CN106543640A - 一种纳米纤维素改性酚醛泡沫的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于改性酚醛泡沫材料的领域，具体涉及以纳米纤维素改性酚醛泡沫的制备方法。该方法包括以下步骤：取融化的苯酚，按照一定的比例加入甲醛和NaOH，反应制备可发性树脂，按照一定的比例加入表面活性剂、纳米纤维素及发泡剂，强烈搅拌混合均匀。最后于混合均匀的物料加入酸固化剂，固化成型后制得纳米纤维素改性酚醛泡沫。以绿色可降解生态产物纳米纤维素作为酚醛泡沫的改性材料，利用纳米纤维素的小尺寸，高比表面积，高机械强度等特性提高泡沫的力学性能，并达到增韧酚醛泡沫的效果。

Description

一种纳米纤维素改性酚醛泡沫的制备方法
技术领域
本发明属于改性酚醛泡沫材料领域，具体涉及改性酚醛泡沫及其制备方法。
背景技术
酚醛泡沫材料是一种性能优异的保温材料，其导热系数低，隔热效果好，被称为“保温之王”。与目前市场的有机泡沫材料，如聚苯乙烯，聚氨酯，聚乙烯等相比，酚醛泡沫因其具有难燃、低烟、抗高温歧变等特点，被广泛运用于大型冷库、贮罐、船舶以及各种保温管道和建筑业。随着高层建筑、航空航天等领域对保温材料的阻燃性能要求越来越严格，酚醛泡沫作为阻燃泡沫材料越来越显示出其优异的应用前景。
然而，传统的纯酚醛泡沫由于其脆性大大限制了其向高性能材料的发展，为了提高酚醛泡沫的应用价值，必须对其进行改性，以适应工业应用的需求。目前，酚醛泡沫主要的增韧措施包括两种，一种是加入外增韧剂，如天然/合成橡胶，天然/合成纤维增强材料以及热塑性树脂等，专利CN 102181125A公开了一种改性酚醛树脂的制备方法，通过添加羧基丁腈橡胶提高酚醛树脂的韧性。二是在树脂中加入内增韧剂，如使酚醛醚化，或在酚香环中引入其他柔性基团(腰果酚、桐油等)。专利CN101701055A报道了一种桐油改性酚醛泡沫的制备方法，利用桐油分子中的共轭双键与苯酚进行烷基化反应，从而起到从内部增韧树脂的作用。但由于添加内增韧剂改性酚醛泡沫需要改变树脂制备工艺，反应工艺复杂，树脂性能的影响因素较多，而添加外增韧剂不需要改变树脂制备工艺，添加工艺简单，增韧效果明显，是酚醛泡沫增韧改性的重要方式。
在酚醛泡沫增韧改性材料中，纤维类增强材料由于其较高的长径比，能够有效连结泡沫中的多个泡孔结构，促进多个泡沫形成整体，提高泡沫的弹性模量及韧度等力学性能。目前纤维类增强材料主要来自无机的玻璃纤维以及一些合成纤维，如芳纶、尼龙(棉纶)等。纳米纤维素作为一种可再生纳米纤维材料，近几年已成为全球林产品和材料科学领域的研究热点。纳米纤维素具有尺寸小，高机械强度，高比表面积等特点，与聚合物材料复合能够有效改善材料的综合性能，具备了增韧酚醛泡沫材料的作用。
发明内容
本发明本发明的主要目的是利用纳米纤维素改性酚醛泡沫材料，以提高泡沫的力学性能及摩擦磨损性能。
本发明的主要步骤如下：
(1)取适量干燥纳米纤维素，研磨成粉备用。
(2)可发性酚醛树脂的制备：取融化的苯酚，按照NaOH/苯酚的摩尔比为0.1∶1～0.5∶1加入NaOH，搅拌均匀，45℃反应0～10min，升温至50～75℃，按照甲醛/苯酚的摩尔比1.3∶1～2.5∶1加入质量分数为37％甲醛水溶液，反应30～60min，最后升温至80～95℃反应0～60min。反应结束后，降温至40～50℃，在搅拌下加入2～4mol/L的盐酸中和树脂的pH值至7.5～9.5。静置，分层后除去上层水相，获得可发性酚醛树脂。
(3)取步骤2得到的可发性树脂100质量份，加入5～10质量份的表面活性剂，1-20质量份的研磨粉碎后的纳米纤维素，5～15质量份的发泡剂，强烈搅拌混合均匀。
(4)将步骤3得到的混合均匀的物料加入5～15质量份的固化剂，搅拌均匀后倒入开口纸质模具，置于60～90℃的烘箱，固化20～60min，成型后脱模得到纳米纤维素改性酚醛泡沫。
本发明的优点：以可再生绿色纳米纤维素作为酚醛泡沫的改性材料，利用纳米纤维素较高的机械强度、较高的比表面积等特性提高泡沫的力学性能，达到增韧的作用，同时，纳米纤维素来源广泛，且绿色无毒害，有利于降低生产成本。
具体实施方式
实施例1：
取融化的苯酚，按照NaOH/苯酚的摩尔比为0.1∶1加入NaOH，搅拌充分后在45℃反应5min，升温至50℃，按照甲醛/苯酚的摩尔比为1.3∶1加入质量分数为37％甲醛水溶液，反应30min，最后升温至80℃，反应30min。反应结束后，降温至40℃，在搅拌下加入2mol/L的盐酸中和树脂的pH至7.5静置，分层后除去水相，获得可发性酚醛树脂。将得到的可发性树脂100质量份，加入5质量份的吐温80，喷雾干燥后的纳米纤维素纤丝(NFC)2质量份，5质量份的正戊烷，强烈搅拌混合均匀。得到的混合均匀的物料加入5质量份的浓盐酸，搅拌均匀后倒入开口直至模具，置于70℃的烘箱，固化30min，成型后脱模得到纳米纤维素改性酚醛泡沫。
实施例2：
取融化的苯酚，按照NaOH/苯酚的摩尔比为0.1∶1加入NaOH，搅拌充分后在45℃反应10min，升温至65℃，按照甲醛/苯酚的摩尔比为1.3∶1加入质量分数为37％甲醛水溶液，反应50min，最后升温至92℃，反应50min。反应结束后，降温至40℃，在搅拌下加入4mol/L的盐酸中和树脂的pH至8.0静置，分层后除去水相，获得可发性酚醛树脂。将得到的可发性树脂100质量份，加入7.5质量份的吐温80，冷冻干燥粉碎后的纳米纤维素纤丝(NFC)2质量份，5质量份的正戊烷，强烈搅拌混合均匀。得到的混合均匀的物料加入5质量份的浓磷酸，搅拌均匀后倒入开口直至模具，置于80℃的烘箱，固化30min，成型后脱模得到纳米纤维素改性酚醛泡沫。
实施例3：
取融化的苯酚，按照NaOH/苯酚的摩尔比为0.2∶1加入NaOH，搅拌充分后在45℃反应10min，升温至60℃，按照甲醛/苯酚的摩尔比为1.5∶1加入质量分数为37％甲醛水溶液，反应40min，最后升温至80℃，反应60min。反应结束后，降温至45℃，在搅拌下加入2mol/L的盐酸中和树脂的pH至7.5静置，分层后除去水相，获得可发性酚醛树脂。将得到的可发性树脂100质量份，加入8质量份的吐温60，喷雾干燥后的纳米纤维素纤丝(NFC)6质量份，7质量份的正戊烷，强烈搅拌混合均匀。得到的混合均匀的物料加入7.5质量份的浓盐酸，搅拌均匀后倒入开口直至模具，置于75℃的烘箱，固化30min，成型后脱模得到纳米纤维素改性酚醛泡沫。
实施例4：
取融化的苯酚，按照NaOH/苯酚的摩尔比为0.3∶1加入NaOH，搅拌充分后在45℃反应5min，升温至60℃，按照甲醛/苯酚的摩尔比为2.0∶1加入质量分数为37％甲醛水溶液，反应60min，最后升温至80℃，反应20min。反应结束后，降温至50℃，在搅拌下加入2mol/L的盐酸中和树脂的pH至8.5静置，分层后除去水相，获得可发性酚醛树脂。将得到的可发性树脂100质量份，加入8质量份的吐温60，冷冻干燥粉碎后的纳米纤维素纤丝(NFC)20质量份，7质量份的正戊烷，强烈搅拌混合均匀。得到的混合均匀的物料加入7质量份的浓盐酸，搅拌均匀后倒入开口直至模具，置于90℃的烘箱，固化50min，成型后脱模得到纳米纤维素改性酚醛泡沫。
实施例5：
取融化的苯酚，按照NaOH/苯酚的摩尔比为0.5∶1加入NaOH，搅拌充分后在45℃反应10min，升温至65℃，按照甲醛/苯酚的摩尔比为2.5∶1加入质量分数为37％甲醛水溶液，反应60min，最后升温至92℃，反应40min。反应结束后，降温至40℃，在搅拌下加入4mol/L的盐酸中和树脂的pH至8.0静置，分层后除去水相，获得可发性酚醛树脂。将得到的可发性树脂100质量份，加入10质量份的吐温80，冷冻干燥粉碎后的纳米纤维素纤丝(NFC)10质量份，10质量份的石油醚，强烈搅拌混合均匀。得到的混合均匀的物料加入9质量份的浓盐酸，搅拌均匀后倒入开口直至模具，置于90℃的烘箱，固化30min，成型后脱模得到纳米纤维素改性酚醛泡沫。
实施例6：
取融化的苯酚，按照NaOH/苯酚的摩尔比为0.1∶1加入NaOH，搅拌充分后在45℃反应10min，升温至65℃，按照甲醛/苯酚的摩尔比为1.3∶1加入质量分数为37％甲醛水溶液，反应60min，最后升温至92℃，反应50min。反应结束后，降温至40℃，在搅拌下加入4mol/L的盐酸中和树脂的pH至8.0静置，分层后除去水相，获得可发性酚醛树脂。将得到的可发性树脂100质量份，加入5质量份的吐温80，冷冻干燥粉碎后的纳米纤维素纤丝(NFC)6质量份，2质量份的石油醚，强烈搅拌混合均匀。得到的混合均匀的物料加入5质量份的浓磷酸，搅拌均匀后倒入开口直至模具，置于80℃的烘箱，固化30min，成型后脱模得到纳米纤维素改性酚醛泡沫。
实施例7：
取融化的苯酚，按照NaOH/苯酚的摩尔比为0.1∶1加入NaOH，搅拌充分后在45℃反应10min，升温至65℃，按照甲醛/苯酚的摩尔比为1.3∶1加入质量分数为37％甲醛水溶液，反应60min，最后升温至92℃，反应50min。反应结束后，降温至40℃，在搅拌下加入4mol/L的盐酸中和树脂的pH至8.0静置，分层后除去水相，获得可发性酚醛树脂。将得到的可发性树脂100质量份，加入7.5质量份的吐温80，喷雾干燥后的纳米微晶纤维素(NCC)2质量份，10质量份的石油醚，强烈搅拌混合均匀。得到的混合均匀的物料加入15质量份的50％对甲苯磺酸，搅拌均匀后倒入开口直至模具，置于80℃的烘箱，固化30min，成型后脱模得到纳米纤维素晶体改性酚醛泡沫。
实施例8：
取融化的苯酚，按照NaOH/苯酚的摩尔比为0.2∶1加入NaOH，搅拌充分后在45℃反应10min，升温至60℃，按照甲醛/苯酚的摩尔比为1.5∶1加入质量分数为37％甲醛水溶液，反应40min，最后升温至80℃，反应60min。反应结束后，降温至45℃，在搅拌下加入2mol/L的盐酸中和树脂的pH至7.5静置，分层后除去水相，获得可发性酚醛树脂。将得到的可发性树脂100质量份，加入8质量份的吐温60，冷冻干燥粉碎后的纳米微晶纤维素(NCC)6质量份，7质量份的二氯甲烷，强烈搅拌混合均匀。得到的混合均匀的物料加入7.5质量份的浓盐酸，搅拌均匀后倒入开口直至模具，置于75℃的烘箱，固化30min，成型后脱模得到纳米纤维素晶体改性酚醛泡沫。
实施例9：
取融化的苯酚，按照NaOH/苯酚的摩尔比为0.3∶1加入NaOH，搅拌充分后在45℃反应5min，升温至60℃，按照甲醛/苯酚的摩尔比为2.0∶1加入质量分数为37％甲醛水溶液，反应60min，最后升温至80℃，反应20min。反应结束后，降温至50℃，在搅拌下加入2mol/L的盐酸中和树脂的pH至8.5静置，分层后除去水相，获得可发性酚醛树脂。将得到的可发性树脂100质量份，加入8质量份的吐温60，冷冻干燥粉碎后的纳米微晶纤维素(NCC)20质量份，7质量份的二氯甲烷，强烈搅拌混合均匀。得到的混合均匀的物料加入7质量份的浓盐酸，搅拌均匀后倒入开口直至模具，置于90℃的烘箱，固化50min，成型后脱模得到纳米纤维素晶体改性酚醛泡沫。
实施例10：
取融化的苯酚，按照NaOH/苯酚的摩尔比为0.4∶1加入NaOH，搅拌充分后在45℃反应5min，升温至60℃，按照甲醛/苯酚的摩尔比为2.0∶1加入质量分数为37％甲醛水溶液，反应60min，最后升温至80℃，反应20min。反应结束后，降温至50℃，在搅拌下加入4mol/L的盐酸中和树脂的pH至8.5静置，分层后除去水相，获得可发性酚醛树脂。将得到的可发性树脂100质量份，加入8质量份的吐温80，冷冻干燥粉碎后的纳米微晶纤维素(NCC)10质量份，7质量份的正戊烷，强烈搅拌混合均匀。得到的混合均匀的物料加入7质量份的50％对甲苯磺酸，搅拌均匀后倒入开口直至模具，置于90℃的烘箱，固化50min，成型后脱模得到纳米纤维素改性酚醛泡沫。
实施例11：
取融化的苯酚，按照NaOH/苯酚的摩尔比为0.5∶1加入NaOH，搅拌充分后在45℃反应5min，升温至60℃，按照甲醛/苯酚的摩尔比为2.5∶1加入质量分数为37％甲醛水溶液，反应60min，最后升温至80℃，反应20min。反应结束后，降温至50℃，在搅拌下加入2mol/L的盐酸中和树脂的pH至8.5静置，分层后除去水相，获得可发性酚醛树脂。将得到的可发性树脂100质量份，加入8质量份的吐温80，冷冻干燥粉碎后的纳米微晶纤维素(NCC)20质量份，7质量份的正戊烷，强烈搅拌混合均匀。得到的混合均匀的物料加入7质量份的浓磷酸，搅拌均匀后倒入开口直至模具，置于90℃的烘箱，固化50min，成型后脱模得到纳米纤维素晶体改性酚醛泡沫。

Claims (5)

1.一种纳米纤维素改性酚醛泡沫的制备方法，所述的方法包括下列步骤：
a.取干燥后的纳米纤维素，研磨成粉备用；
b.可发性酚醛树脂的制备：取融化的苯酚，按照NaOH/苯酚的摩尔比为0.1∶1～0.5∶1加入NaOH，搅拌均匀，45℃反应0～10min，升温至50～75℃，按照甲醛/苯酚的摩尔比1.3∶1～2.5∶1加入质量分数为37％甲醛水溶液，反应30～60min，最后升温至80～95℃反应0～60min。反应结束后，降温至40～50℃，在搅拌下加入2～4mol/L的盐酸中和树脂的pH值至7.5～9.5。静置，分层后除去上层水相，获得可发性酚醛树脂；
c.取步骤b得到的可发性树脂100质量份，加入5～10质量份的表面活性剂，1～20质量份的研磨粉碎后的纳米纤维素，2～10质量份的发泡剂，强烈搅拌混合均匀；
d.将步骤c得到的混合均匀的物料加入5～10质量份的固化剂，搅拌均匀后倒入开口纸质模具，置于60～90℃的烘箱，固化20～60min，成型后脱模得到纳米纤维素改性酚醛泡沫。
2.按权利要求1所述的一种纳米纤维素改性酚醛泡沫的制备方法，其特征在于：所述的纳米纤维素为纳米纤维素纤丝(Nanofibrillated cellulose，NFC)或纳米微晶纤维素(Nano-crystalline cellulose，NCC)。
3.按权利要求1所述的一种纳米纤维素改性酚醛泡沫的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为吐温80或吐温60。
4.按权利要求1所述的一种纳米纤维素改性酚醛泡沫的制备方法，其特征在于：所述的发泡剂为正戊烷、石油醚和二氯甲烷的一种或多种。
5.按权利要求1所述的一种纳米纤维素改性酚醛泡沫的制备方法，其特征在于：所述的固化剂为浓盐酸，浓磷酸和对甲苯磺酸的一种或多种。
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