CN101474900A - 聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柔韧性好的预浸渍复合材料及制备方法,它由聚酰亚胺薄膜的两面涂胶复合无碱玻璃布后,再浸渍耐热性好的新型树脂,经烘焙制成,过程包括将复合材料在树脂溶液中浸渍、烘干、自然冷却等步骤。本发明的预浸料柔韧性好、贮存期长、不易脆裂,可以任意角度使用,且固化物具有优异的电气性能、耐热性能、粘结性能。本发明产品可用于F、H级干式变压器线圈层间绝缘、端封绝缘,也可适用于H级电机的槽绝缘和匝间绝缘。
Description
技术领域
本发明涉及一种绝缘材料的制备方法,尤其涉及一种聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料的制备方法。
背景技术
现有的H级干式变压器低压线圈层间绝缘和匝间绝缘使用的聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸料贮存期短,如在室温下存放20天后或在60℃烘焙24小时后变硬,在使用过程中存在发脆、掉粉、易断裂等多项缺陷,给生产操作带来很多不便,从而限制了聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸料在干式变压器上的使用。
发明内容
为了解决目前使用的聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料(GHG复合材料)在使用过程中存在的发脆、掉粉、易断裂、贮存期短的缺点,本发明目的是通过改进浸渍树脂的柔软性,提供一种柔韧性好、不易掉粉、不易脆裂、贮存期长的聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料及其制备方法。
本发明的技术方案为一种聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料,所用胶粘剂及预浸液配方相同,是由双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、固化剂、增塑剂和溶剂按下述质量分数比例配制成的树脂溶液:
双酚A型环氧树脂 10~50%
酚醛环氧树脂 5~20%
固化剂 3~20%
增塑剂 2~15%
溶剂 30~40%。
一种聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、固化剂、增塑剂和溶剂按下述质量分数比例混合均匀配制成树脂溶液:
双酚A型环氧树脂 10~50%
酚醛环氧树脂 5~20%
固化剂 3~20%
增塑剂 2~15%
溶剂 30~40%;
第二步,以第一步得到的树脂溶液作为胶粘剂制成聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料;
第三步,将第二步得到的聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料浸渍在第一步配制好的树脂溶液中至完全浸透,经烘干、冷却得到产品。
所述的双酚A型环氧树脂环氧值0.09~0.54,为环氧值0.48~0.54的E-51、环氧值为0.41~0.47的E-44、环氧值为0.18~0.22的E-20、环氧值为0.09~0.14的E-12、环氧值为0.23~0.26的EX-48、环氧值为0.19~0.23的EX-20中的任意一种或两种的任意比例混合物。
所述的酚醛型环氧树脂环氧值大于0.40,为环氧值大于0.50的F-51、环氧值大于0.40的F-44、环氧值大于0.44的F-48中的任意一种。
所述的固化剂为4,4—二氨基二苯砜(DDS)、4,4—二氨基二苯甲烷、双氰胺、β,β′-二甲氨基乙氧基-1,3,6,2-三噁硼杂八环(594硼胺络合物)、酚醛树脂中的任意一种。
所述的增塑剂为含有端羟基的、分子量大于2000饱和聚酯树脂型的聚酯多元醇、分子键中含有活性羟基的反应型环氧增韧剂、丁腈橡胶、聚砜酰胺中的任意一种。
所述的溶剂为丙酮、丁酮、甲苯、乙醇中的任意一种或两种的任意比例混合物。
所述的聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料制备方法的烘干温度为100~150℃,烘焙时间为2~10分钟。
本发明取得的有益效果为:
(1)本发明制备的聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料,具有柔韧性好、贮存期长、不掉粉、弯折不断裂,可以任意角度使用,在室温下存放60天后或在温度60℃烘焙72小时后不变硬、弯折不断裂,其固化物具有优异的电气性能、耐热性能、粘结性能等特点(性能见表1)。
表1 聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸料性能
序号 | 性能项目 | 单位 | 指标值 | 未使用增塑剂 | 使用增塑剂 |
1 | 标称厚度 | mm | 0.20 | 0.21 | 0.20 |
2 | 可溶性树脂含量 | g/m2 | ≥50 | 78 | 76 |
3 | 拉伸强度(纵向) | N/10mm | ≥250 | 381 | 371 |
4 | 剪切强度 | MPa | ≥4 | 7.1 | 8.2 |
5 | 挥发物含量 | % | ≤2.0 | 0.8 | 1.1 |
6 | 击穿电压 | kV | ≥5 | 9.8 | 10.5 |
7 | 长期耐热 | ℃ | ≥180 | 合格 | 合格 |
(2)本发明制备的聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料可用于F、H级干式变压器线圈层间绝缘、端封绝缘,也可适用于H级电机的槽绝缘和匝间绝缘。
具体实施方式
本发明实施例中所用聚酯多元醇为泰兴茂尧聚氨酯塑料制品厂生产的Odx218,反应型环氧增韧剂为武汉森茂精细化工有限公司生产的CYH-277。
实施例1
一种聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,按下列质量分数比例混合均匀配制成耐热性好的树脂溶液:
双酚A型环氧树脂 E-51 10%
双酚A型环氧树脂 E-12 28%
酚醛型环氧树脂 F-44 8%
DDS 12%
聚酯多元醇 5%
丙酮 22%
乙醇 15%
第二步,以第一步得到的树脂溶液作为胶粘剂制成聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料;
第三步,将第二步得到的聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料,放入第一步配制的树脂溶液中浸渍至完全浸透,然后将在100℃的烘箱中烘焙干燥,烘焙时间为2分钟,自然冷却即得产品,再对产品进行收卷、分切、包装。
实施例2
一种聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,按下列质量分数比例混合均匀配制成耐热性好的树脂溶液:
双酚A型环氧树脂 E-44 10%
双酚A型环氧树脂 E-12 25%
酚醛型环氧树脂 F-51 5%
DDS 12%
反应型环氧增韧剂 8%
丙酮 25%
甲苯 15%
第二步,以第一步得到的树脂溶液作为胶粘剂制成聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料;
第三步,将第二步得到的聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料,放入第一步配制的树脂溶液中浸渍至完全浸透,然后在150℃的烘箱中烘焙干燥,烘焙时间为10分钟,自然冷却即得产品,再对产品进行收卷、分切、包装。
实施例3
一种聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,按下列质量分数比例混合均匀配制成耐热性好的树脂溶液:
双酚A型环氧树脂 EX-48 18%
双酚A型环氧树脂 E-12 22%
酚醛型环氧树脂 F-48 8%
594硼胺络合物 5%
聚砜酰胺 7%
丙酮 20%
乙醇 20%
第二步,以第一步得到的树脂溶液作为胶粘剂制成聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料;
第三步,将第二步得到的聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料,放入第一步配制的树脂溶液中浸渍至完全浸透,在135℃的烘箱中烘焙干燥,烘焙时间为5分钟,自然冷却即得产品,再对产品进行收卷、分切、包装。
实施例4
一种聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,按下列质量分数比例混合均匀配制成耐热性好的树脂溶液:
双酚A型环氧树脂 E-44 15%
双酚A型环氧树脂 EX-20 25%
酚醛型环氧树脂 F-51 12%
双氰胺 3%
丁腈橡胶 11%
丙酮 25%
甲苯 15%
第二步,以第一步得到的树脂溶液作为胶粘剂制成聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料;
第三步,将第二步得到的聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料,放入第一步配制的树脂溶液中浸渍至完全浸透,然后在140℃的烘箱中烘焙干燥,烘焙时间为3分钟,自然冷却即得产品,再对产品进行收卷、分切、包装。
实施例5
一种聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,按下列质量分数比例混合均匀配制成耐热性好的树脂溶液:
双酚A型环氧树脂 E-20 18%
双酚A型环氧树脂 EX-20 24%
酚醛型环氧树脂 F-44 9%
酚醛树脂 11%
聚酯多元醇 6%
丁酮 20%
甲苯 12%
第二步,以第一步得到的树脂溶液作为胶粘剂制成聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料;
第三步,将第二步得到的聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料,放入第一步配制的树脂溶液中浸渍至完全浸透,然后在120℃的烘箱中烘焙干燥,烘焙时间为6分钟,自然冷却即得产品,再对产品进行收卷、分切、包装。
实施例6
一种聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,按下列质量分数比例混合均匀配制成耐热性好的树脂溶液:
双酚A型环氧树脂 E-12 35%
酚醛型环氧树脂 F-48 18%
4,4—二氨基二苯甲烷 7%
聚砜酰胺 5%
甲苯 10%
乙醇 25%
第二步,以第一步得到的树脂溶液作为胶粘剂制成聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料;
第三步,将第二步得到的聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料,放入第一步配制的树脂溶液中浸渍至完全浸透,然后在110℃的烘箱中烘焙干燥,烘焙时间为8分钟,自然冷却即得产品,再对产品进行收卷、分切、包装。
实施例7
一种聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,按下列质量分数比例混合均匀配制成耐热性好的树脂溶液:
双酚A型环氧树脂 E-44 20%
双酚A型环氧树脂 EX-48 30%
酚醛型环氧树脂 F-51 15%
594硼胺络合物 3%
反应型环氧增韧剂 2%
丁酮 30%
第二步,以第一步得到的树脂溶液作为胶粘剂制成聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料;
第三步,将第二步得到的聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料,放入第一步配制的树脂溶液中浸渍至完全浸透,然后在130℃的烘箱中烘焙干燥,烘焙时间为9分钟,自然冷却即得产品,再对产品进行收卷、分切、包装。
上述具体实施例仅仅是对本发明进行进一步的描述,不能理解为对本发明保护范围的限制。本发明不限于上述实施例,本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (9)
1、一种聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料,由聚酰亚胺薄膜两面涂胶粘剂复合无碱玻璃布后,再浸渍树脂溶液,经烘焙制成,其特征在于:所用胶粘剂及预浸液配方相同,是由双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、固化剂、增塑剂和溶剂按下述质量分数比例配制成的树脂溶液:
双酚A型环氧树脂 10~50%
酚醛环氧树脂 5~20%
固化剂 3~20%
增塑剂 2~15%
溶剂 30~40%。
2、一种如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,将双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、固化剂、增塑剂和溶剂按下述质量分数比例混合均匀配制成树脂溶液:
双酚A型环氧树脂 10~50%
酚醛环氧树脂 5~20%
固化剂 3~20%
增塑剂 2~15%
溶剂 30~40%;
第二步,以第一步得到的树脂溶液作为胶粘剂制成聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料;
第三步,将第二步得到的聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布复合材料浸渍在第一步配制好的树脂溶液中至完全浸透,经烘干、冷却得到产品。
3、如权利要求2所述聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料的制备方法,其特征在于,所述双酚A型环氧树脂环氧值0.09~0.54。
4、如权利要求2所述聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料的制备方法,其特征在于,所述酚醛环氧树脂环氧值大于0.40。
5、如权利要求2所述预聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布浸渍复合材料的制备方法,其特征在于,所述固化剂为4,4—二氨基二苯砜、4,4—二氨基二苯甲烷、双氰胺、β,β′-二甲氨基乙氧基-1,3,6,2-三噁硼杂八环、酚醛树脂中的任意一种。
6、如权利要求2所述聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料的制备方法,其特征在于,所述增塑剂为聚酯多元醇、反应型环氧增韧剂、丁腈橡胶、聚砜酰胺中的任意一种。
7、如权利要求6所述聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料的制备方法,其特征在于,所述聚酯多元醇为含有端羟基的、分子量大于2000饱和聚酯树脂,反应型环氧增韧剂为分子键中含有活性羟基。
8、如权利要求2所述聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料的制备方法,其特征在于,所述溶剂为丙酮、丁酮、甲苯、乙醇中的任意一种或两种的任意比例混合物。
9、如权利要求2所述聚酰亚胺薄膜无碱玻璃布预浸渍复合材料的制备方法,其特征在于,所述GHG预浸渍复合材料的烘干温度为100~150℃,烘焙时间为2~10分钟。
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