CN106578218A - 酸性小分子团水提取金花茶有效成分的方法及用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从珍贵植物金花茶新鲜叶子、或新鲜花中提取有效成分的方法,是运用小分子团水高效萃取、膜工程分子截留等现代生物工程技术制备的金花茶花与叶提取物,富含多酚、黄酮等抗氧化成分和抗菌消炎成分,提取和分离得率高,可用于制备保健品、食品和饮料。

Description

酸性小分子团水提取金花茶有效成分的方法及用途
技术领域
本发明涉及一种从植物中提取有效成分的方法,特别是从珍贵植物金花茶叶子或花中提取有效成分的方法及用途。
背景技术
金花茶,拉丁学名(Camellia nitidissima C. W. Chi);金花茶属于山茶科、山茶属,1960年在我国首次发现;金花茶是一种古老的植物,极为罕见,分布极其狭窄,全世界90%的野生金花茶仅分布于中国广西壮族自治区防城港市十万大山的兰山支脉一带,生长于海拔700米以下, 广西的南宁、钦州市以及越南也少量发现,但数量极少;金花茶开花为金黄色,耀眼夺目,仿佛涂着一层蜡,晶莹而油润,似有半透明之感,是世界上稀有的珍贵植物,国外称之为神奇的东方魔茶,被誉为“植物界大熊猫”、“茶族皇后”。
经检验表明,金花茶属无毒级、含有400多种营养物质、无毒副作用。特别是金花茶富含茶多糖、茶多酚、总皂甙、总黄酮、茶色素、咖啡因、蛋白质、维生素B1、B2、维生素C、维生素E、叶酸、脂肪酸、B-胡萝卜素等多种天然营养成份;还含有茶氨酸、苏氨酸等几十种氨基酸,以及富含有多种对人体具有重要保健作用的天然有机锗(Ge)、硒(Se)、钼(M)、锌(Zn)、钒(V)等微量元素,和钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)等宏量元素。民间又称金花茶为“神茶”;金花茶具有明显的降血糖和尿糖作用,能有效的改善糖尿病“三高”症状。金花茶在有效降低血糖、血压的同时,可有效降低血脂,改善因高血压而引起的各种不适应症状,降低血清中胆固醇和B-脂蛋白,促进胰岛素分泌、增强免疫力、调节血流量,防止动脉粥样硬化,抗菌消炎、清热解毒、通便利尿去湿,增进肝脏代谢、防癌抑制肿瘤生长等。此外,我们的研究表明,金花茶对于提高体内的乙醛脱氢酶具有显著的作用,因此将金花茶和其他具有提高乙醇脱氢酶活性的原料搭配,可以起到加快酒精分解,缓解酒后中毒症状的作用。
金花茶在有效降低血糖、血压的同时,可有效降低血脂,改善因高血压而引起的各种不适应症状,降低血清中胆固醇和B-脂蛋白,促进胰岛素分泌、增强免疫力、调节血流量,防止动脉粥样硬化,抗菌消炎、清热解毒、通便利尿去湿,增进肝脏代谢、防癌抑制肿瘤生长等。金花茶中的总黄酮含量4400mg/kg,黄酮类化合物具有降血压、降血脂、防止血栓形成、防治心脑血管疾病、增强免疫、降低血管脆性、改善心脑血管血液循环等作用,还可以抗菌及抗病毒,抗氧化、抗衰老,抗辐射,止咳、祛痰,以及抗肝脏毒。硒是人体红细胞中谷胱甘肽酶的成份,他有抗氧化,保护细胞膜,保护心血管的作用。中国科学家还发现,硒是治疗克山病和大骨节病的有效药物,此外,硒还有解毒功能,降低黄曲B1的毒性,对某些化学致癌物质有减毒作用,还能减轻毒素对肝细胞的损害。锗可降低癌细胞的生物电位,改变其生理状态,抑制癌细胞的增值生长,还可诱发人体内抗癌物质的干扰素,能将巨噬细胞诱发变为抗癌细胞,故有人用锗治疗癌症,另外锗对血管硬化,脑血栓,脑出血,肾肝病,胃病,糖尿病,关节炎,慢性神经痛也有明显的疗效。金花茶花的作用,能够收敛止血,主便血;月经过多,对妇女特别有好处。
关于从金花茶提取有效成分的文献如下:
1、中国专利,从金花茶叶中提取多酚类物质的方法 , 申请号: CN201510573856.2 申请日: 2015.09.10 公开号: CN105168593A ;申请人: 桂林医学院 摘要:本发明提供了从金花茶叶中提取多酚类物质的方法,包括:1)将金花茶叶乙醇回流提取,过滤,取滤液备用;2)将滤液过截留分子量为5000的中空纤维膜,得到第一次浓缩液和第一次透过液;将第一次浓缩液过截留分子量为2万的中空纤维膜,得到第二次透过液和第二次浓缩液,并将第二次浓缩液过截留分子量为10万,得到第三次透过液;3)将第一次透过液上弱极性大孔吸附树脂柱,先水洗柱至无色,再用乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液;4)将第三次透过液上非极性大孔吸附树脂柱,先水洗柱至无色,再乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液;5)将步骤3)和步骤4)的洗脱液混合,浓缩,干燥,即得多酚类物质。本发明提取的多酚物质具有极强的抗肝癌效果。
2、中国专利,一种金花茶提取液,申请号: CN03140885.0 申请日:2003.06.05 公开号: CN1476767A 申请人: 广西富新科技股份有限公司 摘要:本发明公开的是一种金花茶提取液。金花茶中含有许多对人体有益的成份,但长期以来没有得到充分利用,现有的提取金花茶成分的方法是高温提取和浓缩,这样会部份破坏其有效成分,本发明采用醇提和水提相结合,并采用超声波震荡,以提高提取效率,全过程采用了低于60℃的低温条件,有效保护了金花茶中的芳香类物质和具有保健功能的各种成份,提取率达到90%以上,并可缩短提取时间,降低了成本。
3、中国专利,从金花茶叶中提取金花茶多糖的方法,申请号: CN201510707853.3申请日: 2015.10.27 公开号: CN105175569A ,申请人: 桂林医学院 摘要:本发明提供了从金花茶叶中提取金花茶多糖的方法,包括以下步骤:1)将金花茶叶加水提取,得到水提液;2)将水提液浓缩后,加入乙醇沉淀,取沉淀物备用;3)将步骤2)的沉淀物依次用无水乙醇、丙酮洗涤,然后加蒸馏水溶解,再加入蛋白酶酶解,得到酶解液;4)将酶解液置于频率为1000~5000kHz超声波下处理10~60s,然后经截留分子量为10000的透析袋透析,取保留液经截留分子量为500000的透析袋透析,取透过液浓缩,再加入乙醇沉淀,取沉淀物备用;5)将步骤4)所述的沉淀物依次用无水乙醇、丙酮洗涤,然后加蒸馏水溶解,活性炭脱色,过滤,干燥,即为金花茶多糖。本发明得到的金花茶多糖具有较好的免疫活性。
4、中国专利,一种金花茶浓缩液,申请号: CN03149225.8 申请日: 2003.06.18公开号: CN1460438A ,申请人:广西富新科技股份有限公司 ,摘要:本发明公开了一种金花茶浓缩液。目前对金花茶提取液的浓缩均采用了常规的高温提取浓缩方法,在高温状态下,极易使金花茶中的芳香类物质挥发散失,甚至使活性成分受到较大破坏。本发明采用的是纳米膜分离浓缩技术可以在25-40℃条件下对金花茶提取液进行浓缩,避免了加热浓缩过程对活性成份的破坏,和有效成份的流失。本发明是进行金花茶系列产品开发的基础,可以进一步开发金花茶食品、饮料、保健品、日用品及药品。
5、中国专利,一种金花茶黄酮苷及其制备方法和用途, 申请号:CN201210045032.4 申请日: 2012.02.24 公开号: CN102617672A ,申请人: 大连大学 摘要:本发明涉及一种从金花茶花中分离的抗癌化合物金花茶黄酮苷A及其制备方法和用途。本发明从金花茶花95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物中分离得到的单体化合物和馏分经定性、定量测定表明主要为黄酮类成分,并经现代光谱技术分析确定了该化合物的化学结构,化学名为:槲皮素-7-O-(6″-O-E-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖苷。经体外抗肿瘤实验表明,该化合物能明显抑制肿瘤细胞增殖,并具有诱导肿瘤细胞凋亡的活性。该发明产物具备抗肿瘤药物的开发潜力。
6、中国专利,一种CO2超临界法萃取金花茶叶总黄酮的工艺方法 申请号:CN201410000082.X 申请日: 2014.01.02 公开号: CN103705647A,申请人: 青岛农业大学摘要:本发明公开了一种CO2超临界法萃取金花茶叶总黄酮的工艺方法,其包括以下步骤:1)金花茶粉碎至20~100目,置于萃取罐中;2)以55~85%的乙醇为携带剂,超临界CO2为溶剂;3)萃取罐温度35~55℃,压力25~35MPa,CO2流量10~20L/h;一级分离罐温度25℃,压力6~8MPa;二级分离罐温度25℃,压力6MPa;萃取时间2~4h;可得金花茶叶总黄酮的乙醇溶液;4)减压蒸馏回收乙醇,冷冻干燥即得深褐色的金花茶叶总黄酮浸膏。利用该方法提取的总黄酮,无有机溶剂残留,简便易行,且收率高,收率可达3.81%,可广泛应用于食品、药品等领域,可显著提升金花茶的经济效益和社会效益。
7、中国专利,金花茶花提取物及其制备方法和应用,申请号: CN201510267354.7申请日: 2015.05.22 公开号: CN104958440A,2015.10.07 申请人: 大连理工大学 摘要:本发明公开了金花茶花提取物,制备方法是将金花茶花与贝壳粉混合,微切变-助剂互作技术机械粉碎,采用水或乙醇提取,所述提取温度为80~100℃;金花茶花提取物含有20-40wt%的总黄酮、20-40wt%的糖类、1-10wt%的茶多酚和1-10wt%的总皂苷;本发明还提供金花茶花提取物在制备治疗或预防非酒精性脂肪肝药中的应用。本发明金花茶花提取物可减轻非酒精性脂肪肝的脂肪肝水平,对血液和肝脏中的TG、TC均有所降低,并且毒副作用小;对酒精性脂肪肝有较好的防治作用。
8、中国专利,一种金花茶黄酮苷及其制备方法和用途 申请号:CN201410206858.3 申请日: 2014.05.15 公开号: CN103951723A ,申请人: 大连大学 摘要:本发明涉及一种从金花茶叶中分离的抗过敏性哮喘化合物金花茶黄酮苷及其制备方法和用途。本发明将金花茶叶的水提取物依次通过硅胶柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱分离得到单体化合物,经现代光谱技术分析确定了该化合物的化学结构,如式Ⅰ,其化学名为:山奈酚3-O-β-D-葡萄糖基(1→3)[α-L-鼠李糖基(1→6)]-(2-O-E-对香豆酰基-β-D-葡萄糖苷)。经体外抗过敏实验表明,该化合物能明显抑制脂氧酶活性而抑制白三烯生成。本发明式Ⅰ的化合物具备抗过敏性哮喘药物的开发潜力。
9、中国专利,金花茶叶活性部位,其制备方法及其用途 申请号:CN201310070480.4 申请日: 2013.03.06 公开号: CN104027477A ,申请人: 广西医科大学 摘要:公开了金花茶叶活性部位,其制备方法及其用途。制备方法包括:A.浸润:取金花茶叶粗粉,用5倍(V/W)30%或以上浓度的醇溶液浸泡过夜;B.提取:用与步骤A中相同浓度的醇溶液对A步骤中的金花茶叶粗粉加热回流提取2次或2次以上,醇溶液用量为金花茶叶粗粉的10~40倍(V/W),每次提取时间为1~4小时,过滤,合并提取液,减压浓缩,回收溶剂,得粗提液,过滤,取滤液,得药液比重为1.05~1.25;C.大孔吸附树脂处理:取B步骤中的滤液,经大孔树脂柱色谱分离,依次用10倍柱体积的10%、30%、80%、95%乙醇水洗脱,分别收集各洗脱部分,将80%乙醇水洗脱部分减压蒸馏;所述大孔树脂选自AB-8、D101、D201、D140、D141A、D301、D401、HP20和HPD-100;D.干燥:将C步骤获得的80%乙醇部分冷冻干燥,即得。
10、中国专利,金花茶叶片提取物及其用途 申请号: CN201410604971.7,公开号:CN104274611A 申请人: 防城港市万景林业有限公司 摘要:一种金花茶叶片提取物及其用途。该提取物来源于金花茶的植物叶,其标志性组分茶多酚的质量百分比为3.5%~20%,其制备方法为,将金花茶的植物叶加水提取后过滤,滤渣也经1~5次的加水提取后过滤,合并所得滤液,减压干燥,得到产品;植物叶和滤渣加水提取的过程为:加入5~30倍重量的水,加热至沸腾后停火,热浸10~180min,再次加热至沸腾后停火,热浸1~180min。该提取物主要为金花茶叶的多酚类提取物,制备方法简单易行,适宜工业化生产;且该金花茶叶多酚类提取物的降血糖作用显著,可用于制备降血糖的药物、食品、保健品,或制备治疗糖耐量异常、胰岛素抵抗、代谢综合症、原发型高血糖所引起相关疾病的药物,适用范围广。
11、中国专利,一种金花茶叶色素的制备方法,申请号: CN201410541226.2,申请日: 2014.10.14 公开号: CN104306559A,申请人: 王惠莹 摘要:本发明公开一种金花茶叶色素的制备方法,步骤如下:1)将金花茶的干燥叶粉碎至40~120目,用水热浸1~5小时后,普通滤布过滤后,滤液用过滤孔径为0.1~0.5μm的微滤膜微滤,所得滤液为粗提取液;2)将粗提取液过大孔吸附树脂层析柱,用50%~80%酒精溶液洗脱层析柱,收集洗脱液,洗脱液减压浓缩至原体积的30%~40%,将浓缩液置于反应釜内,反应釜通空气氧化,氧化后的浓缩液中加入其重量0.5%~1.5%的变性淀粉,喷雾干燥后制得金花茶叶色素。本发明可充分提取茶色素和将儿茶素转化为茶色素,从而制得茶色素含量高的提取物,该方法简单易控,便于推广,能够为金花茶叶的利用开发出新途径。
12、中国专利,金花茶多糖的提取方法,申请号: CN201510705138.6 申请日:2015.10.27 公开号: CN105153324A ,申请人: 桂林医学院,摘要:本发明提供了一种金花茶多糖的提取方法,包括以下步骤:1)将金花茶叶加水提取,得到水提液;2)将水提液浓缩后,加入乙醇沉淀,取沉淀物备用;3)将步骤2)的沉淀物依次用无水乙醇、丙酮洗涤,然后加蒸馏水溶解,再加入蛋白酶酶解,得到酶解液;4)将酶解液置于频率超声波下处理,然后经截留分子量为18000~28000的透析袋透析,取保留液经截留分子量为400000~500000的透析袋透析,取透过液浓缩,再加入乙醇沉淀,取沉淀物备用;5)将步骤4)所述的沉淀物依次用无水乙醇、丙酮洗涤,然后加蒸馏水溶解,活性炭脱色,过滤,干燥,即为金花茶多糖。本发明得到的金花茶多糖具有较好的免疫活性。
13、中国专利,一种金花茶叶中有效成分的高效提取方法及其在卷烟制备中的应用 申请号: CN200910040927.7 公开号: CN101607003A,申请人: 广东中烟工业有限责任公司 摘要:本发明公开了一种金花茶叶中有效成分的高效提取方法及其在卷烟制备中的应用。所述提取方法包括以下步骤:粉碎;酶解;醇提;分离;浓缩;所述酶解是用纤维素酶和蛋白酶进行酶解。所述提取方法在卷烟制备中的应用是将提取出的金花茶叶的有效成分浓缩液按照0.1‰~10‰的质量比例加入到卷烟叶组中制备卷烟。本发明提供的方法高效、低成本的提取了金花茶叶中有效成分。提取的金花茶叶有效成分浓缩液应用在卷烟制备中使烟气变得较软绵、细腻、清晰,刺激性有所下降,而口腔内残留有所减少,回甜感明显增强,对卷烟品质有明显提升的效果。
14、中国专利,金花茶叶活性部位,其制备方法及其用途, 申请号:CN201310070499.9 申请日: 2013.03.06 公开号: CN104027478A,申请人: 广西医科大学摘要:公开了金花茶叶活性部位,其制备方法及其用途。制备方法包括:A.浸润:取金花茶叶粗粉,用5倍(V/W)30%或以上浓度的醇溶液浸泡过夜;B.提取:用与步骤A中相同浓度的醇溶液对A步骤中的金花茶叶粗粉加热回流提取2次或2次以上,醇溶液用量为金花茶叶粗粉的10~40倍(V/W),每次提取时间为1~4小时,过滤,合并提取液,回收溶剂,得浓缩膏;C.萃取:将所述浓缩膏用水混悬,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,取乙酸乙酯萃取后的萃取液,回收溶剂;D.干燥:将C步骤获得的乙酸乙酯萃取物冷冻干燥,即得。
15、中国专利,从金花茶叶中提取多酚的方法, 申请号: CN201510573558.3 申请日: 2015.09.10 公开号: CN105055669A,申请人: 桂林医学院 摘要:本发明提供了从金花茶叶中提取多酚的方法,包括:1)将金花茶叶乙醇回流提取,过滤,取滤液备用;2)将滤液过截留分子量为3000的中空纤维膜,得到第一次浓缩液和第一次透过液;将第一次浓缩液过截留分子量为1万的中空纤维膜,得到第二次透过液和第二次浓缩液,并将第二次浓缩液过截留分子量为8万,得到第三次透过液;3)将第一次透过液上弱极性大孔吸附树脂柱,先水洗柱至无色,再用乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液;4)将第三次透过液上非极性大孔吸附树脂柱,先水洗柱至无色,再乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液;5)将步骤3)和步骤4)的洗脱液混合,浓缩,干燥,即得多酚类物质。本发明提取的多酚具有极强的抗肝癌效果。
16、中国专利,中药组合物及其应用,申请号: CN201210271906.8 申请日:2012.08.02 公开号: CN102764218A,申请人: 柳州两面针股份有限公司;两面针(扬州)酒店用品有限公司;安徽两面针·芳草日化有限公司摘要:本发明公开了一种中药组合物及其应用,本发明的中药组合物由金花茶小分子团天然矿物质水提取物、葡萄籽小分子团天然矿物质水提取物、甘草小分子团天然矿物质水提取物、当归小分子团天然矿物质水提取物、白芨小分子团天然矿物质水提取物和灵芝小分子团天然矿物质水提取物混合得到,本发明的中药组合物可以用于肌滑致白皮肤外用剂,能够多方位综合作用皮肤,且含有天然小分子团植入剂将功效成分透入表皮植入皮肤,对皮肤同时具有明显的美白、抗皱、保湿等多重效果,该天然中药成分能够降低外用剂的刺激性,增强对皮肤的保护作用,还具有使用安全可靠,制作简便的优点。
上述公开文献从不同角度对提取金花茶有效成分进行了论述,有水提法、醇提法、乙酸乙酯萃取法、二氧化碳超临界提取法、膜分离浓缩法、中空纤维膜分离法和酶解法等,得到不同用途的金花茶有效成分,但是有的方法提取不完全,使得金花茶宝贵的资源未能充分利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种从珍贵植物金花茶叶子或花中提取有效成分的方法,是运用小分子团水高效萃取、膜工程分子截留等现代生物工程技术制备的新鲜金花茶花与叶提取物,富含多酚、黄酮等抗氧化成分和抗菌消炎成分,提取和分离得率高,可用于制备药品、食品和饮料。
本发明的技术方案是这样实现的:
1)首先制得酸性小分子团水备用;所述的酸性小分子团pH 2.5-5.0;
2)采集金花茶叶子和花朵,去除杂物,分别晒干,备用;
3)将干金花茶叶子和干花朵分别用粉碎机打碎,
4)采用pH 2.5-5.0的酸性小分子团水分别放到打碎的金花茶叶子或花朵中,每公斤金花茶叶子或花朵加入8-10升酸性小分子团水;浸泡温度在1-10℃,时间3-5小时,然后在10-20℃的温度第一次提取3-5小时,分离出提取液和渣;金花茶叶子或花朵的提取液单独存放;
5)采用pH 2.5-5.0的酸性小分子团水分别放到渣中;每公斤金花茶叶子渣或花朵渣加入5-8升酸性小分子团水;在10-20℃的温度第二次提取2-3小时,分离出酸性提取液和渣;金花茶叶子或花朵的提取液单独存放;
6)采用pH 2.5-5.0的酸性小分子团水分别放到渣中;每公斤金花茶叶子渣或花朵渣加入3-5升酸性小分子团水;在10-20℃的温度第三次提取1-2小时,分离出酸性提取液和渣;金花茶叶子或花朵的提取液单独存放;
7)将酸性提取液分别过超滤膜,超滤膜孔径在0.05um至1nm之间,通常截留分子量范围在1000~300000,再用体积浓度70-90%的乙醇洗脱;得到金花茶叶子或花朵的洗脱液;经过回收乙醇和浓缩,得到金花茶叶子或花朵干膏;
8)将乙醇洗脱液低温回收乙醇,得到酸性提取液,含有金花茶叶子或花朵提取液的有效成分。
所述的pH 2.5-5.0的酸性小分子团水的制备是将纯水放到电解槽中,正极为石墨,负极为铂金属;
在电解时两极发生的化学方程式为:
阴极:2H2O+2e=2OH-+H2
阳极:2H2O-4e=4H++O2
所述的纯水是以市政自来水为水源,对自来水进行三道以上滤芯过滤进行纯化处理获得纯净水,或者蒸馏处理后获得的蒸馏水。
所述的电解过程工作温度为50-80℃,工作电流为0.6-2.0 A/cm2
所述的金花茶有效成分的提取方法得到的酸性提取液在制备保健品方面的用途,包括口服液、胶囊、片剂和颗粒剂。
虽然上述背景技术中,文献16、中国专利申请号:CN201210271906.8报道了中药组合物其中有金花茶小分子团天然矿物质水提取物,但是未提及金花茶小分子团天然矿物质水提取物是如何制备得到的,也未提及小分子团天然矿物质水的来源及物理性质。
本发明采用小分子团的来源丰富,不限于天然矿泉水,可以以市政自来水为水源,对自来水进行3-4道滤芯过滤、吸附等进行纯化处理,或者蒸馏处理后,再经过电解槽电解得到。
在电解槽电解过程中,由于氢键的作用,自来水通常是由13-15个小分子团组成,当水进入电解槽,在电场的作用下水分子的氢键被打开,生成由5-6个水分子组成的小分子团水。同时,在电场的作用下,溶液中的部分阳离子Ca2+、Mg2+、K+、H+等向阴极移动,根据得电子能力的强弱,H离子发生还原反应,得电子变成氢气,由于H离子浓度降低,氢氧根离子浓度则升高,水体呈弱碱性,PH值大于7,此极生成的水称为碱性水。同时在阳极,部分阴离子Cl-、SO42-、NO3-、NO2-、OH-等向阳极移动,在众多阴离子中,氢氧根离子最易失去电子,则发生氧化反应,失去电子产生氧气和水。由于氢氧根离子浓度降低,H离子浓度则升高,水体呈弱酸性,PH值小于7,此极生成的水称为酸性小分子团离子水,在另一侧,水经过电解水机后得到饮用的弱酸性小分子团水;
小分子团是5,6个水分子在一起,活性高,易于进入细胞。易于吸收代谢,溶解力、渗透力强,可以说是生命活水。一般水都是大分子团,通常15个左右分子通过氢键在一起,不易进入细胞。而小分子团是5,6个水分子在一起,活性高,易于进入细胞。世界卫生组织对健康水的评判标准中指出:水分子团半幅宽小于100赫兹,即为充满活力的小分子团水。经检测,瀞度水分子团半幅宽为74.07-79.48赫兹,
本发明的实质性特点和显著的进步为:
1、本发明从金花茶叶子或花中提取有效成分的方法,采用pH 2.5-5.0的酸性小分子团水分别放到打碎的金花茶叶子或花朵中;浸泡温度在1-10℃,时间3-5小时,提取3-5小时,三次提取,将酸性提取液分别过超滤膜,超滤膜孔径在0.05um至1nm之间,通常截留分子量范围在1000~300000,再用体积浓度70-90%的乙醇洗脱;得到纯化的酸性小分子团提取液,作为食用或外用。
由于水分子H2O间氢键的作用,日常生活中的普通水是由13-15个水分子H2O组成较大分子团水,由于这13-15个水分子H2O的特殊结构,水分子H2O微弱电离产生的阴阳离子被互相掩盖,水呈中性(pH7.0左右)。当水进入电解槽,在电场的作用下,水分子的氢键被打开,溶液中的阳离子Ca2+、Mg2+、K+、H+等向阴极移动,根据得电子能力的强弱,H离子发生还原反应,得电子变成氢气,由于H离子浓度降低,氢氧根离子浓度则升高,水逐渐偏呈碱性,PH值大于7,此极生成由5-6个水分子组成的水称为碱性小分子团水;同时在阳极,部分阴离子Cl-、SO42-、NO3-、NO2-、OH-等向阳极移动,在众多阴离子中,氢氧根离子最易失去电子,则发生氧化反应,失去电子产生氧气和水,由于氢氧根离子浓度降低,H离子浓度则升高,水逐渐偏呈酸性,PH值小于7,此极生成由5-6个水分子组成的水称为酸性小分子团水。
2、我们过去在进行金花茶花与叶天然产物提取时,为了得到我们所需要的功能结构组分,往往需要破坏动植物原有的组织结构,而水解就是我们通常采用的提取方法。最初人们通过加入强酸、强碱提高萃取液极性的手段来提高天然产物的水解效率,从而获得较高的提取得率,但强酸强碱的加入给生产工艺带来不便和危害,也容易给产品引入潜在的危害因子。因此,本质属于纯水,又具备强极性的小分子团水就成为理想的天然产物萃取液。所以本发明与常规的酸碱提取方法相比,具有提取过程温和、安全、健康的特点。
3、得到的酸性金花茶花与叶提取物,富含多酚、黄酮等抗氧化成分,具有明显的降血糖和尿糖作用,能有效的改善糖尿病“三高”症状。金花茶在有效降低血糖、血压的同时,可有效降低血脂,改善因高血压而引起的各种不适应症状,降低血清中胆固醇和B-脂蛋白,促进胰岛素分泌、增强免疫力、调节血流量,防止动脉粥样硬化,抗菌消炎、清热解毒、通便利尿去湿,增进肝脏代谢、防癌抑制肿瘤生长等。
4、本发明采用酸性小分子团水作为萃取液,用低温法处理金花茶叶和花,提取工艺和设备不复杂,充分利用金花茶花与叶的有效成分。获得了极高的提取效率。其浸膏率可以从普通酸碱提取方法从低于15%提高到22%以上。
5、本发明酸性金花茶花与叶提取物,可以直接作为保健品,也可以与一些药食两用的食品或辅料混合做成口服液、颗粒剂、片剂等产品。
具体实施方式
实施例1、
1、一种从植物金花茶干叶子、或干花中提取有效成分的方法,过程如下:
1)首先制得酸性小分子团水备用;所述的酸性小分子团pH2.5-3.0;
2)采集金花茶叶子和花朵,去除杂物,备用;
3)将干金花茶叶子和干花朵分别用粉碎机打碎;
4)采用pH 2.5-3.0的酸性小分子团水分别放到打碎的金花茶叶子或花朵中,每公斤金花茶叶子或花朵加入8-10升酸性小分子团水;浸泡温度1-10℃,时间3-5小时,然后在10-20℃第一次提取3-5小时,分离出提取液和渣;金花茶叶子或花朵的提取液单独存放;
5)采用pH 2.5-3.0的酸性小分子团水分别放到渣中;每公斤金花茶叶子渣或花朵渣加入5-8升酸性小分子团水;在10-20℃的温度第二次提取2-3小时,分离出酸性提取液和渣;金花茶叶子或花朵的提取液单独存放;
6)采用pH2.5-3.0的酸性小分子团水分别放到渣中;每公斤金花茶叶子渣或花朵渣加入3-5升酸性小分子团水;在10-20℃的温度第三次提取1-2小时,分离出酸性提取液和渣;金花茶叶子或花朵的提取液单独存放;
7)将酸性提取液分别过超滤膜,超滤膜孔径在0.05um至1nm之间,通常截留分子量范围在1000~300000,再用体积浓度70-90%的乙醇洗脱;得到金花茶叶子或花朵的洗脱液;经过回收乙醇和浓缩,得到金花茶叶子或花朵干膏。
所述的pH 2.5-3.0的酸性小分子团水的制备是将纯水放到电解槽中,正极为石墨,负极为铂金属;
所述的纯水是以天然矿泉水或市政自来水为水源,对自来水进行三道以上滤芯过滤进行纯化处理获得纯净水,或者蒸馏处理后获得的蒸馏水。所述的电解过程工作温度为50-80℃,工作电流为0.6-2.0 A/cm2
实施例2、
一种从植物金花茶干叶子、或干花中提取有效成分的方法,过程如下:
1)首先制得酸性小分子团水备用;所述的酸性小分子团pH 3.5-4.0;
2)采集金花茶叶子和花朵,去除杂物,备用;
3)将干金花茶叶子和干花朵分别用粉碎机打碎,
4)采用pH 3.5-4.0的酸性小分子团水分别放到打碎的金花茶叶子或花朵中,每公斤金花茶叶子或花朵加入8-10升酸性小分子团水;浸泡温度1-10℃,时间3-5小时,然后在10-20℃的温度下第一次提取3-5小时,分离出提取液和渣;金花茶叶子或花朵的提取液单独存放;
5)采用pH 3.5-4.0的酸性小分子团水分别放到渣中;每公斤金花茶叶子渣或花朵渣加入5-8升酸性小分子团水;在10-20℃的温度第二次提取2-3小时,分离出酸性提取液和渣;金花茶叶子或花朵的提取液单独存放;
6)采用pH 3.5-4.0的酸性小分子团水分别放到渣中;每公斤金花茶叶子渣或花朵渣加入3-5升酸性小分子团水;在10-20℃的温度第三次提取1-2小时,分离出酸性提取液和渣;金花茶叶子或花朵的提取液单独存放;
7)将酸性提取液分别过超滤膜,超滤膜孔径在0.05um至1nm之间,通常截留分子量范围在1000~300000,再用体积浓度70-90%的乙醇洗脱;得到金花茶叶子或花朵的洗脱液;经过回收乙醇和浓缩,得到金花茶叶子或花朵干膏。
所述的pH 3.5-4.0的酸性小分子团水的制备是将纯水放到电解槽中,正极为石墨,负极为铂金属;所述的纯水是蒸馏处理后获得的蒸馏水。以上所述的电解过程工作温度为50-80℃,工作电流为0.6-2.0 A/cm2
实施例3
一种从植物金花茶干叶子、或干花中提取有效成分的方法,过程如下:
1)首先制得酸性小分子团水备用;所述的酸性小分子团pH 4-5;
2)采集金花茶叶子和花朵,去除杂物,备用;
3)将干金花茶叶子和干花朵分别用粉碎机打碎,
4)采用pH 4-5的酸性小分子团水分别放到打碎的金花茶叶子或花朵中,每公斤金花茶叶子或花朵加入8-10升酸性小分子团水;浸泡温度1-10℃,时间3-5小时,然后在10-20℃的温度第一次提取3-5小时,分离出提取液和渣;金花茶叶子或花朵的提取液单独存放;
5)采用pH 4-5的酸性小分子团水分别放到渣中;每公斤金花茶叶子渣或花朵渣加入5-8升酸性小分子团水;在10-20℃的温度第二次提取2-3小时,分离出酸性提取液和渣;金花茶叶子或花朵的提取液单独存放;
6)采用pH 4-5的酸性小分子团水分别放到渣中;每公斤金花茶叶子渣或花朵渣加入3-5升酸性小分子团水;在10-20℃的温度第三次提取1-2小时,分离出酸性提取液和渣;金花茶叶子或花朵的提取液单独存放;
7)将酸性提取液分别过超滤膜,超滤膜孔径在0.05um至1nm之间,通常截留分子量范围在1000~300000,再用体积浓度70-90%的乙醇洗脱;得到金花茶叶子或花朵的洗脱液;经过回收乙醇和浓缩,得到金花茶叶子或花朵干膏。
所述的pH 4-5的酸性小分子团水的制备是将纯水放到电解槽中,正极为石墨,负极为铂金属;所述的纯水是以天然矿泉水或市政自来水为水源,对自来水进行三道以上滤芯过滤进行纯化处理获得纯净水。以上所述的电解过程工作温度为50-80℃,工作电流为0.6-2.0 A/cm2。
实施例4、制作金花茶口服液
将实施例1得到的金花茶叶子或花朵干膏加入纯水和蔗糖,每升水加入干膏1-3克,蔗糖10-20克;混合均匀以后装瓶,灭菌,得到抗菌消炎、清热解毒的金花茶饮料。
实施例5、制作金花茶颗粒剂
将实施例2得到的金花茶叶子或花朵干膏每公斤加入可溶性淀粉1.0公斤,低聚糖0.3公斤,乳糖0.2公斤,氨基酸钙0.1公斤,混合均匀以后,制粒,得到金花茶颗粒剂,用于高血压、高血脂病人的辅助用药。
实施例6、制作金花茶胶囊剂
将实施例3得到的金花茶叶子或花朵干膏每公斤加入淀粉0.8公斤,硬脂酸镁0.3公斤,超细碳酸钙0.5公斤,混合均匀以后,制粒,装胶囊,得到金花茶胶囊,用于患乙肝或高胆固醇病人的辅助用药。
本发明产品应用情况
本发明的产品酸性小分子团水提取金花茶提取物对50例患有高血压、高血脂的患者进行跟踪治疗,治疗结果:其中有45例有明显好转,5例相对好转。
应用实施例:
1、覃XX,男,南宁市人,41岁,饮食不规律,患高血压和高血脂,医院检测医院检查FBG:8.2mM,2hBG:13.2mM;血脂:谷丙转氨酶44U/L,甘油三脂6.55mmol/L,胆固醇6.22mmol/L,低密度脂蛋白3.72mmol/L。经过本发明实施例5产品配合治疗二个月后,医院检查FBG:5.8mM。血脂复查未见异常,人也变得精神了许多。
2、李XX,女,柳州市人,45岁,患高血压和高血脂,精神面貌差,医院检测医院检查FBG:10.3mM,2hBG:14.5mM;血脂:甘油三脂3.15mmol/L,胆固醇5.81mmol/L,低密度脂蛋白4.05mmol/L。经过本发明实施例6的产品配合治疗二个月后,医院检查FBG:6.9mM。血脂复查未见异常。继续饮用50天,血压回归正常,人的精神好了很多。
3、陈XX,男,桂林市人,22岁,晚上连续3天吃烤串,咽喉痛,咳嗽,不能入睡,经过本发明实施例4产品配合治疗3天后,消除,继续饮用7天,咽喉痛消除,精神面貌良好。
4、韦XX,男,来宾市人,42岁,与朋友酗酒,神志不清,咽喉痛,服用本发明实施例4的金花茶口服液,每天15毫升,3天后,患病消除。
5、魏XX,女,55岁,患高血压和高血脂,医院检测医院检查FBG:8.9mM,2hBG:13.8mM;血脂:谷丙转氨酶41U/L,甘油三脂2.9mmol/L,胆固醇5.52mmol/L,低密度脂蛋白3.34mmol/L。经过金花茶胶囊剂配合治疗二个月后,医院检查FBG控制在6.3mM。血脂复查未见异常。

Claims (5)

1.一种酸性小分子团提取水金花茶有效成分的方法,是从植物金花茶新鲜叶子、或新鲜花中提取有效成分的方法,其特征在于:过程如下:
1)首先制得酸性小分子团水备用;所述的酸性小分子团pH 2.5-5.0;
2)采集金花茶叶子和花朵,去除杂物,分别晒干,备用;
3)将干金花茶叶子和干花朵分别用粉碎机打碎,
4)采用 pH 2.5-5.0的酸性小分子团水分别放到打碎的金花茶叶子或花朵中,每公斤金花茶叶子或花朵加入8-10升酸性小分子团水;浸泡温度在1-10℃,时间3-5小时,然后在10-20℃的温度第一次提取3-5小时,分离出提取液和渣;金花茶叶子或花朵的提取液单独存放;
5)采用 pH 2.5-5.0的酸性小分子团水分别放到渣中;每公斤金花茶叶子渣或花朵渣加入5-8升酸性小分子团水;在10-20℃的温度第二次提取2-3小时,分离出酸性提取液和渣;金花茶叶子或花朵的提取液单独存放;
6)采用 pH 2.5-5.0的酸性小分子团水分别放到渣中;每公斤金花茶叶子渣或花朵渣加入3-5升酸性小分子团水;在10-20℃的温度第三次提取1-2小时,分离出酸性提取液和渣;金花茶叶子或花朵的提取液单独存放;
7)将酸性提取液分别过超滤膜,超滤膜孔径在0.05um至1nm之间,通常截留分子量范围在1000~300000,再用体积浓度70-90%的乙醇洗脱;得到金花茶叶子或花朵的洗脱液;经过回收乙醇和浓缩,得到金花茶叶子或花朵干膏;
8)将乙醇洗脱液低温回收乙醇,得到酸性提取液,含有金花茶叶子或花朵提取液的有效成分。
2.根据权利要求1所述的金花茶有效成分的提取方法,其特征在于:所述的pH 2.5-5.0的酸性小分子团水的制备是将纯水放到电解槽中,正极为石墨,负极为铂金属;
在电解时两极发生的化学方程式为:
阴极:2H2O+2e=2OH-+H2
阳极:2H2O-4e=4H++O2
3.根据权利要求2所述的金花茶有效成分的提取方法,其特征在于:所述的纯水是以市政自来水为水源,对自来水进行3-4道滤芯过滤进行纯化处理获得纯净水,或者蒸馏处理后获得的蒸馏水。
4.根据权利要求2所述的金花茶有效成分的提取方法,其特征在于:所述的电解过程工作温度为50-80℃,工作电流为0.6-2.0 A/cm2
5.权利要求1所述的金花茶有效成分的提取方法得到的酸性提取液在制备保健品方面的用途,包括口服液、胶囊、片剂和颗粒剂。
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