CN106497305B - 一种电控固体推进剂电极浸塑制品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电控固体推进剂电极浸塑制品及其制备方法,其原料按重量份数包括:成膜树脂50~100份,增塑剂10~30份,无机填料5~10份,有机填料0~10份,偶联剂1~5份,混合溶剂20~80份,分散剂2~8份,流平剂1~3份,消泡剂3~8份。将上述成分配成浸塑液,将电极基体浸入浸塑液1~60s后取出,在50~120℃下干燥2~24h,再在150~350℃下塑化5~30min,常温冷却制得具有耐高温、耐强酸腐蚀、良好附着力的电控固体推进剂电极浸塑制品。通过这种方法制备的浸塑制品具有高绝缘性能,良好的抗冲击能力和基体附着力、较好的耐强酸性能以及一定的耐热性能。
Description
技术领域
本发明涉及浸塑制品领域,具体是一种电控固体推进剂电极浸塑制品及其制备方法。
背景技术
电控固体推进剂是一种只能在通电时才能持续燃烧的新型含能材料,因其能多次点火,对撞击、高温火焰、静电感应不敏感;能量可控、操作维护方便;燃烧产物对环境无污染,制备工艺简单、操作安全备受关注。
图1为电控推进剂装置示意图,中心电极上除前端处均附有一层耐高温的涂覆层,中心电极前端裸露处与推进剂接触,在通电时该推进剂开始燃烧,随着推进剂的燃烧下移,该绝缘层也随之发生燃烧,所以推进剂持续的燃烧是依靠中心电极的涂覆层燃速大于电控推进剂燃速,以保证下一刻推进剂始终与裸露的中心电极接触。
由于该装置的特殊性,需要发明一种能与其匹配的涂覆层,该绝缘层因具有耐高温、较高的耐磨性能以及良好的附着力,又因该推进剂体系处于一个酸性环境,所以该涂覆层需要较高的耐强酸腐蚀性。
浸塑工艺是一种将塑料涂装在基体的方法,由于其加工成本低,设备简单,成型容易而被广泛的应用。
目前国内外采用浸塑的方法制备该用途的浸塑制品的研究还未见报导,而一般的工业用途的浸塑制品还不能满足其要求。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中,电控固体推动剂绝缘层耐高温性能差、耐磨性能弱、附着力不足,在酸性环境中易腐蚀,加工工艺复杂等问题。
为实现本发明目的而采用的技术方案是这样的,一种电控固体推进剂电极浸塑制品,其特征在于,包括以下原料及其重量份数:
一种电控固体推进剂电极浸塑制品,其特征在于,包括以下原料及其重量份数:
一种电控固体推进剂电极浸塑制品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将称量好的原料中的酚醛树脂或混合体系过120目筛、分散均匀后,与无机填料、增塑剂、偶联剂混合,得到混合物A;
2)在混合物A中加入混合溶剂,真空搅拌,得到搅拌均匀的混合物B;
所述搅拌速率范围为200~400r/min,所述搅拌时间范围为30~120min;
3)在混合物B中依次加入分散剂、消泡剂、流平剂,搅拌至混合均匀,得到浸塑液;
4)在常温条件下,将电极基体浸入到浸塑液中,1~60s后取出,得到附着有塑胶的电极基体;
5)将步骤4)中得到的附着有塑胶的电极基体置于50~120℃下干燥2~24h,再在150~350℃条件下塑化5~30min,得到电极浸塑制品。
进一步,所述混合体系为酚醛树脂和掺混树脂组成的混合物;
所述掺混树脂为PVC树脂、聚乙烯树脂、氟碳树脂、改性有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、乙烯基树脂、不饱和聚酯树脂、聚苯硫醚、有机硅树脂或聚酰胺中的一种或是几种;
所述掺混树脂所占的重量份数为30~80份。
进一步,所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类、柠檬酸酯类、油酸酯类、磷酸酯类、偏苯三酸酯类、多元醇衍生物、环氧化合物、烷基磺酸蜡类中的一种或几种。
进一步,所述无机填料为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米蒙脱土、超细碳酸钙粉末、改性高岭土、Sb2O3、Mg(OH)2、Al(OH)3、石墨、二硫化钼、煅烧陶土或云母中的一种或几种。
进一步,所述有机填料为聚乙烯醇纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚四氟乙烯、超高分子量聚乙烯、甲基硅油中的一种或几种。
进一步,所述偶联剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂或磷酸酯偶联剂中的一种或几种;
所述混合溶剂为水、乙醇、乙醚、二甲基二酰胺、丙酮、甲苯中的一种或几种。
进一步,所述分散剂为含酸性基团聚合物、高分子量羧酸酯类聚合物、高分子聚硅氧烷、丙烯酸共聚物、有机聚醚型中的一种或几种;
所述流平剂为聚有机硅氧烷、聚醚改性有机硅或聚酯改性有机硅中的一种;
所述消泡剂为有机硅聚醚复合消泡剂或高碳醇脂肪酸酯复合物中的一种或两种。
本发明的技术效果是毋庸置疑的,本发明具有以下优点:
1)本发明制备的电极浸塑制品,具有较强的耐强酸腐蚀性,能确保在酸性环境下推进剂中存储、使用;
2)本发明制备的电极浸塑制品具有高绝缘性能;
3)本发明制备的电极浸塑制品具有良好的耐高温性,能保证该材料在高温燃烧环境极短的时间下存留,使得推进剂能持续与裸露电极接触,从而实现多次点火;
4)本发明制备的电极浸塑制品通过引入耐磨材料使得浸塑制品有强的耐磨性能;
5)本发明可在常温下制备,制备工艺简单,可在一定的程度上降低生产成本,具有较大的社会经济价值。
附图说明
图1为电控推进剂装置示意图及剖面图;
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段,做出各种替换和变更,均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1:
一种电控固体推进剂电极浸塑制品,其特征在于,包括如表1所示的原料及其重量份数:
表1
一种电控固体推进剂电极浸塑制品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将称量好的原料中的酚醛树脂或混合体系过120目筛、分散均匀后,与无机填料、增塑剂、偶联剂混合,得到混合物A;
2)在混合物A中加入混合溶剂,真空搅拌,得到搅拌均匀的混合物B;
所述搅拌速率为300r/min,所述搅拌时间为60min;
3)在混合物B中依次加入分散剂、消泡剂、流平剂,搅拌至混合均匀,得到浸塑液;
4)在常温条件下,将电极基体浸入到浸塑液中,20s后取出,得到附着有塑胶的电极基体;
5)将步骤4)中得到的附着有塑胶的电极基体置于50℃的烘箱中干燥4h,再调到110℃下烘干4h后放入马弗炉200℃塑化15min,得到电极浸塑制品。
将本实施例中制得的样品1进行测定,测定结果如表2所示;从表2中可以看出样品1的浸塑制品附着力是≤1,表面电阻200MΩ,抗冲击能力60-70Kg﹒cm,有良好的耐强酸腐蚀性能和一定的耐热性能。
表2
实施例2:
一种电控固体推进剂电极浸塑制品,其特征在于,包括如表3所示的原料及其重量份数:
表3
一种电控固体推进剂电极浸塑制品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将称量好的原料中的酚醛树脂或混合体系过120目筛、分散均匀后,与无机填料、增塑剂、偶联剂混合,得到混合物A;
2)在混合物A中加入混合溶剂,真空搅拌,得到搅拌均匀的混合物B;
所述搅拌速率为350r/min,所述搅拌时间为60min;
3)在混合物B中依次加入分散剂、消泡剂、流平剂,搅拌至混合均匀,得到浸塑液;
4)在常温条件下,将电极基体浸入到浸塑液中,20s后取出,得到附着有塑胶的电极基体;
5)将步骤4)中得到的附着有塑胶的电极基体置于60℃的烘箱中干燥4h,再调到120℃下烘干5h后放入马弗炉220℃塑化20min,得到电极浸塑制品。
将本实施例中制得的样品2进行测定,测定结果如表4所示;从表4中可以看出,样品2的电极浸塑制品附着力是≤1,表面电阻140MΩ,抗冲击能力60-70Kg﹒cm,有良好的耐强酸腐蚀性能和一定的耐热性能。
表4
实施例3:
一种电控固体推进剂电极浸塑制品,其特征在于,包括如表5所示的原料及其重量份数:
表5
一种电控固体推进剂电极浸塑制品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将称量好的原料中的酚醛树脂或混合体系过120目筛、分散均匀后,与无机填料、增塑剂、偶联剂混合,得到混合物A;
2)在混合物A中加入混合溶剂,真空搅拌,得到搅拌均匀的混合物B;
所述搅拌速率为400r/min,所述搅拌时间为40min;
3)在混合物B中依次加入分散剂、消泡剂、流平剂,搅拌至混合均匀,得到浸塑液;
4)在常温条件下,将电极基体浸入到浸塑液中,20s后取出,得到附着有塑胶的电极基体;
5)将步骤4)中得到的附着有塑胶的电极基体置于60℃的烘箱中干燥4h,再调到120℃下烘干6h后放入马弗炉240℃塑化20min,得到电极浸塑制品。
将本实施例中制得的样品3进行测定,测定结果如表6所示;从表6中可以看出,样品3的电极浸塑制品附着力是≤1,表面电阻120MΩ,抗冲击能力60-70Kg﹒cm,有良好的耐强酸腐蚀性能和一定的耐热性能。
表6
实施例4:
一种电控固体推进剂电极浸塑制品,其特征在于,包括如表7所示的原料及其重量份数:
表7
一种电控固体推进剂电极浸塑制品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将称量好的原料中的酚醛树脂或混合体系过120目筛、分散均匀后,与无机填料、增塑剂、偶联剂混合,得到混合物A;
2)在混合物A中加入混合溶剂,真空搅拌,得到搅拌均匀的混合物B;
所述搅拌速率为250r/min,所述搅拌时间为80min;
3)在混合物B中依次加入分散剂、消泡剂、流平剂,搅拌至混合均匀,得到浸塑液;
4)在常温条件下,将电极基体浸入到浸塑液中,20s后取出,得到附着有塑胶的电极基体;
5)将步骤4)中得到的附着有塑胶的电极基体置于50℃的烘箱中干燥4h,再调到110℃下烘干8h后放入马弗炉180℃塑化20min,得到电极浸塑制品。
将本实施例中制得的样品4进行测定,测定结果如表8所示;从表8中可以看出,样品4的电极浸塑制品附着力是≤1,表面电阻110MΩ,抗冲击能力45Kg﹒cm,有良好的耐强酸腐蚀性能和一定的耐热性能。
表8
实施例5:
一种电控固体推进剂电极浸塑制品,其特征在于,包括如表9所示的原料及其重量份数:
表9
一种电控固体推进剂电极浸塑制品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将称量好的原料中的酚醛树脂或混合体系过120目筛、分散均匀后,与无机填料、增塑剂、偶联剂混合,得到混合物A;
2)在混合物A中加入混合溶剂,真空搅拌,得到搅拌均匀的混合物B;
所述搅拌速率为200r/min,所述搅拌时间为100min;
3)在混合物B中依次加入分散剂、消泡剂、流平剂,搅拌至混合均匀,得到浸塑液;
4)在常温条件下,将电极基体浸入到浸塑液中,30s后取出,得到附着有塑胶的电极基体;
5)将步骤4)中得到的附着有塑胶的电极基体置于50℃的烘箱中干燥4h,再调到110℃下烘干8h后放入马弗炉180℃塑化20min,得到电极浸塑制品。
将本实施例中制得的样品5进行测定,测定结果如表10所示;从表10中可以看出,样品5的电极浸塑制品附着力是≤1,表面电阻100MΩ,抗冲击能力40Kg﹒cm,有良好的耐强酸腐蚀性能和一定的耐热性能。
表10
通过对五个实施例对比分析发现,以酚醛树脂为主体,得到的电极浸塑制品都有较好的附着力、较高的绝缘性能和良好的耐强酸腐蚀性能;
从实施例4和5与其他3个实施例对比发现掺混树脂和无机填料的加入明显的提高该浸塑制品的耐热性能和抗冲击能力,但是掺混树脂的加入量增多会使的得到的浸塑制品的脆性增大。所以加入合适的比例的掺混树脂和无机填料才能得到各方面性能较好的浸塑制品。
Claims (9)
1.一种电控固体推进剂电极浸塑制品,其特征在于,包括以下原料及其重量份数:
酚醛树脂 50~100份;
增塑剂 10~30份;
无机填料 0~10份;
有机填料 0~10份;
偶联剂 0~5份;
混合溶剂 60~100份;
分散剂 1~3份;
流平剂 0.1~1份;
消泡剂 0.5~2份。
2.一种电控固体推进剂电极浸塑制品,其特征在于,包括以下原料及其重量份数:
混合体系 50~100份;
增塑剂 10~30份;
无机填料 5~10份;
有机填料 0~10份;
偶联剂 1~5份;
混合溶剂 50~100份;
分散剂 1~3份;
流平剂 0.5~2份;
消泡剂 1~3份;
所述混合体系为酚醛树脂和掺混树脂组成的混合物;
所述掺混树脂为PVC树脂、聚乙烯树脂、氟碳树脂、改性有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、乙烯基树脂、不饱和聚酯树脂、聚苯硫醚、有机硅树脂或聚酰胺中的一种或是几种;
所述掺混树脂所占的重量份数为30~80份。
3.一种如权利要求1所述的电控固体推进剂电极浸塑制品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将称量好的原料中的酚醛树脂过120目筛、分散均匀后,与无机填料、增塑剂、偶联剂混合,得到混合物A;
2)在混合物A中加入混合溶剂,真空搅拌,得到搅拌均匀的混合物B;
所述搅拌速率范围为200~400r/min,所述搅拌时间范围为30~120min;
3)在混合物B中依次加入分散剂、消泡剂、流平剂,搅拌至混合均匀,得到浸塑液;
4)在常温条件下,将电极基体浸入到浸塑液中,1~60s后取出,得到附着有塑胶的电极基体;
5)将步骤4)中得到的附着有塑胶的电极基体置于50~120℃下干燥2~24 h,再在150~350℃条件下塑化5~30 min,得到电极浸塑制品。
4.一种如权利要求2所述的电控固体推进剂电极浸塑制品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将称量好的原料中的混合体系过120目筛、分散均匀后,与无机填料、增塑剂、偶联剂混合,得到混合物A;
2)在混合物A中加入混合溶剂,真空搅拌,得到搅拌均匀的混合物B;
所述搅拌速率范围为200~400r/min,所述搅拌时间范围为30~120min;
3)在混合物B中依次加入分散剂、消泡剂、流平剂,搅拌至混合均匀,得到浸塑液;
4)在常温条件下,将电极基体浸入到浸塑液中,1~60s后取出,得到附着有塑胶的电极基体;
5)将步骤4)中得到的附着有塑胶的电极基体置于50~120℃下干燥2~24 h,再在150~350℃条件下塑化5~30 min,得到电极浸塑制品。
5.根据权利要求1或2所述的一种电控固体推进剂电极浸塑制品,其特征在于:所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类、柠檬酸酯类、油酸酯类、磷酸酯类、偏苯三酸酯类、多元醇衍生物、环氧化合物、烷基磺酸脂类中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的一种电控固体推进剂电极浸塑制品,其特征在于:所述无机填料为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米蒙脱土、超细碳酸钙粉末、改性高岭土、Sb2O3、Mg(OH)2、Al(OH)3、石墨、二硫化钼、煅烧陶土或云母中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的一种电控固体推进剂电极浸塑制品,其特征在于:所述有机填料为聚乙烯醇纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚四氟乙烯、超高分子量聚乙烯中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述的一种电控固体推进剂电极浸塑制品,其特征在于:所述偶联剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂或磷酸酯偶联剂中的一种或几种;
所述混合溶剂为水、乙醇、乙醚、二甲基二酰胺、丙酮的至少两种形成的。
9.根据权利要求1或2所述的一种电控固体推进剂电极浸塑制品,其特征在于:所述分散剂为含酸性基团聚合物、高分子量羧酸酯类聚合物、高分子聚硅氧烷、丙烯酸共聚物、有机硅聚醚型中的一种或几种;
所述流平剂为聚有机硅氧烷、聚醚改性有机硅或聚酯改性有机硅中的一种;
所述消泡剂为有机硅聚醚复合消泡剂或高碳醇脂肪酸酯复合物中的一种或两种。
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