CN102936468A - 一种阻燃环氧树脂胶黏剂及利用该黏剂制作的挠性覆铜板 - Google Patents
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Abstract
一种阻燃环氧树脂胶黏剂及利用该黏剂制作的挠性覆铜板，阻燃环氧树脂胶黏剂，包括固体组分、液体组分和有机溶剂组分，所述固体和液体组分重量百分比包括酚醛环氧5～8；E型环氧Ⅰ9～14；E型环氧Ⅱ11～17；高性能PI树脂5～8；固化剂7～11；合成橡胶 16～35；填料5～44；固体组分和液体组分溶于有机溶剂，固体组分和液体组分占总重量的百分比为30～36%，利用该黏剂制作的挠性覆铜板为三层挠性覆铜板，包括PI膜，涂覆于PI膜上的涂层以及压于涂层上的铜箔，所述涂层为无卤阻燃环氧树脂胶黏剂为粘合剂，所述PI膜的厚度为12.5～50μｍ,所述铜箔为电解铜箔和压延铜箔，厚度为12～70μｍ，所述阻燃环氧树脂胶黏剂的涂层干燥厚度为5～45μｍ，具有阻燃性能好、剥离强度高、优异的尺寸稳定性、耐折性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃环氧树脂胶黏剂及利用该黏剂制作的挠性覆铜板，特别是一种高Tg无卤阻燃环氧树脂胶黏剂及利用该黏剂制作的挠性覆铜板。
技术背景
随着挠性印刷电路板（PCB）应用新领域的不断增加，它的产品结构形式、产品功能、产品性能也发生着很大的变化。这些变化都给柔性电路板（FPC）用基板材料提出了更高更新的性能要求。对性能的新要求集中表现在以下性能上：即高耐热性（高Tg)、高尺寸稳定性、低吸湿性、无卤化、高频性（低介电常数性）、高挠曲性等。近年世界（特别是日本）的FPC用基板材料业在挠性覆铜板的新产品开发上，也是围绕着以上几项性能开展的研发工作。
对于三层型挠性覆铜板（三层型FCCL）来说，它的组成结构是由薄膜基材（一般称为基膜）、胶粘剂、铜箔三个主要成分组成的。因此，它的新产品开发或某些性能方面的改进，主要围绕着这三大材料进行。研究国外在三层型FCCL开发中所采用的技术路线，可以看出：在对三大组成材料的改进中，各个材料有一定的侧重面：在铜箔材料方面的改进，主要是为了使FCCL适应FPC的高密度化；高速化信号传输的需要。在胶粘剂（这里需要说明的是，FCCL用胶粘剂应该是包括在基膜与铜箔之间的胶粘剂，还包括覆盖膜与FPC的电路层表面之间的胶粘剂）的开发方面，主要是为了解决FCCL的无卤化、提高耐热性（高Tg）、粘接性等方面。而基膜材料方面的选择、开发，主要起到以提高耐吸湿性（低吸湿率）、尺寸稳定性、耐药品性为主的作用。 在FCCL的三大组成材料的开发中，相比之下，当前以开发新型FCCL用胶粘剂更为活跃些。由于FPC高密度布线的发展，以及高速发展的二层挠性FCCL对其的威胁，都促进了目前仍占有市场主流的三层型FCCL开发工作的进展。在近年间，市场已出现了一些具有接近二层FCCL特性的新型三层FCCL产品。而这类三层型FCCL的开发，主要是围绕着弥补与二层FCCL相比在一些性能上的不足而进行的，如耐热性、耐挠曲性、无卤化的阻燃性、耐药品性等方面。 近年对高Tg的FPC基板材料的需求，主要表现在以下几方面：
（1）电子产品所使用的电子元器件、CPU等，随着它们的功能上的增加，其在发热量上也有明显的增长。这使得在整机产品内部的平均工作温度有所上升。因此，需要FPC基板材料具有更高的耐热性。
（2）实现高密度安装及其电路图形的微细化的FPC，为了保证它的高可靠性，确保耐离子迁移性（CAF）就显得更为重要。而FPC基板的高耐热性有利于耐离子迁移性的提高。
（3）应用领域的扩大，对高Tg型FPC基板材料的需求也就更加强烈。例如，在FPC的表面进行的芯片直接安装的COF （Chip on film，目前多应用在液晶显示器的模块上），需要挠性基材有更高的耐热性来保证，以此得到在FPC上的芯片直接接合的高可靠性和高产品合格率。FCCL使用低Tg的胶粘剂，在这种高温下由于发生软化现象，它的存储弹性率降低，而使得FPC的挠曲性变得恶化。还会引起板的翘曲及基板内产生龟裂。
高Tg型FCCL开发主要是提高它所用胶粘剂的耐热性。目前传统的三层型FCCL的基膜与铜箔之间的胶粘剂，主要是环氧树脂型，或者是丙烯酸型等，以前者为主流。高Tg型FCCL在开发中所面临的难题主要是：
（1）一般耐热性低、Tg低的FCCL被加热时，基板材料可起到可分散板内的内应力的作用。这对于吸收并缓和板中的内应力有利。而当基板材料的耐热性提高，一般相应地在此功能上有所减退。
（2）脆硬性明显的胶粘剂所构成的FCCL，会产生挠曲性和粘接性下降的问题。而高Tg性的胶粘剂更易具有脆硬的物理特性。因此在高Tg型FCCL的开发中，不仅要提高胶粘剂的Tg，而且还不能使胶粘剂树脂结构的刚性过强。
（3）所开发的高Tg型FCCL，必须保证其尺寸稳定性、绝缘可靠性、耐化学药品性等性能的不降低。
（4）由于当前FPC基板材料市场对无卤化的需求量越来越增加，因此在提高FCCL的Tg的同时，还应实现FCCL的无卤化。
日本一些厂家近期开发出新型高Tg性的FCCL，有的高Tg性FCCL的开发成果，还根据上述对三层型FCCL的市场需求同时实现了它的无卤化的阻燃特性。 日本京瓷化学株式会社功能材料事业部（该开发集团是以在2002年收购的东芝化学株式会社PCB基板材料技术开发队伍为主体），于2004年5月对外公布了新的三层型高Tg性FCCL的开发成果。这项开发的技术路线，是在FCCL用胶粘剂组成物上，采用了以环氧树脂改性聚酰亚胺（PI）树脂为核心内容。这样不但使FCCL具有高Tg性，而且还能得到十分满意的挠曲性和粘接性。一般传统的FCCL的Tg只有80～100℃（DMA法），而新开发的FCCL的Tg可达到160℃。并在尺寸稳定性（尺寸变化率）、弹性率（弹性率与机械加工性、挠曲性相关的性能值，成正比的关系）上都有大幅度的提高。
日本东丽株式会社在2003年开发成功并实现商品化的FCCL，采用高Tg的新型胶粘剂。在开发这种高Tg型FCCL中，东丽株式会社所坚持的开发思想是：一方面通过采用特殊环氧树脂制出的FCCL用粘接剂去提高它的Tg （Tg可达到120℃）；另一方面还达到提高铜箔与胶粘剂及薄膜与胶粘剂的粘接性，对粘接层提高适宜的弹性率的目的。这样，这种高Tg的FCCL在高温下的挠曲性有了明显的改善，可达到FPC在高温下能够高可靠型的工作要求。
高Tg型FCCL在国内，目前还没有相关报告。
发明内容
本发明其目的就在于提供一种阻燃环氧树脂胶黏剂及利用该黏剂制作的挠性覆铜板，具有阻燃性能好、剥离强度高、优异的尺寸稳定性、耐折性好的优点。
实现上述目的而采取的技术方案，一种阻燃环氧树脂胶黏剂，包括固体组分、液体组分和有机溶剂组分，其特征在于，所述固体和液体组分重量百分比包括：
酚醛环氧 5～8
E型环氧Ⅰ 9～14
E型环氧Ⅱ 11～17
高性能PI树脂 5～8
固化剂 7～11
合成橡胶 16～35
填料 5～44
固体组分和液体组分溶于有机溶剂，固体组分和液体组分占总重量的百分比为30～36%。
一种利用阻燃环氧树脂胶黏剂制作的挠性覆铜板，为三层挠性覆铜板，包括PI膜，涂覆于PI膜上的涂层以及压于涂层上的铜箔，所述涂层为无卤阻燃环氧树脂胶黏剂为粘合剂，所述PI膜的厚度为12.5～50μｍ,所述铜箔为电解铜箔和压延铜箔，厚度为12～70μｍ，所述阻燃环氧树脂胶黏剂的涂层干燥厚度为5～45μｍ。
与现有技术相比本发明具有以下优点。
相关性能测试如表1所示,从表一可以看出：
1) 所实施的方案例尺寸稳定性在MD方向上优于日本新开发的产品，明显优于一般产品；在TD方向上以日本新开发的产品、一般产品相近；
2) 所实施的方案例Tg在160～180℃之间，而日本新开发的产品Tg在120～160℃之间，一般产品Tg在80～100℃之间，三项比较实施例中的Tg高于日本新开发产品，且明显高于一般产品的Tg；
3）所实施的方案例浸焊性能300℃/60s,PASS，360℃/30s,PASS，明显优于日本新开发的产品和一般产品；
4）所实施的方案例剥离强度在1.1～1.2 kgf/cm，以日本新开发的产品剥离强度1.05～1.2kgf/cm相近，略低于一般产品剥离强度1.68kgf/cm；
5）所实施的方案例阻燃性达到94V-0级；
6）所实施的方案例吸水率在1.63～1.8%，以日本新开发的产品吸水率1.5%相近，且明显优于一般产品吸水率4%；
7）所实施的方案例挠曲疲劳性能铜朝内在10940～16916次之间，明显优于一般产品2000次；铜朝外在6201～7171次，明显优于一般产品1500次；
8）所实施的方案例耐折TD方向在134～154次之间，明显优于一般产品90次；在MD方向在122～135次之间，明显优于一般产品90次；
9）所实施的方案例耐化学性在94～99%之间，明显优于一般产品80%。
具体实施方式
阻燃环氧树脂胶黏剂，包括固体组分、液体组分和有机溶剂组分，所述固体和液体组分重量百分比包括：
酚醛环氧 5～8
E型环氧Ⅰ 9～14
E型环氧Ⅱ 11～17
高性能PI树脂 5～8
固化剂 7～11
合成橡胶 16～35
填料 5～44
固体组分和液体组分溶于有机溶剂，固体组分和液体组分占总重量的百分比为30～36%。
所述酚醛环氧由苯酚与甲醛在酸性介质中进行缩聚反应得到线性酚醛树脂，在与环氧氯丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而得，包括F-44、F-51、F-46、F-48、NPPN-631、NPPN-638，所述酚醛环氧可以单独使用或多种混合使用。
所述E型环氧Ⅰ和E型环氧Ⅱ为普通的双酚A型环氧树脂，包括E51、E-44、E-20、E-12，所述E型环氧Ⅰ和E型环氧Ⅱ可以单独使用或多种混合使用。
所述高性能PI树脂为改性PI树脂，包括有橡胶增韧改性、二烯丙基双酚A改性、二元胺和有机硅改性，所述高性能PI树脂可以单独使用或多种混合使用。
所述固化剂为潜伏性固化剂，包括双氰胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基砜、酚醛树脂，所述固化剂可以单独使用或多种混合使用。
所述合成橡胶为丙烯晴-丁二烯共聚物，其中，丙烯晴含量为26%，酸值32mgKOH/g。
所述填料包括氢氧化铝、氢氧化钙、二氧化硅、粘土，可以单独使用或多种混合使用。
利用阻燃环氧树脂胶黏剂制作的挠性覆铜板，为三层挠性覆铜板，包括PI膜，涂覆于PI膜上的涂层以及压于涂层上的铜箔，所述涂层为无卤阻燃环氧树脂胶黏剂为粘合剂，所述PI膜的厚度为12.5～50μｍ,所述铜箔为电解铜箔和压延铜箔，厚度为12～70μｍ，所述阻燃环氧树脂胶黏剂的涂层干燥厚度为5～45μｍ。
本发明提供的一种高Tg无卤阻燃环氧树脂胶黏剂，Tg可达到160～180℃，而日本新开发的产品Tg在120～160℃之间，一般传统的FCCL的Tg只有80～100℃（动态力学性能分析法，简称DMA法）。
本发明提供的一种高Tg无卤阻燃环氧树脂胶黏剂，在其中不单独加入阻燃剂，通过提高其树脂固化后的交联密度、热分解温度，以达到阻燃的目的，且该胶黏剂原材料中不含任何卤素，以达到该胶黏剂无卤的目的。
本发明提供使用上述该高Tg无卤阻燃环氧树脂胶黏剂制作的挠性覆铜板，其制备的聚酰亚胺覆铜板具有阻燃性能好、剥离强度高、优异的尺寸稳定性、耐折性好等优点。
本发明提出的一种高Tg无卤阻燃环氧树脂胶黏剂，由固体组分、液体组分和有机溶剂组分，其中，固体和液体组分（重量百分比）包括：
酚醛环氧 5～8
E型环氧Ⅰ 9～14
E型环氧Ⅱ 11～17
高性能PI树脂 5～8
固化剂 7～11
合成橡胶 16～35
填料 5～44
固体组分和液体组分溶于有机溶剂，固体组分和液体组分占总重量的百分比为30～36%。
在上述胶黏剂中，各组分通过如下方式得到:
(1) 酚醛环氧
由苯酚与与甲醛在酸性介质中进行缩聚反应得到线性酚醛树脂，在与环氧氯丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而得，如F-44、F-51、F-46、F-48、NPPN-631、NPPN-638等，这些酚醛环氧可以单独使用或多种混合使用。
（2）E型环氧
E型环氧Ⅰ和Ⅱ为普通的双酚A型环氧树脂，如E-51、E-44、E-20、E-12等，这些E型环氧可以单独使用或多种混合使用。
（3）高性能PI树脂
高性能PI树脂为改性PI树脂，如有橡胶增韧改性、二烯丙基双酚A改性、二元胺和有机硅改性等，这些改性PI树脂可以单独使用或多种混合使用。
（4）固化剂
固化剂为潜伏性固化剂，如双氰胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基砜、酚醛树脂等，这些固化剂可以单独使用或多种混合使用。
（5）合成橡胶
合成橡胶为丙烯晴-丁二烯共聚物，其中，丙烯晴含量为26%，酸值32mgKOH/g。
（6）填料
填料如氢氧化铝、氢氧化钙、二氧化硅、粘土等，这些填料可以单独使用或多种混合使用。
同时，使用上述的高Tg无卤阻燃环氧树脂胶黏剂制作的挠性覆铜板，为三层挠性覆铜板，以所述的高Tg无卤阻燃环氧树脂胶黏剂为粘合剂，包括PI膜，涂覆于PI膜上的该高Tg无卤阻燃环氧树脂胶黏剂的涂层以及压压于高Tg无卤阻燃环氧树脂胶黏剂的涂层上的铜箔，其中，PI膜的厚度为12.5～50μｍ,铜箔为电解铜箔和压延铜箔，厚度为12～70μｍ，高Tg无卤阻燃环氧树脂胶黏剂的涂层干燥厚度为5～45μｍ。
本发明的树脂胶黏剂无卤素，而在现有基础上以环氧树脂为主体，以高性能PI为改性剂，以潜伏性固化剂作为固化剂，并加入填料。该胶黏剂Tg可达到160～180℃，具有粘度低、工艺性好、储存时期长、热稳定性好、耐热性高、耐候性好、耐化学药品性能好、而且胶黏剂毒性极低，阻燃性能好等优点，因而非常适合将其用于制备无卤阻燃环氧树脂体系。另外，使用该树脂体系作为胶黏剂制备的聚酰亚胺覆铜板，其制备的聚酰亚胺覆铜板，阻燃性达到UL94V-0级，且具有较高的剥离强度、优异的尺寸稳定性、柔软性以及加工性等优点。
相关性能测试如表1所示,从表一可以看出：
1) 所实施的方案例尺寸稳定性在MD方向上优于日本新开发的产品，明显优于一般产品；在TD方向上以日本新开发的产品、一般产品相近。
2) 所实施的方案例Tg在160～180℃之间，而日本新开发的产品Tg在120～160℃之间，一般产品Tg在80～100℃之间，三项比较实施例中的Tg高于日本新开发产品，且明显高于一般产品的Tg。
3）所实施的方案例浸焊性能300℃/60s,PASS，360℃/30s,PASS，明显优于日本新开发的产品和一般产品。
4）所实施的方案例剥离强度在1.1～1.2 kgf/cm，以日本新开发的产品剥离强度1.05～1.2kgf/cm相近，略低于一般产品剥离强度1.68kgf/cm。
5）所实施的方案例阻燃性达到94V-0级。
6）所实施的方案例吸水率在1.63～1.8%，以日本新开发的产品吸水率1.5%相近，且明显优于一般产品吸水率4%。
7）所实施的方案例挠曲疲劳性能铜朝内在10940～16916次之间，明显优于一般产品2000次；铜朝外在6201～7171次，明显优于一般产品1500次。
8）所实施的方案例耐折TD方向在134～154次之间，明显优于一般产品90次；在MD方向在122～135次之间，明显优于一般产品90次。
9）所实施的方案例耐化学性在94～99%之间，明显优于一般产品80%。
制备本发明所述挠性覆铜板的方法优化的实施例详细如下：
实施例1：
高Tg无卤阻燃环氧树脂胶黏剂,由固体组分、液体组分和有机溶剂组成，其各组分重量比如下，酚醛环氧1.67g，E型环氧Ⅰ2.27g，E型环氧Ⅱ3.33g，高性能PI树脂3.33g，固化剂 DDS1.37g，合成橡胶6.22g，填料0.96 g，溶剂为N，N-二甲基乙酰胺和丁酮的混合物42g。
在上述组分中，用作固化剂的组分并不受限制，可提及的有双氰胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基砜、酚醛树脂的一种或几种，具体添加量按氨当量和环氧当量进行配比。
填料如氢氧化铝、氢氧化钙、二氧化硅、粘土中的一种或几种的混合物。
有机溶剂采用DMF和MEK的混合物，但在此不受限制，还可以用N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙酸乙酯、乙二醇单甲醚、乙醇中的一种或几种混合物。
制备挠性覆铜板的方法：将上述所述胶黏剂涂覆于12.5μm厚的PI膜上，涂覆厚度为13～15μm；放入温度为170℃的烘箱加热60～70s，以在PI膜上形成半固化的胶黏剂涂层；然后将其以35μm电解铜箔通过层压辊覆合，层压辊温度为160℃，压力为10MPa；最后将其放入180℃烘箱进行后固化3h，制得挠性覆铜板。
实施例2：
各组分重量比如下，酚醛环氧1.67g，E型环氧Ⅰ2.27g，E型环氧Ⅱ3.33g，高性能PI树脂3.33g，固化剂 DDS1.37g，合成橡胶7g，填料0.96 g，溶剂为N，N-二甲基乙酰胺和丁酮的混合物42g。
其余与实施例1相同。
实施例3：
各组分重量比如下，酚醛环氧1.67g，E型环氧Ⅰ2.27g，E型环氧Ⅱ3.33g，高性能PI树脂3.33g，固化剂 DDS1.37g，合成橡胶5.06g，混合填料13.92 g，溶剂为N，N-二甲基乙酰胺和丁酮的混合物42g。
其余与实施例1相同。
以下为表1 相关性能测试。
Claims (8)
1.一种阻燃环氧树脂胶黏剂，包括固体组分、液体组分和有机溶剂组分，其特征在于，所述固体和液体组分重量百分比包括：
酚醛环氧 5～8
E型环氧Ⅰ 9～14
E型环氧Ⅱ 11～17
高性能PI树脂 5～8
固化剂 7～11
合成橡胶 16～35
填料 5～44
固体组分和液体组分溶于有机溶剂，固体组分和液体组分占总重量的百分比为30～36%。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述酚醛环氧由苯酚与甲醛在酸性介质中进行缩聚反应得到线性酚醛树脂，在与环氧氯丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而得，包括F-44、F-51、F-46、F-48、NPPN-631、NPPN-638，所述酚醛环氧可以单独使用或多种混合使用。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述E型环氧Ⅰ和E型环氧Ⅱ为普通的双酚A型环氧树脂，包括E-51、E-44、E-20、E-12，所述E型环氧Ⅰ和E型环氧Ⅱ可以单独使用或多种混合使用。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述高性能PI树脂为改性PI树脂，包括有橡胶增韧改性、二烯丙基双酚A改性、二元胺和有机硅改性，所述高性能PI树脂可以单独使用或多种混合使用。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述固化剂为潜伏性固化剂，包括双氰胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基砜、酚醛树脂，所述固化剂可以单独使用或多种混合使用。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述合成橡胶为丙烯晴-丁二烯共聚物，其中，丙烯晴含量为26%，酸值32mgKOH/g。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述填料包括氢氧化铝、氢氧化钙、二氧化硅、粘土，可以单独使用或多种混合使用。
8.根据权利要求1所述的一种利用阻燃环氧树脂胶黏剂制作的挠性覆铜板，为三层挠性覆铜板，包括PI膜，涂覆于PI膜上的涂层以及压于涂层上的铜箔，其特征在于，所述涂层为无卤阻燃环氧树脂胶黏剂为粘合剂，所述PI膜的厚度为12.5～50μｍ,所述铜箔为电解铜箔和压延铜箔，厚度为12～70μｍ，所述阻燃环氧树脂胶黏剂的涂层干燥厚度为5～45μｍ。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130220 |