CN114055881A - 一种复合聚酰亚胺膜及其制备方法 - Google Patents

一种复合聚酰亚胺膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合聚酰亚胺膜及其制备方法，将球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、聚酰胺、二月桂酸二丁基锡混合，得到粘结剂；然后将粘结剂涂在聚酰亚胺薄膜上，再覆盖玻璃布，热定型后热压，得到复合聚酰亚胺膜。针对聚酰亚胺薄膜/玻璃布复合产品应用广泛的现状，为了解决市售胶黏剂对复合材料性能提升不佳的问题，本发明采用自配的胶黏剂，得到的复合聚酰亚胺膜拉伸强度有所提升，且绝缘性能比如耐电压符合应用要求。

Description

一种复合聚酰亚胺膜及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术，具体涉及一种复合聚酰亚胺膜及其制备方法。
背景技术
作为具有优异性能的聚酰亚胺材料，其薄膜产品应用广泛，纯聚酰胺薄膜经过复合改性，可得到性能变化的产品，各有不同。现有技术公开了一种高韧性聚酰亚胺材料及其制备方法，将粘接材料涂覆于聚酰亚胺薄膜表面，90℃加热5～8分钟，得到带有粘接层的聚酰亚胺薄膜；将粘接材料涂覆于增韧层表面，60℃加热10～15分钟，得到带有粘接层的增韧层；然后复合带有粘接层的聚酰亚胺薄膜与带有粘接层的增韧层，热压得到高韧性聚酰亚胺材料；所述粘接层位于聚酰亚胺薄膜与增韧层之间；该方法成本较高。聚酰亚胺显现出优良的机械性能和电气性能,，已被证实是合格的绝缘材料，现有技术带采用改性环氧树脂为胶粘剂，无碱玻璃布浸渍树脂后先后分别复合粉云母纸和聚酰亚胺薄膜，经烘焙、收卷、分切、包装而成一种电机主绝缘材料，充分利用这一性能优异的绝缘材料，现有技术将玻璃布和聚酰亚胺薄膜进行复合，确保复合物的耐高温特性，但是由于两层界面作用力不佳，导致拉伸性能还需改善。
发明内容
本发明在聚酰亚胺薄膜的基础上，为了提高对薄膜的粘结作用，,利用改性粘接剂进行复合，通过配伍合理的分子改性物，提高了聚酰亚胺与玻璃布的复合效果，同时保持整个材料的耐热性，拓展了聚酰亚胺的应用。
本发明采用如下技术方案：
一种复合聚酰亚胺膜，由聚酰亚胺薄膜、粘结层、玻璃布层组成，粘结层位于聚酰亚胺薄膜、玻璃布层之间；所述粘结层的制备原料包括球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、聚酰胺。进一步的，粘结层的制备原料还包括二月桂酸二丁基锡。
本发明中，将市售磷酸铝加入球磨机中，500～600rpm球磨5～10小时，得到球磨磷酸铝。粉体改性是用物理或化学的方法对颗粒表面进行处理，使之达到充分的分散，以最大限度的发挥粉体自身的优异性能以及与其他物质的界面作用；如果粉体与聚合物之间存在弱界面效应，相当于在基体中存在很多孔隙，对聚合物的力学性能、耐热性能等产生不利影响。本发明采用磷酸铝作为填料可以起到无机阻燃的作用，也可以起到提高粘接剂对玻璃布界面作用的效果，另外在拉伸过程中，无机粉体也可以具有提升作用。
本发明中，将球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、聚酰胺、二月桂酸二丁基锡混合，得到粘结剂；然后将粘结剂涂在聚酰亚胺薄膜上，再覆盖玻璃布，热定型后热压，得到复合聚酰亚胺膜。优选的，球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、聚酰胺、二月桂酸二丁基锡的质量比为（5～8）∶（30～40）∶（40～50）∶（10～20）∶（30～40）∶（0.1～0.15）。热定型的温度为110℃～120℃，时间为10～15分钟；热压的温度为140℃～160℃，时间为1～3小时，压力为0.5～1.0MPa，优选的，热压的温度为140℃～150℃，时间为1～1.5小时，压力为0.5～0.8MPa。
在电力系统中经常因为电气设备的绝缘破坏而产生事故，可靠性是绝缘材料为电气设备安全运行的关键要素，另外电器设备在使用过程中不可避免地受到各种因素的影响，而绝缘材料对此极为敏感，因此研究和开发新的绝缘材料时，耐热、电性能尽量保持是电工绝缘领域研究的重点。本发明在双酚A环氧基础上配入有机硅环氧以及脂环族环氧，保证了粘接剂的热性能，且依然提供有效的粘接效应，磷酸铝的加入与环氧树脂配合发挥两层界面作用提高的效果，为复合材料拉伸强度的提升提供保障。
具体实施方式
本发明将球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、聚酰胺、二月桂酸二丁基锡混合，得到粘结剂；然后将粘结剂涂在聚酰亚胺薄膜上，再覆盖玻璃布，热定型后热压，得到复合聚酰亚胺膜。球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、聚酰胺、二月桂酸二丁基锡的质量比为（5～8）∶（30～40）∶（40～50）∶（10～20）∶（30～40）∶（0.1～0.15）。优选的，球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、聚酰胺、二月桂酸二丁基锡的质量比为（5～8）∶（35～40）∶（45～50）∶（10～15）∶（30～35）∶（0.1～0.15）。本发明的原料都为现有产品，具体制备操作以及测试都为常规技术。将市售磷酸铝加入球磨机中，600rpm球磨8小时，得到球磨磷酸铝。将薄膜裁成样条,测量样条的厚度d和宽度m，在电子万能材料试验机上测其最大承受力F,通过计算式F/d*m可计算得到薄膜的拉伸强度(MPa)。以下实验中，聚酰亚胺薄膜，均苯型，25微米，拉伸强度72MPa。以目前市售耐高温环氧胶黏剂粘接聚酰亚胺薄膜与玻璃布，得到复合聚酰亚胺膜，拉伸强度85MPa，但是耐击穿电压性能较实施例产品低。
实施例一
将球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂（SMH-30）、双酚A环氧树脂（SM618）、脂环族环氧树脂（TTA21S）、聚酰胺300、二月桂酸二丁基锡混合，得到粘结剂；然后将粘结剂涂在聚酰亚胺薄膜上，再覆盖30微米无碱玻璃布，热定型后热压，得到复合聚酰亚胺膜，拉伸强度93MPa。球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、聚酰胺、二月桂酸二丁基锡的质量比为6∶35∶50∶15∶30∶0.1，环氧树脂总重为10Kg；热定型的温度为110℃，时间为15分钟，热压的温度为150℃，时间为1小时，压力为0.6MPa。
实施例二
将球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂（SMH-30）、双酚A环氧树脂（SM618）、脂环族环氧树脂（TTA21S）、聚酰胺300、二月桂酸二丁基锡混合，得到粘结剂；然后将粘结剂涂在聚酰亚胺薄膜上，再覆盖30微米无碱玻璃布，热定型后热压，得到复合聚酰亚胺膜，拉伸强度90MPa。球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、聚酰胺、二月桂酸二丁基锡的质量比为6∶35∶50∶15∶30∶0.1，环氧树脂总重为10Kg；热定型的温度为120℃，时间为10分钟，热压的温度为140℃，时间为1.5小时，压力为0.5MPa。
实施例三
将球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂（SMH-30）、双酚A环氧树脂（SM618）、脂环族环氧树脂（TTA21S）、聚酰胺300、二月桂酸二丁基锡混合，得到粘结剂；然后将粘结剂涂在聚酰亚胺薄膜上，再覆盖30微米无碱玻璃布，热定型后热压，得到复合聚酰亚胺膜，拉伸强度88MPa。球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、聚酰胺、二月桂酸二丁基锡的质量比为7∶40∶50∶10∶35∶0.1，环氧树脂总重为10Kg；热定型的温度为110℃，时间为15分钟，热压的温度为150℃，时间为1小时，压力为0.5MPa。
对比例一
将环氧有机硅树脂（SMH-30）、双酚A环氧树脂（SM618）、脂环族环氧树脂（TTA21S）、聚酰胺300、二月桂酸二丁基锡混合，得到粘结剂；然后将粘结剂涂在聚酰亚胺薄膜上，再覆盖30微米无碱玻璃布，热定型后热压，得到复合聚酰亚胺膜，拉伸强度81MPa。环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、聚酰胺、二月桂酸二丁基锡的质量比为35∶50∶15∶30∶0.1，环氧树脂总重为10Kg；热定型的温度为110℃，时间为15分钟，热压的温度为150℃，时间为1小时，压力为0.6MPa。
对比例二
将球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂（SMH-30）、双酚A环氧树脂（SM618）、聚酰胺300、二月桂酸二丁基锡混合，得到粘结剂；然后将粘结剂涂在聚酰亚胺薄膜上，再覆盖30微米无碱玻璃布，热定型后热压，得到复合聚酰亚胺膜，拉伸强度85MPa，耐击穿电压性能较实施例产品低。球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、聚酰胺、二月桂酸二丁基锡的质量比为6∶45∶55∶30∶0.1，环氧树脂总重为10Kg；热定型的温度为110℃，时间为15分钟，热压的温度为150℃，时间为1小时，压力为0.6MPa。
对比例三
将球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂（SMH-30）、双酚A环氧树脂（SM618）、脂环族环氧树脂（TTA21S）、脂环胺SM208、二月桂酸二丁基锡混合，得到粘结剂；然后将粘结剂涂在聚酰亚胺薄膜上，再覆盖30微米无碱玻璃布，热定型后热压，得到复合聚酰亚胺膜，拉伸强度79MPa。球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、脂环胺、二月桂酸二丁基锡的质量比为6∶35∶50∶15∶30∶0.1，环氧树脂总重为10Kg；热定型的温度为110℃，时间为15分钟，热压的温度为150℃，时间为1小时，压力为0.6MPa。
针对玻璃布与高分子薄膜比如聚酰亚胺薄膜或者少胶云母带，现有技术有的采用浸渍玻璃布的方法，好处为胶液可渗入玻璃布中，缺点是生产上多一道工序且对胶的粘度有较高要求，针对单层复合，也有厂家使用涂胶的方式，此时胶层对复合材料的性能有重要影响，最好在保持绝缘性能符合标准的基础上，复合材料的力学性能也有提高。本发明采用自配的胶黏剂，得到的复合聚酰亚胺膜拉伸强度有所提升，且绝缘性能比如耐电压符合应用要求。

Claims (10)

1.一种复合聚酰亚胺膜，由聚酰亚胺薄膜、粘结层、玻璃布层组成，粘结层位于聚酰亚胺薄膜、玻璃布层之间，其特征在于，所述粘结层的制备原料包括球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、聚酰胺。
2.根据权利要求1所述复合聚酰亚胺膜，其特征在于，粘结层的制备原料还包括二月桂酸二丁基锡。
3.根据权利要求1所述复合聚酰亚胺膜，其特征在于，将磷酸铝加入球磨机中，300～600rpm球磨5～10小时，得到球磨磷酸铝。
4.根据权利要求1所述复合聚酰亚胺膜，其特征在于，将球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、聚酰胺、二月桂酸二丁基锡混合，得到粘结剂；然后将粘结剂涂在聚酰亚胺薄膜上，再覆盖玻璃布，热定型后热压，得到复合聚酰亚胺膜。
5.根据权利要求4所述复合聚酰亚胺膜，其特征在于，球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、聚酰胺、二月桂酸二丁基锡的质量比为（5～8）∶（30～40）∶（40～50）∶（10～20）∶（30～40）∶（0.1～0.15）。
6.根据权利要求4所述复合聚酰亚胺膜，其特征在于，热定型的温度为110℃～120℃，时间为10～15分钟；热压的温度为140℃～160℃，时间为1～3小时，压力为0.5～1.0MPa。
7.根据权利要求6所述复合聚酰亚胺膜，其特征在于，热压的温度为140℃～150℃，时间为1～1.5小时，压力为0.5～0.8MPa。
8.权利要求1所述复合聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于，将球磨磷酸铝、环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、聚酰胺、二月桂酸二丁基锡混合，得到粘结剂；然后将粘结剂涂在聚酰亚胺薄膜上，再覆盖玻璃布，热定型后热压，得到复合聚酰亚胺膜。
9.根据权利要求8所述复合聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于，环氧有机硅树脂、双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂都以液体形式存在。
10.权利要求1所述复合聚酰亚胺膜在制备绝缘薄膜材料中的应用。
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