CN106543510B - 一种高阻尼橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高阻尼橡胶材料及其制备方法。本发明方法通过接枝反应在橡胶的分子链中引入多重氢键单元或金属配体,再加入硫化包共混得到混炼胶,进行热压硫化,得到高阻尼橡胶材料。本发明高阻尼橡胶材料大幅提升橡胶材料的阻尼性能,同时可显著提高橡胶材料物理机械性能。本发明方法工艺简单、成本低廉,不需要添加额外的加工设备和繁琐步骤,在制备高力学性能的阻尼工程橡胶材料中具有重要前景。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶的改性,具体涉及一种在橡胶分子链中构建牺牲键制备的高阻尼橡胶材料及其制备方法。
背景技术
阻尼材料作为一种减振降噪的功能材料在航空航天、机械工程、建筑等众多领域有着广泛的应用。高分子材料尤其是橡胶材料由于其独特的粘弹性质,其在玻璃化转变区具有优良的阻尼特性,是一类重要的阻尼材料。然而单一橡胶基体的玻璃化转变区一般在室温以下而且较窄,有效阻尼温域区间(tanδ≥0.3对应的温度范围)位于室温以下的温度区域,导致阻尼效果较差。制备高阻尼性能橡胶材料的关键是扩宽有效阻尼温域和提高损耗值。目前提高橡胶材料阻尼性能的方法有很多,比如共混改性、填充复合和共聚改性等。这些方法一般是通过提高橡胶本体玻璃化转变温度或引入在室温区域具有玻璃化转变的第二组份来实现阻尼性能的提升,但往往会带来第二组份小分子迁出、橡胶弹性下降、物理机械性能劣化等问题,而且在非极性橡胶实施案例中效果不明显。
牺牲键是指在材料受载变形过程中,优先于聚合物主链共价键发生断裂的键。牺牲键的断裂可保证材料完整性并耗散机械能;另外牺牲键断裂后,被牺牲键隐藏的环状分子链(隐藏键)得到释放,因此需要更多能量来降低体系的熵值和增加焓。许多天然材料如肌腱蛋白中的分子折叠和骨骼中的钙离子键等均为牺牲键。根据牺牲键被破坏后是否可恢复,牺牲键可分为不可逆牺牲键(共价键)和可逆牺牲键(瞬态键、次价键)。对比不可逆牺牲键,可逆牺牲键具有动态特性,在被破坏的同时也会不断的重构,进而持续消耗能量;而且当载荷卸载后,经过一段时间的停放,牺牲键重新生成,材料的性能也可完全恢复。
本发明从橡胶分子链改性出发,在橡胶基体中引入多重氢键或金属配位键次价键,次价键在外力作用下比共价键主链先断裂充当牺牲键,断裂-重生耗散大量能量,提供了新的松弛过程,从而提高橡胶阻尼性能,这对高性能阻尼橡胶的制备具有重要的理论意义和现实意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点,提供一种在橡胶基体中构建牺牲键制备的高阻尼橡胶材料及其制备方法。
本发明通过在橡胶网络中引入强且可逆的多重氢键或金属配位键构建牺牲键,利用牺牲键在外力作用下断裂-重构耗散能量,提供了新的松弛过程,从而制备弹性网络本征高阻尼橡胶材料。
一种高阻尼橡胶材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)通过接枝反应,在橡胶的分子链中引入多重氢键单元或金属配体;
(2)将接枝引入多重氢键单元或金属配体的橡胶与硫化包共混均匀,再进行热压硫化,得到所述高阻尼橡胶材料。
进一步地,步骤(1)中,所述接枝反应包括自由基接枝共聚反应、巯基-乙烯基点击化学反应、三唑啉二酮-乙烯基点击化学反应、Diels-Alder反应、环氧化反应、酯化或酰胺化反应。
进一步地,步骤(1)中,所述橡胶是指分子链结构包含二烯烃单元的弹性体,包括天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶和异戊橡胶中的一种以上。
进一步地,步骤(1),所述多重氢键单元中包含氢键给体和受体,氢键给体和受体之间通过二重、三重或四重氢键形成二聚体。
进一步地,步骤(1),所述金属配体为能与多价金属离子产生络合键的基团,在键结时至少提供一个电子,包括含氧或含氮的基团。
进一步地,步骤(1),所述多重氢键单元或金属配体的含量为橡胶中的双键摩尔数的1~50%,优选为3~40%。
进一步地,步骤(1)中橡胶的分子链中引入多重氢键单元时,步骤(2)中所述硫化包为硫磺配合硫化活化剂和促进剂、过氧化物配合活化剂或硫磺复配过氧化物体系,此时,硫化包的添加量为3~15phr。
更进一步地,所述硫磺配合硫化活化剂和促进剂中,硫磺、硫化活化剂和促进剂质量比为0.5~3.5:4~7:1.2~4.5。
更进一步地,所述过氧化物配合活化剂中,过氧化物和活化剂质量比为0.5~2.5:4~7。
更进一步地,所述硫磺复配过氧化物体系中,硫磺与过氧化物为任意比例。
进一步地,步骤(1)中橡胶的分子链中引入金属配体时,步骤(2)中所述硫化包为硫磺配合硫化活化剂和促进剂并添加金属盐,所述金属盐中的阳离子为Ⅷ族、IB族、ⅡB族和镧系金属离子中的一种以上,金属离子添加量为金属配体摩尔数的0.2-2倍;此时,硫化包的添加量为5~25phr。
进一步地,步骤(2)中,共混后得到的混炼胶的生胶为单一含有多重氢键单元或金属配体的橡胶,或为同时含有多重氢键单元和金属配体的混合橡胶。
进一步地,所述热压硫化的温度和时间根据不同的橡胶基体、硫化配方而变化。
更进一步地,所述热压硫化是在120~180℃下按正硫化时间进行模压。
进一步地,步骤(2)中,共混过程中加入填料,所述填料为炭黑、白炭黑、黏土和金属氧化物中的一种以上。
更进一步地,所述填料添加量为橡胶质量的5-80%。
由上述任一项所述制备方法制备得到的高阻尼橡胶材料。
本发明的基本原理如下:包含二烯烃单元的橡胶的分子链中含有不饱和双键,不饱和双键作为活性点可通过自由基接枝、巯基-乙烯基点击化学反应、三唑啉二酮-乙烯基点击化学反应、Diels-Alder反应、环氧化反应、后续酯化或酰胺化反应在橡胶分子链中引入多重氢键单元或金属配体。接枝改性后的橡胶在受载变形过程中,多重氢键和金属配位键发生可逆断裂-重生,同时隐藏键被拉伸,从而耗散能量,提供了新的松弛过程,从而提高橡胶阻尼性能。因此可制备弹性网络本征高阻尼的橡胶材料。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
(1)本发明通过简单定量地控制橡胶中牺牲键含量,从而有效地调节橡胶粘弹性,调控橡胶材料的阻尼性能。
(2)本发明橡胶中牺牲键的引入不但可以提高橡胶的阻尼性能,还能提高橡胶的模量、断裂强度、韧性和伸长率。
(3)本发明方法具有工艺简单和成本低廉的特点,不需要添加额外加工设备和繁琐步骤,在制备高力学性能的阻尼工程橡胶材料中具有重要前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述,但本发明的实施方式不限于此,对于未特别注明的工艺参数,可参照常规技术进行。
实施例1
(1)以溶液聚合丁苯橡胶为基体,以偶氮二异丁腈为引发剂,通过巯基-乙烯基点击化学反应将巯基乙醇接枝于溶液聚合丁苯橡胶;接着利用羟基与2-(6-异氰酸根合羰基氨基)-6-甲基-4-[1H]嘧啶酮反应,在橡胶分子链中引入2-脲基-4[1H]-嘧啶酮四重氢键单元,四重氢键单元含量为橡胶中双键摩尔数的1%、5%和10%;将含四重氢键单元的溶液聚合丁苯橡胶采用双辊开炼机与硫化包混合,得到的混炼胶用平板硫化机在150℃下按正硫化时间进行模压,获得样品1、样品2和样品3;
(2)以溶液聚合丁苯橡胶为基体,采用双辊开炼机与硫化包混合,得到的混炼胶用平板硫化机在150℃下按正硫化时间进行模压,得到对比样1;
各组分含量为:橡胶基体100phr;硫化包:氧化锌5phr,硬脂酸1phr,促进剂CZ1.5phr,促进剂DM 1phr,硫磺1.5phr。
实施例2
(1)以天然橡胶为基体,间氯过氧苯甲酸为氧化剂,制备环氧化程度为10%、20%和50%的环氧天然橡胶;将环氧天然胶采用双辊开炼机与填料白炭黑、硫化包混合,得到的混炼胶用平板硫化机在143℃下按正硫化时间进行模压,获得样品4、样品5和样品6;
(2)以天然胶为基体,采用双辊开炼机与填料白炭黑、硫化包混合,得到的混炼胶用平板硫化机在143℃下按正硫化时间进行模压,得到对比样2;
各组分含量为:橡胶基体100phr,白炭黑40phr;硫化包:氧化锌4phr,硬脂酸2phr,促进剂TT 1.2phr,促进剂NS 0.8phr,硫磺2.0phr,三氯化铁与环氧基团摩尔比为1:3。
实施例3
(1)以异戊橡胶为基体,过氧化二异苯丙为引发剂,通过自由基接枝反应获得马来酸酐接枝的异戊橡胶;再然后通过酰胺化反应,分别将含氨基的吡啶、三唑、三联吡啶金属配体引入到橡胶分子链中,金属配体含量均为橡胶中双键摩尔数的5%;将含金属配体的异戊橡胶采用双辊开炼机与填料炭黑、硫化包混合,得到的混炼胶用平板硫化机在143℃下按正硫化时间进行模压,获得样品7、样品8和样品9;
(2)以异戊橡胶为基体,采用双辊开炼机与填料炭黑、硫化包混合,得到的混炼胶用平板硫化机在143℃下按正硫化时间进行模压,得到对比样3;
各组分含量为:橡胶基体100phr,炭黑50phr;硫化包:氧化锌4phr,硬脂酸2phr,促进剂CZ 1.5phr,促进剂DM 0.5phr,硫磺1.5phr,三氯化铁与金属配体摩尔比为1:2。
实施例4
(1)以异戊橡胶为基体,过氧化二异苯丙为引发剂,通过自由基接枝反应获得马来酸酐接枝的异戊橡胶;再然后通过酰胺化反应,将含氨基的三联吡啶金属配体引入到橡胶分子链中,金属配体含量为乙烯基摩尔数的5%;将含三联吡啶金属配体的异戊橡胶采用双辊开炼机与硫化包混合,得到的混炼胶用平板硫化机在143℃下按正硫化时间进行模压;
固定金属离子与三联吡啶摩尔比为1/2,改变硫化包中金属离子种类,分别为Fe3+,Co2+,Fe3+与Co2+混合物(Fe3+/Co2+=1/1mol/mol),得到样品10、样品11和样品12;
(2)固定金属离子为Fe3+,改变Fe3+含量,Fe3+与三联吡啶摩尔比分别为0.2、1、2,得到样品13、样品14和样品15;
(3)以异戊橡胶为基体,采用双辊开炼机与硫化包混合,得到的混炼胶用平板硫化机在143℃下按正硫化时间进行模压,得到对比样4。
各组分含量为:橡胶基体100phr;硫化包:氧化锌4phr,硬脂酸2phr,促进剂CZ1.5phr,促进剂DM 0.5phr,硫磺1.5phr,金属离子与三联吡啶摩尔比为1:2;
表1为实施例1~4的样品和对比样说明;按照相应的中国国家标准全面测试了所有样品和对比样的性能,列于表2中。
表1实施例1~4的样品与对比样说明
表2实施例1~4的样品和对比样的典型性能
表2显示,本发明方法可以扩宽橡胶材料有效阻尼温域,显著提高损耗因子值,同时大幅提升橡胶模量和强度。
本发明的上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (22)
1.一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)通过接枝反应,在橡胶的分子链中引入金属配体:接枝反应是首先获得马来酸酐接枝的橡胶,再通过酰胺化反应将含氨基的吡啶、三唑或三联吡啶金属配体引入到橡胶分子链中;所述金属配体的含量为橡胶中的双键摩尔数的1~50%;
(2)将接枝引入金属配体的橡胶与硫化包共混均匀,再进行热压硫化,得到所述高阻尼橡胶材料,所述硫化包为硫磺配合硫化活化剂和促进剂并添加金属盐,所述金属盐中的阳离子为Ⅷ族、IB族、ⅡB族和镧系金属离子中的一种以上,硫化包添加量为5~25 phr,金属离子添加量为金属配体摩尔数的0.2~2倍。
2.根据权利要求1所述的一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述橡胶是指分子链结构包含二烯烃单元的弹性体,包括天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶和异戊橡胶中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述金属配体为能与多价金属离子产生络合键的基团,在键结时至少提供一个电子,包括含氧或含氮的基团。
4.根据权利要求1所述的一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,所述硫磺配合硫化活化剂和促进剂中,硫磺、硫化活化剂和促进剂质量比为0.5~3.5:4~7:1.2~4.5。
5.根据权利要求1所述的一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述热压硫化是在120~180℃下按正硫化时间进行模压。
6.根据权利要求1所述的一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,共混过程中加入填料,所述填料为炭黑、白炭黑、黏土和金属氧化物中的一种以上;所述填料添加量为橡胶质量的5~80%。
7.由权利要求1~6任一项所述制备方法制得含金属配体的高阻尼橡胶材料。
8.一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)通过接枝反应,在橡胶的分子链中引入金属配体:所述接枝反应包括巯基-乙烯基点击化学反应、三唑啉二酮-乙烯基点击化学反应、Diels-Alder反应、酯化或酰胺化反应,所述金属配体的含量为橡胶中的双键摩尔数的1~50%;
(2)将接枝引入金属配体的橡胶与硫化包共混均匀,再进行热压硫化,得到所述高阻尼橡胶材料,所述硫化包为硫磺配合硫化活化剂和促进剂并添加金属盐,所述金属盐中的阳离子为Ⅷ族、IB族、ⅡB族和镧系金属离子中的一种以上,硫化包添加量为5~25 phr,金属离子添加量为金属配体摩尔数的0.2~2倍。
9.根据权利要求8所述的一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述橡胶是指分子链结构包含二烯烃单元的弹性体,包括天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶和异戊橡胶中的一种以上。
10.根据权利要求8所述的一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述金属配体为能与多价金属离子产生络合键的基团,在键结时至少提供一个电子,包括含氧或含氮的基团。
11.根据权利要求8所述的一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于, 所述硫磺配合硫化活化剂和促进剂中,硫磺、硫化活化剂和促进剂质量比为0.5~3.5:4~7:1.2~4.5。
12.根据权利要求8所述的一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述热压硫化是在120~180℃下按正硫化时间进行模压。
13.根据权利要求8所述的一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,共混过程中加入填料,所述填料为炭黑、白炭黑、黏土和金属氧化物中的一种以上;所述填料添加量为橡胶质量的5~80%。
14.由权利要求8~13任一项所述制备方法制得含金属配体的高阻尼橡胶材料。
15.一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)通过接枝反应,在橡胶的分子链中引入多重氢键单元;所述多重氢键单元中包含氢键给体和受体,氢键给体和受体之间通过二重、三重或四重氢键形成二聚体;所述多重氢键单元的含量为橡胶中的双键摩尔数的1~50%;
(2)将接枝引入多重氢键单元的橡胶与硫化包共混均匀,再进行热压硫化,得到所述高阻尼橡胶材料。
16.根据权利要求15所述的一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述接枝反应包括自由基接枝共聚反应、巯基-乙烯基点击化学反应、三唑啉二酮-乙烯基点击化学反应、Diels-Alder反应、环氧化反应、酯化或酰胺化反应。
17.根据权利要求15所述的一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,步骤(1),所述橡胶是指分子链结构包含二烯烃单元的弹性体,包括天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶和异戊橡胶中的一种以上。
18.根据权利要求15所述的一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,橡胶的分子链中引入多重氢键单元时,步骤(2)中所述硫化包为硫磺配合硫化活化剂和促进剂、过氧化物配合活化剂或硫磺复配过氧化物体系,硫化包添加量为3~15 phr。
19.根据权利要求18所述的一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于, 所述硫磺配合硫化活化剂和促进剂中,硫磺、硫化活化剂和促进剂质量比为0.5~3.5:4~7:1.2~4.5;所述过氧化物配合活化剂中,过氧化物和活化剂质量比为0.5~2.5:4~7;所述硫磺复配过氧化物体系中,硫磺与过氧化物为任意比例。
20.根据权利要求15所述的一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述热压硫化是在120~180℃下按正硫化时间进行模压。
21.根据权利要求15所述的一种高阻尼橡胶材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,共混过程中加入填料,所述填料为炭黑、白炭黑、黏土和金属氧化物中的一种以上;所述填料添加量为橡胶质量的5~80%。
22.由权利要求15~21任一项所述制备方法制得含多重氢键的高阻尼橡胶材料。
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