CN110157157B - 一种环氧树脂浇注材料及其制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂浇注材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环氧树脂浇注材料及其制备方法。该环氧树脂浇注材料，质量组分至少包括：复合环氧树脂30～50份；偶联剂0.5～3份；笼形结构弹性体粉末1～10份；复合改性酸酐30～50份；矿物纤维5～25份；促进剂0.1～1.0份。该环氧树脂浇注材料能够高温耐老化且低温不开裂。所述制备方法包括步骤：将环氧树脂和偶联剂混合，并搅拌1分钟～30分钟；加入笼形结构弹性体粉末，并搅拌1分钟～30分钟；加入复合改性酸酐，并搅拌1分钟～30分钟；加入活性超短纤维，并搅拌1分钟～30分钟；在40℃～70℃下继续搅拌1.5h～2h，并真空脱气；加入促进剂，并搅拌1分钟～30分钟；在40℃～70℃下继续搅拌5min～30min，并真空脱气得到所述的环氧树脂浇注材料。

Description

一种环氧树脂浇注材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及浇注材料技术领域，尤其涉及一种环氧树脂浇注材料及其制备方法。
背景技术
电机定子绕组是电机的一个重要组件，电机定子绕组的制造对所用材料要求各不相同，但都有使用到绕组浇注材料，电机使用工况对浇注材料性能要求高，主要表现在：要求树脂固化物具有良好的粘接性，可与线圈表面涂层良好评粘接；要求良好的耐高低温性，能长期稳定工作不备击穿；要求良好的耐高低温性，受热冲击不开裂破坏；良好的耐热性，在150～200℃范围内能长期正常工作；对环境耐受性好，不易老化。现有的浇筑材料中存在低温易开裂高温不耐老化的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的是：现有的浇筑材料存在低温易开裂高温不耐老化的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提出了一种环氧树脂浇注材料及其制备方法。
一种环氧树脂浇注材料，质量组分至少包括：
Figure BDA0002042398500000011
优选地，所述复合环氧树脂包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、三缩水甘油基对氨基苯酚、海因型环氧树脂和四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯中的两种或两种以上。
优选地，所述笼形结构弹性体粉末的微观结构是由弹性链段交联而成的笼形多面体结构和接枝于所述笼形多面体结构表面的活性端基构成；所述笼形多面体结构是具有镂空造型的经纬网格；所述活性端基主要包括环氧基和/或羟基；所述弹性链段主要是连续的聚硅氧键、聚醚键、聚酯键和聚酰胺键中的两种或多种的不同组合。
优选地，所述笼形结构弹性体粉末的粒径为50nm～350nm。
进一步地，所述笼形结构弹性体粉末的粒径优选为100nm～200nm。
优选地，所述矿物纤维包括二氧化硅、氧化铝、石棉、云母和玄武岩中的一种或多种。
优选地，所述矿物纤维的长度为500nm～50000nm，和/或，所述矿物纤维的长径比为50～200。
进一步地，所述矿物纤维的长度为1000～20000nm，和/或，所述矿物纤维的长径比为80～150。
优选地，所述复合改性酸酐为改性甲基四氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、甲基六氢苯酐、聚壬二酸酐和均苯四甲酸二酐中的一种或多种。
优选地，所述促进剂为三乙醇胺、苄基二甲胺和三-(二甲胺基甲基)苯酚中的一种或多种。
优选地，所述偶联剂为环氧基有机硅烷偶联剂。环氧基有机硅烷偶联剂包括γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)。
一种上述所述的环氧树脂浇注材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将环氧树脂和偶联剂混合，并搅拌1分钟～30分钟；
步骤二、向步骤一得到的混合物中加入笼形结构弹性体粉末，并搅拌1分钟～30分钟；
步骤三、向步骤二得到的混合物中加入复合改性酸酐，并搅拌1分钟～30分钟；
步骤四、向步骤三得到的混合物中加入活性超短纤维，并搅拌1分钟～30分钟；
步骤五、将步骤四得到的混合物在40℃～70℃下继续搅拌1.5h～2h，并真空脱气；
步骤六、向步骤五得到的混合物中加入促进剂，并搅拌1分钟～30分钟；
步骤七、将步骤六得到的混合物在40℃～70℃下继续搅拌5min～30min，并真空脱气得到所述的环氧树脂浇注材料。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：通过在基体固化物中加入笼形结构弹性体粉末和矿物纤维，笼形结构弹性体微粒可从多个方向与其他组分键合，加上弹性链段本身具有弹性能够增加浇筑材料的韧性，从而防止开裂，配合矿物纤维的传导作用，该环氧树脂浇注材料能够高温耐老化且低温不开裂。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例一
本实施例提出一种环氧树脂浇注材料，包括：
Figure BDA0002042398500000031
Figure BDA0002042398500000041
其中，本实施例中笼形结构弹性体粉末的粒径为100nm，氧化铝的长度为2000～10000nm，长径比为60～150。
本实施例还提出按照上述组分的浇注材料的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，准确称量全部原料、打开混合器，预设转速为15r/min；
第二步，加入复合环氧树脂、偶联剂，并搅拌10分钟；
第三步，加入笼形结构弹性体粉末，并搅拌25分钟；
第四步，加入复合酸酐，并搅拌25分钟；
第五步，加入活性超短纤维，并搅拌25分钟；
第六步，在40℃～70℃，50r/min搅拌90min，并真空脱气，真空度为-0.05MPa～-0.01MPa；
第七步，加入促进剂，并搅拌5min；
第八步，在60℃快速搅拌15min，并在真空度为-0.05MPa～-0.01MPa的条件下真空脱气；
第九步，出料，将产物浇注到事先预热好的模具中，在100℃/2h+140℃/4h+160℃/2h条件下固化，固化后随炉冷却到室温。测试浇注件的力学和电学性能，结果见表1。
实施例二
本实施例提出一种环氧树脂浇注材料，包括：
Figure BDA0002042398500000042
Figure BDA0002042398500000051
其中，笼形结构弹性体粉末的粒径为200nm，氧化铝的长度为20000～50000nm，长径比为150～200。
本实施例还提出按照上述组分的浇注材料的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，准确称量全部原料、打开混合器，预设转速为15r/min；
第二步，加入复合环氧树脂、偶联剂，并搅拌15分钟；
第三步，加入笼形结构弹性体粉末，并搅拌30分钟；
第四步，加入复合酸酐，并搅拌20分钟；
第五步，加入二氧化硅，并搅拌1分钟～30分钟；
第六步，在40℃～70℃，50r/min搅拌60min，并真空脱气，真空度为-0.05MPa～-0.01MPa；
第七步，加入促进剂，并搅拌5min；
第八步，并在60℃快速搅拌15min，并在真空度为-0.05MPa～-0.01MPa的条件下真空脱气；
第九步，出料，将产物浇注到事先预热好的模具中，在100℃/2h+140℃/4h+160℃/2h条件下固化，固化后随炉冷却到室温。测试浇注件的力学和电学性能，结果见表1。
实施例三
本实施例提出一种环氧树脂浇注材料，包括：
Figure BDA0002042398500000052
Figure BDA0002042398500000061
其中，笼形结构弹性体粉末的粒径是150nm，二氧化硅的长度为1000～1200nm，长径比为60～80。
本实施例还提出按照上述组分的浇注材料的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，准确称量全部原料、打开混合器，预设转速为15r/min；
第二步，加入复合环氧树脂、偶联剂，并搅拌15分钟；
第三步，加入笼形结构弹性体粉末，并搅拌30分钟；
第四步，加入复合酸酐，并搅拌20分钟；
第五步，加入活性二氧化硅超短纤维，并搅拌15分钟；
第六步，在40℃～70℃，50r/min搅拌90min，并在真空度为-0.05MPa～-0.01MPa的条件下真空脱气；
第七步，加入促进剂，并搅拌10min；
第八步，并在60℃快速搅拌10min，并在真空度为-0.05MPa～-0.01MPa的条件下真空脱气；
第九步，出料，将产物浇注到事先预热好的模具中，在100℃/2h+140℃/4h+160℃/2h条件下固化，固化后随炉冷却到室温。测试浇注件的力学和电学性能，结果见表1。
实施例四
本实施例提出一种环氧树脂浇注材料，包括：
Figure BDA0002042398500000062
Figure BDA0002042398500000071
其中，笼形结构弹性体粉末的粒径为160nm，氧化铝的长度为5000～8000nm，长径比为50～100。
本实施例还提出按照上述组分的浇注材料的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，准确称量全部原料、打开混合器，预设转速为15r/min；
第二步，加入复合环氧树脂、偶联剂，并搅拌15分钟；
第三步，加入笼形结构弹性体粉末，并搅拌25分钟；
第四步，加入复合酸酐，并搅拌15分钟；
第五步，加入二氧化硅，并搅拌20分钟；
第六步，在40℃～70℃，50r/min搅拌80min，并在真空度为-0.05MPa～-0.01MPa的条件下真空脱气；
第七步，加入促进剂，并搅拌10min；
第八步，并在60℃快速搅拌150min，并真空脱气，真空度为-0.05MPa～-0.01MPa；
第九步，出料，将产物浇注到事先预热好的模具中，在100℃/2h+140℃/4h+160℃/2h条件下固化，固化后随炉冷却到室温。测试浇注件的力学和电学性能，结果见表1。
实施例五
本实施例提出一种环氧树脂浇注材料，包括：
Figure BDA0002042398500000072
Figure BDA0002042398500000081
其中，笼形结构弹性体粉末的粒径为10nm，云母的长度为800～1000nm，长径比为80～120。
本实施例还提出按照上述组分的浇注材料的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，准确称量全部原料、打开混合器，预设转速为25r/min；
第二步，加入复合环氧树脂、偶联剂，并搅拌5分钟；
第三步，加入笼形结构弹性体粉末，并搅拌15分钟；
第四步，加入复合酸酐，并搅拌20分钟；
第五步，加入活性二氧化硅超短纤维，并搅拌150分钟；
第六步，在40℃～70℃，60r/min搅拌90min，并在真空度为-0.05MPa～-0.01MPa的条件下真空脱气；
第七步，加入促进剂，并搅拌5min；
第八步，并在60℃快速搅拌5min，在真空度为-0.05MPa～-0.01MPa的条件下真空脱气；
第九步，出料，将产物浇注到事先预热好的模具中，在100℃/2h+140℃/4h+160℃/2h条件下固化，固化后随炉冷却到室温。测试浇注件的力学和电学性能，结果见表1。
表1浇注件的力学和电学性能测试结果
Figure BDA0002042398500000082
Figure BDA0002042398500000091
从表1可以看出，本发明制备的环氧树脂浇注材料具有低温防开裂和高温耐老化的性能，而且具有良好的粘接性和抗击穿性能。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

Claims (8)

1.一种环氧树脂浇注件，其特征在于，质量组分至少包括：
Figure FDA0003434257980000011
其制备方法包括以下步骤：
步骤一、将环氧树脂和偶联剂混合，并搅拌1分钟～30分钟；
步骤二、向步骤一得到的混合物中加入笼形结构弹性体粉末，并搅拌1分钟～30分钟；
步骤三、向步骤二得到的混合物中加入复合改性酸酐，并搅拌1分钟～30分钟；
步骤四、向步骤三得到的混合物中加入矿物纤维，并搅拌1分钟～30分钟；
步骤五、将步骤四得到的混合物在40℃～70℃下继续搅拌1.5h～2h，并真空脱气；
步骤六、向步骤五得到的混合物中加入促进剂，并搅拌1分钟～30分钟；
步骤七、将步骤六得到的混合物在40℃～70℃下继续搅拌5min～30min，并真空脱气得到所述的环氧树脂浇注材料；
步骤八、出料，将所述环氧树脂浇注材料浇注到事先预热好的模具中，在100℃/2h+140℃/4h+160℃/2h条件下固化，固化后冷却至室温，得到所述环氧树脂浇注件；
所述笼形结构弹性体粉末的微观结构是由弹性链段交联而成的笼形多面体结构和接枝于所述笼形多面体结构表面的活性端基构成；所述笼形多面体结构是具有镂空造型的经纬网格；所述活性端基包括环氧基和/或羟基；所述弹性链段是连续的聚硅氧键、聚醚键、聚酯键和聚酰胺键中的两种或多种的不同组合；
所述复合改性酸酐为甲基纳迪克酸酐、甲基六氢苯酐、聚壬二酸酐和均苯四甲酸二酐中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂浇注件，其特征在于，所述复合环氧树脂包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、三缩水甘油基对氨基苯酚、海因型环氧树脂和四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯中的两种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂浇注件，其特征在于，所述笼形结构弹性体粉末的粒径为50nm～350nm。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂浇注件，其特征在于，所述矿物纤维包括二氧化硅、氧化铝、石棉、云母和玄武岩中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂浇注件，其特征在于，所述矿物纤维的长度为500nm～50000nm，和/或，所述矿物纤维的长径比为50～200。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂浇注件，其特征在于，所述促进剂为三乙醇胺、苄基二甲胺和三-(二甲胺基甲基)苯酚中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂浇注件，其特征在于，所述偶联剂为环氧基有机硅烷偶联剂。
8.一种权利要求1-7任一项所述的环氧树脂浇注件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将环氧树脂和偶联剂混合，并搅拌1分钟～30分钟；
步骤二、向步骤一得到的混合物中加入笼形结构弹性体粉末，并搅拌1分钟～30分钟；
步骤三、向步骤二得到的混合物中加入复合改性酸酐，并搅拌1分钟～30分钟；
步骤四、向步骤三得到的混合物中加入活性超短纤维，并搅拌1分钟～30分钟；
步骤五、将步骤四得到的混合物在40℃～70℃下继续搅拌1.5h～2h，并真空脱气；
步骤六、向步骤五得到的混合物中加入促进剂，并搅拌1分钟～30分钟；
步骤七、将步骤六得到的混合物在40℃～70℃下继续搅拌5min～30min，并真空脱气得到所述的环氧树脂浇注材料；
步骤八、出料，将所述环氧树脂浇注材料浇注到事先预热好的模具中，在100℃/2h+140℃/4h+160℃/2h条件下固化，固化后冷却至室温，得到所述环氧树脂浇注件。
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