CN106582563A - 一种等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于废水处理等环境保护领域，具体是一种等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法及其应用。其制备方法是由静电纺丝技术制备出的聚乳酸纳米纤维膜，通过空气等离子体刻蚀，获得所需吸附剂。本发明所制备的吸附剂是结合静电纺丝和等离子体刻蚀两种技术得到的，即本发明通过静电纺丝技术制备了三维的聚乳酸纳米纤维膜，然后将其进行空气等离子体刻蚀处理，在增加其比表面积的同时，引入了羧基官能团，使得纤维的亲水性提高，可增加吸附剂与吸附染料溶液之间的接触面积。本发明的制备过程及操作简单，周期短，制备的吸附剂具有良好的吸附效果和可重复利用性，在染料吸附理论研究与实际应用方面具有重要意义，具有广阔的实际应用前景。

Description

一种等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于废水处理等环境保护领域，具体是一种等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法及其应用。
背景技术
静电纺丝技术是制备纳米纤维最简单有效的方法之一，通过该方法制备的纳米纤维具有长径比大、孔隙率高、比表面积大和易于实现表面功能化等优点，因此受到国内外学者的广泛关注，在过滤吸附材料、生物医学、传感器以及其他特殊领域都有着良好的应用前景。
聚乳酸(PLA)是一种具有生物相容性和可降解性的热塑性脂肪族聚酯，是一种环境友好型高分子材料，被广泛应用于医疗、包装、纤维等各个领域。值得注意的是聚乳酸是一种疏水性的高分子材料，因此，其所制备的电纺纤维材料在废水处理等领域的应用受到限制。等离子体处理是解决这一问题的最有效方法之一。通过选择合适的等离子体气氛，可以在聚乳酸纤维表面引入一些官能团，提高聚乳酸纤维的生物相容性及亲水性。例如，通过空气、氧气或者氨气等离子体刻蚀处理可以在聚乳酸纤维的表面引入羧基等官能团，并且通过刻蚀时间和功率的控制，可以在纤维表面形成大量的孔洞，增加纤维的比表面积。目前，通过结合静电纺丝和空气等离子体刻蚀技术制备染料吸附剂还鲜有报道。
发明内容
本发明为了使得聚乳酸所制备的电纺纤维材料可有效利用于废水处理领域，提供了一种等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法及其应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法，该制备方法为：由静电纺丝技术制备出的聚乳酸纳米纤维膜，通过空气等离子体刻蚀，获得所需吸附剂。
本发明所制备的吸附剂是结合静电纺丝和等离子体刻蚀两种技术得到的，即本发明通过静电纺丝技术制备了三维的聚乳酸纳米纤维膜，然后将其进行空气等离子体刻蚀处理，在增加其比表面积的同时，引入了羧基官能团，使得纤维的亲水性提高，可增加吸附剂与吸附染料溶液之间的接触面积。本发明的制备过程及操作过程简单，周期短，制备的吸附剂具有良好的吸附效果和可重复利用性，在染料吸附理论研究与实际应用方面具有重要意义，具有广阔的实际应用前景。
为了便于获得所需吸附剂，在空气等离子体刻蚀处理时，在空气流量及压力恒定的情况下，通过调节控制刻蚀时间及功率，来获得不同比表面积和吸附率的吸附剂。
具体实施时，聚乳酸纳米纤维膜是聚乳酸溶液进行静电纺丝后干燥获得的。
优选的，所述聚乳酸溶液的浓度为5wt%，该溶液的溶剂是体积比为9:1的氯仿和二甲基甲酰胺的混合溶剂。
具体应用时，所述静电纺丝的纺丝参数设定为：电压20kV，针头到收集板的距离15cm，进料速率1mL/h，纺丝时间为1.5h。
进一步，空气等离子体刻蚀处理的空气流量为10cc/min，压力为100mTorr。
另外，为了更进一步的说明本发明的吸附剂，本发明提供了所述吸附剂作为染料吸附剂在吸附染料中的应用。例如亚甲基蓝、结晶紫、甲基橙等，本发明主要以亚甲基蓝为例展开说明。
附图说明
图1为本发明实施例8制备的吸附剂的扫描电镜照片。
图2为本发明在不同刻蚀时间下制备得到的吸附剂（实施例3至9）对亚甲基蓝染料的吸附效果。图中浓度纵坐标指的是亚甲基蓝染料溶液被吸附剂吸附后染料浓度和染料吸附率。由图可以看出，刻蚀时间越长，吸附剂的吸附效果越好。
图3为本发明实施例8制备的吸附剂的可重复利用性测试结果。本发明使用实施例8所得吸附剂进行吸附，是因为当刻蚀时间达到20min时，吸附剂被破坏比较严重。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
聚乳酸纺丝溶液的制备方法，具体包括以下步骤：
称取0.76g的聚乳酸，使用10mL的氯仿/二甲基甲酰胺（体积比为9/1）的混合溶液作为溶剂，室温下搅拌至完全溶解，得到浓度为5wt%的聚乳酸溶液，待用。
实施例2：
聚乳酸电纺纤维膜的制备方法，具体包括以下步骤：
将实施例1中所得到的聚乳酸溶液取出一部分装入到10mL的注射器中，针头内径为0.7mm，在施加电压为20kV，针头到收集板的距离为15cm，进料速率为1mL/h的条件下进行1.5h的静电纺丝。该聚乳酸电纺纤维膜的平均直径是540 ± 140 nm，比表面积是4.64m2g-1。
实施例3：
等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将实施例2中所得到的纤维膜放入到等离子体刻蚀机中，在刻蚀功率为75W，空气流量为10cc/min，压力为100mTorr条件下，刻蚀1min，得到纳米纤维膜吸附剂。
实施例4：
等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将实施例2中所得到的纤维膜放入到等离子体刻蚀机中，在刻蚀功率为75W，空气流量为10cc/min，压力为100mTorr条件下，刻蚀3min，得到纳米纤维膜吸附剂。
实施例5：
等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将实施例2中所得到的纤维膜放入到等离子体刻蚀机中，在刻蚀功率为75W，空气流量为10cc/min，压力为100mTorr条件下，刻蚀5min，得到纳米纤维膜吸附剂。
实施例6：
等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将实施例2中所得到的纤维膜放入到等离子体刻蚀机中，在刻蚀功率为75W，空气流量为10cc/min，压力为100mTorr条件下，刻蚀8min，得到纳米纤维膜吸附剂。
实施例7：
等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将实施例2中所得到的纤维膜放入到等离子体刻蚀机中，在刻蚀功率为75W，空气流量为10cc/min，压力为100mTorr条件下，刻蚀10min，得到纳米纤维膜吸附剂。
实施例8：
等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将实施例2中所得到的纤维膜放入到等离子体刻蚀机中，在刻蚀功率为75W，空气流量为10cc/min，压力为100mTorr条件下，刻蚀15min，得到纳米纤维膜吸附剂。此吸附剂的比表面积是22.84m2g-1。
实施例9：
等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将实施例2中所得到的纤维膜放入到等离子体刻蚀机中，在刻蚀功率为75W，空气流量为10cc/min，压力为100mTorr条件下，刻蚀20min，得到纳米纤维膜吸附剂。
实施例10
等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将实施例2中所得到的纤维膜放入到等离子体刻蚀机中，在刻蚀功率为100W，空气流量为10cc/min，压力为100mTorr条件下，刻蚀15min，得到纳米纤维膜吸附剂。
对比例1：
吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将实施例2中所得到的聚乳酸纳米纤维，不经过等离子体刻蚀，直接用作亚甲基蓝染料吸附剂。
试验证明：对比例1中所得的吸附剂对亚甲基蓝染料无吸附效果，而实施例3至10中所得吸附剂对亚甲基蓝染料的吸附量分别为0.4346，0.6621，0.8499，0.9497，1.0201，1.1008，1.1163，0.854mg/g。由图3可以看出，实施例8制备获得的吸附剂可重复利用5次，但本领域技术人员应认识到，实施例8未提及的本发明所述吸附剂均对亚甲基蓝染料均可重复利用5次，实施例8未提及的本发明所述吸附剂只是其比表面积和对染料的吸附率有所变化，不会对其利用次数有不利的影响。

Claims (8)

1.一种等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法，其特征在于，该制备方法为：由静电纺丝技术制备出的聚乳酸纳米纤维膜，通过空气等离子体刻蚀，获得所需吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法，其特征在于，空气等离子体刻蚀处理时，在空气流量及压力恒定的情况下，通过调节控制刻蚀时间及功率，来获得不同比表面积和吸附率的吸附剂。
3.根据权利要求2所述的一种等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法，其特征在于，聚乳酸纳米纤维膜是聚乳酸溶液进行静电纺丝后干燥获得的。
4.根据权利要求3所述的一种等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸溶液的浓度为5wt%，该溶液的溶剂是体积比为9:1的氯仿和二甲基甲酰胺的混合溶剂。
5.根据权利要求4所述的一种等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的纺丝参数设定为：电压20kV，针头到收集板的距离15cm，进料速率1mL/h，纺丝时间为1.5h。
6.根据权利要求5所述的一种等离子体刻蚀电纺纤维膜吸附剂的制备方法，其特征在于，空气等离子体刻蚀处理的空气流量为10cc/min，压力为100mTorr。
7.权利要求1至6任一权利要求所述吸附剂作为染料吸附剂在吸附染料中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的染料为亚甲基蓝染料。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109731483A (zh) * 2018-12-26 2019-05-10 中国科学院深圳先进技术研究院 一种多维度亲疏水结构复合纳米纤维膜及其制备方法
CN110776176A (zh) * 2019-11-21 2020-02-11 柏威达(南京)环境科技有限公司 一种印染技术产生的有色染料废水处理方法
CN113815278A (zh) * 2021-10-18 2021-12-21 北京熵图医疗科技合伙企业(有限合伙) 一种高阻菌性能的医用包布及制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101439266A (zh) * 2008-11-25 2009-05-27 浙江大学 一种聚合物微孔膜表面改性方法
CN102828392A (zh) * 2012-09-12 2012-12-19 苏州大学 亲水抗菌性复合纳米纤维膜及其制备方法
CN102949938A (zh) * 2011-08-18 2013-03-06 中国科学院化学研究所 多层复合结构的滤膜的制备方法
CN104692482A (zh) * 2013-12-04 2015-06-10 黄然 由聚乳酸制备的水体净化基体材料

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101439266A (zh) * 2008-11-25 2009-05-27 浙江大学 一种聚合物微孔膜表面改性方法
CN102949938A (zh) * 2011-08-18 2013-03-06 中国科学院化学研究所 多层复合结构的滤膜的制备方法
CN102828392A (zh) * 2012-09-12 2012-12-19 苏州大学 亲水抗菌性复合纳米纤维膜及其制备方法
CN104692482A (zh) * 2013-12-04 2015-06-10 黄然 由聚乳酸制备的水体净化基体材料

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WEI LIU ET AL.: "Effects of plasma treatment to nanofibers on initial cell adhesion and cell morphology", 《COLLOIDS AND SURFACES B: BIOINTERFACES》 *
严建华等编: "《能源与环境研究进展》", 31 October 2008, 浙江大学出版社 *
董小翠: "聚酯纳米纤维膜的表面改性及其应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109731483A (zh) * 2018-12-26 2019-05-10 中国科学院深圳先进技术研究院 一种多维度亲疏水结构复合纳米纤维膜及其制备方法
WO2020134836A1 (zh) * 2018-12-26 2020-07-02 中国科学院深圳先进技术研究院 一种多维度亲疏水结构复合纳米纤维膜及其制备方法
CN109731483B (zh) * 2018-12-26 2020-12-18 中国科学院深圳先进技术研究院 一种多维度亲疏水结构复合纳米纤维膜及其制备方法
CN110776176A (zh) * 2019-11-21 2020-02-11 柏威达(南京)环境科技有限公司 一种印染技术产生的有色染料废水处理方法
CN113815278A (zh) * 2021-10-18 2021-12-21 北京熵图医疗科技合伙企业(有限合伙) 一种高阻菌性能的医用包布及制备方法

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