CN114644812A - 一种新型阻燃环氧灌封树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环氧树脂技术领域，更具体的涉及一种新型阻燃环氧灌封树脂及其制备方法。一种新型阻燃环氧灌封树脂，包括A组分和B组分；A组分和B组分的重量比为100：(20‑50)。经本发明制备的环氧灌封树脂，制备过程中可以满足无消泡设备存在的情况，产品粘度适宜，流动性好，在使用过程中避免了非活性物质的析出，具有耐久性；经本发明制备的环氧灌封树脂通过填料的加入改变了环氧灌封树脂的耐热性能，同时在本体系中使用，可以避免因填料加入对环氧灌封树脂柔韧性的影响。
Description
技术领域
本发明属于环氧树脂技术领域，更具体的涉及一种新型阻燃环氧灌封树脂及其制备方法。
背景技术
目前，在家电、汽车、轨道交通、半导体等各个领域，环氧树脂以其优异的电性能，热稳定性等使其得到广泛的应用。其中冷凝泵以其特定的使用环境，对材料在防水，防尘特别是防火方面要求较高，为了保证其正常使用，往往需要具有较好的耐热性能、耐低温性能等，进而避免用于冷凝泵时可能出现的开裂、起皮等现象。
现阶段有较多的关于环氧灌封树脂的应用，但是，专门应用于冷凝泵并满足其使用特殊环境的环氧灌封树脂较少。为了提升其在冷凝泵方面的应用，一种新型环氧灌封树脂成为研究者们的重要任务。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种新型阻燃环氧灌封树脂，包括A组分和B组分；A组分和B组分的重量比为100：(20-50)。
所述的A组分的制备原料按重量份计，包括：环氧树脂25-35份、无机填料20-35份、稀释剂1-15份、黑色膏1-5份；
所述的B组分的制备原料包括：固化剂、促进剂。
作为一种优选的技术方案，所述的A组分的制备原料还包括硅烷偶联剂、润湿性分散剂、消泡剂、流平剂、阻燃剂。
作为一种优选的技术方案，所述的A组分的制备原料还包括硅烷偶联剂0.1-1份、润湿性分散剂0.1-1份、消泡剂0.1-1份、流平剂0.1-1份、阻燃剂20-30份。
作为一种优选的技术方案，所述的润湿性分散剂、消泡剂、流平剂的重量比为(1-2)：(1.5-2.5)：1。
作为一种优选的技术方案，所述的无机填料选自氢氧化铝、二氧化硅、碳酸钙、云母粉、石英粉、滑石粉中的一种或多种复配。
作为一种优选的技术方案，所述的稀释剂选自活性稀释剂和/或非活性稀释剂。
作为一种优选的技术方案，所述的活性稀释剂选自苄基缩水甘油醚、碳十二至十四烷基缩水甘油醚、亚烷基缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、蓖麻油多缩水甘油醚中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的B组分的制备原料按重量份计，包括：固化剂95-99份、促进剂1-5份。
作为一种优选的技术方案，所述的固化剂选自甲基四氢苯酐和/或甲基六氢苯酐。
本发明的第二方面提供了一种新型阻燃环氧灌封树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.A组分的制备：先将环氧树脂、硅烷偶联剂、黑色膏、润湿分散剂、消泡剂及流平剂加入搅拌装置中，搅拌5-10min，温度控制在15-30℃，然后加入阻燃剂、无机填料，先用低速搅拌10min后，再高速搅拌45-60min，温度控制在25-45℃之间，最后加入稀释剂高速搅拌30-40min，并开启真空脱泡，控制温度为25-45℃，30-60min后，即得；
S2.B组分的制备：将固化剂与促进剂加入到搅拌釜中，抽真空，搅拌30-40min，即得。
S3：将A组分和B组分按要求重量比加入混料桶中搅拌，即得。
有益效果：经本发明制备的环氧灌封树脂具有以下优点：
1.经本发明制备的环氧灌封树脂，制备过程中可以满足无消泡设备存在的情况，产品粘度适宜，流动性好，在使用过程中避免了非活性物质的析出，具有耐久性；
2.经本发明制备的环氧灌封树脂用于冷凝泵设备时可以提升其在金属部件上的附着力，保证了冷凝泵在冷热循环使用过程中不易开裂，密封性强，间接保证了产品的湿热性能和防水性能；
3.经本发明制备的环氧灌封树脂通过填料的加入改变了环氧灌封树脂的耐热性能，同时在本体系中使用，可以避免因填料加入对环氧灌封树脂柔韧性的影响。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种新型阻燃环氧灌封树脂，包括A组分和B组分；A组分和B组分的重量比为100：(20-50)。
所述的A组分的制备原料按重量份计，包括：环氧树脂25-35份、无机填料20-35份、稀释剂1-15份、黑色膏1-5份；
所述的B组分的制备原料包括：固化剂、促进剂。
作为一种优选的实施方式，所述的A组分的制备原料还包括硅烷偶联剂、润湿性分散剂、消泡剂、流平剂、阻燃剂。
作为一种优选的实施方式，所述的A组分的制备原料还包括硅烷偶联剂0.1-1份、润湿性分散剂0.1-1份、消泡剂0.1-1份、流平剂0.1-1份、阻燃剂20-30份。
作为一种优选的实施方式，所述的润湿性分散剂、消泡剂、流平剂的重量比为(1-2)：(1.5-2.5)：1。
作为一种优选的实施方式，所述的消泡剂包括但不限于BYK-555、BYK-A501、BYK-A500、BYK-A515、BYK065、ACP5500。
作为一种优选的实施方式，所述的流平剂包括但不限于BYK320、BYK077、BYK333、BYK300、BYK301、BYK306、BYK322、BYK323、BYK331、BYK345。
作为一种优选的实施方式，所述的润湿性分散剂包括但不限于BYK110、BYK-W996、BYK-160。
作为一种优选的实施方式，所述的阻燃剂选自无卤阻燃剂。
作为一种优选的实施方式，所述的硅烷偶联剂选自KH560。
环氧灌封树脂因为粘度较大，一般在制备的时候要求有真空脱泡设备，但是有时生产条件达不到要求，真空脱泡设备存在难以实现，就需要保证产品本身具有较好的自消泡效果，申请人经过大量创造性实验探究得到，在保证润湿性分散剂、消泡剂、流平剂重量比为(1-2)：(1.5-2.5)：1时，可以降低产品的粘度，改善其流动性能。申请人意外发现，当选择的润湿性分散剂、消泡剂、流平剂重量比为2：2：1时，可以使得到的产品的具有较好的耐久性，申请人推测可能的原因：一定重量的润湿性分散剂加入环氧树脂中，可以提升混合稳定性，协同消泡剂和流平剂可以与体系中的活性基团之间形成一个微交联的状态，用于冷凝泵时可以在长期使用过程中对产品中非活性物质形成“笼罩”的作用，避免非活性物质的析出，保证了产品使用于冷凝泵时的耐久性。
另外，申请人发现，如果加入的润湿性分散剂的用量过多，会造成体系中空间位阻过大进而影响产品稳定性。
作为一种优选的实施方式，所述的无机填料选自氢氧化铝、二氧化硅、碳酸钙、云母粉、石英粉、滑石粉中的一种或多种复配。
作为一种优选的实施方式，所述的填料选自氢氧化铝。
作为一种优选的实施方式，所述的填料选自二氧化硅。
作为一种优选的实施方式，所述的填料选自氢氧化铝和二氧化硅。
作为一种优选的实施方式，所述的氢氧化铝和二氧化硅的重量比为1：(1-3)。
作为一种优选的实施方式，所述的氢氧化铝和二氧化硅的重量比为1：2。
在实验过程中申请人发现，加入氢氧化铝和二氧化硅会增强环氧灌封树脂的耐热性能，但是申请人发现，过多氢氧化铝的加入或导致体系中加工难度增加。申请人经过大量创造性实验探究得到，在氢氧化铝和二氧化硅的重量比为1：(1-3)时，可以在保证其体系粘度适宜的条件下，最大程度的提升环氧灌封树脂的耐热性能。申请人推测可能的原因是：随着重量比为1：(1-3)的氢氧化铝和二氧化硅加入体系中，在硅烷偶联剂、消泡剂、润湿性分散剂、流平剂的协同作用下，会使氢氧化铝和二氧化硅在环氧树脂中形成稳定的导热“网络”，受到高温时，热流可沿着“网络”迅速传递，避免了局部受热对材料的影响，进而避免了氢氧化铝和二氧化硅的迁移，保证其用于环氧灌封树脂的产品安全性和稳定性。
但是，申请人发现，在本体系中加入的填料总重量份过大，对产品的柔韧性和附着力都产生一定影响。
作为一种优选的实施方式，所述的稀释剂选自活性稀释剂和/或非活性稀释剂。
作为一种优选的实施方式，所述的稀释剂选自活性稀释剂。
作为一种优选的实施方式，所述的活性稀释剂选自苄基缩水甘油醚、碳十二至十四烷基缩水甘油醚、亚烷基缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、蓖麻油多缩水甘油醚中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述的活性稀释剂选自苄基缩水甘油醚。
苄基缩水甘油醚，购于苏州市森菲达化工有限公司。
作为一种优选的实施方式，所述的活性稀释剂选自碳十二至十四烷基缩水甘油醚。
碳十二至十四烷基缩水甘油醚，型号kds6465465，购于康迪斯化工(湖北)有限公司。
作为一种优选的实施方式，所述的活性稀释剂选自苄基缩水甘油醚和碳十二至十四烷基缩水甘油醚。
作为一种优选的实施方式，所述的苄基缩水甘油醚和碳十二至十四烷基缩水甘油醚的重量比为(0.2-0.5)：1。
为了解决大量填料加入导致的产品硬度过大和附着力较低的情况，申请人在实验过程中通过大量创造性实验探究得到，在本申请中选择择苄基缩水甘油醚和碳十二至十四烷基缩水甘油醚不仅提升了产品的柔韧性，在其重量比为(0.2-0.5)：1时，还改善了其在冷凝泵及金属部件上的附着力。申请人推测可能的原因：将苄基缩水甘油醚和碳十二至十四烷基缩水甘油醚加入环氧树脂体系中，其中碳十二至十四烷基缩水甘油醚的加入可以改善双酚A型环氧树脂体系的刚性，同时，协同苄基缩水甘油醚，又将原本规整的交联网络破坏，使分子间的距离明显增大，交联密度变小，内聚力降低，进而提升了其在冷凝泵表面的附着力。
作为一种优选的实施方式，氢氧化铝的用量为润湿性分散剂的20-30倍。
申请人发现，氢氧化铝的加入会影响体系的粘度、耐热性能，但是，申请人发现，如果保证氢氧化铝用量为润湿性分散剂重量的20-30倍时，可以在保证体系稳定性和粘度的前提下提升环氧灌封树脂使用于冷凝泵时的优异的耐高低温效果。申请人发现，当氢氧化铝的重量份过大，氢氧化铝表面的羟基会与环氧树脂等活性基团之间发生化学键合和物理吸附等作用，随着氢氧化铝的增加，作用力增强，导致体系出现加工困难的现象；但是，当氢氧化铝的重量份降低，会导致产品受到低温或者高温影响时，热量传递能量受限，局部温度过高或者过低，造成使用于冷凝泵在冷热循环时开裂，脱树脂，影响冷凝泵使用。
在本申请中，所述的黑色膏可自制可购买；购买厂家无特殊限制，制备方法可参照以下步骤：
将炭黑和128基体树脂按重量比1：1.5比例混合，研磨，即得。
所述的炭黑为普通市售，所述的128基体树脂购于江苏扬农化工股份有限公司。
作为一种优选的实施方式，A组分中所述的环氧树脂选自双酚A型环氧树脂。
作为一种优选的实施方式，所述的A组分的制备原料按重量份计，包括：双酚A型环氧树脂25-35份、黑色膏1-5份、硅烷偶联剂0.1-1份、润湿性分散剂0.1-1份、消泡剂0.1-1份、流平剂0.1-1份、阻燃剂20-30份、无机填料20-35份、稀释剂1-15份。
作为一种优选的实施方式，所述的B组分的制备原料按重量份计，包括：固化剂95-99份、促进剂1-5份。
作为一种优选的实施方式，所述的固化剂选自甲基四氢苯酐和/或甲基六氢苯酐。
作为一种优选的实施方式，所述的促进剂选自N,N-二甲基苄胺、2-乙基-4-甲基咪唑、N-甲基咪唑中的至少一种。
本发明的第二方面提供了一种新型阻燃环氧灌封树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.A组分的制备：先将环氧树脂、硅烷偶联剂、黑色膏、润湿分散剂、消泡剂及流平剂加入搅拌装置中，搅拌5-10min，温度控制在15-30℃，然后加入阻燃剂、无机填料，先用低速搅拌10min后，再高速搅拌45-60min，温度控制在25-45℃之间，最后加入稀释剂高速搅拌30-40min，并开启真空脱泡，控制温度为25-45℃，30-60min后，即得；
S2.B组分的制备：将固化剂与促进剂加入到搅拌釜中，抽真空，搅拌30-40min，即得。
S3：将A组分和B组分按要求重量比加入混料桶中搅拌，即得。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明的作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种新型阻燃环氧灌封树脂，包括A组分和B组分；A组分和B组分的重量比为100：30。
A组分的制备原料按重量份计，包括：双酚A型环氧树脂25份、黑色膏1份、硅烷偶联剂0.1份、润湿性分散剂1份、消泡剂1份、流平剂0.5份、阻燃剂20份、无机填料20份、稀释剂1份。
所述的硅烷偶联剂选自KH560；
所述的润湿性分散剂选自BYK110；
所述的消泡剂选自BYK065；
所述的流平剂选自BYK320；
所述的阻燃剂选自磷氮系阻燃剂；
所述的无机填料选自氢氧化铝；
所述的稀释剂选自苄基缩水甘油醚，购于苏州市森菲达化工有限公司。
双酚A型环氧树脂，购于湖北实兴化工有限公司。
黑色膏的制备方法参照以下步骤：将炭黑和128基体树脂按重量比1：1.5比例混合，研磨，即得。
所述的炭黑为普通市售，所述的128基体树脂购于江苏扬农化工股份有限公司。
B组分的制备原料按重量份计，包括：固化剂95份、促进剂5份。
所述的固化剂选自甲基四氢苯酐；
所述的促进剂选自N,N-二甲基苄胺。
一种新型阻燃环氧灌封树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.A组分的制备：先将环氧树脂、硅烷偶联剂、黑色膏、润湿分散剂、消泡剂及流平剂加入搅拌装置中，搅拌10min，温度控制在25℃，然后加入阻燃剂、无机填料，先用50rpm低速搅拌10min后，再用600rpm高速搅拌60min，温度控制在40℃，最后加入稀释剂600rpm搅拌40min，并开启真空脱泡，控制温度为40℃，60min后，即得；
S2.B组分的制备：将固化剂与促进剂加入到搅拌釜中，抽真空，搅拌40min，即得。
S3：将A组分和B组分按要求重量比加入混料桶中搅拌，即得。
实施例2
一种新型阻燃环氧灌封树脂，包括A组分和B组分；A组分和B组分的重量比为100：30。
A组分的制备原料按重量份计，包括：双酚A型环氧树脂35份、黑色膏5份、硅烷偶联剂1份、润湿性分散剂1份、消泡剂1份、流平剂0.5份、阻燃剂30份、无机填料30份、稀释剂15份。
所述的硅烷偶联剂选自KH560；
所述的润湿性分散剂选自BYK110；
所述的消泡剂选自BYK065；
所述的流平剂选自BYK320；
所述的阻燃剂选自磷氮系阻燃剂；
所述的无机填料选自二氧化硅；
所述的稀释剂选自苄基缩水甘油醚，购于苏州市森菲达化工有限公司。
双酚A型环氧树脂，购于湖北实兴化工有限公司。
黑色膏的制备方法参照以下步骤：将炭黑和128基体树脂按重量比1：1.5比例混合，研磨，即得。
所述的炭黑为普通市售，所述的128基体树脂购于江苏扬农化工股份有限公司。
B组分的制备原料按重量份计，包括：固化剂99份、促进剂1份。
所述的固化剂选自甲基四氢苯酐；
所述的促进剂选自N,N-二甲基苄胺。
一种新型阻燃环氧灌封树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.A组分的制备：先将环氧树脂、硅烷偶联剂、黑色膏、润湿分散剂、消泡剂及流平剂加入搅拌装置中，搅拌10min，温度控制在25℃，然后加入阻燃剂、无机填料，先用50rpm低速搅拌10min后，再用600rpm高速搅拌60min，温度控制在40℃，最后加入稀释剂600rpm搅拌40min，并开启真空脱泡，控制温度为40℃，60min后，即得；
S2.B组分的制备：将固化剂与促进剂加入到搅拌釜中，抽真空，搅拌40min，即得。
S3：将A组分和B组分按要求重量比加入混料桶中搅拌，即得。
实施例3
一种新型阻燃环氧灌封树脂，包括A组分和B组分；A组分和B组分的重量比为100：30。
A组分的制备原料按重量份计，包括：双酚A型环氧树脂30份、黑色膏3份、硅烷偶联剂0.6份、润湿性分散剂0.4份、消泡剂0.4份、流平剂0.2份、阻燃剂25份、无机填料30份、稀释剂8份。
所述的硅烷偶联剂选自KH560；
所述的润湿性分散剂选自BYK110；
所述的消泡剂选自BYK065；
所述的流平剂选自BYK320；
所述的阻燃剂选自磷氮系阻燃剂；
所述的无机填料选自氢氧化铝和二氧化硅，其重量比为1：2；
所述的稀释剂选自苄基缩水甘油醚和碳十二至十四烷基缩水甘油醚，其重量比为0.4：1。
苄基缩水甘油醚，购于苏州市森菲达化工有限公司；碳十二至十四烷基缩水甘油醚，型号kds6465465，购于康迪斯化工(湖北)有限公司。
双酚A型环氧树脂，购于湖北实兴化工有限公司。
黑色膏的制备方法参照以下步骤：将炭黑和128基体树脂按重量比1：1.5比例混合，研磨，即得。
所述的炭黑为普通市售，所述的128基体树脂购于江苏扬农化工股份有限公司。
B组分的制备原料按重量份计，包括：固化剂97份、促进剂3份。
所述的固化剂选自甲基四氢苯酐；
所述的促进剂选自N,N-二甲基苄胺。
一种新型阻燃环氧灌封树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.A组分的制备：先将环氧树脂、硅烷偶联剂、黑色膏、润湿分散剂、消泡剂及流平剂加入搅拌装置中，搅拌10min，温度控制在25℃，然后加入阻燃剂、无机填料，先用50rpm低速搅拌10min后，再用600rpm高速搅拌60min，温度控制在40℃，最后加入稀释剂600rpm搅拌40min，并开启真空脱泡，控制温度为40℃，60min后，即得；
S2.B组分的制备：将固化剂与促进剂加入到搅拌釜中，抽真空，搅拌40min，即得。
S3：将A组分和B组分按要求重量比加入混料桶中搅拌，即得。
实施例4
一种新型阻燃环氧灌封树脂，其具体实施方式同实施例3，与实施例3不同的是无机填料中氢氧化铝和二氧化硅的重量比为1：1。
实施例5
一种新型阻燃环氧灌封树脂，其具体实施方式同实施例3，与实施例3不同的是无机填料中氢氧化铝和二氧化硅的重量比为2：1。
实施例6
一种新型阻燃环氧灌封树脂，其具体实施方式同实施例3，与实施例3不同的是流平剂的重量份为0.4份。
实施例7
一种新型阻燃环氧灌封树脂，其具体实施方式同实施例3，与实施例3不同的是消泡剂的重量份为0.8份。
性能测试：
1.对实施例1得到的产品，进行A组分粘度、B组分粘度、混合粘度、A组分比重、B组分比重、凝胶化时间进行测试，并将测试结果统计于下表1。
表1：
2.阻燃性能测试：将实施例1-3制备的环氧灌封树脂用于冷凝泵后，进行阻燃性能测试，测试标准参照EN 13501-1:2018，并将测试结果统计于下表2。
3.球压实验：将实施例1-3制备的环氧灌封树脂用于冷凝泵，进行球压实验测试，放入25℃，湿度30％-90％的环境中稳定24h，用5mm钢球用20N的力压，再放入125℃±2℃的烘箱中。一个小时后，将钢球移开并将部件放入冷水中冷却10秒至室温，保持的压面直径不超过2mm记为合格，并将测试结果统计于下表2。
4.湿热试验测试：将实施例1-3制备的环氧灌封树脂用于冷凝泵，进行湿热实验测试，测试方法参照GB/T2423.3，试验周期4d，电机试验后绝缘电阻应在1MΩ以上，且能经受1275V的电压，历时1min，无击穿或闪络现象的记为合格，并将测试结果统计于下表2。
表2：
| 实验 | 阻燃性能 | 球压性能测试 | 湿热试验测试 |
| 实施例1 | A1 | 合格 | 合格 |
| 实施例2 | A1 | 合格 | 合格 |
| 实施例3 | A1 | 合格 | 合格 |
4.热冲击性能测试：将实施例3-7制备的环氧灌封树脂进行热冲击性能测试，高温烘箱80℃±3℃环境下放置24h，规定，环氧灌封树脂不发生变形或鼓泡的记为热冲击性能为优；环氧灌封树脂出现轻微变形或鼓泡的记为热冲击性能为良；环氧灌封树脂出现严重变形或鼓泡现象的记为热冲击性能为差，并将结果统计于下表3。
5.附着力测试：将实施例3-7制备的环氧灌封树脂用于冷凝泵，进行附着力测试，测试方法参照GB/T 9286-88，并将测试结果统计于下表3。
6.低温冻结测试：将实施例3-7制备的环氧灌封树脂用于冷凝泵，然后进行低温冻结测试，将放入-20℃±3℃低温箱内48h，取出后观察电机壳表面和环氧树脂是否出现开裂或破损现象；并将测试结果统计于下表3。
表3：
| 实验 | 热冲击性能 | 附着力 | 低温冻结性能 |
| 实施例3 | 优 | 0 | 无开裂、无破损 |
| 实施例4 | 良 | 0 | 出现开裂 |
| 实施例5 | 差 | 1 | 出现开裂 |
| 实施例6 | 良 | 0 | 无开裂 |
| 实施例7 | 差 | 1 | 无开裂 |
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种新型阻燃环氧灌封树脂，其特征在于，包括A组分和B组分；A组分和B组分的重量比为100：(20-50)。
所述的A组分的制备原料按重量份计，包括：环氧树脂25-35份、无机填料20-35份、稀释剂1-15份、黑色膏1-5份；
所述的B组分的制备原料包括：固化剂、促进剂。
2.根据权利要求1所述的新型阻燃环氧灌封树脂，其特征在于，所述的A组分的制备原料还包括硅烷偶联剂、润湿性分散剂、消泡剂、流平剂、阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的新型阻燃环氧灌封树脂，其特征在于，所述的A组分的制备原料还包括硅烷偶联剂0.1-1份、润湿性分散剂0.1-1份、消泡剂0.1-1份、流平剂0.1-1份、阻燃剂20-30份。
4.根据权利要求2或3所述的新型阻燃环氧灌封树脂，其特征在于，所述的润湿性分散剂、消泡剂、流平剂的重量比为(1-2)：(1.5-2.5)：1。
5.根据权利要求1所述的新型阻燃环氧灌封树脂，其特征在于，所述的无机填料选自氢氧化铝、二氧化硅、碳酸钙、云母粉、石英粉、滑石粉中的一种或多种复配。
6.根据权利要求1所述的新型阻燃环氧灌封树脂，其特征在于，所述的稀释剂选自活性稀释剂和/或非活性稀释剂。
7.根据权利要求6所述的新型阻燃环氧灌封树脂，其特征在于，所述的活性稀释剂选自苄基缩水甘油醚、碳十二至十四烷基缩水甘油醚、亚烷基缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、蓖麻油多缩水甘油醚中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的新型阻燃环氧灌封树脂，其特征在于，所述的B组分的制备原料按重量份计，包括：固化剂95-99份、促进剂1-5份。
9.根据权利要求8所述的新型阻燃环氧灌封树脂，其特征在于，所述的固化剂选自甲基四氢苯酐和/或甲基六氢苯酐。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的新型阻燃环氧灌封树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.A组分的制备：先将环氧树脂、硅烷偶联剂、黑色膏、润湿分散剂、消泡剂及流平剂加入搅拌装置中，搅拌5-10min，温度控制在15-30℃，然后加入阻燃剂、无机填料，先用低速搅拌10min后，再高速搅拌45-60min，温度控制在25-45℃之间，最后加入稀释剂高速搅拌30-40min，并开启真空脱泡，控制温度为25-45℃，30-60min后，即得；
S2.B组分的制备：将固化剂与促进剂加入到搅拌釜中，抽真空，搅拌30-40min，即得。
S3：将A组分和B组分按要求重量比加入混料桶中搅拌，即得。
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