CN1137294C - 用金属镁作触媒合成黄色立方氮化硼单晶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的用金属镁作触媒合成黄色立方氮化硼单晶的方法属超硬材料的合成方法。以六角氮化硼为原料，以金属镁为触媒，以氧化镁或氧化钙为添加剂，经混料—压注成形—装入石墨容器，制成组装块；将组装块放入压机腔体，经高温高压合成立方氮化硼单晶。混料中原料、触媒、添加剂按质量比为1∶(0.1～0.3)∶(0.3～1)；高温高压合成是在温度为1000～2000℃，压力为4.0～6.0Gpa条件下保温4～10分钟。前述的组装块可按混装方式或层装方式进行组装。本发明由于用Mg、MgO、CaO作触媒和添加剂，其原料稳定易于保管，廉价且易于生产，降低了成本，简化了工艺过程，便于实施。本发明由于添加恰当比例的MgO、CaO，所得产品cBN晶体生长良好，硼氮比例接近1∶1，为黄色半透明的晶体。

Description

用金属镁作触媒合成黄色立方氮化硼单晶的方法
技术领域
本发明属于一种超硬材料的合成方法，特别涉及一种合成黄色半透明立方氮化硼单晶的方法。
背景技术
用六角氮化硼为原料，用金属镁为触媒合成立方氮化硼单晶，是一种应用广泛的方法。但是，合成出的单晶缺陷多、硬度低、黑色不透明。与本发明最相近的现有技术是采用锂、钙等金属氮化物为触媒合成浅色立方氮化硼单晶的方法。详见日本专利JP56-140013[专，日]/-1981.11.2-55-40451(1980.3.31)；Int.Cl.ColB21/064，Bolj27/24。主要技术内容包括，用六角氮化硼为原料，用氮化锂，氮化钙为触媒，经混料—压注成形—组装—高温高压合成的工艺过程，合成出浅色立方氮化硼单晶。在混料之前，要制备氮化锂、氮化钙触媒，即在氮气气氛下用金属锂、金属钙经高温氮化制备出氮化锂、氮化钙。由于金属锂、金属钙都是活泼的金属元素，保存和使其合成氮化物都有相当的难度，使合成浅色立方氮化硼单晶的工艺变得相当麻烦，由于金属锂、金属钙比较贵重，因此合成立方氮化硼单晶的成本很高。
发明内容
立方氮化硼是一种纯人工合成材料。它的硬度仅次于金刚石，是加工铁族元素及合金的优良超硬材料。合成颜色较浅，缺陷较少的立方氮化硼单晶以适应加工业的要求总是必须的。本发明采用廉价的金属镁作触媒，采用廉价的氧化镁或氧化钙作添加剂，合成黄色半透明立方氮化硼单晶，能够克服背景技术合成浅色立方氮化硼晶体过程中使用氮化物、硼氮化物为触媒带来得复杂性，简化工艺过程，降低生产成本。也有人研究过氧化镁对立方氮化硼单晶合成的影响，认为氧化镁对合成立方氮化硼晶体不利，具体见H.Lofenz等人发表在J.Mater.Sci.Lett，7(1988)23，题目是“MgO对用Mg3N2作触媒合成cBN的影响”的文章。本发明打破常规的工艺和常规的认识，使用金属镁为触媒添加氧化镁、氧化钙或使金属镁在合成中氧化，使用和背景技术基本相同的工艺过程，生产出黄色透明立方氮化硼单晶。
本发明的具体工艺过程如下所述。
以六角氮化硼(hBN)为原料，以金属镁(Mg)为触媒，以氧化镁(MgO)或氧化钙(CaO)为添加剂，经混料—压注成形—装入石墨容器，成为组装块；将组装块放入压机的腔体，经高温高压合成黄色立方氮化硼(cBN)单晶。混料中hBN、Mg、MgO或CaO按质量比为1∶(0.1～0.3)∶(0.3～1)；高温高压合成的条件为合成cBN常规条件，即在温度为1000～2000℃，压力为4.0～6.0Gpa条件下保温4～10分钟。
前述的组装块可以按混装方式或层装方式进行组装。所说的混装，是将hBN、Mg、MgO或CaO按比例均匀混合后压成柱状，再装入石墨容器。所说的层装，是将hBN、Mg混合均匀后压成片状，MgO或CaO也压成片状，再将这两种片交替装入石墨容器。这里的柱状材料或片状材料直径应与石墨容器的内腔直径相吻合；柱的高度或两种片交替装入石墨容器的高度应与石墨容器的内腔高度相吻合。
本发明中氧化镁或氧化钙占原料的比例大小，是能否合成颜色均匀的透明黄色立方氮化硼晶体的关键。
本发明由于用Mg、MgO、CaO作触媒和添加剂，其原料稳定易于保管，比使用Li3N、Ca3N2要廉价得多；生产Mg、MgO、CaO的过程也容易得多，有益于cBN单晶的合成，即克服了使用氮化物为触媒带来的复杂性、氧化性和使用保存上的诸多不便，简化了工艺过程，降低了生产成本，更便于实施。本发明由于添加恰当比例的MgO、CaO，所得产品为黄色半透明的cBN晶体，打破了合成cBN晶体不能使用MgO的技术偏见。
具体实施方式
实施例1：用MgO粉作添加剂，采用混装方式
本合成实验是在中国产DS029B型压机上完成的。将六角氮化硼、镁粉按质量85∶15比例均匀混合后，再加入占前两种材料总质量25～30％的氧化镁粉，混匀后压成柱状，放入加热石墨容器中，在4.0-6.0GPa压力，1000-2000℃条件下保温5分钟，停热后卸压，酸硷处理后得到颜色均匀的黄色透明立方氮化硼晶体，晶体生长良好，结构完整，能谱分析表明硼氮比例接近1∶1。
实施例2：用MgO块作添加剂，采用混装方式
实验在与实施例1相同的高压设备上进行，合成时工艺条件同实施例1。原料配置为：将六角氮化硼与金属镁粉按质量85∶15的比例均匀混合，再与占前两种材料总质量30～40％比例的氧化镁块混合，然后根据合成腔体的大小压成柱状装入加热石墨容器中，在高温高压条件下合成，所得立方氮化硼晶体为半透明黄色，晶体生长良好，结构完整，能谱分析表明硼氮比例接近1∶1。
实施例3：用MgO粉作添加剂，采用层装方式
按质量80∶20的比例将六角氮化硼与金属镁粉均匀混合，根据合成腔体的大小压成厚约1毫米的片，再将氧化镁粉压成与六角氮化硼、金属镁粉材料片同样大小和厚度的片，将上述压好的两种片交替装入加热石墨容器中，在高温高压条件下合成cBN。所得cBN晶体为半透明黄色，晶体生长良好，结构完整，能谱分析表明硼氮比例接近1∶1。
实施例4：用CaO粉作添加剂
与实施例1和实施例3的工艺过程完全相同，只是用CaO粉代替MgO粉作添加剂，效果也与实施例1、实施例3基本相同。

Claims (2)

1、一种用金属镁作触媒合成黄色立方氮化硼单晶的方法，以六角氮化硼为原料，经混料—压注成形—装入石墨容器，成为组装块；将组装块放入压机的腔体，在温度为1000～2000℃、压力为4.0～6.0Gpa条件下保温4～10分钟合成黄色立方氮化硼单晶，其特征是，以金属镁为触媒，以氧化镁或氧化钙为添加剂进行混料，六角氮化硼、金属镁、氧化镁或氧化钙按质量的比例为1∶(0.1～0.3)∶(0.3～1)。
2、按照权利要求1所述的用金属镁作触媒合成黄色立方氮化硼单晶的方法，其特征是，所说的组装块可以按混装方式或层装方式进行组装，所说的混装，是将六角氮化硼、金属镁、氧化镁或氧化钙按比例均匀混合后压成柱状，再装入石墨容器；所说的层装，是将六角氮化硼、金属镁混合均匀后压成片状，氧化镁或氧化钙也压成片状，再将这两种片交替装入石墨容器。
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