CN106577643A - 适用于公共场合的纳米改性y‑ssz‑13/sapo‑34抗菌材料 - Google Patents

适用于公共场合的纳米改性y‑ssz‑13/sapo‑34抗菌材料 Download PDF

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Abstract

一种适用于公共场合的纳米改性Y‑SSZ‑13/SAPO‑34抗菌材料，分别以硝酸钇，正硅酸四乙酯、硫酸铝、氢氧化钠、去离子水，N,N,N‑三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉为模板等原料通过磁化，超声波震荡，微波紫外等改性手段制备。

Description

适用于公共场合的纳米改性Y-SSZ-13/SAPO-34抗菌材料
技术领域
本发明涉及一种适用于公共场合的纳米改性Y-SSZ-13/SAPO-34抗菌材料，属于杀菌消毒技术领域。
背景技术
环境中各类细菌、病菌、霉菌等微生物分布广泛，对各种材料的破坏无处不在。特别在公共场合，比如公交车内，以及公交车拉手上回滋生大量的细菌，对人类健康造成极大威胁。抗菌涂料(简称防霉涂料)，正是满足这种需求最经济有效的产品，其组分中的抗菌防霉材料的高效、广谱性能，决定了防霉涂料的质量和性能。传统的抗菌材料主要有天然、有机和无机之分。天然的抗菌剂如甲壳素、芥末、蓖麻油、山葵等，使用简便，但抗菌作用有限，杀菌率低，不能广谱长效。有机抗菌剂如季铵盐类、亚硫氰酸类化合物、山梨酸等，它们的杀菌速度快、抗菌效果显著、开发和使用技术成熟，但安全性较差、耐热性差、易分解、易迁移、易产生抗药性、不耐洗涤、使用寿命短、长时间使用对人体有害，其使用有很大的局限性。无机抗菌材料的缺点是需透过细胞杀菌、载体粒子大且部分具有高毒性。而活性氧抗菌型只有在紫外光照射下才能显示其抗菌性能。我发明的纳米改性Y-SSZ-13/SAPO-34抗菌材料有效的改善了有机杀菌剂有毒的问题，将有毒的有机杀菌剂基于以特定模板剂的纳米改性材料定向合成技术，实现有机封装型纳米材料的原位封装合成。将具有抗菌功能的有机化合物，封装、镶嵌在纳米改性材料晶体内部，通过结构和静电平衡的制约制取高效、稳定抗菌活性涂料添加组分。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种适用于公共场合的纳米改性Y-SSZ-13/SAPO-34抗菌材料，抗菌防霉效果很好。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种适用于公共场合的纳米改性Y-SSZ-13/SAPO-34抗菌材料，包括以下步骤：
步骤1、首先将正硅酸四乙酯和硫酸铝在二氧化碳氛围下超声波震荡3h;
步骤2、将正硅酸四乙酯,硫酸铝加入到去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;
步骤3、然后在经过微波，紫外处理2h;
步骤4、将N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉模板剂在二氧化碳氛围下超声波震荡3h，然后加入到上述溶液里；
步骤5、将氢氧化钠溶液滴加到上述溶液里调节溶液ph8.0左右，每分钟40滴速度滴加磁力搅拌油浴加热100℃2h;
步骤6、将SAPO-34改性材料加入到上述溶液里磁力搅拌油浴加热100℃2h;
步骤7、然后在室温下氮气氛围下老化48h;
步骤8、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃，在氖气氛围下晶化12h;
步骤9、然后在真空泵下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，得到纳米级晶体SSZ-13/SAPO-34改性改性材料；
步骤10、将硝酸钇在二氧化碳氛围下超声波震荡3h，然后采用浸渍法将Y元素浸渍到纳米级SSZ-13/SAPO-34改性改性材料中，将硝酸钇溶于去离子水中，然后再将纳米级SSZ-13/SAPO-34改性改性材料加入到其中在磁力搅拌油浴加热100℃3h；
步骤11、然后在真空泵下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，得到纳米级晶体Y-SSZ-13/SAPO-34内部孔道包裹具有杀菌作用的模板剂的改性改性材料
步骤12、将制得的纳米改性Y-SSZ-13/SAPO-34抗菌材料在制样机下制成20-30目。
有益效果：本发明纳米级抗菌防霉的Y-SSZ-13/SAPO-34改性改性材料抗菌防霉效果很好，本发明通过引入Y元素，改变改性材料的骨架，使改性材料孔道包裹住具有杀菌作用的模板剂。基于以特定模板剂的纳米改性材料定向合成技术，实现有机封装型纳米材料的原位封装合成。将具有抗菌功能的模板剂或有机化合物，封装、镶嵌在纳米改性材料晶体内部，通过结构和静电平衡的制约制取高效、稳定抗菌活性涂料添加组分。在制备过程中通过磁力搅拌，微波紫外处理，这些改性方法使制得的改性材料内部结构稳定内部静电平衡。
具体实施方式
实施例1 制备N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机模板剂摩尔比1:1的样。0.02mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,0.02mol吗啡啉，0.04mol正硅酸四乙酯,0.06mol硫酸铝，2mol/L的氢氧化钠，0.01mol硝酸钇，5g SAPO-34改性材料300ml去离子水，
步骤1、首先将正硅酸四乙酯和硫酸铝在二氧化碳氛围下超声波震荡3h;
步骤2、将0.04mol正硅酸四乙酯, 0.06mol硫酸铝加入到去200ml离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;
步骤3、然后在经过微波，紫外处理2h;
步骤4、将0.02mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），0.02mol吗啡啉模板剂在二氧化碳氛围下超声波震荡3h，然后加入到上述溶液里；
步骤5、将2mol/L氢氧化钠溶液滴加到上述溶液里调节溶液ph8.0左右，每分钟40滴速度滴加磁力搅拌油浴加热100℃2h;
步骤6、将5g SAPO-34改性材料加入到上述溶液里磁力搅拌油浴加热100℃2h;
步骤7、然后在室温下氮气氛围下老化48h;
步骤8、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃，在氖气氛围下晶化12h;
步骤9、然后在真空泵下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，得到纳米级晶体SSZ-13/SAPO-34改性改性材料
步骤10、将0.01mol硝酸钇在二氧化碳氛围下超声波震荡3h，然后采用浸渍法将Y元素浸渍到纳米级SSZ-13/SAPO-34改性改性材料中，将硝酸钇溶于去离子水中，然后再将纳米级SSZ-13/SAPO-34改性改性材料加入到其中在磁力搅拌油浴加热100℃3h；
步骤11、然后在真空泵下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，得到纳米级晶体Y-SSZ-13/SAPO-34内部孔道包裹具有杀菌作用的模板剂的改性改性材料；
步骤12、将制得的纳米改性Y-SSZ-13/SAPO-34抗菌材料在制样机下制成20-30目。
实施例2制备N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机模板剂摩尔比1:2的样。0.02mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,0.04mol吗啡啉，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例3 制备N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机模板剂摩尔比1:3的样。0.02mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,0.06mol吗啡啉，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例4制备N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机模板剂摩尔比1:4的样。0.02mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,0.08mol吗啡啉，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例5制备N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机模板剂摩尔比1:5的样。0.02mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,0.10mol吗啡啉，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例6制备N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机模板剂摩尔比1:6的样。0.02mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,0.12mol吗啡啉，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例7制备N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机模板剂摩尔比1:7的样。0.02mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,0.14mol吗啡啉，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例8制备N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机模板剂摩尔比2:1的样。0.04mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,0.02mol吗啡啉，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例9制备N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机模板剂摩尔比3:1的样。0.06mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,0.02mol吗啡啉，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例10制备N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机模板剂摩尔比4:1的样。0.08mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,0.02mol吗啡啉，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例11制备N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机模板剂摩尔比5:1的样。0.10mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,0.02mol吗啡啉，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例12制备N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机模板剂摩尔比6:1的样。0.12mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,0.02mol吗啡啉，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例13制备N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机模板剂摩尔比7:1的样。0.14mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,0.02mol吗啡啉，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
对照例1制备N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机模板剂摩尔比1:1的样。0.02mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,0.02mol吗啡啉，不在二氧化碳气氛下而是在空气气氛下超声波震荡，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
对照例2制备N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机模板剂摩尔比1:1的样。0.02mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,0.02mol吗啡啉，不用磁力搅拌，而是采用普通机械搅拌，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
对照例3制备N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机模板剂摩尔比1:1的样。0.02mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,0.02mol吗啡啉，不经过微波紫外处理，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
对照例4制备只加入吗啡啉单一有机模板剂的样。0.02mol吗啡啉，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
对照例5制备只加入N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）有机模板剂的样。0.02mol N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
抗菌实验测试
将细菌放入细菌试验箱里，然后放入我制备的纳米改性Y-SSZ-13/SAPO-34抗菌材料，每种细菌做19个测试，对应13个实施例，5个对照例，还有一个空白组不加入我发明的纳米改性Y-SSZ-13/SAPO-34抗菌材料。
文中的N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）,CAS 登录号53075-09-5, 英文名N,N,N-Trimethyl-1-adamantammonium hydroxide。
细菌试验箱工作空间的各点温度在10～45 ℃，相对湿度在32%～99%，指标点温度(28±1) ℃，相对湿度在96%±1%。送到霉菌检测中心检测。
表一细菌含量结果×100/10cm2
实验结果表明实施例1,2制备的纳米改性Y-SSZ-13/SAPO-34抗菌材料抑制细菌效果最好。说明N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉这两种有机杀菌模板剂摩尔比1:1，1:2的样，这两种比例下这两种杀菌有机模板剂之间的协同作用最好，对细菌抑制最好。其它比例下制得的纳米改性Y-SSZ-13/SAPO-34抗菌材料抑制细菌效果一般。对比实施例1，对比例1,2,3,4，5可以发现。不经过氮气氛围下超声波震荡，磁力搅拌，微波紫外处理，或者加入单一有机模板剂制备的纳米改性Y-SSZ-13/SAPO-34抗菌材料抑制细菌效果不好。

Claims (2)

1.一种适用于公共场合的纳米改性Y-SSZ-13/SAPO-34抗菌材料，其特征在于, 分别以硝酸钇，正硅酸四乙酯、硫酸铝、氢氧化钠、去离子水，N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉为模板等原料通过磁化，超声波震荡，微波紫外等改性手段制备。
2.根据权利要求1所述的适用于公共场合的纳米改性Y-SSZ-13/SAPO-34抗菌材料，其特征在于，起具体制备方法如下：
步骤1、首先将正硅酸四乙酯和硫酸铝在二氧化碳氛围下超声波震荡;
步骤2、将正硅酸四乙酯,硫酸铝加入到去离子水中磁力搅拌油浴加热;
步骤3、然后在经过微波，紫外处理;
步骤4、将N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R），吗啡啉模板剂在二氧化碳氛围下超声波震荡，然后加入到上述溶液里；
步骤5、将氢氧化钠溶液滴加到上述溶液里调节溶液ph8.0左右，每分钟40滴速度滴加磁力搅拌油浴加热;
步骤6、将SAPO-34改性材料加入到上述溶液里磁力搅拌油浴加热;
步骤7、然后在室温下氮气氛围下老化;
步骤8、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa,温度以20℃/min的速度升至300℃，在氖气氛围下晶化;
步骤9、然后在真空泵下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，得到纳米级晶体SSZ-13/SAPO-34改性改性材料；
步骤10、将硝酸钇在二氧化碳氛围下超声波震荡3h，然后采用浸渍法将Y元素浸渍到纳米级SSZ-13/SAPO-34改性改性材料中，将硝酸钇溶于去离子水中，然后再将纳米级SSZ-13/SAPO-34改性改性材料加入到其中在磁力搅拌油浴加热100℃3h；
步骤11、然后在真空泵下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，得到纳米级晶体Y-SSZ-13/SAPO-34内部孔道包裹具有杀菌作用的模板剂的改性改性材料，
步骤12、将制得的纳米改性Y-SSZ-13/SAPO-34抗菌材料在制样机下制成20-30目。
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CN107027805A (zh) * 2017-05-02 2017-08-11 长乐净能新材料科技有限公司 一种纳米级Sc‑SSZ‑13/ZSM‑5改性分子筛及其应用

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