CN1065845C - 自蔓延高温合成高纯超细氮化铝粉末的制备方法 - Google Patents

自蔓延高温合成高纯超细氮化铝粉末的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1065845C
CN1065845C CN98100685A CN98100685A CN1065845C CN 1065845 C CN1065845 C CN 1065845C CN 98100685 A CN98100685 A CN 98100685A CN 98100685 A CN98100685 A CN 98100685A CN 1065845 C CN1065845 C CN 1065845C
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
aln
self
nitride powder
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN98100685A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1194959A (zh
Inventor
韩欢庆
葛启录
褚征军
陈玉萍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Advanced Technology and Materials Co Ltd
Original Assignee
Central Iron and Steel Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central Iron and Steel Research Institute filed Critical Central Iron and Steel Research Institute
Priority to CN98100685A priority Critical patent/CN1065845C/zh
Publication of CN1194959A publication Critical patent/CN1194959A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1065845C publication Critical patent/CN1065845C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

自蔓延高温合成高纯超细氮化铝粉末的制备方法，属于陶瓷超细粉末制备领域，特点是原料配料(重量%)为：Al粉占25-33%，AlN粉占66-74%，NH4Cl占0.5-1.9%，把原料按比例混合均匀后，松装入带铝箔内衬的石墨容器中，然后用中空玻璃管打通气孔，孔大小为Φ10-15mm，间隔为Φ10-20mm，把上述容器放入反应器中抽真空后通5-15Mpa氮气，渗氮后的产物稍磨即为高纯超细AlN成品，本发明具有反应温度低，氮化完全，每次装入的反应物多，AlN中Cl-1残余量少等优点。

Description

自蔓延高温合成高纯超细氮化铝粉末的制备方法
本发明属于陶瓷粉末制备领域。特别适用于制备高纯超细氮化铝(AlN)陶瓷粉末。
AlN陶瓷具有高导热率、高电绝缘性、高强度、高硬度和低热膨胀系数等优异的物理化学性能，作为重要的陶瓷基板和封装材料越来越受到材料界的重视。而高纯超细AlN粉末是制备高性能AlN陶瓷的基础。
AlN粉末的制备方法主要有四种：(1)Al2O3碳热还原法；(2)Al粉直接氮化法；(3)醇盐法；(4)自蔓延高温合成法。前三种方法共同的缺点是耗能严重，粉末成本较高。而自蔓延高温合成法节约能源，效率较高。但在已公开的用自蔓延高温合成法制备AlN的专利中，都存在着不同的局限性。如日本海田义也等发明的“氮化物的制备方法”(昭64-76906)利用液氮为氮源，液氮利用率低，成本较高，同时不能有效去除反应器中混入的氧气，产品含氧量较高。而日本宫本钦生等发明的“氮化铝粉末及其粉末组成物的制备方法”(平1-26494)，要将Al和AlN的混合物预先压块，工序复杂，同时压块只有φ11×15mm大小，产量较小。而压块后的产物难于破碎为超细粉末。中国庄汉锐等发明的“自蔓延高温合成氮化铝粉末的制备方法”(CN1142477A)基本克服了前两种方法存在的缺点，但是反应物料中Al粉所占比重较大，反应温度较高，生成的AlN颗粒较大。同时铵盐的加入量过高，达到Al和AlN混合物的2-8％，使合成的AlN成品中残留的Cl-或F-较多。另外，由于受气体渗透能力的限制，尽管装粉的容器壁上有通孔，但装粉量依然很少，只达到200×400×30-40mm，不能满足工业化生产的要求。
本发明的目的是提出一种利用自蔓延高温合成工艺高效地制备高纯超细AlN粉末的方法。
根据本发明的目的，本制备方法的原理是常规自蔓延高温合成法的原理，即通过局部点燃原材料，利用其反应放热促使相邻反应物参加反应，从而保证整个反应进行完全。
根据本发明的目的和原理，我们所提出的生产方法是：
(1)配料：采用铝粉、氮化铝粉、NH4Cl作原料，其配比为(重量％)Al粉占25-33％，AlN粉占66-74％，NH4Cl占0．5-1．9％，其中铝粉采用符合GB-2085-89标准·超细铝粉，平均粒径为13μm，氮化铝为小于10μm的复合颗粒半成品，NH4Cl为市售化学药品；
(2)混合、装料：把上述三种原料混合均匀，把混匀的反应物松装于带铝箔内衬的石墨容器中，容器的形状由反应器内腔形状决定，本发明中使用的容器为长方形，大小为1000×200×200mm，然后用中空玻璃管在反应物料中打出通气孔，其孔大小为φ10-15mm，间隔为φ10-20mm；
(3)高压氮化：把上述装好物料的容器再装入高压反应器中抽真空后充入5-15Mpa氮气，由金属丝通电加热点燃反应物，并由水冷系统冷却，反应产物经清理后稍磨即为亚微米级高纯超细AlN成品。
本发明方法与现有技术相比，具有如下特点：
1、反应物料中稀释剂AlN所占比重较大，使反应温度较低，Al粉氮化更加完全，N含量波动较小，且生成的AlN颗粒细小，达到亚微米级。
2、加入氨盐添加剂的量较少，只为总料量的0．5-1．9wt％，既起到促进氮化作用，又使生成的AlN中Cl-的残余量较少，提高产品纯度。
3、在反应物料中打通气孔而不是在容器壁上打通孔，有利于气体渗透充分，保证Al粉氮化完全。同时，由于改善了气体渗透条件，可使每次装入的反应物较多，达到工业化生产水平。
实施例
根据本发明制备方法的要求，我们一共配制五种不同配料比的材料，具体配比见表1，将配好的原料混匀后松装于容器中，并用玻璃管均匀打孔后放入反应器中，抽真空后充入5-15MpaN2气，用金属丝通电点燃后由反应器的水冷系统冷却。产物冷却后清理掉表面挥发物，稍加研磨便为高纯超细ALN成品，其性能参数见表2。
表1本发明实施例中反应物配比(重量百分比)
Figure 9810068500051
表2本发明实施例中AlN成品的性能参数

Claims (1)

1．一种自蔓延高温合成高纯超细氮化铝粉末的制备方法，包括配料、混合、高压氮化，其特征在于：
(1)配料：采用铝粉、氮化铝粉、NH4Cl作原料，其配比为(重量％)Al粉占25-33％，AlN粉占66-74％，NH4Cl占0．5-1．9％；
(2)混合、装料：把上述三种原料混合均匀，把混匀的反应物松装入带铝箔内衬的石墨容器中，然后用中空玻璃管在反应物料中打出通气孔，其孔大小为φ10-15mm，间隔为φ10-20mm；
(3)高压氮化：把上述装好物料的容器再装入高压反应器中抽真空后充入5-15Mpa氮气，由金属丝通电加热点燃反应物，反应产物经清理后稍磨即为亚微米级高纯超细AlN成品。
CN98100685A 1998-03-09 1998-03-09 自蔓延高温合成高纯超细氮化铝粉末的制备方法 Expired - Fee Related CN1065845C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN98100685A CN1065845C (zh) 1998-03-09 1998-03-09 自蔓延高温合成高纯超细氮化铝粉末的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN98100685A CN1065845C (zh) 1998-03-09 1998-03-09 自蔓延高温合成高纯超细氮化铝粉末的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1194959A CN1194959A (zh) 1998-10-07
CN1065845C true CN1065845C (zh) 2001-05-16

Family

ID=5216178

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN98100685A Expired - Fee Related CN1065845C (zh) 1998-03-09 1998-03-09 自蔓延高温合成高纯超细氮化铝粉末的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1065845C (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100464904C (zh) * 2007-06-01 2009-03-04 北京科技大学 一种制备Al/AlN电子封装材料的方法

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100379679C (zh) * 2003-05-09 2008-04-09 株式会社茨木研究所 生产氮化铝的方法以及氮化铝
CN100372804C (zh) * 2006-07-28 2008-03-05 北京科技大学 自蔓延反应烧结Si3N4/BN复相可加工陶瓷的方法
CN101269979B (zh) * 2007-03-23 2011-01-12 中国科学院理化技术研究所 燃烧合成超细氮化铝粉末的方法
CN112390653B (zh) * 2020-11-16 2022-11-25 中国工程物理研究院材料研究所 一种基于冷冻浇注成型的陶瓷粉体制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6476906A (en) * 1987-09-18 1989-03-23 Nat Res Inst Metals Production of nitride
JPH01264914A (ja) * 1988-04-14 1989-10-23 Univ Osaka 窒化アルミニウム粉末及び粉末組成物の製造方法
CN1142477A (zh) * 1995-08-04 1997-02-12 中国科学院上海硅酸盐研究所 自蔓延高温合成氮化铝粉末的制备方法
RU2091300C1 (ru) * 1996-03-27 1997-09-27 Институт структурной макрокинетики РАН Способ получения нитрида алюминия

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6476906A (en) * 1987-09-18 1989-03-23 Nat Res Inst Metals Production of nitride
JPH01264914A (ja) * 1988-04-14 1989-10-23 Univ Osaka 窒化アルミニウム粉末及び粉末組成物の製造方法
CN1142477A (zh) * 1995-08-04 1997-02-12 中国科学院上海硅酸盐研究所 自蔓延高温合成氮化铝粉末的制备方法
RU2091300C1 (ru) * 1996-03-27 1997-09-27 Институт структурной макрокинетики РАН Способ получения нитрида алюминия

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100464904C (zh) * 2007-06-01 2009-03-04 北京科技大学 一种制备Al/AlN电子封装材料的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1194959A (zh) 1998-10-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100569645C (zh) 一种高长径比硼酸镁晶须合成方法
CN101498049B (zh) 一种非水解溶胶-凝胶工艺制备莫来石晶须的方法
CN103086378B (zh) 一种用晶体硅切割废料电热冶金制备太阳能多晶硅的方法
CN101279734B (zh) 合成多晶硅原料三氯氢硅的方法
CN100556507C (zh) 一种三氯氢硅生产尾气回收方法
CN1065845C (zh) 自蔓延高温合成高纯超细氮化铝粉末的制备方法
CN101570438B (zh) 超细碳化硼粉的制备方法
CN101786624B (zh) 燃烧法制备超细碳化硼粉
CN105502491A (zh) 锆英砂沸腾氯化制备超纯氧氯化锆副产四氯化硅的方法
CN1657404A (zh) 常压燃烧合成氮化硅粉体的方法
CN101269803A (zh) 高α－Si3N4相氮化硅制备方法
CN101817505B (zh) 一种直接生成气态氯化氢的二甲基二氯硅烷水解方法
CN102674358A (zh) 多晶硅生产方法和系统
CN103159190B (zh) 一种超纯氮化物粉体的制备方法
CN202072477U (zh) 多晶硅生产系统
CN117534696A (zh) 一种直接由稻壳与稻草混合灰分制备正硅酸四乙酯的方法
CN1057063C (zh) 自蔓延高温合成氮化铝粉末的制备方法
CN101269979B (zh) 燃烧合成超细氮化铝粉末的方法
CN101104516A (zh) 用自蔓延燃烧合成制备高纯超细β-SiC粉体的方法
CN1147426C (zh) 自蔓延高温合成氮化硅铁粉末的制备方法
CN102134080B (zh) 采用静态混合升压器提纯三氯氢硅热泵节能分离装置和方法
CN102502655A (zh) 一种四氯化硅氢化方法
CN101786625B (zh) 有机含硼先驱体自蔓延法制备超细碳化硼多晶粉
CN106892666A (zh) 一种煤矸石燃烧合成β‑SIALON基复合粉体的方法
CN1137294C (zh) 用金属镁作触媒合成黄色立方氮化硼单晶的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: ANTAI SCIENCE AND TECHNOLOGY CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: GENERAL RESEARCH INST. OF IRON AND STEEL, MINISTRY OF METALLURGICAL INDUSTRY

Effective date: 20070914

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20070914

Address after: 100081 No. 76 South College Road, Beijing

Patentee after: Antai Science and Technology Co., Ltd.

Address before: 100081 No. 76 South College Road, Beijing

Patentee before: Iron and Steel Central Research Institute of Ministry of Metallurgical Industry

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: Beijing Gang Yan Diamond Products Company

Assignor: Antai Science and Technology Co., Ltd.

Contract fulfillment period: 2007.12.15 to 2013.12.15 contract change

Contract record no.: 2008990001251

Denomination of invention: Process for preparing high-purity superfine aluminium nitride powder by self-spreading high-temp synthesis

Granted publication date: 20010315

License type: Exclusive license

Record date: 20081121

LIC Patent licence contract for exploitation submitted for record

Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2007.12.15 TO 2013.12.15; CHANGE OF CONTRACT

Name of requester: BEIJING AETNA GANGYAN ULTRAHARD MATERIALS PRODUCTS

Effective date: 20081121

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20010516

Termination date: 20160309

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee