CN106519149A - 一种环保型无溶剂浸渍树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环保型无溶剂浸渍树脂，以重量份计，其原料配方包括如下组分：环氧树脂40~45份；改性剂3~10份；不饱和聚酯树脂20~22份；超支化不饱和树脂12~15份；活性稀释剂10~15份；阻聚剂0.05~0.2份；引发剂1~2份；助剂10.5~0.6份；助剂2 0.3~0.4份。本发明通过各组分的配合使用，制备成具有互穿网络结构的树脂，该树脂毒性小，气味轻，挥发低，储存稳定性好，具备优良的电气性能，并且价格低，市场前景广阔。

Description

一种环保型无溶剂浸渍树脂及其制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种环保型无溶剂浸渍树脂及其制备方法。
背景技术
浸渍树脂是绝缘材料的一种，国内从上世纪80年代中期起先后推出以苯乙烯、丙烯酸酯类为稀释剂的改性环氧和聚酯亚胺类等浸渍树脂。这些浸渍树脂的应用极大的推动了我国大中型电机行业VPI工艺的迅速发展，为我国大中型电机绝缘制造工艺水平的提高做出了不可磨灭的贡献。但在烘焙固化过程中，由于部分活性稀释剂的蒸发，污染环境，危害人体健康。随着人们对环保要求的不断提高，为了减少浸渍树脂的稀释剂污染，又采用了VT、DAP等高沸点活性稀释剂取代苯类活性稀释剂，大大改善环境影响。但仍有部分溶剂挥发在大气中变为刺激性气味，影响环境危害人体健康。自从本世纪初国内大中型发电机行业引进纯环氧酸酐体系浸渍树脂后，推动了国内新型环保型浸渍树脂的开发与应用。
纯环氧酸酐体系浸渍树脂具有优异的电气机械性能，但它在烘焙固化时的固化条件要求高，烘炉的四角需要毒性极强的苄胺类促进剂，其大部分都排入大气，造成空气污染，不利于环境保护；烘焙中酸酐的升华蒸发给设备和大气带来一定副作用。此外该树脂在长期运行中，酸酐极易吸潮水解成结晶状酸，附着在罐壁(尤其在湿度较大的南方地区)，一旦酸酐水解，对树脂的贮存稳定性会极为不利，导致电机的介损越来越大。而传统不饱和聚酯型树脂都需要采用苯乙烯、乙烯基甲苯等活性单体作为稀释剂，达不到环保要求。因此，研发一种低粘度、无活性单体有毒溶剂、固化过程中挥发分低的环保型无溶剂浸渍树脂，对我国绝缘浸渍树脂产品的升级换代、对电机电器行业绝缘浸渍处理的改善，有着积极重要的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种树脂毒性小、气味轻、挥发低、储存稳定性好，且具有优良的电气性能的环保型无溶剂浸渍树脂。
本发明所要解决的另一技术问题是提供一种上述环保型无溶剂浸渍树脂的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
本发明的一个目的是提供一种环保型无溶剂浸渍树脂，以重量份计，其原料配方包括如下组分：
优选地，所述环氧树脂为选自双酚A类环氧树脂、双酚F类环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、海因环氧中的一种或多种的组合。
优选地，所述改性剂为选自丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、反丁烯二酸酐、甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐中的一种或多种的组合。
优选地，所述不饱和聚酯树脂为选自邻苯型不饱和聚酯树脂、间苯型不饱和聚酯树脂、对苯型不饱和聚酯树脂、有机硅改性不饱和聚酯树脂、亚胺改性不饱和聚酯树脂中的一种或多种的组合。
优选地，所述的超支化不饱和树脂采用如下方法制备获得：将摩尔比为1～3：1的丁二酸酐或2,2-二羟甲基丙酸或偏苯三甲酸酐与1,1,1-三羟甲基丙烷在催化剂的作用下，在氮气保护下，搅拌升温至60～140℃反应1～5小时，在80～100℃、真空度0.01～0.09MPa下抽真空，然后加入有机溶剂，升温至回流，分离反应产生的水份和有机溶剂，再升温至175～185℃反应3～6小时，降温至0～40℃加入丙烯酸、H2SO4和对苯二酚，升温至115～125℃搅拌反应5～6小时，在100～120℃、真空度0.01～0.09MPa下抽真空，真空干燥得到超支化不饱和树脂。
进一步优选地，所述的催化剂为对甲苯磺酸。
进一步优选地，所述的催化剂的添加量为制备所述的超支化不饱和树脂的原料总质量的0.008～0.02％。
进一步优选地，所述的有机溶剂为甲苯。
优选地，所述的活性稀释剂为选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、领苯二甲酸酐二乙二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的一种或多种的组合。
优选地，所述的阻聚剂为选自对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、对苯醌中的一种或多种的组合；所述的引发剂为选自过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯中的一种或多种的组合。
优选地，所述的助剂1为选自N、N-二甲基苄胺、2，4，6-三(二甲胺甲基)苯酚、三乙醇胺、吡啶中的一种或多种的组合。
优选地，所述的助剂2为选自金属羧酸盐、乙酰丙酮金属盐、硼酸酯类硼胺络合物中的一种或多种的组合。
本发明的另一个目的是提供一种所述的环保型无溶剂浸渍树脂的制备方法，包括依次进行的如下步骤：
步骤(1)、将环氧树脂加入反应釜中，升温至90～110℃，抽真空20～40min；
步骤(2)、控制温度在95～115℃，向所述的反应釜中滴加改性剂和助剂1的混合物，滴加时间为50～70min；
步骤(3)、在100～115℃反应3～6h，测量酸值小于等于1mgKOH/g；
步骤(4)、降温至75～90℃加入不饱和聚酯树脂，搅拌20～40min；
步骤(5)、降温至50～60℃加入超支化不饱和树脂和活性稀释剂，搅拌20～40min；
步骤(6)、降温至35～45℃加入阻聚剂、引发剂、助剂2，搅拌20～40min，过滤包装。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明在制备环保型无溶剂浸渍树脂时，先采用改性剂和助剂1对环氧树脂进行改性，使改性后的环氧树脂能较快固化，得到具有高度耐腐蚀性聚合物；特殊结构的甲基可起到保护作用，提高耐水解性；含酯键量少，使其耐碱性提高；羟基可以改善对玻璃纤维的湿润性和粘结性，提高了少胶和多胶云母带的相容性。
本发明的超支化不饱和树脂为具有特殊的网状结构的多官能团树脂，它具有固化速度快、粘度低的特性，在整个体系中，它能够与环氧树脂共同固化后，形成紧密的互穿网状结构，并保证了很小的收缩率。采用该超支化不饱和树脂替代传统的不饱和芳香烃类稀释剂，可以得到更好的电气、机械等综合性能，尤其是降低了固化过程中的挥发性，满足了环保要求，提高了树脂的闪点，降低了树脂的饱和蒸汽压，有利于VPI设备运行安全和对环境的保护。
本发明通过各组分的配合使用，制备成具有互穿网络结构的树脂，该树脂毒性小，气味轻，挥发低，储存稳定性好，具备优良的电气性能，并且价格低，市场前景广阔。本发明的浸渍树脂可根据用户的需要，添加各种树脂进行改性，以满足不同客户对产品的要求，形成一系列真空压力浸渍树脂适用于各种高压电机、风电电机、牵引电机、电动机等中高低压电机、电器。
具体实施方式
实施例1
将134g 1,1,1-三羟甲基丙烷和134g丁二酸酐加入到三口烧瓶中，加入0.05g催化剂对甲苯磺酸，在氮气保护下，搅拌升温至60℃反应约1-3小时。在80-100℃抽真空(真空度0.01-0.09MPa)，加入甲苯25ml，升温至甲苯回流，分离反应产生的水份和甲苯，再升温至180℃反应3-6小时，降温至室温加入142g丙烯酸、1g H2SO4、0.05g对苯二酚，120℃搅拌反应5-6小时，在100-120℃抽真空(真空度0.01-0.09MPa)脱水回收有机溶剂，真空干燥得到超支化不饱和树脂。
实施例2
将134g 1,1,1-三羟甲基丙烷和402g 2,2-二羟甲基丙酸加入到三口烧瓶中，加入0.06催化剂对甲苯磺酸，在氮气保护下，搅拌升温至120℃反应约3-4小时。在80-100℃抽真空(真空度0.01-0.09MPa)，加入甲苯25ml，升温至甲苯回流，分离反应产生的水份和甲苯，再升温至180℃反应4-6小时，降温至室温加入142g丙烯酸、0.8gH2SO4、0.04对苯二酚，120℃水浴搅拌反应5-6小时，在100-120℃抽真空(真空度0.01-0.09MPa)脱水回收有机溶剂，真空干燥得到超支化不饱和树脂。
实施例3
将134g 1,1,1-三羟甲基丙烷和192g偏苯三甲酸酐加入到100ml三口烧瓶中，加入0.04g催化剂对甲苯磺酸，在氮气保护下，搅拌升温至140℃反应约3-5小时。在80-100℃抽真空(真空度0.01-0.09MPa)，加入甲苯30ml，升温至甲苯回流，分离反应产生的水份和甲苯，再升温至180℃回流反应4-5小时，降温至室温加入142g丙烯酸、1gH2SO4、0.05g对苯二酚，120℃搅拌反应5-6小时，在100-120℃抽真空(真空度0.01-0.09MPa)脱水回收有机溶剂，真空干燥得到超支化不饱和树脂。
实施例4
一种环保型无溶剂浸渍树脂的配方如下：
所述环保型无溶剂浸渍树脂的制备方法是：
1.将环氧树脂加入反应釜中，升温至100℃，抽真空30min。
2.滴加改性剂和助剂1的混合物，滴加时间约1h，反应温度控制在100-105℃。
3. 100-105℃反应4-5h，测量酸值小于等于1mgKOH/g。
4.降温至75℃加入不饱和聚酯树脂，搅拌30min。
5.降温至50℃加入超支化不饱和树脂和活性稀释剂，搅拌30min。
6降温至40℃加入阻聚剂、引发剂、助剂2，搅拌30min，过滤包装。试验结果参见表1。
实施例5
一种环保型无溶剂浸渍树脂的配方如下：
所述环保型无溶剂浸渍树脂的制备方法是：
1.将环氧树脂加入反应釜中，升温至100℃，抽真空30min。
2.滴加改性剂和助剂1的混合物，滴加时间约1h，反应温度控制在110-115℃。
3. 110-115℃反应5-6h，测量酸值小于等于1mgKOH/g。
4.降温至80℃加入不饱和聚酯树脂，搅拌30min。
5.降温至50℃加入超支化不饱和树脂和活性稀释剂，搅拌30min。
6降温至40℃加入阻聚剂、引发剂、助剂2，搅拌30min，过滤包装。试验结果参见表1。
实施例6
一种环保型无溶剂浸渍树脂的配方如下：
所述环保型无溶剂浸渍树脂的制备方法是：
1.将环氧树脂加入反应釜中，升温至100℃，抽真空30min。
2.滴加改性剂和助剂1的混合物，滴加时间约1h，反应温度控制在95-100℃。
3. 100-105℃反应3-4h，测量酸值小于等于1mgKOH/g。
4.降温至85℃加入不饱和聚酯树脂，搅拌30min。
5.降温至55℃加入超支化不饱和树脂和活性稀释剂，搅拌30min。
6降温至40℃加入阻聚剂、引发剂、助剂2，搅拌30min，过滤包装。
对比例1
一种环保型无溶剂浸渍树脂的配方如下：
所述环保型无溶剂浸渍树脂的制备方法是：
1.将环氧树脂加入反应釜中，升温至110℃，抽真空30min。
2.滴加改性剂和助剂1的混合物，滴加时间约1h，反应温度控制在95-100℃。
3. 100-105℃反应4-5h，测量酸值小于等于1mgKOH/g。
4.降温至80℃加入不饱和聚酯树脂，搅拌30min。
5.降温至55℃加入超支化不饱和树脂和活性稀释剂，搅拌30min。
6降温至40℃加入阻聚剂、引发剂、助剂2，搅拌30min，过滤包装。
试验结果参见表1。
试验结果
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种环保型无溶剂浸渍树脂，其特征在于：以重量份计，其原料配方包括如下组分：
环氧树脂 40~45份；
改性剂 3~10份；
不饱和聚酯树脂 20~22份；
超支化不饱和树脂 12~15份；
活性稀释剂 10~15份；
阻聚剂 0.05~0.2份；
引发剂 1~2份；
助剂1 0.5~0.6份；
助剂2 0.3~0.4份。
2.根据权利要求1所述的环保型无溶剂浸渍树脂，其特征在于：所述环氧树脂为选自双酚A类环氧树脂、双酚F类环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、海因环氧中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的环保型无溶剂浸渍树脂，其特征在于：所述改性剂为选自丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、反丁烯二酸酐、甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的环保型无溶剂浸渍树脂，其特征在于：所述不饱和聚酯树脂为选自邻苯型不饱和聚酯树脂、间苯型不饱和聚酯树脂、对苯型不饱和聚酯树脂、有机硅改性不饱和聚酯树脂、亚胺改性不饱和聚酯树脂中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的环保型无溶剂浸渍树脂，其特征在于：所述的超支化不饱和树脂采用如下方法制备获得：将摩尔比为1~3：1的丁二酸酐或2,2-二羟甲基丙酸或偏苯三甲酸酐与1,1,1-三羟甲基丙烷在催化剂的作用下，在氮气保护下，搅拌升温至60~140℃反应1~5小时，在80~100℃、真空度0.01~0.09MPa下抽真空，然后加入有机溶剂，升温至回流，分离反应产生的水份和有机溶剂，再升温至175~185℃反应3~6小时，降温至0~40℃加入丙烯酸、H2SO4和对苯二酚，升温至115~125℃搅拌反应5~6小时，在100~120℃、真空度0.01~0.09MPa下抽真空，真空干燥得到超支化不饱和树脂。
6. 根据权利要求1所述的环保型无溶剂浸渍树脂，其特征在于：所述的活性稀释剂为选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、领苯二甲酸酐二乙二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯 、季戊四醇三丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的环保型无溶剂浸渍树脂，其特征在于：所述的阻聚剂为选自对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、对苯醌中的一种或多种的组合；所述的引发剂为选自过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述的环保型无溶剂浸渍树脂，其特征在于：所述的助剂1为选自N、N-二甲基苄胺、2，4，6-三（二甲胺甲基）苯酚、三乙醇胺、吡啶中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1所述的环保型无溶剂浸渍树脂，其特征在于：所述的助剂2为选自金属羧酸盐、乙酰丙酮金属盐、硼酸酯类硼胺络合物中的一种或多种的组合。
10.一种如权利要求1至9中任一项所述的环保型无溶剂浸渍树脂的制备方法，其特征在于：包括依次进行的如下步骤：
步骤（1）、将环氧树脂加入反应釜中，升温至90~110℃，抽真空20~40min；
步骤（2）、控制温度在95~115℃，向所述的反应釜中滴加改性剂和助剂1的混合物，滴加时间为50~70min；
步骤（3）、在100~115℃反应3~6h，测量酸值小于等于1mgKOH/g；
步骤（4）、降温至75~90℃加入不饱和聚酯树脂，搅拌20~40min；
步骤（5）、降温至50~60℃加入超支化不饱和树脂和活性稀释剂，搅拌20~40min；
步骤（6）、降温至35~45℃加入阻聚剂、引发剂、助剂2，搅拌20~40min，过滤包装。
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