CN106573453A - 包含无定形聚酯的聚酯膜 - Google Patents
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Abstract
一种包含透明前板、不透明背板和封装树脂的光伏电池，其中所述背板包含聚酯膜，所述聚酯膜包括含有可结晶聚酯的基础层(B)以及含有无定形共聚酯的热可密封层(A)，其中：(i)所述无定形共聚酯衍生自脂肪族二醇和脂环族二醇以及至少一种芳香族二羧酸(ii)所述聚酯膜设置在光伏电池中使得层(A)与封装树脂接触。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯膜、用于生产其的方法、以及其用途。聚酯膜特别适合用于光伏(PV)电池，特别是用作PV电池中的背板(背面，背平面，back-plane)，并且本发明还涉及包含聚酯膜的PV电池，以及用于生产其的方法。
背景技术
聚酯膜的有利机械性质、尺寸稳定性和光学性质是众所周知的，并且利用于多个技术领域中。已经提出了聚酯膜的多种修改(适应，adaptation)以使聚酯膜的性质适合特定应用。然而，在一个方面中改善聚酯膜性能的修改可能在另一方面中不利于膜的性能。例如，改善膜的光学性质的改性可能对膜的机械性质具有不利影响。因此，通常难以获得具有所需性质的合适组合的聚酯膜。
为了改善聚酯膜的性能，已知的是提供具有互补性质的多层膜以形成复合结构。在一些情况下，多层膜可以包括两层或更多层相同类型的膜，以提高膜的机械强度或增强膜的其他功能性质。可替换地，多层膜可以包括两层或更多层不同类型的膜，由此使能够同时实现不同聚酯膜的性质。例如，多层聚酯膜已经用于通过将一层或多层具有所需功能性质的膜设置到具有所需机械性质的基础膜上来改善功能性聚酯膜的处理性质。层压聚酯膜可以适当地通过共挤出、涂覆或层压技术进行制备。
聚酯膜的机械性质、尺寸稳定性、柔性、重量、抗冲击性和光学性质为其在制造电子或光电子器件如电致发光(EL)显示器件(特别是有机发光显示器(OLED)器件)、电泳显示器(电子纸)、光伏(PV)电池和半导体器件(通常，如有机场效应晶体管、薄膜晶体管和集成电路)中的用途提供了优势。柔性聚酯膜作为电子器件中的层的用途，允许在卷对卷(reel-to-reel)工艺中制造这种器件，从而降低成本。
光伏电池通常包含前板(前面，前平面，front-plane)(或前片(front-sheet))；前侧封装材料(front-side encapsulant material)；电极支撑基板上的光敏材料；后侧封装剂；后背板(或背片)；以及收集和管理电荷的各种组件。在制备PV电池中的各种层，例如，前板、背板、电极支撑层中，已经提出了聚酯膜。光伏模块，通常由多个光伏电池组成，通常根据所使用的活性光伏材料进行分类。这些包括晶体硅、砷化镓(GaAs)、无定形硅(a-Si)、碲化镉(CdTe)、铜-铟-镓-(二)硒化物(CIGS)、染料敏化的或有机电池。包含砷化镓、无定形硅、碲化镉、铜-铟-镓-(二)硒化物、染料敏化或导电有机材料的光伏电池通常称为薄膜光伏电池(TFPV电池)，其可以或可以不是柔性的。染料敏化PV电池是特别令人感兴趣的，其中活性光吸收层包含通过吸收入射光来激发的染料。其他薄膜硅PV电池包括原晶体、纳米晶体(nc-Si或nc-Si:H)和黑硅PV电池。薄膜光伏电池通过使用各种沉积方法和各种基板将一层或多层薄层光伏材料沉积在基板上来制成，薄层的厚度范围从1或2纳米变化到几十微米。
背板，具体而言，必须表现出良好的热尺寸稳定性。对于聚合材料，这通常是显著问题，其倾向于表现出比光学质量玻璃或石英更差的尺寸稳定性。在PV电池中，通常，聚合物层的差的尺寸稳定性可能导致相邻的封装材料(封装剂材料、密封剂材料、密封材料，encapsulant material)开裂，并且尤其在升高的温度(通常130至160℃；通常长达30分钟)期间以及通常还在器件制造期间经历的低压下。例如，已经观察到现有技术的膜在PV器件的制造期间表现出褶皱和迁移。
背板也应该显示出良好的紫外稳定性。缺乏紫外稳定性可能表现出膜自身在暴露于阳光下时发黄、起雾和开裂，从而降低PV电池的有效使用寿命。
封装材料是保护光活性和电极层并提供对气体和溶剂渗透的高抗性的阻挡材料。封装阻挡材料通常以自支撑膜或片的形式使用，其通常在真空下使用层压技术施加于包含光活性和电极层的复合材料，如本领域已知的。然后封装的复合材料夹在前板和背板之间。
对于现有技术的器件的问题是对一层或多层附加的底漆层或表面处理改善背板和封装剂之间的粘合力的需要。具体而言，需要用第一粘合剂中间层涂覆背板并随后用第二粘合剂层，其中第二粘合剂层是对PV电池的封装剂具有高粘合力的材料或是与封装剂相同的材料。为了提高制造效率和降低成本，省去(dispense with)这些附加的粘合剂层和施加它们所需的附加工艺步骤将是合乎需要的。此外，相对于现有技术的器件，合乎需要的是改善背板和封装剂之间的粘合力。
背板还应该表现出良好的耐水解性。水解稳定性差自身能够表现出机械性质降低和膜在暴露于水分或其它环境条件下，特别是在潮湿条件和/或升高的温度下，且尤其是长期暴露延长的时间内时发生开裂。在聚酯膜中使用水解稳定剂是众所周知的，且这些添加剂能够在增加耐水解性中起重要作用，但将这种添加剂引入聚酯膜中也可以在膜生产和膜质量方面具有其缺点。例如，由于水解稳定剂以增加的量引入，膜的特性粘度可能会降低，膜可能褪色并变成脆性和表现出缺陷，并且膜形成可能变得困难。
发明内容
因此，本发明的目的是提供适合作为PV电池中的背板的聚酯膜，其表现出直接对封装材料的改善粘合力、优异的水解稳定性和优异的紫外稳定性并特别是能够更有效且经济地制造的一种。本发明的进一步目的是省去在现有制造过程中使用的附加粘合剂和底漆层以将聚酯膜作为背板引入到PV电池中。
根据本发明，提供了包含透明前板、不透明背板和封装树脂(封装剂树脂，密封剂树脂，密封树脂，encapsulant resin)的光伏电池，其中所述背板包含聚酯膜，所述聚酯膜包括含有可结晶聚酯的基础层(B)和含有无定形共聚酯的热可密封层(heat-sealablelayer)(A)，其中：
(i)所述无定形共聚酯衍生自脂肪族二醇和脂环族二醇和至少一种芳香族二羧酸；并且
(ii)所述聚酯膜设置在光伏电池中使得层(A)与封装树脂接触。
根据本发明进一步的方面，提供了无定形共聚酯作为用于光伏电池中的不透明背板的粘合剂层的用途，所述光伏电池包含透明前板、所述背板和封装树脂，其中所述背板包含聚酯膜，所述聚酯膜包括含有可结晶聚酯的基础层(B)和含有无定形共聚酯的热可密封层(A)，其中：
(i)所述无定形共聚酯衍生自脂肪族二醇和脂环族二醇和至少一种芳香族二羧酸；并且
(ii)所述聚酯膜设置在光伏电池中使得层(A)与封装树脂接触。
本发明人出乎意料地发现，衍生自脂肪族二醇和脂环族二醇和至少一种芳香族二羧酸的无定形共聚酯出乎意料地充分粘附至封装树脂，特别地，其中封装树脂是乙烯乙酸乙烯酯(EVA)。进一步地，本发明人发现，令人惊讶地，这种无定形共聚酯表现出优异的水解稳定性，并且此外，即使在暴露于水分，特别是在潮湿条件和/或升高的温度下且特别是在延长的时间段内长时间暴露时仍保持对封装材料的优异粘附性。
聚酯膜是自支撑膜或片，对此是指在没有支撑基底的情况下能够独立存在的膜或片。膜优选是单轴或双轴取向的，优选双轴取向的。
构成膜的聚酯通常是合成线性聚酯。合适的聚酯通过将一种或多种二羧酸或其低级烷基(高达6个碳原子)二酯与一种或多种二醇缩合可获得。二羧酸组分含有至少一种芳香族二羧酸，其优选对苯二甲酸，间苯二甲酸，邻苯二甲酸，1,4-、2,5-、2,6-或2,7-萘二羧酸，并且优选对苯二甲酸(TA)或2,6-萘二羧酸，并且优选对苯二甲酸。聚酯还可以含有一种或多种衍生自其它二羧酸的残基，如4,4'-二苯基二羧酸，六氢对苯二甲酸，1,10-癸烷二羧酸，并且特别是包括通式CnH2n(COOH)2的那些脂肪族二羧酸，其中n为2至8，如琥珀酸、戊二酸、癸二酸、己二酸、壬二酸、辛二酸或庚二酸，优选癸二酸、己二酸和壬二酸，且更优选壬二酸。二醇优选地选自脂肪族和脂环族二醇，例如乙二醇(EG)、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇和1,4-环己烷二甲醇(CHDM)，且优选乙二醇(EG)和1,4-环己烷二甲醇(CHDM)，如下文所述。成膜聚酯树脂是膜的主要组分，并且占给定层总重量的按重量计至少50％、优选至少65％、通常至少80％、更通常至少90％、更通常至少95％，并且在一个实施方式中占给定层总重量的按重量计至少99％。
基础层(B)的聚酯是可结晶聚酯。基础层(B)的聚酯优选衍生自如上所述的羧酸(优选芳香族二羧酸)和二醇。优选地，基础层(B)的聚酯仅含有一种二羧酸，优选芳香族二羧酸，优选对苯二甲酸和2,6-萘二羧酸，且优选对苯二甲酸。优选地，基础层(B)的聚酯仅含有一种二醇，优选脂肪族二醇，优选乙二醇。优选地，聚酯含有一种芳香族二羧酸和一种脂肪族二醇。聚对苯二甲酸乙二酯(PET)或聚2,6-萘二甲酸乙二酯(PEN)，特别是PET，是基础层的优选聚酯。基础层(B)的聚酯可以可选地含有相对较少量的一种或多种衍生自上述其它二羧酸和/或二醇的残基，并且在存在少量的情况下，所述其它二羧酸的总量优选小于基础层的聚酯的总二羧酸部分的10mol％，优选小于5mol％，优选小于1mol％和/或所述其它二醇总量优选小于基础层的聚酯的总二醇部分的15mol％，优选小于10mol％，优选小于5mol％。基础层(B)的聚酯是层的主要组分，并占层的总重量的按重量计至少50％，优选至少65％，优选至少70％，更优选至少80％。基础层(B)可以可选地包括少量下文针对热可密封层(A)描述的无定形共聚酯，使得所述无定形共聚酯以基于层的总重量的按重量计不超过约10％，优选不超过约8％，优选不超过约5％，优选不超过约4％，优选不超过约3％，优选不超过约2％的量存在。
制造基础层(B)的聚酯的特性粘度优选至少约0.60，优选至少约0.65，优选至少约0.70，优选至少约0.75且优选至少约0.80。优选地，聚酯的特性粘度不大于0.85，优选不大于0.83。优选地，聚酯的特性粘度为至少0.61。使用具有相对较高的特性粘度的聚酯提供改善的水解稳定性，尽管太高的粘度可能导致膜制造困难和/或需要专门的、更坚固的成膜设备。例如，增加粘度太大可能意味着要适当降低产量(即，降低单位时间挤出的聚酯量，这导致工艺不太经济)或提高挤出温度以降低熔体的粘度(这进而能够导致聚合物热降解和损失相关性能)，以实现稳定的膜生产。
热可密封层(A)的共聚酯优选衍生自上述的羧酸(优选芳香族二羧酸)和二醇。优选地，热可密封层(A)的共聚酯仅含有一种二羧酸，优选芳香族二羧酸，优选对苯二甲酸。优选的脂肪族二醇是乙二醇和丁二醇，更优选乙二醇。优选地，热可密封层(A)的共聚酯仅含有一种脂肪族二醇，优选乙二醇。优选的脂环族二醇是1,4-环己烷二甲醇。优选地，热可密封层(A)的共聚酯仅含有一种脂环族二醇，优选1,4-环己烷二甲醇。优选的共聚酯衍生自对苯二甲酸、乙二醇和1,4-环己烷二甲醇。脂环族二醇与脂肪族二醇的优选摩尔比在10:90至70:30、优选10:90至60:40的范围内，优选在20:80至40:60、且更优选30:70至35:65的范围内。因此，优选共聚酯的二醇部分含有10至70mol％、优选10至60mol％、优选20至40mol％、优选30至35mol％的脂环族二醇和30至90mol％、优选40至90mol％、优选60至80mol％、优选65至70mol％的脂肪族二醇。在优选的实施方式中，这种共聚酯是对苯二甲酸的共聚酯，其中二醇部分包含约33mol％的1,4-环己烷二甲醇和约67mol％的乙二醇。这种聚合物的实例是SkygreenTMS2008或PN100(SK Chemicals)或PETGTM6763(伊士曼(Eastman))，其包含对苯二甲酸和含有约33％的1,4-环己烷二甲醇和约67％的乙二醇的二醇部分的共聚酯并总是无定形的。热可密封层(A)的共聚酯可以可选地包含相对少量的衍生自上述其它二羧酸和/或二醇的一种或多种残基，并在存在这样少量的情况下，所述其它二羧酸的总量优选小于热可密封层(A)的共聚酯的总二羧酸部分的10mol％，优选小于5mol％，优选小于1mol％和/或所述其他二醇的总量优选小于热可密封层(A)的共聚酯的总二醇部分的10mol％，优选小于5mol％，优选小于1mol％。热可密封层(A)的共聚酯树脂是层的主要组分，且占层的总重量的按重量计至少50％，优选至少65％，优选至少80％，优选至少90％，更典型的是占层的总重量的按重量计至少95％。
制造热可密封层(A)的共聚酯的特性粘度(IV)优选至少约0.65，优选至少约0.68，优选至少约0.70，且优选不超过约0.85，优选不超过约0.80。如果IV太高，这可能导致膜外形差以及加工和制造膜困难。如果IV太低，则水解稳定性受损。
热可密封层(A)可以包括两种或更多种所述无定形共聚酯的共混物(并且典型的是仅仅两种所述共聚酯的共混物)，其中每种所述无定形共聚酯优选衍生自上文所述的羧酸和二醇。共混物中的无定形共聚酯可以衍生自相同的羧酸和二醇，可选地具有相同摩尔比的共聚单体，使得共聚酯在其IV方面不同。因此，热可密封层(A)可以包括含有第一羧酸以及第一和第二二醇的第一无定形共聚酯，例如TA/EG/CHDM，和包含相同单体单元的第二无定形共聚酯，其中第一共聚酯具有相对高的IV，且第二共聚酯具有相对低的IV。
聚酯的形成通常通过在高达约295℃的温度下缩合或酯交换以已知的方式很方便地进行。在优选的实施方式中，使用本领域熟知的常规技术，例如，使用流化床如氮流化床或使用旋转真空干燥器的真空流化床，使用固态聚合可以将可结晶聚酯的特性粘度提高至所需值。在聚合物和膜制造的以下描述中，应当理解的是，术语“聚酯”包括“共聚酯”。
本发明的多层聚酯膜的形成可以通过常规技术实现，包括本领域公知的共挤出、层压和涂覆技术，且共挤出是最优选的。一般而言，共挤出方法包括以下步骤：通过多孔口模具的独立孔口共挤出相应的聚酯组合物，并随后合并仍熔融的层，或优选地，通过单通道共挤出，其中各种聚酯的熔融流首先在通向模头歧管的通道内合并，并随后在流线流动的条件下从模头孔一起挤出而不混合，从而产生层压膜。挤出通常在约250至约300℃的温度范围内实施，并接着猝灭挤出物并对猝灭的挤出物取向。优选地，形成热可密封层(A)的无定形共聚酯在低于用于形成基础层(B)的聚酯的挤出所使用的温度下挤出。优选地，无定形共聚酯在约250至约290℃、且优选不高于约280℃且优选约270至约280℃的温度下挤出。优选地，形成基础层(B)的聚酯在约270至约300℃、优选约280至约300℃的温度下挤出。
取向可以通过本领域已知的用于生产取向膜的任何方法，例如，管式或平板膜方法实现。双轴取向通过在膜的平面内两个相互垂直的方向上拉伸进行实施，以实现机械和物理性质的令人满意的组合。在管式方法中，同时双轴取向可以通过以下实现：挤出热塑性聚酯管，其随后进行猝灭，再加热，并随后通过内部气体压力进行膨胀而引起横向取向，并以引起纵向取向的速率取出。在优选的平板膜方法中，成膜聚酯通过狭缝模头挤出，并在冷却流延鼓上快速猝灭以确保聚酯猝灭至无定形状态。然后通过在高于聚酯的玻璃化转变温度的温度下在至少一个方向上拉伸猝灭的挤出物来实现取向。顺序取向可以通过首先在一个方向，通常纵向方向上，即通过膜展幅机的正向方向，且随后在横向方向拉伸平面的、猝灭挤出物来实现。挤出物的正向拉伸很方便地在一组旋转辊上或在两对夹辊之间进行，然后在展幅机设备中进行横向拉伸。通常实施拉伸，使取向膜的尺寸在拉伸方向或每个方向上为其原始尺寸的2至5倍，更优选2.5至4.5倍。通常，拉伸在高于聚酯的Tg，优选比Tg高约15℃的温度下进行。如果仅需要在一个方向上取向，则可以使用更大的拉伸比(例如，高达约8倍)。没有必在机器和横向方向上均等拉伸，尽管如果需要平衡的性能，这是优选的。
拉伸的膜可以并优选通过在高于聚酯的玻璃化转变温度但低于其熔融温度的温度下在尺寸支持下热固来稳定尺寸，以诱导聚酯的所需结晶。在热固期间，可以通过称为“前束(toe-in)”的工序在横向方向(TD)上实施少量的尺寸松弛。前束能够涉及量级2至4％的尺寸收缩，但是在方法或机器方向(MD)上难以实现类似的尺寸松弛，因为这需要低线张力，且膜控制和卷绕变得问题重重。实际的热固温度和时间将根据膜的组成及其所需的最终热收缩率而变化，但不应进行选择使膜的韧性性能如抗撕裂性能显著降低。在这些约束下，通常约180至245℃的热固温度是合乎需要的。在一个实施方式中，热固温度处于约200至约225℃的范围内，这提供了水解稳定性的意想不到的改善。在热固化后，膜通常迅速猝灭，以诱导聚酯的所需结晶度。
膜可以通过使用在线(in-line)松弛阶段来进一步稳定。可替换地，松弛处理能够离线进行。在该附加步骤中，将膜在低于热固阶段的温度下并随着MD和TD张力大大降低而进行加热。膜经受的张力是低张力，且通常小于5kg/m，优选小于3.5kg/m，更优选处于1至约2.5kg/m的范围内，并通常处于1.5至2kg/m的膜宽度范围内。对于控制膜速度的松弛过程，膜速度(以及因此应变松弛)的降低通常处于0至2.5％、优选0.5至2.0％的范围内。在热稳定步骤期间，膜的横向尺寸没有增加。用于热稳定步骤的温度能够根据最终膜的所需性能组合而变化，较高的温度提供更好，即较低的残余收缩性能。135至250℃的温度通常是合乎需要的，优选150至230℃，更优选170至200℃。加热的持续时间将取决于所使用的温度，但通常处于10至40秒的范围内，优选20至30秒的持续时间。这种热稳定过程可以通过多种方法进行，包括平面和垂直构造设计和作为单独的工艺步骤的“离线”或作为膜制造过程连续的“在线”。由此加工的膜将表现出比在没有这种后热固松弛时产生的热收缩更小的热收缩。
本发明的聚酯膜在150℃下在30分钟内，特别是在膜的机器方向(纵向维度)上表现出优选小于3％、优选小于2％、优选小于1.5％的低收缩率。优选这种低收缩率值表现于膜的两个维度(即，纵向和横向维度)上。
本发明的聚酯膜表现出高水平的膜均匀性和质量，以及耐水解降解。具体而言，本发明的膜具有低水平外形缺陷和/或模线、均匀的厚度和透光性能，以及优异的可加工性，在膜网络中没有缺陷或破裂。
聚酯膜优选包含一种或多种水解稳定剂，且这些可以存在于基础层(B)和/或热可密封层(A)中，和/或可以处于本文以下所述的可选聚酯层(C)中。优选水解稳定剂选自支化的单羧酸的缩水甘油酯，其中单羧酸具有5至50个碳原子，并且其中所述缩水甘油酯以其具有聚酯的至少一些端基的反应产物的形式存在。在下面的讨论中，参考缩水甘油酯阐述和举例说明水解稳定剂。
在膜中存在的水解稳定剂的总量基于聚酯在膜中的量优选处于约0.10至约5.0mol％、更优选约0.20至约2.5mol％、更优选约0.25至约1.5mol％、更优选约0.35至约1.0mol％、更优选约0.40至约0.70mol％的范围内。本发明人已经发现，如果太多的水解稳定剂引入到膜中，则特性粘度可能降低，膜可能变色(黄色)并发脆，层间粘合力可能劣化，水解稳定剂和聚酯可能发生相分离，并且膜形成可能变得困难。水解稳定剂优选以基于各层中的聚酯的量独立地处于约0.10至约5.0mol％、更优选约0.20至约2.5mol％、更优选约0.25至约1.5mol％、更优选约0.35至约1.5mol％、更优选约0.40至约0.70mol％的范围内的量存在于给定层中。
单个缩水甘油酯可用于膜的给定层中，并且在膜的多个层中使用缩水甘油酯的情况下，在每个所述层中使用的单个缩水甘油酯优选是相同的。然而，在一个优选的实施方式中，在膜的给定层中使用了缩水甘油酯的混合物，并且在膜的多个层中使用缩水甘油酯的混合物的情况下，在每个所述层中使用了缩水甘油酯的相同混合物。如本文所用，术语“缩水甘油酯”应该解释为是指“缩水甘油酯组分”，且因此包括其中使用单个缩水甘油酯的实施方式和其中使用了不同缩水甘油酯的混合物的实施方式。
根据本发明，在不存在其它水解稳定剂的情况下(即，不存在不是支化单羧酸的缩水甘油酯的水解稳定剂的情况下)，优选使用本文中所述的缩水甘油酯，并且在一个实施方式中，不存在缩水甘油醚化合物，特别是二缩水甘油醚化合物或多缩水甘油醚化合物。
合适的缩水甘油酯是衍生自具有5至50个碳原子、优选5至25个碳原子、优选5至15个碳原子、优选8至12个碳原子、优选9至11个碳原子且在一个实施方式中是具有10个碳原子的支化单羧酸的那些。单羧酸优选是饱和的，即分子中的碳-碳键都是单键。特别优选的支化单羧酸包括其中与羧酸基团相邻的碳原子(以下称为“α-碳”原子)是叔碳原子的那些，即，其通过三个碳-碳单键连接至除了羧酸基团的碳原子以外的三个碳原子，并且所述三个碳原子中的每一个都可以是亚烷基或烷基的部分。单羧酸优选是合成材料，即，根据常规方法其通过包括至少一种合成步骤的有机合成制备(参见，例如WO-01/56966-A1)，而不是可能需要从天然存在的物质分离出来的天然存在的材料(如脂肪酸)。
缩水甘油酯可以很容易地通过表氯醇与所需的支化单羧酸的已知反应制备。反应可以使用常规的酸性或碱性催化剂，如碱金属羧酸盐和季铵卤化物，通常在升高的温度(典型的温度范围为50至120℃)下进行。
优选的缩水甘油酯是具有式(I)的那些：
其中：
R1和R2独立地选自烷基，
R3选自氢和烷基，并优选地选自烷基；和
其中基团R1、R2和R3中的总碳原子数为3至48，优选3至23，优选3至13，优选6至10，优选7至9，且优选8。
优选地，R1和R2中的至少一个是甲基。更优选地，R1是甲基和R2是含有至少2个碳原子的烷基。
在膜的给定层中使用缩水甘油酯的混合物的情况下，根据式(I)独立地选择每种缩水甘油酯，并且优选使得混合物的每个缩水甘油酯中的烷基R1、R2和R3中的碳原子总数是相同的。
优选地，R1是甲基，且R2和R3独立地选自烷基使得R2和R3中的碳原子总数为2至47，优选2至22，优选2至12，优选5至9，优选6至8，且在一个实施方式中，R2和R3中的碳原子总数为7。在进一步的实施方式中，使用了这些优选的缩水甘油酯的混合物，优选使得混合物的每个组分中的烷基R1、R2和R3中的碳原子总数是相同的。
如本文所用的，术语“烷基”优选是指式[-CnH2n+1]的未取代直链无环烃基。
上述缩水甘油酯包括手性化合物。手性缩水甘油酯可以作为对映体或作为对映体的混合物存在。通常，任何手性缩水甘油酯将作为外消旋混合物存在。
缩水甘油酯或缩水甘油酯的混合物在20℃下根据ASTM D445测定优选具有小于100mPa.s、优选小于50mPa.s、优选小于25mPa.s的粘度。
用于本发明的缩水甘油酯与上述聚酯(即，包括共聚酯)在升高的温度，通常约160℃至300℃之间反应，并以快速反应时间，通常在290℃下比1秒小得多来完成反应。反应是将聚酯的羧基或羟基端基开环加成到缩水甘油酯的环氧乙烷环上，并在改性聚酯的制备期间和聚酯膜的随后制备和使用期间都采取副产物零消除来进行。
缩水甘油酯组分能够在制膜过程中的各个阶段引入，即：
1.通过在聚酯由其单体制备期间加入缩水甘油酯。缩水甘油酯优选在聚合过程结束时，紧接将聚酯挤出成粒料之前加入。在一个实施方式中，改性聚酯可以随后通过固态聚合进行进一步处理，以将IV提高至所需值。
2.通过熔融粒料，将熔体与添加剂混合，然后将改性的聚酯再挤出成粒料，使缩水甘油酯与聚酯粒料离线反应。
3.通过在将聚酯引入到用于制膜过程中的挤出机中(例如，通过将缩水甘油酯加入到挤出机料斗中的聚酯中)之前或期间将缩水甘油酯(通常为液体)加入到聚酯粒料中。随着混合物挤出，缩水甘油酯和聚酯在挤出机中反应。优选使用双螺杆挤出机。
4.通过在挤出过程期间(即，一旦聚酯在挤出机，通常为双螺杆挤出机内处于熔融状态，并通常在聚酯已经通过任何脱挥发区之后)但在聚酯浇铸成膜之前将缩水甘油酯(通常为液体)注入熔融聚酯中。
5.通过在由其单体制备聚酯期间加入缩水甘油酯，其中聚酯直接挤出成膜。在聚合过程结束，紧接聚酯挤出成膜之前，将缩水甘油酯优选加入到聚酯熔体中。
通过以上路径(2)至(5)之一，优选通过路径(4)或(5)将缩水甘油酯引入。在一个实施方式中，相对于最终膜中所需量，通过添加过量的缩水甘油酯生产母料，且这对于路径(2)是特别有用的。
使用工艺路径(4)观察到令人惊讶的改善产物性能，且特别是通过该路径制备的膜，相对于使用采取上述路径(2)的母料技术制备的膜，表现出改善的水解稳定性。据信，在挤出过程中相对较晚地将缩水甘油酯添加到聚酯中最小化膜制造期间由热降解引起的羧基端基的增加。此外，路径(4)优于母料路径的优点例如在于，其允许更多地使用回收膜(reclaimed film)(即，来自膜制造过程的废膜，例如，通常在展幅机阶段之后进行“修边”以提供均匀宽度的膜所致)。回收的聚酯通常具有比原始聚酯片更低的特性粘度和更高浓度的羧基端基，并且相对较晚地添加缩水甘油酯允许改性原始和回收聚酯的端基。使用更高水平的回收同时提供改善的水解稳定性的能力是本发明的特定优点。
路径(5)的直接挤出工艺在本文中称为“耦合聚合-膜生产(coupledpolymerisation-film production)”或“一体化聚合-膜生产(close-coupledpolymerisation-film production)”。这种工艺省去了造粒的中间步骤，且是特别有利的。一体化工艺可以采用聚合反应器和膜模头之间的静态或动态混合设计进行操作，其中混合在加入缩水甘油酯之后进行。静态和动态混合系统在本领域中是常规的。在静态混合设计中，随着熔体流流过混合器，不动元件的设计连续地混合物料。合适的动态混合系统包括挤出机或其它阿基米德螺杆系统。在本发明的优选实施方式中，一体化工艺采用静态混合设计进行操作，并且令人惊讶地观察到，仅使用静态混合设计就可以获得充分混合以实现本发明的益处。令人惊讶的是，应用于这种系统的一体化工艺能够省去动态混合而不会损害最终的膜性能。在一体化工艺中，可以避免，且优选避免中间固态聚合步骤。一体化工艺减少了聚合物中存在的水量，从而避免了在膜形成之前需要干燥步骤，并且还减少了水和缩水甘油酯之间的副反应。减少的水含量允许省去中间固态聚合步骤，并且允许聚酯膜耐受更高的羧基端基含量而不损失水解稳定性。因此，在这个实施方式中，羧基端基含量通常处于约15×10-6至约50×10-6毫当量/g(meq/g)、更典型地为约20x10-6至约40x10-6meq/g的范围内，而典型的SSP工艺将羧基端基含量降低至小于约15×10-6meq/g，通常约10×10-6meq/g。羧基含量通过在聚合物溶解于热苄醇中后用氢氧化钠滴定来进行测定。
在三个可替代实施方式中，聚酯膜在基础层(B)中而不是在热可密封层(A)中包含水解稳定剂；或聚酯膜在热可密封层(A)中而不是在基础层(B)中包含水解稳定剂；或聚酯膜既不在基础层(B)也不在热可密封层(A)中包含水解稳定剂。在这三个可替代实施方式的每一个中，水解稳定剂可以或可以不存在于下文所述的可选聚酯层(C)中，成为总共六个替代实施方式。在优选的实施方式中，聚酯膜至少在基础层(B)且可选地也在热可密封层(A)中包含水解稳定剂，并且在更优选的实施方式中，聚酯膜在基础层(B)中，但不在热可密封层(A)中包含水解稳定剂。应当理解的是，根据本发明，这些替代和优选实施方式中的每一个可以以紧接上文所述的使用水解稳定剂的优选实施方式的相同方式应用于具有本发明的任何其它优选特征的单膜中。
优选在缩水甘油酯存在于膜的给定层中的情况下，层还包含至少一种选自由I族和II族金属阳离子组成的组的金属阳离子。优选膜的给定层的缩水甘油酯与聚酯的反应在选自由I族和II族金属阳离子组成的组的至少一种金属阳离子的存在下进行。因此，金属阳离子合适地以足以催化水解稳定剂和至少一些聚酯的端基之间反应的量存在于膜的给定层中。优选地，存在于给定层中和/或存在于水解稳定剂与给定层的聚酯的端基反应期间的反应混合物中的金属阳离子的量相对于聚酯的量为至少10ppm，优选至少15ppm，至少40ppm，优选至少45ppm，优选至少65ppm，优选至少80ppm，且优选至少100ppm。优选地，相对于给定层中聚酯的量，金属阳离子的量按重量计不超过约1000ppm，优选不超过约500ppm，优选不超过约275ppm，通常不超过约200ppm，且在一个实施方式中不超过约150ppm。优选地，相对于给定层中聚酯的量，金属阳离子的量范围按重量计处于45ppm至500ppm，更优选65ppm至275ppm，更优选100ppm至200ppm内。
如本文所用，术语“I族”和“II族”具有其常规化学含义并是指周期表中的相应族。在优选的实施方式中，金属阳离子选自I族金属阳离子，优选选自钠和钾，且最优选钠。
I族或II族阳离子的催化效果并不依赖于相关的阴离子，因此可以使用任何合适的抗衡离子。在一个实施方式中，阴离子可以选自氢氧根、聚丙烯酸根、碳酸氢根、羧酸根、氯根、乙酸根、甲酸根和硝酸根。在优选的实施方式中，阴离子选自氢氧根或聚丙烯酸根。合适的聚丙烯酸根包括具有约1,000至约10,000分子量的那些。
金属阳离子可以在加入缩水甘油酯之前或同时加入到聚酯或其单体中。可替换地，金属阳离子可以在将所述缩水甘油酯加入到聚酯或其单体中之前或同时加入到缩水甘油酯中。优选地，将金属阳离子加入到聚酯或其单体中，且优选在加入缩水甘油酯之前加入。在优选的实施方式中，在聚合反应开始时加入金属阳离子以制备聚酯。
聚酯膜优选包含可以存在于基础层(B)和/或热可密封层(A)中以及还可以存在于下文中所述的可选聚酯层(C)中的紫外稳定剂。适合用作紫外稳定剂的化合物具有比聚酯的消光系数高得多的消光系数，使得大多数入射UV光被紫外稳定剂而不是聚酯吸收。紫外稳定剂通常将吸收的能量作为热耗散，从而避免聚合物链降解。通常，紫外稳定剂是有机紫外稳定剂，且合适的实例包括公开于化学技术百科全书(Encyclopaedia of ChemicalTechnology)，Kirk-Othmer，第三版，John Wiley&Sons，第23卷，第615至627页公开的那些。紫外稳定剂的具体实例包括二苯甲酮、苯并三唑(US 4,684,679，US 4,812,498和US 4,681,905)、苯并噁嗪酮(US 4,446,262，US 5,251,064和US 5,264,539)和三嗪(US 3,244,708，US 3,843,371，US 4,619,956，US 5,288,778和WO 94/05645)。紫外稳定剂可以引入到根据本文所述方法之一的膜中。在一个实施方式中，紫外稳定剂可以化学引入聚酯链中。例如，EP-A-0006686、EP-A-0031202、EP-A-0031203和EP-A-0076582描述了将二苯甲酮引入聚酯链中。上述关于紫外稳定剂的文献的具体教导结合于本文中作为参考。在特别优选的实施方式中，本发明中改善的紫外稳定性由三嗪、更优选羟基苯基三嗪、且特别是式(II)的羟基苯基三嗪化合物提供：
其中R是氢，C1-C18烷基，用卤素或用C1-C12烷氧基取代的C2-C6烷基，或是苄基且R4和R5独立地选自氢、烷基、烷氧基或苯基。R优选是C1-C12烷基或苄基，更优选C3-C6烷基，且尤其是己基。R4和R5优选是氢。特别优选的紫外稳定剂是作为TinuvinTM 1577从BASF商购可获得并是以上式(II)的化合物的2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-(己基)氧基-苯酚，其中R为C6H13且R4和R5均为H。进一步特别优选的紫外稳定剂是作为TinuvinTM 1600由BASF商购可获得并是以上式(II)的三嗪的2-(2'-羟基苯基)-4,6-二苯基三嗪，其中R是CH2CH(C2H5)C4H9，R4是苯基且R5是氢。
在给定层中的紫外稳定剂的量相对于层的总重量优选处于按重量计0.1％至10％、更优选0.1％至5％、更优选0.2％至1.5％的范围内。紫外稳定剂的量尤其取决于紫外稳定剂的性质以及层中存在的其它组分的性质，如层中存在的任何微粒填料(particulatefiller)的性质，如下文所述。因此，相对于层的总重量，TinuvinTM 1600三嗪的优选范围为按重量计约0.25至约0.75％，且TinuvinTM 1577三嗪的优选范围为按重量计约0.5至约1.2％。对于TiO2(或其他光活性微粒填料)以下文描述的优选量存在于层中的实施方式，则紫外稳定剂的量优选处于上述优选范围的下半部分内；且对于BaSO4(或其它非光活性微粒填料)以下文描述的优选量存在于层中的实施方式，则紫外稳定剂的量优选以至少前述优选范围的中间点并优选其上半部分的量存在。在本文描述的层不含或基本不包含紫外稳定剂的情况下，这意味着不包含或基本不含有机紫外稳定剂。
基础层(B)优选包含微粒填料材料。微粒填料可用于改善聚酯膜在制造期间的处理性和卷绕性能。在本发明的上下文中，微粒填料用于基础层(B)中以主要调节其光学性质。微粒填料优选颗粒状无机填料，例如，金属或类金属氧化物，如氧化铝、二氧化钛、滑石和二氧化硅(特别是沉淀的或含硅藻的二氧化硅和硅胶)、煅烧瓷土和碱金属盐(如钙和钡的碳酸盐和硫酸盐)。在基础层(B)中存在缩水甘油酯水解稳定剂的情况下，优选微粒填料选自二氧化硅以外的材料。在填料是二氧化钛的情况下，填料颗粒优选用包含或由至少一种选自氧化铝和氧化锆的金属氧化物且优选氧化铝的涂层进行涂覆，并且优选所述涂层不含二氧化硅(特别是基础层(B)包含缩水甘油酯水解稳定剂时)。
存在的无机填料应进行精细化，并且其体积分布中值粒径(对应于所有颗粒50％的体积的等效球体直径，在将体积％关联于颗粒直径的累积分布曲线上读取-通常称为“D(v,0.5)”值)优选处于0.01至5μm、更优选0.05至1.5μm、且特别是0.15至1.2μm的范围内。优选地，按体积计至少90％、更优选至少95％的无机填料颗粒处于体积分布中值粒径±0.8μm，且特别是±0.5μm的范围内。填料颗粒的粒径可以通过电子显微镜、库尔特计数器、沉降分析和静态或动态光散射进行测定。优选基于激光衍射的技术。中值粒径可以通过绘制表示低于所选粒径的颗粒体积百分比的累积分布曲线并测定第50百分位数进行确定。
存在于基础聚酯层(B)中的微粒填料的量优选处于按重量计约0.3至约30％的范围内，优选按重量计约2.0至约25％的范围内，基于层中的聚酯重量，优选按重量计至少约3％且优选按重量计不超过约20％。微粒填料的量尤其取决于填料的特性。因此，在微粒填料选自BaSO4的情况下，基于层中聚酯的重量，填料优选以按重量计10％至约20％、优选约15％至约20％的量存在。在微粒填料选自TiO2的情况下，基于层中聚酯的重量，填料优选以按重量计3％至约15％、优选约3％至约10％、优选约3％至约7％的量存在。
优选地，微粒填料用作不透明剂(遮光剂，乳浊剂，opacifying agent)以提高基础层(B)的不透明度，使得基础层(B)是不透明的，并优选表现出至少0.3、优选至少0.4、优选至少0.5、优选至少0.6、优选至少0.7、优选至少1.0且优选至少1.5，并且在一个实施方式中，优选至少2.0、优选至少3.0和优选至少4.0的透射光学密度(Transmission OpticalDensity)(TOD)。在一些实施方式中，选择微粒填料使得基础层(B)是白色、灰色或黑色。
优选地，选择微粒填料使得基础层(B)是不透明白色层。根据本发明的这个实施方式的膜优选表现出至少约0.3、优选至少约0.4、优选至少0.5、优选至少0.6、优选至少0.7且通常不超过约1.75的范围内的TOD。具有增白效果的优选微粒填料包括微粒无机填料，优选二氧化钛和/或硫酸钡，且优选二氧化钛或硫酸钡，并且这些优选以上文所述的量存在。白色膜优选表现出如本文所述测定的约60至约120个单位范围内的白度指数。
在替代实施方式中，选择微粒填料使得基础层(B)是不透明的灰色或黑色层。根据本发明的该实施方式的膜通常表现出至少2.0、更典型地至少3.0、更典型地至少4.0的TOD。具有暗化效应层的优选微粒填料包括碳黑和金属填料，如铝粉。碳黑是优选的不透明剂。在黑色或灰色基础层(B)的情况下，基础层(B)中存在的填料的量基于层中的聚酯的重量通常处于按重量计约0.3％至约10％、优选按重量计0.5％至7％，特别是按重量计1％至5％、且特别是按重量计2％至4％的范围内。不透明剂合适地具有0.01至1.5μm、特别是0.02至0.05μm范围内的平均粒径。
在进一步的实施方式中，基础层(B)可以包含具有增白效应的微粒填料与具有暗化效应的微粒填料的组合。合适的填料如上所述，并且基础层(B)中的填料的总量，基于层中聚酯的重量，优选处于按重量计1％至30％、优选按重量计2％至20％的范围内。根据本发明的这个实施方式的膜通常表现出至少1.0、更优选至少2.0且更优选至少3.0的TOD。
热可密封层(A)可以不含微粒填料或可以包含与基础层(B)相同或不同类型的微粒填料和/或可以包含与基础层(B)相同或不同量的微粒填料。在存在微粒填料的情况下，合适的微粒填料可以选自上述的微粒填料。用于热可密封层(A)的优选微粒填料材料选自二氧化钛、二氧化硅和/或滑石，且优选的微粒填料是二氧化钛。在热可密封层(A)中存在缩水甘油酯水解稳定剂的情况下，优选微粒填料选自二氧化硅以外的材料并优选二氧化钛。优选地，热可密封层(A)中的微粒填料的量小于基础层(B)中的微粒填料的量，并优选热可密封层(A)中的填料量按重量计小于基础层(B)中的微粒填料量的50％，更优选小于20％，且最优选小于10％。热可密封层(A)可以不含微粒填料或可以仅含有少量的微粒填料。因此，层可以包含基于层中聚酯的重量的按重量计不超过2.5％、或按重量计不超过2％、或按重量计不超过1％、或按重量计不超过0.6％、或按重量计不超过约0.3％的微粒填料。可以包括热可密封层(A)中的微粒填料用于改善膜的处理性的目的，例如，卷绕性(即，在膜被卷起成卷时不存在成块或粘附)。在优选的实施方式中，热可密封层(A)包含少量的二氧化钛颗粒，用于长时间暴露于含UV光时降低或消除膜的黄变的目的，因此，层优选包含二氧化钛颗粒的量为基于层中聚酯的重量的按重量计至少0.3％、优选至少1.0％、优选至少2.0％且优选不超过4.0％、优选不超过3.0％、优选小于3.0％、且优选不超过2.5％，并且尤其优选的范围是基于层中聚酯的重量的按重量计2.0至4.0％和0.3至小于3.0％(或不超过2.5％)。本发明人已经发现，令人惊讶地，以上述量引入二氧化钛维持粘合力同时在长时间暴露于含UV的光时降低或消除膜的黄变。二氧化钛颗粒优选涂覆有包含至少一种选自氧化铝和氧化锆的金属氧化物或由其组成的涂层，并且优选其中涂层包含氧化铝或由其组成，并且优选涂层不含二氧化硅(特别是在热可密封层(A)包含缩水甘油酯水解稳定剂时)。
在优选的实施方式中，热可密封层(A)是光学透明或半透明的。如本文所用，术语“光学透明”是指提供不超过30％、优选不超过15％、优选不超过10％、优选不超过6％、更优选不超过3.5％、且特别是不超过1.5％的可见光波长范围内的散射光百分比的层，和/或对于可见光区域(400nm至700nm)中的光至少80％、优选至少85％、更优选至少约90％的总发光透射率(TLT)。优选光学透明层全满足这两个标准。如本文所用，术语“半透明”是指具有至少50％、优选至少60％且优选至少70％的TLT的层。
本申请的发明人惊奇地发现，包含填充的基础层(B)和进一步包含不含微粒填料的热可密封层(A)或仅含有少量微粒填料的本发明的膜并未遭受分层抵抗性。这可能已经预期的是，热可密封层(A)将会需要大量的颜料以避免从填充的基础层(B)分层。
在进一步的优选实施方式中，基础层(B)含有微粒填料(优选以上述含量，优选选自二氧化钛和/或硫酸钡)，并且是不透明的(优选白色不透明层)，且热可密封层(A)是光学透明的或半透明的，并且不含微粒填料或仅以少量含有上述微粒填料。
膜的基础层(B)和/或热可密封层(A)可以进一步包含在聚酯膜的制造中通常使用的任何其它添加剂。因此，添加剂如交联剂、染料、颜料、空隙剂、润滑剂、抗氧化剂、自由基清除剂、热稳定剂、阻燃剂和抑制剂、防粘连剂、表面活性剂、滑爽助剂、光泽改进剂、预降解剂(prodegradent)、粘度调节剂和分散稳定剂可以适当地引入。这些组分可以以常规方式引入聚合物中。例如，通过与形成成膜聚合物的单体反应物混合，或可以通过翻滚或干混或通过在挤出机中复合，然后冷却并通常粉碎成颗粒或小片，将组分与聚合物混合。也可以使用如上所述的母料技术。
在第一实施方式E1中，膜包含两层，并且具有AB-层结构。在这个实施方式中，膜设置在光伏电池中使得热可密封层(A)朝着封装树脂(即，朝向封装的光活性层)设置且基础层(B)设置于相反方向(opposeddirection)上并朝着PV电池的外部，优选其中基础层(B)是PV电池的最外层。在这个实施方式中，如上所述，基础层(B)优选包含水解稳定剂和紫外稳定剂并优选还有微粒填料。在这个实施方式中，热可密封层(A)优选不包含或基本不包含水解稳定剂，并优选不包含或基本不包含紫外稳定剂。换言之，优选不存在水解稳定剂或不添加到热可密封层(A)中，因此层(A)中的任何水解稳定剂的量，基于层中的聚酯的重量，优选小于按重量计0.01％。类似地，优选不存在紫外稳定剂或不添加到热可密封层(A)中，因此层(A)中的任何紫外稳定剂的量，基于层中的聚酯的重量，优选按重量计小于0.01％。在这个实施方式中，优选层(A)不含微粒填料或仅以少量，例如，基于层中的聚酯的重量，以按重量计不超过2.5％、或按重量计不超过2％、或按重量计不超过1％、或按重量计不超过0.6％、或按重量计不超过约0.3％的量含有如上所述的微粒填料，或例如，层(A)可以包含，基于层中的聚酯的重量，量为按重量计至少0.3％、优选至少1.0％、优选至少2.0％、且优选不超过4.0％、优选不超过3.0％、优选小于3.0％、且优选不超过2.5％的二氧化钛颗粒，且尤其优选的范围为基于层中聚酯的重量的按重量计2.0至4.0％和0.3至小于3.0％(或不超过2.5％)。
在第二实施方式E2中，膜包含所述基础层(B)和所述热可密封层(A)，并且进一步包括设置在基础层(B)的与热可密封层(A)相反(相对，opposite)的其侧上的聚酯层(C)。在这个实施方式中，膜设置在光伏电池中，使得热可密封层(A)朝着封装树脂(即，朝着封装的光活性层)设置，并且层(C)设置于相反的方向上并朝向PV电池的外部。在这个实施方式中，优选所述基础层(B)包含如上所述的水解稳定剂，并优选所述层(A)不包含或基本不包含水解稳定剂。在这个实施方式中，优选基础层(B)，以及优选还有层(A)，不包含或基本不包含紫外稳定剂，即，优选不存在紫外稳定剂或添加到基础层(B)中并优选不存在于或添加到热可密封层(A)中，且因此层(B)或层(A)中的任何紫外稳定剂的量，基于层中的聚酯的重量，优选按重量计小于0.01％。在这个实施方式中，所述层(C)优选包含如上所述的紫外稳定剂，并可选地进一步包含如上所述的水解稳定剂。在这个实施方式中，优选层(A)不含微粒填料或仅含有以如上所述的少量，例如，基于层中的聚酯的重量按重量计不超过2.5％、或按重量计不超过2％、或按重量计不超过1％、或按重量计不超过0.6％、或按重量计不超过约0.3％的微粒填料；或例如，层(A)可以包含，基于层中的聚酯的重量，含量按重量计至少0.3％、优选至少1.0％、优选至少2.0％、且优选不超过4.0％、优选不超过3.0％、优选小于3.0％且优选不超过2.5％的二氧化钛颗粒，并且特别优选的范围，基于层中的聚酯的重量为按重量计2.0至4.0％和0.3至小于3.0％(或不超过2.5％)。在这个实施方式中，优选层(B)和层(C)中至少之一，且仅优选一层包含作为如上文对于层(B)所述的不透明剂的微粒填料，即，优选包含基于层中聚酯的重量的按重量计约0.3至约30％，并是指层(B)的优选微粒填料量和性质。在实施方式E2的层(B)包含如上所述的微粒填料的情况下，即，包含基于层中聚酯的重量的按重量计约0.3至约30％，则优选层(C)不含微粒填料或含有仅为少量用于改善处理性的目的的微粒填料，基于层中的聚酯的重量，优选按重量计不超过2.5％，优选按重量计不超过2％，优选按重量计不超过1％，更优选按重量计不超过0.6％，且在一个实施方式中按重量计不超过约0.3％。
应当理解的是，用于实施方式E1和E2每一个的各自层中的紫外稳定剂和水解稳定剂的量和特性是上文在紫外稳定剂和水解稳定剂添加剂的详细描述中提供的那些。
实施方式E2中的聚酯层(C)可以包含可结晶聚酯或无定形聚酯。
在聚酯层(C)包含可结晶聚酯的情况下，层(C)的聚酯优选独立地选自对于上述对于基础层(B)所述的那些聚酯，其中层(C)的聚酯可以与基础层(B)的聚酯相同或不同，并且优选选自聚对苯二甲酸乙二酯或聚萘二甲酸乙二酯，优选聚对苯二甲酸乙二酯。聚酯层(C)的聚酯树脂是层的主要组分，并占层总重量的按重量计至少50％，优选是层总重量的按重量计至少65％，优选至少80％，优选至少90％，更典型地至少95％。在这个实施方式中，层(C)优选是PV电池的最外层。在这个实施方式中，所述层(C)优选包含如上所述的紫外稳定剂和如上所述的水解稳定剂。在这个实施方式中，所述层(C)优选进一步包含作为不透明剂，基于层中聚酯的重量，含量为按重量计约0.3至约30％如上文对于层(B)所述的优选微粒填料量和性质的微粒填料。在这个实施方式中，层(B)可以包含回收膜，但在其他方面却无或基本无微粒填料添加到层(B)中(其中“基本上无”在本上下文中是指，基于层中聚酯的重量的按重量计不超过2.5％，优选按重量计不超过2％，优选按重量计不超过1％，更优选按重量计不超过0.6％，且优选按重量计不超过约0.3％)。
在聚酯层(C)包含无定形聚酯的情况下，层(C)的聚酯优选独立地选自上述热可密封层(A)中所述的那些聚酯，其中层(C)的聚酯可以与热可密封层(A)的聚酯相同或不同，即，它衍生自脂肪族二醇和脂环族二醇和至少一种芳香族二羧酸。优选地，所述层(C)的无定形聚酯与所述层(A)的无定形聚酯相同，使得实施方式E2的ABC型层结构变为ABA型层结构。聚酯层(C)的聚酯树脂是层的主要组分，并占层总重量的按重量计至少50％，优选至少65％，优选至少80％，优选至少90％，更典型地为层总重量的至少95％。在这个实施方式中，所述层(C)优选包含如上所述的紫外稳定剂。在这个实施方式中，层(C)可选地包含水解稳定剂，但优选不包含水解稳定剂。在这个实施方式中，优选层(B)包含作为如上所述的不透明剂的微粒填料且层(C)不含微粒填料或含有仅以如上所述的少量，例如，基于层中的聚酯的重量，按重量计不超过2.5％、或按重量计不超过2％、或按重量计不超过1％、或按重量计不超过0.6％、或按重量计不超过约0.3％的微粒填料。在这个实施方式中，且特别是在(A)和(C)层的无定形聚酯相同，使得聚酯膜表现出ABA型层结构的情况下，优选在层(C)的外表面上设置抗阻挡层(D)，优选其中层(D)通过在线涂覆技术(如下面更详细讨论的)设置到层(C)的表面上。应当理解的是，在层(A)的表面，其是膜的表面，其应当保持可粘附于PV电池中的封装树脂的表面上没有抗阻挡层。如本文所用，术语“阻挡”是指能够由聚酯膜，特别是在卷对卷工艺中表现的处理性问题，其中膜粘附于膜制造或加工设备(例如，辊)的表面上。虽然本发明的无定形热可密封层(A)对PV电池的封装剂提供了出乎意料的良好粘合强度，并且还出乎意料地具有良好的耐水解性，但层(A)的共聚酯倾向于具有比PET均聚物更低的熔点，由于PV电池制造通常在升高的温度下进行，则这可能会干扰PV电池制造中，特别是卷对卷工艺中膜的可加工性。如上所述在聚酯膜的一个表面上使用抗阻挡层(D)是有利的，在于其允许制造具有对称ABA型层结构的膜，这种膜能够比ABC层结构更经济(至少在设备的资本成本方面)，同时保留本文公开的热可密封层(A)的高粘合强度和水解稳定性的优点。
抗阻挡层(D)包含聚合树脂，使得聚合树脂是层(D)的主要组分并占层总重量的按重量计至少50％，优选按重量计至少65％，优选至少80％，优选至少90％，通常至少95％，且在一个实施方式中占层(D)总重量的按重量计至少99％。聚合树脂优选是可交联树脂。
抗阻挡层(D)的聚合树脂优选是丙烯酸类树脂(acrylic resin)，优选选自丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯树脂。丙烯酸类树脂优选是可交联树脂。如本文所用，术语“丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯树脂”是指包含丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体单元的树脂，其中至少50mol％，优选至少约60mol％，优选至少约70mol％，优选至少约80mol％的单体单元是丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体单元。因此，丙烯酸类树脂优选包含至少一种衍生自丙烯酸和/或甲基丙烯酸的酯、优选烷基酯的单体，其中烷基是C1-10烷基，如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、己基、2-乙基己基、庚基和正辛基。优选丙烯酸类树脂包含所述丙烯酸烷基酯单体单元和/或甲基丙烯酸烷基酯单体单元使得它们构成至少约50mol％、优选至少约60mol％、优选至少约70mol％、优选至少约80mol％的丙烯酸类树脂的单体单元。所述丙烯酸烷基酯单体优选是丙烯酸乙酯(EA)或丙烯酸丁酯(BA)，且优选丙烯酸乙酯。所述甲基丙烯酸烷基酯单体优选是甲基丙烯酸甲酯(MMA)。
丙烯酸类树脂优选进一步包含一种或多种本领域已知的可交联单体，如甲基丙烯酰胺(MA)、丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺等。甲基丙烯酰胺是特别优选的进一步的可交联单体。这种可交联单体可以另外作为本文所指的交联剂存在。可存在于树脂中的其它单体单元包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、甲基丙烯腈、卤素取代的丙烯腈、卤素取代的甲基丙烯腈、N-羟乙基丙烯酰胺、N-羟丙基丙烯酰胺、N-羟乙基甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、衣康酸、衣康酸酐和衣康酸的半酯、乙烯基酯如乙酸乙烯酯、氯乙酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶、氯乙烯、偏二氯乙烯、马来酸、马来酸酐、苯乙烯和苯乙烯衍生物如氯苯乙烯、羟基苯乙烯和烷基化苯乙烯，其中烷基是C1-10烷基。这种单体单元可以作为可选的其它单体与前述丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体单元共聚。
优选丙烯酸树脂是甲基丙烯酸酯树脂，优选甲基丙烯酸烷基酯树脂，优选甲基丙烯酸甲酯树脂且优选进一步包含丙烯酸酯单体单元，优选丙烯酸烷基酯单体单元。在这个实施方式中，所述甲基丙烯酸酯单体单元的分数优选构成丙烯酸类树脂的单体单元的至少约30mol％，优选至少约40mol％，且在一个实施方式中至少约50mol％，且优选其中所述丙烯酸酯单体单元的分数构成丙烯酸类树脂的单体单元的至少约30mol％，优选至少约40mol％，且在一个实施方式中至少约50mol％。在这个实施方式中，所述甲基丙烯酸酯单体单元的分数优选处于约40mol％至约55mol％的范围内，并且所述丙烯酸酯单体单元的分数处于丙烯酸树脂的单体单元的约40mol％至约55mol％的范围内。在这个实施方式中，丙烯酸类树脂优选进一步包含一种或多种可交联单体，优选选自甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺，且优选甲基丙烯酰胺，其中所述可交联单体的分数优选处于丙烯酸树脂的单体单元的约1至约10mol％，优选约2至约8mol％的范围内。
通过凝胶渗透色谱法测定，丙烯酸类树脂的分子量(Mn)通常处于40,000至300,000的范围内，且更优选处于50,000至200,000的范围内。
丙烯酸类树脂优选包含交联剂。合适的交联剂包括环氧树脂、醇酸树脂和/或胺(例如，三聚氰胺、二嗪、脲、环状亚乙基脲、环状亚丙基脲、硫脲、环亚乙基硫脲、烷基三聚氰胺、芳基三聚氰胺、甘脲、苯并胍胺(benzoguanamine)、胍胺、烷基胍胺和芳基胍胺)与醛的缩合产物。也可以使用本领域已知的异氰酸酯(包括嵌段异氰酸酯)。交联剂优选选自胺(优选三聚氰胺)与醛(优选甲醛)的缩合产物。缩合产物可以可选地部分或完全烷基化，烷基优选是低分子量的，优选C1-4，优选甲基、乙基、正丁基或异丁基。这种化合物可以通过甲醛与胺的缩合来合成，可选地，随后用醇将获得的羟甲基烷基化。在优选的实施方式中，交联剂选自三聚氰胺-甲醛交联剂，且优选甲基化三聚氰胺-甲醛交联剂，如作为350和3745(Cytec Industries)商购获得的那些。六甲氧基甲基三聚氰胺缩合物是特别合适的。如本领域已知的，催化剂优选与交联剂结合使用以促进和/或加速分子间交联。用于交联三聚氰胺甲醛的合适催化剂是酸催化剂。优选的催化剂包括氯化铵、硝酸铵、硫氰酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、对甲苯磺酸、硫酸、通过与碱反应稳定的马来酸、对甲苯磺酸铵和对甲苯磺酸吗啉。
用于本发明的合适可交联丙烯酸类树脂是3208(Rohm&Haas)，其是以含约34-35wt％丙烯酸类粘合剂(MMA/EA/MA)的水性分散体形式的丙烯酸类树脂，并进一步包含约8-9wt％的甲醛-三聚氰胺交联剂。
抗阻挡层(D)可以使用任何合适的技术形成，但通过本领域已知的常规涂覆技术，如凹版辊涂、逆辊涂覆、浸涂、珠涂、挤出涂覆、熔体涂覆或静电喷涂，优选设置到膜的层(C)上，优选其中涂覆步骤避免使用有机溶剂。层(D)可以通过离线或在线涂覆技术进行涂覆，但优选在线涂覆层。因此，层(D)涂覆到膜上优选通过在线涂覆工艺进行，其中涂覆步骤在膜制造期间以及在使用的任何拉伸操作之前、期间或之间进行，并且这种在线涂覆工艺对膜制造的效率和经济性是非常有益的。在线涂覆工艺与离线涂覆工艺不同，在离线涂覆工艺中在膜制造完成后进行涂覆。由于施加工艺的局限性，如涂覆线的干燥能力和涂层组合物的固体含量和粘度的实际上限，因此对于厚涂覆层，不能使用在线涂覆工艺。层(D)的干厚度，即，在成品膜中和在膜制造期间实施的拉伸操作之后，优选处于约0.01μm至约10μm、且优选约0.1μm至约5μm、且优选不超过约1.0μm的范围内。
本文所述的膜优选具有范围为约100至约500μm、或约200μm至约500μm、优选不超过约350μm、优选不超过约300μm且优选至少125μm或至少约250μm、或至少约275μm的总厚度。
基础层(B)的厚度大于膜总厚度的50％，优选至少60％，更优选至少70％且优选约75％至约95％。层(B)的厚度优选不超过约300μm、优选不超过约280μm、且优选处于约100至约300μm、或约250至约280μm的范围内。
热可密封层(A)的厚度优选不超过40％，更优选不超过30％且更优选不超过25％，且优选至少2.5％，更优选至少10％，并优选约5％至约25％的膜总厚度。层(A)的厚度优选小于约50μm，优选小于约30μm，优选小于约25μm，且优选处于约10至约25μm的范围内。如果层(A)的厚度太大，则层的耐水解性劣化。
可选的聚酯层(C)的厚度优选不超过40％、更优选不超过30％、且更优选不超过25％、并优选至少2.5％、更优选至少10％、且优选约5％至约25％的膜总厚度。在可选的层(C)包含无定形聚酯的情况下，层的厚度优选小于约50μm、优选小于约30μm、优选小于约25μm、且优选处于约10至约25μm的范围内。
本文公开的包含相对较薄的功能外层(A)和(C)的聚酯膜的优点是能够以更低成本制造具有所需功能的膜，因为更经济的是，其仅仅向薄外层中且未向基础层中添加昂贵的功能添加剂(如紫外稳定剂和/或水解稳定剂)，而不是功能添加剂存在于整个膜中。
根据本发明进一步的方面，提供了包括含有可结晶聚酯的基础层(B)和含有无定形共聚酯的热可密封层(A)的聚酯膜，其中：
(i)所述无定形共聚酯衍生自脂肪族二醇和脂环族二醇和至少一种芳香族二羧酸；
(ii)优选其中所述层(B)包含不透明剂；
(iii)所述聚酯膜进一步包含设置于基础层(B)的与热可密封层(A)相反的侧上的聚酯层(C)；
(iv)优选其中所述层(C)包含衍生自脂肪族二醇和脂环族二醇和至少一种芳香族二羧酸的无定形聚酯，优选其中所述层(C)的无定形聚酯与所述层(A)的无定形聚酯相同；并且
(v)抗阻挡层(D)设置于层(C)的外表面上。
根据本发明进一步的方面，提供了如本文中所述包括含有可结晶聚酯的基础层(B)和含有无定形共聚酯的热可密封层(A)的聚酯膜，其中：
(i)所述无定形共聚酯衍生自脂肪族二醇和脂环族二醇和至少一种芳香族二羧酸；
(ii)所述基础层(B)包含至少一种水解稳定剂，且优选进一步包含至少一种紫外稳定剂，并优选进一步包含不透明剂。
本发明的膜特别适合用于PV电池，且特别是用作PV电池的背板，或作为其中存在的层。如上所述，PV电池是多层组件，其通常包括前板、电极和光伏活性层，以及背板，并进一步包括前侧封装材料和后侧封装材料。因此，根据本发明进一步的方面，提供了如本文所定义的膜作为PV电池中的层且特别是作为PV电池中的背板，或作为PV电池中的背板中存在的层的用途。在这种用途中，膜设置在PV电池中使得层(A)与封装材料接触。
本文中所述的膜的优点之一是膜(且特别是所述膜的层(A))表现出对用于PV电池中的封装材料，特别是乙烯乙酸乙烯酯(EVA)共聚物树脂令人惊讶的良好且改善的粘附，通常其中乙酸乙烯酯组分范围为约10至约35wt％，优选约15至约35wt％，优选约20至约35wt％，优选约25至约35wt％，且优选约28至约33wt％。合适的EVA封装材料包括市售的树脂(DuPont，包括PV1410至PV1650Z等级)。
其它封装材料包括离聚物类材料，即，主要由具有较小比例(通常不超过约15wt％)的含盐单元的非极性重复单元构成的聚合物。典型的离聚物包括热塑性羧酸酯离聚物，其中非极性共聚单体选自乙烯和苯乙烯(优选乙烯)，并且含有少量比例的含盐单元，如甲基丙烯酸和/或丙烯酸的金属盐(例如，碱金属或锌盐)。示例性的离聚物封装材料是用碱金属或锌部分或完全中和的乙烯和甲基丙烯酸和/或丙烯酸的共聚物，例如(DuPont；例如，1702等级)。其它封装材料包括选自也可商购自DuPont的聚乙烯醇缩丁醛树脂(例如，PV5200系列)，和硅酮树脂(例如，DowCorning的PV-6100系列的光学透明硅酮封装剂)的那些。其它封装材料包括聚烯烃，如乙烯的均聚物和共聚物，例如，与丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯如甲基丙烯酸和/或丙烯酸的共聚物。
封装材料(优选EVA)和本文所描述的膜的层(A)之间的粘合强度使得线性平均负荷(linear average load)为至少40N/cm，如本文所述进行测定。
本发明的膜还适用于水解稳定性至关重要的任何环境，例如在升高温度下长时间处于潮湿条件下和在外部应用中。如本文所用，术语“在升高的温度下长时间处于潮湿条件”是指膜在使用期间经历的环境条件，例如，作为PV电池，并优选通过使用本文中所述的湿热测试的加速老化测试(85℃和85％相对湿度下在至少500h、优选至少1000h的时期内)进行测定。
本发明的膜可以进一步用于制造电子或光电器件，如电致发光(EL)显示器件(特别是有机发光显示器(OLED)器件)、电泳显示器(电子纸)和半导体器件(通常，如有机场效应晶体管、薄膜晶体管和集成电路)。
本文中公开的作为电子器件中的层的柔性聚酯膜允许在卷对卷工艺中制造这种器件，从而降低成本。
本发明的膜优选表现出耐水解性使得膜的热可密封层(A)对封装材料(优选EVA)的粘合强度在85℃和85％相对湿度下加速老化至少500h、且优选至少1000h之后为至少40N/cm(根据线性平均负荷测量，如本文所述)。
性质测量
以下分析用于表征本文中所述的膜：
(i)透明度通过使用M57D球形雾度计(Diffusion Systems)根据标准测试方法ASTM D1003测定通过膜总厚度的总亮度透射率(TLT)和雾度(散射的透射可见光％)进行评价。
(ii)使用Macbeth密度计TR 927(获自Dent and Woods Ltd，Basingstoke，UK)以透射模式测定透射光学密度(TOD)。
(iii)使用Colorgard System 2000，Model/45(Pacific Scientific制造)和ASTMD 313的原理测定白度指数。
(iv)聚酯和聚酯膜的特性粘度(单位dL/g)通过溶液粘度法根据ASTM D5225-98(2003)在ViscotekTMY-501C相对粘度计上(参见，例如，Hitchcock，Hammons&Yau inAmerican Laboratory(August 1994)“用于现代粘度测定法的双毛细管法(The dual-capillary method for modern-day viscometry)”)通过在25℃下使用按重量计0.5％的聚酯在邻氯苯酚中的溶液并使用Billmeyer单点法计算出特性粘度来进行测定：
η＝0.25ηred+0.75(lnηrel)/c
其中：
η＝特性粘度(dL/g)，
ηrel＝相对粘度，
c＝浓度(g/dL)，以及
ηred＝降低的粘度(dL/g)，这等于(ηrel-1)/c(也表示为ηsp/c，其中ηsp是比粘度)。
(v)耐水解性可以通过使膜在85℃和85％相对湿度下处理高达1000h(“湿热测试”(DHT))进行评价。样品置于设定于上述温度和湿度下的粘合剂恒定气候室(BinderConstant Climate Chamber)(型号KBF115(E2))中长达固定的持续时间。样品容许在分析前在室温和湿度下干燥24h。然后可以以各种时间间隔测定与聚合物的老化相关的性质。具体而言，可以如下所述测定对封装剂EVA层的粘合强度。
(vi)使用180°剥离试验评价膜对封装剂阻挡层的粘合强度(380μmEVA片(EvasaFC100011E))。EVA片夹在所要测试的膜的两个样品(具有A4尺寸)之间(使得每个膜样品的无定形层(A)与EVA层接触)。EVA片的尺寸为约10cm×约20cm，并且与A4膜样品居中对准，使得EVA片的长轴与待测A4膜样品的长轴方向相同。在EVA片和待测上部膜样品之间设置两个带(每条约75μm厚度)，使得每条带在上部A4膜样品和EVA片的每个末端的区域之间产生临时中间层(其中所述区域横跨EVA片的宽度延伸并且从片的短边的端部纵向延伸到距片的短边大约1cm)。每条带横穿A4膜样品的宽度并从EVA片的每个短边延伸至A4膜样品的最近短边。带的目的是产生粘附剥离试验的起始点。将该组件在150℃的热封温度下在片的A4区域上提供1.25吨压力的压机中历时20分钟层压在一起。在层压之后去除条。将膜/EVA-片/膜的层压组件在进一步分析之前在室温和湿度下放置72h，以确保EVA完全固化。在存在EVA片的A4组件的区域中，将层压体纵向切割成条(宽度为2.54cm)。使用25.4cm/min的剥离速度，152mm的剥离长度和25mm的钳口间隙(jaw gap)进行剥离试验。粘合强度可以表示为线性峰值负荷或线性平均负荷。膜的粘合强度以下列一种或两种方式测定：
(1)作为初始干粘合强度；
(2)作为上述“湿热试验”处理后的粘合强度。
本发明的膜优选在干粘合强度中，且优选也在湿热试验中优选显示出至少40N/cm(23lbf)的线性平均粘合强度。
(vii)根据ISO 4892-2测试聚酯膜的耐候性。
(viii)评价尺寸为200mm×10mm的膜样品的热收缩率，所述膜样品在特定方向上相对于膜的机器方向和横向方向切割，并标记用于目测。样品的较长尺寸(即，200mm尺寸)对应于正在测试收缩率的膜方向，即，用于评价机器方向上的收缩率，测试样品的200mm尺寸沿膜的机器方向取向。在将样品加热至150℃的预定温度(通过放置于温度的加热烘箱中)并保持30分钟的间隔后，将其冷却至室温，并手动重新测量其尺寸。热收缩率经过计算并表示为原始长度的百分比。
(ix)使用Perkin Elmer DSC 7仪器获得差示扫描量热计(DSC)扫描。将重5mg的聚酯膜样品封装于标准Perkin Elmer铝质DSC坩埚中。将膜和坩埚压平以确保膜部分约束，以使加热期间最小化取向松弛的影响。样品放置于仪器的样品架中，并以80℃/min从30至300℃加热以记录相关轨迹。使用干燥的惰性吹扫气体(氮气)。针对实验条件，即，针对加热速率和气体流速，DSC仪器的温度和热流轴进行完全校准。峰值温度的值，即，吸热高温峰(A)和吸热低温峰(B)取作为从每个吸热熔融过程的开始到每个吸热熔融过程结束所绘制的基线以上的最大位移。使用Perkin Elmer软件中的标准分析程序推导出峰值温度测量值。测量的精度和准确度为±2℃。样品图如图1中所示。
(x)成品膜中水解稳定剂的量可以通过1H NMR(D2-1,1,2,2-四氯乙烷作为溶剂；GSX-Delta 400仪器在80℃下)测定。
本发明通过参考以下实施例进一步举例说明。这些实施例不意在限制如上所述的本发明的范围。
具体实施方式
实施例
在下面的讨论中，除非另外指出，否则特性粘度值是指在聚合物碎片上测定的那些，并且除非另有说明，否则提及“PETG”是指对苯二甲酸、1,4-环己烷二甲醇和乙二醇的共聚酯(33:67CHDM:EG)(SkygreenTM S2008(IV＝0.79)，可选地与SkygreenTM PN100(IV＝0.70)共混)。
使用标准熔体共挤出系统挤出并浇铸成几种基于聚对苯二甲酸乙二酯(PET)并包含至少两个层的多层膜。使用两个独立操作的挤出机组装成共挤出系统，所述挤出机进料分开的聚合物熔体供给至这些流合并至一起之处的标准共挤出模块或接头。从共挤出模块，熔体流输送至常规的平板膜挤出模头，其允许熔体帘(melt curtain)在275℃下从普通共挤出模头中流延，随后在温度下猝灭到旋转的冷却金属鼓上。以约6.5m/min的加工速度收集流延膜，且宽度为约1280mm。将铸塑挤出物在82℃的温度下在挤出方向上拉伸至其原始尺寸的约3倍。然后将冷却的拉伸膜送入温度为115℃的展幅机炉中，其中膜干燥并沿侧向拉伸至其原始尺寸的约3.4倍。双轴拉伸膜在220至230℃的温度范围内热固化。在获得的膜中的层的性质和最终厚度在下面的进一步细节中描述。这种制造方法适用于下面的比较例1、2和3。
比较例1
根据上述程序制造230μm三层膜以制备具有ABA层结构的膜。聚酯以130:1740:130kg/h(A:B:A)的速率进料。制备层A的PET聚酯包含18wt％的BaSO4，并且表现出0.81的IV。在膜制造过程期间，以3.6l/h的速率将水解稳定剂(CarduraTM E10P)加入到每个层A中。此外，加入紫外稳定剂(1577)(经由20wt％的PET类母料以13kg/h的速率)，以在成品膜的每个层中提供1wt％的紫外稳定剂浓度。每个层A是15μm厚。制备层B的PET包含41wt％的IV为0.79的PET聚合物；22wt％的IV为0.81并包含18wt％的BaSO4的PET聚合物；和37wt％的回收膜。在膜制造过程期间以6l/h的速率将水解稳定剂(CarduraTM E10P)加入到层B中。层B为200μm厚。
比较例2
根据上述程序制造212μm三层膜以制备具有ABA层结构的膜。聚酯以130:1740:130kg/h(A:B:A)的速率进料。制备每个层A的PET聚合物的IV为0.79。在膜形成之前，以14wt％的水平(通过60％的PET类母料)添加TiO2，并以1wt％的水平(通过20％的PET类母料)添加紫外稳定剂(1577)。在膜制造过程期间，将水解稳定剂(CarduraTME10P)以1.2l/h的速率加入到每个A层中。每个层A的厚度为14μm。制备层B的PET具有0.79的IV。在膜形成之前，以8wt％的TiO2的水平(通过60wt％的PET类母料)添加TiO2。在膜制造过程期间以6l/h的速率将水解稳定剂(CarduraTM E10P)加入到层B中。层B包含35％的回收膜。层B的厚度为184μm。
比较例3
根据上述程序制造265μm三层膜以制备具有ABA层结构的膜。聚酯以130:1740:130kg/h(A:B:A)的速率进料。用于制备每个层A的PET聚合物的IV为0.79。在膜形成之前，以14wt％的水平(通过60％的PETG类母料)添加TiO2，并以1wt％的水平(通过20％的PET类母料)添加紫外稳定剂(1577)。在膜制造过程期间，将水解稳定剂(CarduraTME10P)以1.2l/h的速率加入到每个A层中。每个层A的厚度为17.5μm。成品膜中的每个层A以9.2wt％的量包含PETG。制备层B的PET具有0.79的IV。在膜形成之前，以8wt％的TiO2的水平(通过60wt％的PETG类母料)添加TiO2。在膜制造过程期间以6l/h的速率将水解稳定剂(CarduraTM E10P)加入到层B中。层B包含35％的回收膜。层B的厚度为230μm。
比较例4
对于这个实施例使用了市售50μm的D389膜(DuPont TeijinFilms)。膜具有共挤出的AB结构，其中：
层A＝PET与间苯二甲酸(IPA)的共聚酯(TA:IPA＝82:12)，厚度为10μm；和
层B＝包含0.125wt％瓷土填料和1.5％1577紫外吸收剂的PET，厚度为40μm。
比较例5
这个比较例是厚度为30μm的D387膜(DuPont)。除了PET层包含4％的1577紫外稳定剂，膜具有与D389相同的层组成和结构。B-层的厚度为24μm。
比较例6
这个比较例是具有厚度为100μm的M342膜(DuPont)。膜是透明的，具有包括未填充的PET基础层(B)的共挤出ABA层结构。外层(A)由与用于D389和D387中的PET与间苯二甲酸(IPA)(TA:IPA＝82:12)的相同共聚酯制成，并进一步包含0.125wt％的瓷粘土填料。PET基础层(B)不含1577紫外稳定剂。基础层(B)的厚度为约73μm，在任一侧上具有两个近似相等的层(A)。
在上文所述的干粘合试验中测试上述比较例且结果如下表1中所示。
表1
比较例1和2表明，填充的PET膜在干粘合试验中表现差。比较例3表明，共混到PET中的少量PETG共聚酯可以提高干粘合力，虽然只有相对小的量，且低于目标粘合强度。比较例4(D389膜)表明，含IPA的共聚酯提高了干粘合强度，但低于目标。比较例5(D387)显示出有效地与比较例4相同的粘合强度，因为D389和D387膜在热可密封层(A)中使用了相同的含IPA的共聚酯。比较例6也是如此。
实施例1
从共挤出模块，将熔体流输送到常规平板膜挤出模头，其允许熔体帘在275℃下从普通共挤出模头中流延，随后在温度下猝灭到旋转的冷却金属转鼓上。以约7m/min的加工速度收集流延膜，且宽度为约1250mm。将铸塑挤出物在82℃的温度下在挤出方向上拉伸至其原始尺寸的约3倍。然后将冷却的拉伸膜通入115℃的温度的展幅机炉中，其中膜干燥并在侧向拉伸至其原始尺寸的约3.3倍。双轴拉伸膜在200至212℃的温度范围内热固化。成品膜的厚度为120μm，并包括两层，其中层A(12μm)为PETG(100％SkygreenTMS2008)；且层B(108μm)是包含4.5wt％TiO2(R-KB-6；Sachtleben)的PET(IV＝0.79)。在干粘合试验中测试膜。膜还在本文中所述的湿热试验中与干粘合试验的最佳性能的比较例，即比较例4一起进行测试。结果列于下表2中。
表2
比较例4在湿热试验中24小时后保留了一些粘合力，但在约120h后失效。相反，即使在湿热试验中500h后，根据本发明的实施例1的膜仍表现出非常强的粘合力。实施例1在粘合力试验中也表现出非常高的最大峰值。
实施例2至4
从共挤出模块，将熔体流输送到常规平板膜挤出模头，其允许熔体帘在275℃下从普通共挤出模头中流延，随后在温度下猝灭到旋转的冷却金属转鼓上。以约10.5m/min的加工速度收集流延膜，且宽度为约300mm。将铸塑挤出物在78℃的温度下在挤出方向上拉伸至其原始尺寸的约3.2倍。然后将冷却的拉伸膜通入110℃的温度的展幅机炉中，其中膜干燥并在侧向拉伸至其原始尺寸的约3.4倍。双轴拉伸膜在190-220℃的温度范围内热固化。膜是具有AB层结构的双层膜。在所有的情况下，B层由PET均聚物(IV＝0.79)制成，且A层由PETG(100％SkygreenTM S2008)制成。获得的膜中的层的组成和最终厚度更详细地描述于下表3和4中。用于这些实施例中的紫外稳定剂是1577(BASF)。结果表明，膜在湿热试验中表现出优异的性能。
表3
表4
实施例5至7
将实施例3的膜用抗阻挡层(D)涂覆在PETG表面(层A)上，以证明其技术效果。涂覆组合物是以包含丙烯酸类粘合剂(MMA/EA/MA)和甲醛-三聚氰胺交联剂的AC201(Rohm&Haas)的水性分散体形式的可交联丙烯酸类树脂，并具有以下配方：
(i)326ml AC201(46％)；
(ii)40ml吐温(Tween)20(10％)；
(iii)25ml硝酸铵(10％)；和
(iv)4209ml去离子水
通过凹版涂覆(60目(G10)凹版印刷；偏移排布设计)以涂层厚度范围将涂层施加到成品膜的表面上。使用本文所述的干粘合试验测试涂覆的实施例的粘合强度且结果如下表5中所示。
表5
表5中的数据证实了本发明中抗阻挡层的原理。这种层能够用于覆盖PETG层，特别是在都具有层(A)作为PETG的对称且更经济的ABA膜结构中，使得保持了PETG层(A)之一与封装剂的粘合强度，但另一PETG层(A)的粘附性失效，从而改善了膜的整体加工性和实用性。
实施例8至11
从共挤出模块，将熔体流输送到常规平板膜挤出模头，其允许熔体帘在275℃下从普通共挤出模头中流延，随后在温度下猝灭到旋转的冷却金属转鼓上。以约7.4m/min的加工速度收集流延膜，且宽度为约300mm。将铸塑挤出物在75℃的温度下在挤出方向上拉伸至其原始尺寸的约2.95倍。然后将冷却的拉伸膜通入110℃的温度的展幅机炉中，其中膜干燥并在侧向拉伸至其原始尺寸的约3.4倍。双轴拉伸膜在190-220℃的温度范围内热固化。膜是具有AB层结构的双层膜。A层由PETG(75wt％SkygreenTM S2008共混25wt％的SkygreenTMPN100)制成。水解稳定剂(CarduraTM E10P)可选地在膜制造过程中以2.5ml/kg的速率加入到层A中。TiO2可选地添加到A层中且在成品膜的A层中提供2wt％的TiO2的水平。在所有情况下，B层由PET均聚物(IV＝0.79)制成。在膜制造过程中，以6.5ml/kg的速率将水解稳定剂(CarduraTM E10P)加入到层B中。此外，将TiO2作为60％的PETG类母料加入到层B中且在成品膜的B层中提供4.5wt％的TiO2。在实施例8、9、10和11中，层B的厚度分别为140.7、150.8、145.8和157.6μm。实施例的性能描述于下表6中。
表6
在500h湿热处理后也测试了粘合力。最佳性能膜是实施例11，其显示出46.52N/cm的最大峰值和31.70N/cm的线性平均值，其显著优于实施例8至10。
实施例12至15
从共挤出模块，将熔体流输送到常规平板膜挤出模头，其允许熔体帘在275℃下从普通共挤出模头中流延，随后在温度下猝灭到旋转的冷却金属转鼓上。以约6.7m/min的加工速度收集流延膜，且宽度为约300mm。将铸塑挤出物在76℃的温度下在挤出方向上拉伸至其原始尺寸的约2.95倍。然后将冷却的拉伸膜通入110℃的温度的展幅机炉中，其中膜干燥并在侧向拉伸至其原始尺寸的约3.4倍。双轴拉伸膜在190-220℃的温度范围内热固化。膜是具有AB层结构的双层膜。A层由PETG(75wt％SkygreenTM S2008共混25wt％的SkygreenTMPN100)制成。在所有情况下，B层由PET均聚物(IV＝0.79)制成。水解稳定剂(CarduraTME10P)在膜制造过程中以6.5ml/kg的速率加入到层B中。此外，将TiO2作为60％的PETG类母料加入到层B中以在成品膜的B层中提供4.5wt％的TiO2。实施例的性能描述于下表7中。
表7
实施例16至24
从共挤出模块，将熔体流输送到常规平板膜挤出模头，其允许熔体帘在275℃下从普通共挤出模头中流延，随后在温度下猝灭到旋转的冷却金属转鼓上。以约8m/min的加工速度收集流延膜，且宽度为约300mm。将铸塑挤出物在76℃的温度下在挤出方向上拉伸至其原始尺寸的约2.95倍。然后将冷却的拉伸膜通入110℃的温度的展幅机炉中，其中膜干燥并在侧向拉伸至其原始尺寸的约3.4倍。双轴拉伸膜在190-220℃的温度范围内热固化。膜是具有AB层结构的双层膜。A层由PETG(SkygreenTM S2008可选地共混SkygreenTM PN100)制成。水解稳定剂(CarduraTME10P)在膜制造过程中可选地加入到层A中。在所有的情况下，B层由PET均聚物(IV＝0.79)制成。水解稳定剂(CarduraTME10P)在膜制造过程中以6.5ml/kg的速率加入到层B中。此外，将TiO2作为60％的PETG类母料加入到层B中以在成品膜的B层中提供4.5wt％的TiO2。实施例的性能描述于下表8中。
表8
Claims (46)
1.一种包括透明前板、不透明背板和封装树脂的光伏电池，其中所述背板包含聚酯膜，所述聚酯膜包括含有可结晶聚酯的基础层(B)以及含有无定形共聚酯的热可密封层(A)，其中：
(i)所述无定形共聚酯衍生自脂肪族二醇和脂环族二醇以及至少一种芳香族二羧酸
(ii)所述聚酯膜设置在所述光伏电池中，使得层(A)与所述封装树脂接触。
2.无定形共聚酯作为用于光伏电池中的不透明背板的粘合剂层的用途，所述光伏电池包括透明前板、所述背板和封装树脂，其中所述背板包含聚酯膜，所述聚酯膜包括含有可结晶聚酯的基础层(B)以及含有无定形共聚酯的热可密封层(A)，其中：
(i)所述无定形共聚酯衍生自脂肪族二醇和脂环族二醇以及至少一种芳香族二羧酸；
(iii)所述聚酯膜设置在所述光伏电池中，使得层(A)与所述封装树脂接触。
3.根据权利要求1所述的光伏电池或根据权利要求2所述的用途，其中所述基础层(B)包含至少一种水解稳定剂和/或至少一种紫外稳定剂。
4.根据任一前述权利要求所述的光伏电池或用途，其中所述层(A)包含至少一种紫外稳定剂和可选的至少一种水解稳定剂。
5.根据任一前述权利要求所述的光伏电池或用途，其中所述层(B)包含不透明剂，优选使得所述膜表现出至少约0.3的透射光学密度(TOD)。
6.根据任一前述权利要求所述的光伏电池或用途，其中所述基础层(B)是所述光伏电池的最外层。
7.根据权利要求6所述的光伏电池或用途，其中所述基础层(B)包含至少一种水解稳定剂以及至少一种紫外稳定剂。
8.根据权利要求6或7所述的光伏电池或用途，其中所述层(A)不包含或基本上不包含水解稳定剂和/或不包含或基本上不包含紫外稳定剂。
9.根据权利要求6至9中任一项所述的光伏电池或用途，其中层(A)不含微粒填料或以基于所述层中所述聚酯的重量的按重量计不超过2.5％的量包含微粒填料，或以基于所述层中所述聚酯的重量的按重量计2.0至4.0％或0.3至小于3.0％的量包含二氧化钛，优选地，其中二氧化钛颗粒涂覆有包含氧化铝和/或氧化锆或由其组成的涂层。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的光伏电池，其中所述聚酯膜包含另外的聚酯层(C)，所述另外的聚酯层(C)设置在所述基础层(B)的与所述热可密封层(A)相反的侧上。
11.根据权利要求10所述的光伏电池或用途，其中所述基础层(B)包含至少一种水解稳定剂，优选地，其中所述层(A)不包含或基本上不包含水解稳定剂。
12.根据权利要求10或11所述的光伏电池或用途，其中所述层(C)包含至少一种紫外稳定剂。
13.根据权利要求10至12中任一项所述的光伏电池或用途，其中层(A)不含微粒填料或以基于所述层中所述聚酯的重量的按重量计不超过2.5％的量包含微粒填料，或以基于所述层中所述聚酯的重量的按重量计2.0至4.0％或0.3至小于3.0％的量包含二氧化钛，优选地，其中二氧化钛颗粒涂覆有包含氧化铝和/或氧化锆或由其组成的涂层。
14.根据权利要求10至13中任一项所述的光伏电池或用途，其中层(B)，以及优选地还有层(A)，不包含或基本上不包含紫外稳定剂。
15.根据权利要求10至14中任一项所述的光伏电池或用途，其中所述层(C)包含可结晶聚酯，优选地选自聚对苯二甲酸乙二酯或聚萘二甲酸乙二酯。
16.根据权利要求15所述的光伏电池或用途，其中所述层(B)或层(C)包含不透明剂，优选使得所述膜表现出至少约0.3的透射光学密度(TOD)，并且其中层(C)优选地进一步包含至少一种水解稳定剂。
17.根据权利要求10至14中任一项所述的光伏电池或用途，其中所述层(C)包含衍生自脂肪族二醇和脂环族二醇以及至少一种芳香族二羧酸的无定形聚酯，优选地，其中所述层(C)的所述无定形聚酯与所述层(A)的所述无定形聚酯相同，并且进一步地其中在层(C)的最外表面上设置了抗阻挡层(D)。
18.根据权利要求17所述的光伏电池或用途，其中所述层(B)包含不透明剂，优选使得所述膜表现出至少约0.3的透射光学密度(TOD)。
19.根据权利要求17或18所述的光伏电池或用途，其中所述层(D)是在线涂覆层。
20.根据权利要求17、18或19所述的光伏电池或用途，其中所述层(D)包含丙烯酸类树脂。
21.一种聚酯膜，包括含有可结晶聚酯的基础层(B)和含有无定形共聚酯的热可密封层(A)，其中：
(i)所述无定形共聚酯衍生自脂肪族二醇和脂环族二醇以及至少一种芳香族二羧酸；
(ii)优选地，其中所述层(B)包含不透明剂，优选使得所述膜表现出至少约0.3的透射光学密度(TOD)；
(iii)所述聚酯膜进一步包含聚酯层(C)，所述聚酯层(C)设置在所述基础层(B)的与所述热可密封层(A)相反的侧上；
(iv)优选地，其中所述层(C)包含衍生自脂肪族二醇和脂环族二醇以及至少一种芳香族二羧酸的无定形聚酯，优选地，其中所述层(C)的所述无定形聚酯与所述层(A)的所述无定形聚酯相同；并且
(v)抗阻挡层(D)设置在层(C)的外表面上。
22.根据权利要求21所述的膜，其中所述基础层(B)包含至少一种水解稳定剂，优选地，其中所述层(A)不包含或基本上不包含水解稳定剂。
23.根据权利要求21或22所述的膜，其中所述层(C)包含至少一种紫外稳定剂，并且可选地进一步包含至少一种水解稳定剂。
24.根据权利要求21至23中任一项所述的膜，其中层(A)不含微粒填料或以基于所述层中所述聚酯的重量的按重量计不超过2.5％的量包含微粒填料或以基于所述层中所述聚酯的重量的按重量计2.0至4.0％或0.3至小于3.0％的量包含二氧化钛，优选地，其中二氧化钛颗粒涂覆有包含氧化铝和/或氧化锆或由其组成的涂层。
25.根据权利要求21至24中任一项所述的膜，其中层(B)，以及优选地还有层(A)，不包含或基本上不包含紫外稳定剂。
26.根据权利要求21至25中任一项所述的膜，其中所述基础层(B)包含选自聚对苯二甲酸乙二酯或聚萘二甲酸乙二酯的可结晶聚酯。
27.根据权利要求21至26中任一项所述的膜，其中所述层(D)是在线涂覆层。
28.根据权利要求21至27中任一项所述的膜，其中所述层(D)包含丙烯酸类树脂。
29.一种聚酯膜，包括含有可结晶聚酯的基础层(B)和含有无定形共聚酯的热可密封层(A)，其中：
(i)所述无定形共聚酯衍生自脂肪族二醇和脂环族二醇以及至少一种芳香族二羧酸；
(ii)所述基础层(B)包含至少一种水解稳定剂并且优选地进一步包含至少一种紫外稳定剂，以及优选的不透明剂，优选使得所述膜表现出至少约0.3的透射光学密度(TOD)。
30.根据权利要求29所述的膜，其中所述基础层(B)包含至少一种紫外稳定剂并且是光伏电池的最外层。
31.根据权利要求29所述的膜，其中所述聚酯膜进一步包含设置在基础层(B)的与热可密封层(A)相反的侧上的聚酯层(C)；其中所述层(C)包含衍生自脂肪族二醇和脂环族二醇以及至少一种芳香族二羧酸的无定形聚酯，优选地，其中所述层(C)的所述无定形聚酯与所述层(A)的所述无定形聚酯相同。
32.根据权利要求31所述的膜，其中所述层(C)包含至少一种紫外稳定剂，并且优选地进一步包含至少一种水解稳定剂。
33.根据任一前述权利要求所述的光伏电池、用途或膜，其中所述不透明剂选自二氧化钛和硫酸钡。
34.根据权利要求33所述的光伏电池、用途或膜，其中所述不透明剂包含二氧化钛并且以基于所述层的总重量的约3wt％至约15wt％的量存在于所述层中。
35.根据权利要求33所述的光伏电池、用途或膜，其中所述不透明剂包含硫酸钡，并且优选地以基于所述层的总重量的约15至约20wt％的量存在于所述层中。
36.根据任一前述权利要求所述的光伏电池、用途或膜，其中水解稳定剂以基于所述层中的聚酯的量的0.10至5.0mol％、优选0.20至2.5mol％、更优选0.25至1.5mol％、更优选0.35至1.5mol％、更优选0.40至0.70mol％范围内的量存在于层中。
37.根据任一前述权利要求所述的光伏电池、用途或膜，其中相对于所述层的总重量，层中的紫外稳定剂在按重量计0.2％至1.5％的范围内。
38.根据任一前述权利要求所述的光伏电池、用途或膜，其中基础层(B)的厚度构成所述聚酯膜的总厚度的约70至约95％。
39.根据任一前述权利要求所述的光伏电池、用途或膜，其中所述膜的总厚度在约100至约350μm的范围内，和/或所述层(A)的厚度为约10至约25μm。
40.根据任一前述权利要求所述的光伏电池、用途或膜，其中所述无定形共聚酯衍生自脂肪族二醇和脂环族二醇以及一种芳香族二羧酸。
41.根据任一前述权利要求所述的光伏电池、用途或膜，其中所述芳香族二羧酸是对苯二甲酸，和/或其中所述脂肪族二醇是乙二醇和/或所述脂环族二醇是1,4-环己烷二甲醇。
42.根据任一前述权利要求所述的光伏电池、用途或膜，其中所述脂环族二醇与所述脂肪族二醇的摩尔比在10:90至70:30、优选10:90至60:40、优选20:80至40:60、并且更优选30:70至35:65的范围内。
43.根据任一前述权利要求所述的光伏电池、用途或膜，其中所述膜是双轴取向的。
44.根据任一前述权利要求所述的光伏电池、用途或膜，其中所述膜是白色的。
45.根据任一前述权利要求所述的光伏电池、用途或膜，其中所述膜表现出至少40N/cm的所述膜的所述热可密封层(A)与封装材料的粘合强度，所述粘合强度根据线性平均负荷，优选地在85℃和85％相对湿度下加速老化至少500小时后进行测定。
46.根据任一前述权利要求所述的光伏电池、用途或膜，其中所述封装树脂是EVA。
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