CN106564942A - 一种钛酸盐纳米管及其制备方法 - Google Patents

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王騊
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Abstract

本发明提供了一种钛酸盐纳米管的制备方法，包括如下步骤：将二氧化钛和氢氧化钠溶液以预定比例混合，得到一混合物；将所述混合物置于反应釜中进行水热反应，得到钛酸盐产物；将所述钛酸盐产物进行真空活化处理及化学气相沉积处理，得到所述钛酸盐纳米管，其中所述钛酸盐纳米管呈向日葵形。本发明还提供一种钛酸盐纳米管。本发明提供的钛酸盐纳米管的制备方法通过简单的水热法、真空活化处理及化学气相沉积处理，使得制备的钛酸盐纳米管的比表面积较高、尺寸均一、长径比较大，同时具有较好的超双疏性能。

Description

一种钛酸盐纳米管及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛酸盐纳米管及其制备方法。
背景技术
特殊浸润性表面尤其是超疏水表面(接触角大于150°)，由于其重要的理论研究及实际应用价值而备受关注。在该领域的研究中，受荷叶启发构筑具有特殊微观几何形状的粗糙结构并调节花絮组成而制备超疏水表面已成为研究的重点。然而，目前制备出超双疏表面的材料仍然面临诸多问题，如所需要的步骤繁琐、所需仪器贵重、条件苛刻以及制备出的双疏表面的长效性等。如何通过简单而有效的方法制备出双疏性能优良的材料表面，已逐渐成为科研工作者探究的方向。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种钛酸盐纳米管及其制备方法，具有较高的比表面积、尺寸均一，且具有超双疏性能。
本发明提供一种钛酸盐纳米管的制备方法，包括如下步骤：
将二氧化钛和碱性溶液以预定比例混合，得到一混合物；
将所述混合物置于反应釜中进行水热反应，得到钛酸盐产物；
将所述钛酸盐产物进行真空活化处理及化学气相沉积处理，得到所述钛酸盐纳米管，其中所述钛酸盐纳米管呈向日葵形。
其中，所述将二氧化钛和氢氧化钠溶液以预定比例混合的步骤，具体为：
将1-3重量份二氧化钛和50-200重量份摩尔浓度为1mol/L～10mol/L的碱性溶液混合。
其中，所述将混合物置于反应釜中进行水热反应中反应温度为150℃-180℃，反应时间为24小时-48小时。
其中，所述反应釜为不锈钢反应釜。
其中，在经由水热反应得到所述钛酸盐产物之后，将所述钛酸盐产物进行真空活化处理及化学气相沉积处理之前进一步包括以下步骤：
将所述钛酸盐产物依次进行酸洗、水洗、以及30℃～100℃下进行烘干干燥。
其中，将所述钛酸盐产物进行真空活化处理及化学气相沉积处理具体是指在热和真空环境下对所述钛酸盐产物进行真空活化处理，真空活化的温度为100℃-200℃；再通过化学气相沉积法对所述钛酸盐产物进行化学气相沉积处理，所述化学气相沉积法中的温度为30℃-100℃。
本发明还提供一种根据上述制备方法得到的钛酸盐纳米管，所述钛酸盐纳米管呈向日葵形，所述钛酸盐纳米管具有超双疏性。
其中，所述钛酸盐纳米管的比表面积的范围为100m2·g-1-500m2·g-1。
其中，所述钛酸盐纳米管的长径比的范围为100-200，所述钛酸盐纳米管的长度为100纳米～1微米。
区别于现有技术，本发明提供的钛酸盐纳米管的制备方法通过简单的水热法、真空活化处理及化学气相沉积处理，使得呈向日葵形的钛酸盐纳米管。在水热反应中，碱性条件下钛酸盐晶体重排生长而呈向日葵形貌。真空活化处理的目的在于：在真空氛围下加热，通过真空和热作用将纳米管表面的羟基等亲水性基团拔除，改变纳米管的表面电荷，降低材料表面能，使其具有疏水性。进一步的，化学气相沉积处理的目的在于：可使纳米管具有疏油性能。
该制备过程简单，条件易于控制，所需仪器设备廉价，便于规模生产。
所得到的钛酸盐纳米管的比表面积较高、尺寸均一、长径比较大，同时具有较好的超双疏性能。
附图说明
图1是本发明提供的钛酸盐纳米管的制备方法的流程示意图；
图2是本发明提供的钛酸盐纳米管的扫描电镜图；
图3是图2所示的钛酸盐纳米管的扫描电镜图的局部放大图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
请参阅图1，本发明提供一种钛酸盐纳米管的制备方法，包括如下步骤：
步骤S101，将二氧化钛和碱性溶液以预定比例混合，得到一混合物。
步骤S102，将所述混合物置于反应釜中进行水热反应，得到钛酸盐产物；
步骤S103，将所述钛酸盐产物进行真空活化处理，得到所述钛酸盐纳米管，所述钛酸盐纳米管呈向日葵形。
在步骤S101中，所述碱性溶液中的碱为无机类碱，比如氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙等，只要该碱可与所述二氧化钛反应生成钛酸盐即可。将1-3重量份二氧化钛和50-200重量份摩尔浓度为1mol/L～10mol/L的碱液溶液混合，超声搅拌0.5h，然后进行搅拌反应8h～12h。优选的，所述碱性溶液的摩尔浓度为8mol/L～10mol/L。
可以理解，二氧化钛为1重量份、2重量份或3重量份。
在步骤S102中，所述水热反应的反应温度为100℃-200℃，优选为150℃-180℃；反应时间为10小时-50小时，优选为，24小时-48小时。
可以理解，反应温度为150℃、165℃、180℃等，反应时间为24h、30h、35h、40h、48h等。
其中，反应釜为不锈钢反应釜。
在其它实施方式中，得到钛酸盐产物后，进一步包括步骤：
将钛酸盐产物依次进行洗涤、干燥，其中洗涤是通过酸洗、水洗，干燥是在30℃～100℃下烘干，优选为60℃～65℃下烘干。
在步骤S103中，真空活化处理的目的为通过去除表面的羟基等亲水性基团，而使纳米管具有疏水性。其中，真空活化处理采用的温度为100℃～200℃。另外，化学气相沉积处理的目的是降低纳米管的表面能而使纳米管具有疏油性能。
可以理解，通过真空活化处理和化学气相沉积可使得钛酸盐纳米管具有低表面能，进而具有较佳的双疏性能。
区别于现有技术，本发明提供的钛酸盐纳米管的制备方法通过简单的水热法以及真空活化处理，使得呈向日葵形的钛酸盐纳米管。在水热反应中，碱性条件下钛酸盐晶体重排生长而呈向日葵形貌。真空活化处理的目的在于：在真空氛围下加热，通过真空和热作用将纳米管表面的羟基等亲水性基团拔除，改变纳米管的表面电荷，降低材料表面能，使其具有疏水性。进一步的，化学气相沉积处理可使纳米管具有疏油性能。该制备过程简单，条件易于控制，所需仪器设备廉价，便于规模生产。
请参阅图2及图3，本发明还提供一种钛酸盐纳米管，钛酸盐纳米管是根据上述方法制备得到的。所述钛酸盐纳米管呈向日葵形，所述钛酸盐纳米管具有超双疏性。所述钛酸盐纳米管对水、二碘甲烷与菜籽油的滚动角大于150°。
所述钛酸盐纳米管的比表面积的范围为100m2·g-1-500m2·g-1。所述钛酸盐纳米管的长径比的范围为100-200，所述钛酸盐纳米管的长度为100纳米～1微米。
所得到的钛酸盐纳米管的比表面积较高、尺寸均一、长径比较大，同时具有较好的超双疏性能。
实施例1
将1重量份二氧化钛加入100重量份10mol/L氢氧化钠溶液中，搅拌超声0.5h，然后搅拌反应12h。
向上述所得反应溶液置于不锈钢反应釜中，在160℃水热反应24h，得到钛酸盐产物。
将水热反应后的钛酸盐产物进行酸洗与水洗后置于60℃烘干。
干燥后的钛酸盐产物进行CVD真空活化处理即可得到钛酸盐纳米管。
根据实施例1所得到的钛酸盐分别对水、二碘甲烷与菜籽油的滚动角为150°、140°、140°。
以上所述仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种钛酸盐纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将二氧化钛和碱性溶液以预定比例混合，得到一混合物；
将所述混合物置于反应釜中进行水热反应，得到钛酸盐产物；
将所述钛酸盐产物进行真空活化处理及化学气相沉积处理，得到所述钛酸盐纳米管，其中所述钛酸盐纳米管呈向日葵形。
2.根据权利要求1所述的钛酸盐纳米管的制备方法，其特征在于，所述将二氧化钛和碱性溶液以预定比例混合的步骤，具体为：
将1-3重量份二氧化钛和50-200重量份摩尔浓度为1mol/L～10mol/L的碱性溶液混合。
3.根据权利要求1所述的钛酸盐纳米管的制备方法，其特征在于，所述将混合物置于反应釜中进行水热反应中反应温度为100℃-200℃，反应时间为10小时-50小时。
4.根据权利要求1所述的钛酸盐纳米管的制备方法，其特征在于，所述反应釜为不锈钢反应釜。
5.根据权利要求1所述的钛酸盐纳米管的制备方法，其特征在于，在经由水热反应得到所述钛酸盐产物之后，将所述钛酸盐产物进行真空活化处理及化学气相沉积处理之前进一步包括以下步骤：
将所述钛酸盐产物依次进行酸洗、水洗、以及30℃～100℃下进行烘干干燥。
6.根据权利要求1所述的钛酸盐纳米管的制备方法，其特征在于，将所述钛酸盐产物进行真空活化处理及化学气相沉积处理具体是指在热和真空环境下对所述钛酸盐产物进行真空活化处理，真空活化的温度为100℃-200℃；再通过化学气相沉积法对所述钛酸盐产物进行化学气相沉积处理，所述化学气相沉积法中的温度为30℃-100℃。
7.一种根据权利要求1-6中任意一项制备方法得到的钛酸盐纳米管，其特征在于，所述钛酸盐纳米管呈向日葵形，所述钛酸盐纳米管具有超双疏性。
8.根据权利要求7所述的钛酸盐纳米管，其特征在于，所述钛酸盐纳米管的比表面积的范围为100m2·g-1-500m2·g-1。
9.根据权利要求7所述的钛酸盐纳米管，其特征在于，所述钛酸盐纳米管的长径比的范围为100-200，所述钛酸盐纳米管的长度为100纳米～1微米。
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