CN113845757B - 一种耐腐蚀高电气性能树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐腐蚀高电气性能树脂及其制备方法，属于高分子材料领域。本发明提供的耐腐蚀高电气性能树脂由环氧树脂、固化剂以及促进剂构成，所述环氧树脂是由3,4‑环氧环己基甲基3,4‑环氧环己基甲酸酯和双酚A型环氧树脂构成，所述3,4‑环氧环己基甲基3,4‑环氧环己基甲酸酯用量占所述环氧树脂质量的10％～40％。本发明通过将双酚A型环氧树脂和2021P脂环族环氧树脂共混，既提高了共混体系的耐热稳定性和耐候性，同时也提高了共混体系的电气性能和耐腐蚀性能。

Description

一种耐腐蚀高电气性能树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种耐腐蚀高电气性能树脂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂材料是一类重要的热固性树脂，其具有良好的耐电弧、耐热性、低腐蚀性、电绝缘性等。近年来环氧树脂材料被广泛地应用在输电线路和电力设备中，极大地提高了线路的外绝缘水平。电力设备在运行过程中，老化是难以避免的，长期暴露于恶劣环境会引起环氧树脂表面被腐蚀，且老化会对其结构造成破坏，导致憎水性降低、缝隙变形和表面氧化等。
双酚A型环氧树脂(DGEBA)是由双酚A与环氧氯丙烷在氢氧化钠催化作用下制得，由于原材料来源方便、成本低，所以在环氧树脂中的应用最广，产量最大，约占环氧树脂总产量的85％以上。双酚A型环氧树脂的工艺性好，固化物具有很高的强度和粘接强度、较高的耐腐蚀性和电性能，主要缺点是耐热性和韧性不高，耐湿热性和耐候性较差，严重限制了环氧树脂在复合材料领域的应用。3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯(CELLOXIDE2021P)作为一种耐高温树脂，具有优异的透明度，高的电绝缘性、耐电弧性和耐候性等优点，被应用于玻璃纤维增强、电子材料和电气绝缘材料等领域。但是，具有提取难度大和价格高昂等缺点。关于以双酚A型环氧树脂和3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯为基体的环氧树脂体系还未见报道。
申请号为CN106589805A的专利公开了一种增韧复合环氧树脂组成物及其制备方法，该方法是以双酚A型环氧树脂和多官能团环氧树脂为主要原料，加入增韧剂、固化剂、促进剂制备得到的增韧复合环氧树脂组成物，虽然力学性能和韧性得到一定程度的提高，但是，该方法制备的复合环氧树脂组成物的电气性能和耐腐蚀性能较差。
申请号为CN109836777A的专利公开了一种环氧树脂基复合绝缘材料及其制备方法，该方法通过向环氧树脂中共掺杂半导体碳化硅纳米颗粒和绝缘体六方氮化硼片来提高复合绝缘材料的电气性能，虽然电气性能得到一定提高，但是该复合绝缘材料的耐腐蚀性能和力学性能较差。
申请号为CN 112300668 A的专利公开了一种电工电气用高性能环保阻燃环氧树脂，包括树脂、固化剂和硅微粉填料，树脂的原料按重量份比包括：改性双酚A型环氧树脂、磷系阻燃剂、活性稀释剂、活性增韧剂、消泡剂、硅烷偶联剂、纳米二氧化钛，固化剂的原料安重量份比包括：改性固化剂、促进剂、活性增韧剂、分散剂、防沉剂、流平剂、抗氧剂，该电工电气用高性能环保阻燃环氧树脂，经固化后，虽然具有较高的玻璃化温度和良好的电气性能、力学性能和阻燃性能，可以应用于APG压力凝胶工艺、真空浇注工艺以及常温灌封工艺，但是该方法制备的环保阻燃环氧树脂的耐酸碱腐蚀的性能较差，且使用寿命较短。
申请号为CN 104817831 A的专利公开了一种电气绝缘热塑性树脂组合物，该电气绝缘热塑性树脂组合物，由如下质量份计原料制成：热塑性树脂60～90；增强填料10～40；相容剂1～3；增塑剂1～3；偶联剂1～3。该电气绝缘热塑性树脂组合物，虽然电气绝缘性能和耐压强度较好，但是其力学性能和耐腐蚀性能较差。
发明内容
有鉴于此，本发明为了解决双酚A型环氧树脂耐热性和韧性不高，耐湿热性和耐候性较差的技术问题，提供了一种耐腐蚀高电气性能树脂及其制备方法，可以使其在满足共混体系成型的基础上，实现基体树脂的高性能化。
一种耐腐蚀高电气性能树脂，由环氧树脂、固化剂以及促进剂构成，所述环氧树脂是由3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯和双酚A型环氧树脂构成，所述3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯用量占所述环氧树脂质量的10％～40％。
优选的，所述双酚A型环氧树脂为E-51双酚A型环氧树脂、E-55双酚A型环氧树脂、E-44双酚A型环氧树脂中的任意一种。
优选的，所述固化剂为酸酐类固化剂。
优选的，所述固化剂的用量占所述环氧树脂质量的70-90wt％。
优选的，所述促进剂为DMP-30、三乙胺、三乙醇胺、苄基三乙基氯化铵、间苯二酚、间甲酚中的一种或几种。
优选的，所述促进剂的用量占所述固化剂和所述环氧树脂总质量的0.2-0.4wt％。
本发明的另一目的是提供一种耐腐蚀高电气性能树脂的制备方法，包括以下步骤：将3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、双酚A环氧树脂与固化剂混合均匀后，加入促进剂搅拌均匀，然后在55-65℃的条件下反应完全后，进行真空脱泡，固化后得到耐腐蚀高电气性能树脂。
优选的，所述搅拌时间为6～8min。
优选的，所述真空脱泡的温度为55-65℃，脱泡时间为13-18min。
本发明将双酚A型环氧树脂和2021P脂环族环氧树脂(3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯)共混，采用2-甲基六氢苯酐作为固化剂，根据不同配比的树脂体系中环氧当量的不同，改变固化剂的配比，可以提高2021P/DGEBA环氧树脂体系的固化效果。添加环氧固化促进剂来促进固化过程，制备得到耐腐蚀高电气性能的2021P/DGEBA型环氧树脂。其中酸酐固化剂的添加量随着不同的共混比例而发生改变，原因是2021P的环氧当量与DGEBA不同，由公式c为修正系数，计算得出，双酚A型环氧树脂和2021P脂环族环氧树脂的共混比例为0wt％、10wt％、20wt％、30wt％、40wt％时，添加MHHPA质量为树脂总质量的75％、77.5％、80％、82.5％、85％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.力学性能优异，2021P树脂的含量为10wt％时，固化物的力学性能最佳，弯曲强度、拉伸强度分别为26.57MPa、79.68MPa，高于纯E-51型树脂的弯曲强度25.72MPa、拉伸强度76.14MPa。
2.热稳定性优异，适量脂环族环氧树脂的引入能够提升体系的玻璃化转变温度，相比于改性的双酚A环氧树脂，含有10wt％2021P的共混体系的玻璃化转变温度提高了3.18％，达到了136.3℃。
3.电气性能优异，各共混比例的树脂固化物的电气性能均优于纯DGEBA。当2021P树脂含量为20wt％时，所制备2021P/DGEBA固化物的综合电气性能最佳，泄漏电流32.10μA，介质损耗因数为0.28，击穿电压为46.81kV。
4.耐腐蚀性能优异，当2021P树脂含量为30wt％时，在酸、碱、盐溶液中腐蚀后的2021P/DGEBA固化物的综合电气性能最佳，达到了耐腐蚀树脂的要求。
5.本发明通过将双酚A型环氧树脂与2021P脂环族树脂共混，改善了双酚A型环氧树脂耐候性及力学性能较差的缺点，同时提高了共混体系的电绝缘性能，使其能够广泛应用于复合材料领域。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述原料和助剂，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备，涉及的wt％为质量分数。
测试方法
1.耐化学介质性能测试：按照国家标准GB/T 3875-2017对制备的耐腐蚀高电气性能树脂进行测试。试样分别在5％的盐酸溶液、10％氢氧化钠溶液及3.5％氯化钠溶液中在室温下进行浸泡，时间分别为7d、14d、21d、28d。测量浸泡前后树脂试样的击穿场强及介质损耗。
2.力学性能测试：按照标准ISO527-2对制备的耐腐蚀高电气性能树脂进行测试。用雕刻机切割成型的哑铃型拉伸试样中部宽度10mm，标距50mm，测试速率为5mm/min。在弯曲试验中，按照标准IS178用雕刻机切割成型的长方体试样的尺寸为80Х15Х4mm，跨距为64mm，测试速率为2mm/min。
3.泄漏电流试验：按照标准DL/T 1580-2016对制备的耐腐蚀高电气性能树脂进行测试。试品长度为300mm±0.5mm，用示波器测量工频12kV电压下泄漏电流数值。
4.工频击穿试验：按照标准IEC 60243-1-2013对制备的耐腐蚀高电气性能树脂进行测试。将边长为150mm，厚度为1mm的方形试片置于装有二甲基硅油的透明玻璃容器中，保证硅油没过试样5-7mm。每组试样选取3个试片，每个试片取5个击穿测试点。
5.介质损耗试验：利用介损测量仪测试常温下测试试样在50Hz下介质损耗因数。介损试样为圆形薄片试样，边长30mm，厚度3mm。
6.玻璃化转变温度测试：利用DSC200PC差式热量扫描仪，测量并分析环氧树脂的热稳定性。将固化树脂剪成小块，并取约15～20mg的样品用于测试。采用热流型DSC进行测量，测试条件：将样品置于Al2O3坩埚中，以10℃/min的升温速率在氮气气氛中进行测试，测试温度的范围为30～175℃。
实施例1
一种耐腐蚀高电气性能树脂，由以下质量份的原料组成：3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯(CELLOXIDE2021P)10份，E-51双酚A型环氧树脂(DGEBA)90份，2-甲基六氢苯酐(MHHPA)77.5份，2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)0.533份。
一种耐腐蚀高电气性能树脂的制备方法包括，先按上述比例称取3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、E-51双酚A型环氧树脂、2-甲基六氢苯酐依次加入容器中，然后加入占树脂和固化剂总质量0.3wt％的DMP-30，在水浴锅中保持恒温60℃搅拌7min，制得树脂胶液；将树脂胶液置于真空干燥箱中在温度为60℃的条件下进行真空脱泡处理15min，然后将真空脱泡处理后的树脂胶液缓慢浇入到温度为60℃并涂有脱模剂的不锈钢模具中，再保持60℃恒温真空脱泡处理15min，然后在140℃的温度下固化10h，自然冷却，脱模，即得到耐腐蚀高电气性能树脂。
实施例2
一种耐腐蚀高电气性能树脂，由以下质量份的原料组成：3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯(CELLOXIDE2021P)20份，E-51双酚A型环氧树脂(DGEBA)80份，2-甲基六氢苯酐(MHHPA)80份，2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)0.54份。
一种耐腐蚀高电气性能树脂的制备方法包括，先按上述比例称取3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、E-51双酚A型环氧树脂、2-甲基六氢苯酐依次加入容器中，然后加入占树脂和固化剂总质量0.3wt％的DMP-30，在水浴锅中保持恒温60℃搅拌7min，制得树脂胶液；将树脂胶液置于真空干燥箱中在温度为60℃的条件下进行真空脱泡处理15min，然后将真空脱泡处理后的树脂胶液缓慢浇入到温度为60℃并涂有脱模剂的不锈钢模具中，再保持60℃恒温真空脱泡处理15min，然后在140℃的温度下固化10h，自然冷却，脱模，即得到耐腐蚀高电气性能树脂。
实施例3
一种耐腐蚀高电气性能树脂，由以下质量份的原料组成：3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯(CELLOXIDE2021P)30份，E-51双酚A型环氧树脂(DGEBA)70份，2-甲基六氢苯酐(MHHPA)82.5份，2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)0.548份。
一种耐腐蚀高电气性能树脂的制备方法包括，先按上述比例称取3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、E-51双酚A型环氧树脂、2-甲基六氢苯酐依次加入容器中，然后加入占树脂和固化剂总质量0.3wt％的DMP-30，在水浴锅中保持恒温60℃搅拌7min，制得树脂胶液；将树脂胶液置于真空干燥箱中在温度为60℃的条件下进行真空脱泡处理15min，然后将真空脱泡处理后的树脂胶液缓慢浇入到温度为60℃并涂有脱模剂的不锈钢模具中，再保持60℃恒温真空脱泡处理15min，然后在140℃的温度下固化10h，自然冷却，脱模，即得到耐腐蚀高电气性能树脂。
实施例4
一种耐腐蚀高电气性能树脂，由以下质量份的原料组成：3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯(CELLOXIDE2021P)40份，E-51双酚A型环氧树脂(DGEBA)60份，2-甲基六氢苯酐(MHHPA)85份，2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)0.555份。
一种耐腐蚀高电气性能树脂的制备方法包括，先按上述比例称取3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、E-51双酚A型环氧树脂、2-甲基六氢苯酐依次加入容器中，然后加入占树脂和固化剂总质量0.3wt％的DMP-30，在水浴锅中保持恒温60℃搅拌7min，制得树脂胶液；将树脂胶液置于真空干燥箱中在温度为60℃的条件下进行真空脱泡处理15min，然后将真空脱泡处理后的树脂胶液缓慢浇入到温度为60℃并涂有脱模剂的不锈钢模具中，再保持60℃恒温真空脱泡处理15min，然后在140℃的温度下固化10h，自然冷却，脱模，即得到耐腐蚀高电气性能树脂。
对比例1
一种耐腐蚀高电气性能树脂，由以下质量份的原料组成：E-51双酚A型环氧树脂(DGEBA)100份，2-甲基六氢苯酐(MHHPA)75份，2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)0.525份。
一种耐腐蚀高电气性能树脂的制备方法包括，先按上述比例称取E-51双酚A型环氧树脂、2-甲基六氢苯酐依次加入容器中，然后加入占树脂和固化剂总质量0.3wt％的DMP-30，在水浴锅中保持恒温60℃搅拌7min，制得树脂胶液；将树脂胶液置于真空干燥箱中在温度为60℃的条件下进行真空脱泡处理15min，然后将真空脱泡处理后的树脂胶液缓慢浇入到温度为60℃并涂有脱模剂的不锈钢模具中，再保持60℃恒温真空脱泡处理15min，然后在140℃的温度下固化10h，自然冷却，脱模，即得到耐腐蚀高电气性能树脂。
对实施例1-4及对比例1制备的耐腐蚀高电气性能树脂进行性能测试，结果如表1。
表1
根据表1的实验数据可知，2021P树脂的含量为10wt％时，固化物的力学性能最佳，弯曲强度、拉伸强度分别为26.57MPa、79.68MPa，高于纯E-51型树脂的弯曲强度25.72MPa、拉伸强度76.14MPa；当脂环族环氧树脂的质量分数为10％时，玻璃化转变温度最高为136.3℃，相较于未改性的DGEBA环氧树脂提高了3.18％；电气性能优异，各共混比例的树脂固化物的电气性能均优于纯DGEBA，当2021P树脂含量为20wt％时，所制备2021P/DGEBA固化物的综合电气性能最佳，泄漏电流32.10μA，介质损耗因数为0.28，击穿电压为46.81kV；耐腐蚀性能优异，当2021P树脂含量为30wt％时，在酸、碱、盐溶液中腐蚀后的2021P/DGEBA固化物的综合电气性能最佳，达到了耐腐蚀树脂的要求。10wt％共混树脂固化物的力学性能最优；20wt％共混树脂固化物的电气性能最优；30wt％共混树脂固化物的耐腐蚀性能最优。综合来说，30wt％共混树脂各方面性能优越，适用于新型复合材料研发。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种耐腐蚀高电气性能树脂，由环氧树脂、固化剂以及促进剂构成，其特征在于，所述环氧树脂是由3，4-环氧环己基甲基3，4-环氧环己基甲酸酯和双酚A型环氧树脂构成，所述3，4-环氧环己基甲基3，4-环氧环己基甲酸酯用量占所述环氧树脂质量的10％～40％；
所述双酚A型环氧树脂为E-51双酚A型环氧树脂、E-55双酚A型环氧树脂、E-44双酚A型环氧树脂中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的耐腐蚀高电气性能树脂，其特征在于，所述固化剂为酸酐类固化剂。
3.根据权利要求1所述的耐腐蚀高电气性能树脂，其特征在于，所述固化剂的用量占所述环氧树脂质量的70-90wt％。
4.根据权利要求1所述的耐腐蚀高电气性能树脂，其特征在于，所述促进剂为DMP-30、三乙胺、三乙醇胺、苄基三乙基氯化铵、间苯二酚、间甲酚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的耐腐蚀高电气性能树脂，其特征在于，所述促进剂的用量占所述固化剂和所述环氧树脂总质量的0.2-0.4wt％。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的耐腐蚀高电气性能树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将3，4-环氧环己基甲基3，4-环氧环己基甲酸酯、双酚A环氧树脂与固化剂混合均匀后，加入促进剂搅拌均匀，然后在55-65℃的条件下反应完全后，进行真空脱泡，固化后得到耐腐蚀高电气性能树脂。
7.根据权利要求6所述的耐腐蚀高电气性能树脂的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为6～8min。
8.根据权利要求6所述的耐腐蚀高电气性能树脂的制备方法，其特征在于，所述真空脱泡的温度为55-65C。
9.根据权利要求6所述的耐腐蚀高电气性能树脂的制备方法，其特征在于，所述真空脱泡的时间为13-18min。
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