CN106549178A - 一种有机液流电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有机液流电池，正极电解液为溴化季铵盐溶液，负极电解液为双酐类溶液，以上溶液均采用有机溶剂。其中正极发生溴化季铵盐的一电子氧化还原反应，负极发生双酐类的双电子氧化还原反应。该电池由于正、负极均采用有机类氧化还原电对，无金属元素参与电化学反应，电解液为有机体系，氧化还原电对可电化学修饰以调整电极电势，因此该电池具有电压窗口宽、能量密度高、装配工艺简单、成本低廉等特点。

Description

一种有机液流电池
技术领域
本发明涉及液流电池领域，特别涉及一种有机体系液流电池。
背景技术
随着人类经济快速发展，环境污染和能源短缺等问题日益加剧，促使世界各国广泛得开发利用风能、太阳能、潮汐能等可再生能源。然而这些可再生能源具有不连续、不稳定、受地域环境限制和并网难的特性，导致其利用率低，弃风弃光率高，浪费资源。因此需要大力发展可与其配合使用的高效、廉价、安全可靠的储能技术，在各种储能技术中液流储能电池以其独特的优势而成为目前最适宜大规模储能电池之一。
有机体系液流电池能够完全避免水电解副反应、电压窗口宽、能量密度高等优势，受到研究学者的广泛关注。目前发展较热的有机液流电池主要有单金属有机液流电池、有机-无机混合液流电池、全有机液流电池。单金属有机液流电池包括碱金属基液流电池、钒基有机液流电池、铬基有机液流电池等。混合液流电池中正负极电对分别为有机和无机物质，如醌溴液流电池等。全有机液流电池中正负极电对均为有机物，如自由基液流电池等，此类电池独具以下优势成为研究热点：正负极有机电对与有机溶剂极性相近，所以电解质溶液溶解度较高；氧化还原有机电对便于改性处理，如接枝、交联、辐射等，以调控其电极电势；氧化还原反应中无金属元素参与，电池质量轻，量密度较高。
发明内容
本专利提出了一种有机液流电池。该电池系统包括：正负极端板、正负极集流体、正极、多孔隔膜、负极、储液罐、管路、泵。充放电时，电解液经由泵从储液罐输送至正、负极，正极发生溴化季铵盐的一电子氧化还原反应，负极发生双酐类的二电子氧化还原反应。为实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：
正极电解液为溴化季铵盐溶液，负极电解液为双酐类溶液，以上溶液均采用有机溶剂。
所述溴化季铵盐溶液为0.5～4.0mol L-1溴化季铵盐与0.5～3.0molL-1双三氟磺酰亚胺锂(LiTFSI)的混合溶液，溴化季铵盐的优选浓度为2.0～3.0mol L-1，LiTFSI的优选浓度为1.5～2.0mol L-1，二者的优选比例为1：1；溴化季铵盐包括：溴化氮甲基乙基吡咯烷酮(MEPB)、溴化氮甲基乙基吗啉(MEMB)中的一种或两种。
所述双酐类溶液浓度为0.5～2.0mol L-1，双酐类包括1,2,4,5-苯四甲酸二酐(PMDA)、1,4,5,8-萘四甲酸二酐(NTCDA)、3,4,9,10-苝四甲酸二酐(PTCDA)中的一种，优选浓度为1.0～1.5mol L-1。
正极电解液采用的有机溶剂A包括乙二醇二甲醚DME、1,3-二氧戊环DOL、碳酸乙烯酯EC、碳酸丙烯酯PC、碳酸二甲酯DMC、碳酸二乙酯DEC、二甲基亚砜DMSO中的一种或二种以上，优选的有机溶剂为DME、DOL或二者的混合溶剂，其中不加入或也可加入负极电解液采用的有机溶剂B，有机溶剂B的加入量为有机溶剂A和有机溶剂B体积之和的50％以下；
负极电解液采用有机溶剂B为二甲基亚砜DMSO、N-甲基吡咯烷酮NMP、丙酮PA、甲基乙基甲酮MEK、甲基异丁基甲酮MIBK、乙酸乙酯EAC中的一种或两种以上，优选的溶剂为NMP、DMSO，其中不加入或也可加入负极电解液采用的有机溶剂A，有机溶剂A的加入量为有机溶剂A和有机溶剂B体积之和的50％以下。
所述电池由单电池或电池模块、正极电解液储液罐、负极电解液储液罐、循环泵、循环管路组成；电池模块由二节或三节以上单电池串联而成，单电池包括正极、隔膜、负极、集流体；电解液装填于电解液储液罐内；正极和负极为碳材料电极，碳材料电极用作导电材料并且提供具有丰富孔道的电化学反应场所；其中正极发生溴化季铵盐的一电子氧化还原反应，负极发生双酐类的双电子氧化还原反应，支持电解质双三氟磺酰亚胺锂解离的锂离子通过多孔隔膜，构成内部电流回路。电解液经由循环泵从储液罐输送至正、负极；
充电时，正极电解液溴化季铵盐解离出的溴离子失去电子生成多溴化物，与季铵盐阳离子进一步络合为多溴化物络合离子；负极电解液中的双酐类得到电子还原为酯醇。放电时，多溴化物络合离子随电解液流经正极得到电子，生成溴离子进入电解液中；负极酯醇失去电子氧化为双酐类。
单电池的正极和负极上分别设有集流体，集流体为导电金属板、石墨板或碳素复合板；导电金属板采用的金属为镍、铜中的一种或二种以上制成的合金。
所述隔膜是聚合物多孔膜，孔径在10～300nm；所述的聚合物包括聚丙烯PP、聚四氟乙烯PTFE、聚偏氟乙烯PVDF、硅基聚丙烯PP、聚乙烯PE、聚苯乙烯PS、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA中的一种，优选的隔膜为硅基PP、PE、PVDF，孔径150～200nm。
单电池包括依次叠合的正极端板、正极集流体、正极、隔膜、负极、负极集流体、负极端板。
本发明的有益效果：
本专利采用电化学性能优良的溴化季铵盐作为正极，双酐类作为负极。溴化季铵盐不仅可以作为电化学活性物质，而且可以作为充电产物溴单质的络合剂，络合而成的多溴化物络合离子半径增加，从而缓解了溴单质透过多孔隔膜的渗透问题。由于采用了有机电解液，该电池的温度适应范围较宽，克服了水系液流电池低温性能差的缺陷。该电池由于采用了全有机电对作为正负极活性物质，因此电池正极或负极不存在金属枝晶等问题。该电池采用了电解液液态化流动的形式，改善了电极活性物质的传质过程，减小电池的传质极化，提高了电池性能。正负极电对均拥有良好的电化学活性和稳定性，因此该电池表现出优异的循环稳定性。由于采用有机电解液体系，氧化还原电对可电化学修饰以调整电极电势，电池的电压耐受范围更宽，温度耐受范围更宽，环境适应性更好、能量密度高、装配工艺简单、成本低廉等特点。
附图说明
图1为实施例1组装的单电池示意图；
1-正极端板；2-负极端板；3-正极集流体；4-负极集流体；5-正极；6-负极；7-隔膜；8-泵；9-正极储罐；10-负极储罐。
图2为实施例1中正极电对的循环伏安图；
图3为实施例1中峰电流与扫速二分之一次方的拟合图；
图4为实施例1电池循环稳定性图。
具体实施方式
以下的实施例是对本发明的进一步说明，并不是限制本发明的范围。
正极和负极电极材料：碳毡尺寸为30mm x 30mm，厚度为3mm,去离子水清洗，100℃真空烘干24h。隔膜采用厚度为200nm的硅基PP多孔膜。
电池组装：
各组件放置于充满氩气的手套箱中进行组装，单电池包括依次叠合的正极端板、镍集流体、正极30mm x 30mm、硅基PP多孔膜、负极30mm x 30mm、石墨集流体、负极端板，单电池结构见图1。
电池测试：
电解液流速为5.0mL min-1；恒流充放电模式下，电流密度为0.5mA cm-2。
实施例1
正极电解液为0.5mol L-1MEPB与0.5mol L-1LiTFSI的混合溶液；
负极电解液为0.5mol L-1PMDA溶液；
非水溶剂为DME/DOL体积比1:1的混合溶剂。
3、正极电对的循环伏安测试
采用美国Gamary公司的电化学工作站，三电极体系测试正负极有机电对的电化学性能。工作电极为玻碳电极(天津艾达恒晟公司)，参比电极和对电极为金属锂箔，碳粉分散液为活性炭的异丙醇溶液，0.05wt％Nafion为粘结剂。正负极电对扫描范围分别是2.0V～4.0V，扫速为10、25、50、75、100mV/s，CV见图2，氧化还原峰电流与扫速二分之一次方进行线性拟合，见图3。实施例1的电池循环稳定性见图4。
结果分析：正极有机电对电化学活性和可逆性均表现优良，分别对氧化、还原过程的峰值电流线性拟合可得，该有机电对的氧化还原反应过程均受电化学活性物质扩散控制。该液流电池效率稳定，循环性能良好。
实施例2
正极电解液为1.0mol L-1MEP与1.0mol L-1LiTFSI的混合溶液；
负极电解液为1.0mol L-1PMDA溶液；
非水溶剂为DME/DOL体积比1:1的混合溶剂。
实施例3
正极电解液为1.5mol L-1MEP与1.5mol L-1LiTFSI的混合溶液；
负极电解液为1.5mol L-1PMDA溶液；
非水溶剂为DME/DOL体积比1:1的混合溶剂。
实施例4
正极电解液为2.0mol L-1MEP与2.0mol L-1LiTFSI的混合溶液；
负极电解液为2.0mol L-1PMDA溶液；
非水溶剂为DME/DOL体积比1:1的混合溶剂。
实施例5
正极电解液为2.5mol L-1MEP与2.5mol L-1LiTFSI的混合溶液；
负极电解液为2.0mol L-1PMDA溶液；
非水溶剂为DME/DOL体积比1:1的混合溶剂。
实施例6
正极电解液为3.0mol L-1MEP与3.0mol L-1LiTFSI的混合溶液；
负极电解液为2.0mol L-1PMDA溶液；
非水溶剂为DME/DOL体积比1:1的混合溶剂。
实施例7
正极电解液为3.5mol L-1MEP与3.5mol L-1LiTFSI的混合溶液；
负极电解液为2.0mol L-1PMDA溶液；
非水溶剂为DME/DOL体积比1:1的混合溶剂。
实施例8
正极电解液为0.5mol L-1MEMB与0.5mol L-1LiTFSI的混合溶液；
负极电解液为0.5mol L-1NTCDA溶液；
非水溶剂为DMSO/AC体积比为1:1的混合溶剂。
实施例9
正极电解液为1.0mol L-1MEMB与1.0mol L-1LiTFSI的混合溶液；
负极电解液为1.0mol L-1NTCDA溶液；
非水溶剂为DMSO/AC体积比为1:1的混合溶剂。
实施例10
正极电解液为1.5mol L-1MEMB与1.5mol L-1LiTFSI的混合溶液；
负极电解液为1.5mol L-1NTCDA溶液；
非水溶剂为DMSO/AC体积比为1:1的混合溶剂。
实施例11
正极电解液为2.0mol L-1MEMB与2.0mol L-1LiTFSI的混合溶液；
负极电解液为2.0mol L-1NTCDA溶液；
非水溶剂为DMSO/AC体积比为1:1的混合溶剂。
实施例12
正极电解液为2.5mol L-1MEMB与2.5mol L-1LiTFSI的混合溶液；
负极电解液为2.0mol L-1NTCDA溶液；
非水溶剂为DMSO/AC体积比为1:1的混合溶剂。
实施例13
正极电解液为3.0mol L-1MEMB与3.0mol L-1LiTFSI的混合溶液；
负极电解液为2.0mol L-1NTCDA溶液；
非水溶剂为DMSO/AC体积比为1:1的混合溶剂。
实施例14
正极电解液为3.5mol L-1MEMB与3.5mol L-1LiTFSI的混合溶液；
负极电解液为2.0mol L-1NTCDA溶液；
非水溶剂为DMSO/AC体积比为1:1的混合溶剂。
表1正极电解液中MEP/LiTSFI配比优选
表2实施例1～7电池性能对比结果
表3实施例8～14电池性能对比结果
结果分析:表1考察不同MEP/LiTFSI比例时正极电解液的电导率，随着MEP/LiTFSI比例逐渐升高溶液电导率成抛物线上升趋势，优选比例为1.0:1.0。因此实施例中配置正极电解液的比例均为优选比例值。MEP/PMDA(实施例1～7)和MEMB/NTCDA(实施例8～14)的电池性能如表2和表3所示，PMDA于DME/DOL混合溶剂中的最高浓度值为2.0mol L-1，NTCDA于DMSO/AC混合溶剂中的最高浓度值为2.0mol L-1。且MEP/PMDA电池的电池效率最高值对应MEP浓度为2.5mol L-1，MEMB/NTCDA电池的电池效率最高值对应MEMB浓度为3.0mol L-1，均处于溴化季铵盐的优选浓度范围内2.0～3.0mol L-1。

Claims (8)

1.一种有机液流电池，其特征在于：
正极电解液为溴化季铵盐溶液，负极电解液为双酐类溶液，以上溶液均采用有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的有机液流电池，其特征在于：
所述溴化季铵盐溶液为0.5～4.0mol L-1溴化季铵盐与0.5～3.0molL-1双三氟磺酰亚胺锂(LiTFSI)的混合溶液，溴化季铵盐的优选浓度为2.0～3.0mol L-1，LiTFSI的优选浓度为1.5～2.0mol L-1，二者的优选比例为1：1；溴化季铵盐包括：溴化氮甲基乙基吡咯烷酮(MEPB)、溴化氮甲基乙基吗啉(MEMB)中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的有机液流电池，其特征在于：
所述双酐类溶液浓度为0.5～2.0mol L-1，双酐类包括1,2,4,5-苯四甲酸二酐(PMDA)、1,4,5,8-萘四甲酸二酐(NTCDA)、3,4,9,10-苝四甲酸二酐(PTCDA)中的一种，优选浓度为1.0～1.5mol L-1。
4.根据权利要求1所述的有机液流电池，其特征在于：
正极电解液采用的有机溶剂A包括乙二醇二甲醚DME、1,3-二氧戊环DOL、碳酸乙烯酯EC、碳酸丙烯酯PC、碳酸二甲酯DMC、碳酸二乙酯DEC、二甲基亚砜DMSO中的一种或二种以上，优选的有机溶剂为DME、DOL或二者的混合溶剂，其中不加入或也可加入负极电解液采用的有机溶剂B，有机溶剂B的加入量为有机溶剂A和有机溶剂B体积之和的50％以下；
负极电解液采用有机溶剂B为二甲基亚砜DMSO、N-甲基吡咯烷酮NMP、丙酮PA、甲基乙基甲酮MEK、甲基异丁基甲酮MIBK、乙酸乙酯EAC中的一种或两种以上，优选的溶剂为NMP、DMSO，其中不加入或也可加入负极电解液采用的有机溶剂A，有机溶剂A的加入量为有机溶剂A和有机溶剂B体积之和的50％以下。
5.根据权利要求1所述的有机液流电池，其特征在于：
所述电池由单电池或电池模块、正极电解液储液罐、负极电解液储液罐、循环泵、循环管路组成；电池模块由二节或三节以上单电池串联而成，单电池包括正极、隔膜、负极、集流体；电解液装填于电解液储液罐内；正极和负极为碳材料电极，碳材料电极用作导电材料并且提供具有丰富孔道的电化学反应场所；其中正极发生溴化季铵盐的一电子氧化还原反应，负极发生双酐类的双电子氧化还原反应，支持电解质双三氟磺酰亚胺锂解离的锂离子通过多孔隔膜，构成内部电流回路；电解液经由循环泵从储液罐输送至正、负极；
充电时，正极电解液溴化季铵盐解离出的溴离子失去电子生成多溴化物，与季铵盐阳离子进一步络合为多溴化物络合离子；负极电解液中的双酐类得到电子还原为酯醇；放电时，多溴化物络合离子随电解液流经正极得到电子，生成溴离子进入电解液中；负极酯醇失去电子氧化为双酐类。
6.根据权利要求5所述的有机液流电池，其特征在于：单电池的正极和负极上分别设有集流体，集流体为导电金属板、石墨板或碳素复合板；导电金属板采用的金属为镍、铜中的一种或二种以上制成的合金。
7.根据权利要求5所述的有机液流电池，其特征在于：所述隔膜是聚合物多孔膜，孔径在10～300nm；所述的聚合物包括聚丙烯PP、聚四氟乙烯PTFE、聚偏氟乙烯PVDF、硅基聚丙烯PP、聚乙烯PE、聚苯乙烯PS、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA中的一种，优选的隔膜为硅基PP、PE、PVDF，孔径150～200nm。
8.根据权利要求5所述的有机液流电池，其特征在于：单电池包括依次叠合的正极端板、正极集流体、正极、隔膜、负极、负极集流体、负极端板。
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