CN104725734A - 一种复合增塑剂的制备方法 - Google Patents

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郑晨坚
黄景兴
吴利新
丁长住
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Xiamen Wei Le Environment-Friendly Materials Co Ltd
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    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/15—Heterocyclic compounds having oxygen in the ring
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation

Abstract

本发明公开了一种复合增塑剂的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）将双氧水、蚁酸和强酸性阳离子交换树脂充分混合后，滴加入混合油脂中；（2）滴加完毕后保温反应，再减压蒸馏得所述复合增塑剂。本发明的制备方法是将多种油脂混合，以强酸性阳离子交换树脂作催化剂，经环氧化反应制得复合增塑剂，该产品具有优良的光、热稳定性、阻燃性、耐水耐油性，闪点高、冷凝点低，与PVC有更好的相容性等特点。

Description

一种复合增塑剂的制备方法
技术领域
本发明属于增塑剂技术领域，具体涉及一种复合增塑剂的制备方法。
背景技术
增塑剂是世界产量和消费量最大的塑料助剂。随着人们环保意识的不断增强，对塑料助剂提出了更高的环保要求。环保生物增塑剂毒性极小，且具有优良的热稳定性、光稳定性、耐水性和耐油性，阻燃性，相溶性。已成为一种非常重要的塑料增塑剂。其传统的合成方法是不饱和油脂、双氧水、蚁酸在浓硫酸催化作用下于55-65℃下反应数小时，反应结束静置20min后分层，去除水相，上层油相用50-60℃饱和食盐水水洗两遍，然后水洗三遍，最后Na2CO3溶液中和，蒸馏得到环氧增塑剂。该工艺制得的环氧增塑剂多是以一种油脂为原料，产品使用性能较为单一。该方法是将多种油脂混合，
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种复合增塑剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种复合增塑剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将双氧水、蚁酸和强酸性阳离子交换树脂充分混合后，滴加入混合油脂中；
（2）滴加完毕后保温反应，再减压蒸馏得所述复合增塑剂。
在本发明的一个优选实施方案中，所述混合油脂、双氧水、蚁酸和强酸性阳离子交换树脂的质量比为100:50～80:10～40:1～5。
进一步优选的，所述混合油脂中包括大豆油、脂肪酸甲酯、油酸甲酯和饲料油脂，其质量比为1～5:2～4:1～5:1～3。
进一步优选的，所述大豆油为碘值大于130的以不饱和脂肪酸甘油酯为主要成分的大豆油脂，所述脂肪酸甲酯为碘值大于80的不饱和脂肪酸甲酯，所述油酸甲酯为碘值大于110的十八烯酸甲酯，所述饲料油脂为碘值大于100的动植物油混合油脂。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（1）的混合油脂的温度为55～66℃。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（1）中的双氧水的浓度为28～50%。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（1）的滴加的时间为两小时内。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（2）的保温反应的时间为4～7小时。
本发明的有益效果是：
1、本发明的制备方法是将多种油脂混合，以强酸性阳离子交换树脂作催化剂，经环氧化反应制得复合增塑剂，该产品具有优良的光、热稳定性、阻燃性、耐水耐油性，闪点高、冷凝点低，与PVC有更好的相容性等特点；
2、本发明的制备方法以强酸性阳离子交换树脂替代浓硫酸作催化剂，可以大大减少酸性废水的排放且不腐蚀设备、不污染环境，它的不挥发性使之易与产品分离，可以多次循环使用，具有很强的工业应用前景；
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。下述实施例的混合油脂的比例配方分别如下：
所述大豆油为碘值大于130的以不饱和脂肪酸甘油酯为主要成分的大豆油脂，所述脂肪酸甲酯为碘值大于80的不饱和脂肪酸甲酯，所述油酸甲酯为碘值大于110的十八烯酸甲酯，所述饲料油脂为碘值大于100的动植物油混合油脂。
具体来说，下述实施例所用的强酸性阳离子交换树脂购自上海水益树脂有限公司，型号为R-SO3H氢型阳离子交换树脂，所述脂肪酸甲酯购自广东江门祈福尔化工科技有限公司，所述油酸甲酯购自唐山金利海石油有限公司，所述饲料油脂购自四川金德意油脂有限公司。
实施例1
将70g的35%双氧水，20g的蚁酸，2g的强酸性阳离子交换树脂混合均匀，在搅拌状态下，缓慢滴加至100g55℃的混合油脂中，控制在两个小时内滴加完，继续保温反应5小时，测得产物的环氧值为5.3，停止反应，除去强酸性阳离子交换树脂，碱洗，水洗，水相、油相分离后减压蒸馏得到复合生物增塑剂。
实施例2
将65g的50%双氧水，25g的蚁酸，3g的强酸性阳离子交换树脂混合均匀，在搅拌状态下，缓慢滴加至100g65℃的混合油脂中，控制在两个小时内滴加完，继续保温反应6小时，测得产物的环氧值为5.6，停止反应，除去强酸性阳离子交换树脂，碱洗，水洗，水相、油相分离后减压蒸馏得到复合生物增塑剂。
实施例3
将60g的50%双氧水，32g的蚁酸，3g的强酸性阳离子交换树脂混合均匀，在搅拌状态下，缓慢滴加至100g65℃的混合油脂中，控制在两个小时内滴加完，继续保温反应6.5小时，测得产物的环氧值为5.4，停止反应，除去强酸性阳离子交换树脂，碱洗，水洗，水相、油相分离后减压蒸馏得到复合生物增塑剂。
实施例4
将80g的35%双氧水，30g的蚁酸，4g的强酸性阳离子交换树脂混合均匀，在搅拌状态下，缓慢滴加至100g60℃的混合油脂中，控制在两个小时内滴加完，继续保温反应7小时，测得产物的环氧值为5.8，停止反应，除去强酸性阳离子交换树脂，碱洗，水洗，水相、油相分离后减压蒸馏得到复合生物增塑剂。
实施例5
将70g的35%双氧水，18g的蚁酸，5g的强酸性阳离子交换树脂混合均匀，在搅拌状态下，缓慢滴加至100g58℃的混合油脂中，控制在两个小时内滴加完，继续保温反应6小时，测得产物的环氧值为5.2，停止反应，除去强酸性阳离子交换树脂，减压蒸馏得到复合生物增塑剂。
实施例6
将70g的50%双氧水，16g的蚁酸，4g的强酸性阳离子交换树脂混合均匀，在搅拌状态下，缓慢滴加至100g62℃的混合油脂中，控制在两个小时内滴加完，继续保温反应5.5小时，测得产物的环氧值为5.4，停止反应，除去强酸性阳离子交换树脂，碱洗，水洗，水相、油相分离后减压蒸馏得到复合生物增塑剂。
实施例7
将60g的50%双氧水，23g的蚁酸，3g的强酸性阳离子交换树脂混合均匀，在搅拌状态下，缓慢滴加至100g66℃的混合油脂中，控制在两个小时内滴加完，继续保温反应7小时，测得产物的环氧值为5.3，停止反应，除去强酸性阳离子交换树脂，碱洗，水洗，水相、油相分离后减压蒸馏得到复合生物增塑剂。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种复合增塑剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将双氧水、蚁酸和强酸性阳离子交换树脂充分混合后，滴加入混合油脂中；
（2）滴加完毕后保温反应，再减压蒸馏得所述复合增塑剂。
2.如权利要求1所述的一种复合增塑剂的制备方法，其特征在于：所述混合油脂、双氧水、蚁酸和强酸性阳离子交换树脂的质量比为100:50～80:10～40:1～5。
3.如权利要求2所述的一种复合增塑剂的制备方法，其特征在于：所述混合油脂中包括大豆油、脂肪酸甲酯、油酸甲酯和饲料油脂，其质量比为1～5:2～4:1～5:1～3。
4.如权利要求3所述的一种复合增塑剂的制备方法，其特征在于：所述大豆油为碘值大于130的以不饱和脂肪酸甘油酯为主要成分的大豆油脂，所述脂肪酸甲酯为碘值大于80的不饱和脂肪酸甲酯，所述油酸甲酯为碘值大于110的十八烯酸甲酯，所述饲料油脂为碘值大于100的动植物油混合油脂。
5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种复合增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的混合油脂的温度为55～66℃。
6.如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种复合增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的双氧水的浓度为28～50%。
7.如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种复合增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的滴加的时间为两小时内。
8.如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种合生物增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的保温反应的时间为4～7小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106243744A (zh) * 2016-08-23 2016-12-21 成都米特瑞新材料科技有限公司 一种环氧亚麻油改进增塑剂
CN108948421A (zh) * 2018-06-20 2018-12-07 深圳立山环保材料有限公司 一种环氧类增塑剂混合物及其制备方法
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