CN106495136A - 一种圆形石墨烯的制备方法 - Google Patents

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戴贵平
蒋邦邦
严小玲
雷琦
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    • C01B2204/00—Structure or properties of graphene
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

一种圆形石墨烯的制备方法，包括以下步骤：(1)将金属铜片表面清洗，放入管式炉内，常压条件下，惰性气体气氛中加热升温至900‑1040℃，再通入氢气，在惰性气体和氢气气氛中煅烧10‑25分钟；(2)维持以上煅烧温度和气体氛围，向管式炉中通入碳源气体，碳源气体与氢气体积比为2:5‑2:3，在金属铜片上进行石墨烯生长，生长30s‑10min；(3)关闭碳源气体和氢气，快速移动管式炉，使得放有金属铜片的石英管区域暴露在室温下，在惰性气体的氛围中快速冷却至室温。本发明制备工艺简单，可大规模生产；所制备的石墨烯具有形貌新颖，生长可控制，且结构稳定等优点；所用金属铜片可完全出去，不会影响石墨烯的结构性能。

Description

一种圆形石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料领域。涉及石墨烯及制备方法。
背景技术
石墨烯作为一种新型的二维纳米材料，石墨烯具有高的载流子迁移率和导热率、高透光性和良好的化学稳定性等，在电子器件、透明电极材料、储能材料、功能复合材料等众多领域具有广阔的应用前景，在各种制备石墨烯的典型方法中，化学气相沉积(CVD)法因其可以生长大面积、高质量的石墨烯薄膜而越来越受到重视。但制备的石墨烯形貌难以控制，较常见的有不规则石墨烯，六边形、四边形、十二边形也有所报道。圆形石墨烯鲜有报道，精确控制石墨烯的形貌对于探索石墨烯特有的物理特性，及其扩展到锂电子电池、燃料电池、超级电容器以及各种能量储存领域中的应用具有重要意义。
发明内容
本发明目的是一种圆形石墨烯的制备方法，在常压条件下控制条件制备圆形石墨烯。
本发明中所述的圆形石墨烯的制备方法，包括以下步骤。
（1）将金属铜片表面清洗，放入管式炉内，在常压条件下，惰性气体气氛中加热升温至煅烧温度900-1040℃，再通入氢气，在惰性气体和氢气的气氛中煅烧10-25分钟。
（2）维持以上煅烧温度和气体氛围，向管式炉中通入碳源气体，碳源气体与氢气的体积比为2:5-2:3，在金属铜片上进行石墨烯的生长，生长30s-10min。
（3）关闭碳源气体和氢气，快速移动管式炉，使得放有金属铜片的石英管区域暴露在室温下，在惰性气体的氛围中快速冷却至室温。
本发明步骤（1）中所述的金属铜片表面清洗，可采用溶解铜表面氧化物及杂质的常规方法，可用质量分数为25％-35％的硝酸溶液溶解。优选：将金属铜片依次用冰醋酸、去离子水、硝酸、去离子水、冰醋酸、去离子水处理，然后用氮气吹干。
步骤（2）中所述的碳源气体为含碳的有机小分子气体，如甲烷、乙炔，优选甲烷。气流量优选40-60sccm。
步骤（3）中所述的隋性气体为氩气或氮气，优选氩气。气体流量优选200-800sccm。
本发明所制备的圆形石墨烯为二维结构，圆形形状相似，密密麻麻分布在整个基底上，石墨烯既可以是双层，也可以是三层或者以上，或者是单、多混合层。
本发明所提供的负载圆形石墨烯的金属以及石墨烯既可以作为电极材料，又可以作为储能材料用于能量储存。
本发明所提供的圆形石墨烯是一种新型石墨烯形貌。在晶粒结构上它不同于传统的正六边形、四边形、十二边形结构。这种特殊的结构，对于揭示石墨烯特殊的物理特性至关重要，从而为其工业化应用奠定基础。
本发明具有以下有益的效果：本发明首次公开了石墨烯的圆形结构。
制备工艺简单，可大规模生产。本发明所制备的圆形石墨烯具有形貌新颖、可控制的优点。本发明所用金属铜片可以完全除去，不会对石墨烯材料造成污染。本发明所发的到的石墨烯材料结构稳定，方便运输。本发明得到的圆形石墨烯可以直接用来进行物理特性检测，并运用到能源相关产品中。
附图说明
图1为圆形石墨烯的实验装置结构示意图。
图2为实施例1制备的圆形石墨烯的扫描电镜图。
图3为实施例1制备的圆形石墨烯的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实例对本发明进行详细说明。
下面实施例中所述方法，如无特殊说明，均为常规方法所述材料试剂，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1。
（1）清洗铜片。
将铜片依次用冰醋酸、去离子水、硝酸（浓硝酸：去离子水=1:2）、去离子水、冰醋酸、去离子水处理3min，然后用氮气吹干。
（2）煅烧铜片。
所用实验装置如图1所示，将清洗好的铜片放入管式炉的石英管中，在常压条件下，通入氩气300sccm进行排气，3min后开启管式炉进行加热升温，当温度达到800℃时通入60sccm氢气，继续升温至1020℃，氢气的流量维持不变，并保持20min。
（3）生长石墨烯。
维持1020℃ 1分钟，通入甲烷40sccm，1分钟后关闭碳源和氢气，氩气保持300sccm，快速移动管式炉，使得放有金属材料片的石英管区域暴露在室温下，在惰性气体的氛围中快速冷却至室温，即可得到层数为双层及多层混合的圆形石墨烯。
（4）石墨烯材料的表征。
将第（3）步骤得到的石墨烯进行扫描电镜和拉曼电镜表征可知石墨烯生长分布良好，圆形大小不一。
实施例2。
按实施例1中的制备方法，不同的是在步骤（2）中943℃通入氢气。可知石墨烯生长分布良好，圆形大小均匀。
实施例3。
按实施例1中的制备方法，不同的是在步骤（2）中899℃通入氢气。可知石墨烯生长分布良好，圆形大小均匀。
实施例4。
（1）清洗铜片。
将铜片依次用冰醋酸、去离子水、硝酸（浓硝酸：去离子水=1:2）、去离子水、冰醋酸、去离子水处理3min，然后用氮气吹干。
（2）煅烧铜片。
所用实验装置如图1所示，将清洗好的铜片放入管式炉的石英管中，在常压条件下，通入氩气200sccm进行排气，3min后开启管式炉进行加热，升温至1020℃，通入40sccm氢气并保持20min。
（3）生长石墨烯。
维持1020℃ 1分钟，通入甲烷40sccm，1分钟后关闭碳源和氢气，氩气保持200sccm，快速移动管式炉，使得放有金属材料片的石英管区域暴露在室温下，在惰性气体的氛围中快速冷却至室温，可以得到层数为双层及多层混合的类圆形石墨烯。

Claims (6)

1.一种圆形石墨烯的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将金属铜片表面清洗，放入管式炉内，在常压条件下，惰性气体气氛中加热升温至煅烧温度900-1040℃，再通入氢气，在惰性气体和氢气的气氛中煅烧10-25分钟；
（2）维持以上煅烧温度和气体氛围，向管式炉中通入碳源气体，碳源气体与氢气的体积比为2:5-2:3，在金属铜片上进行石墨烯的生长，生长30s-10min；
（3）关闭碳源气体和氢气，快速移动管式炉，使得放有金属铜片的石英管区域暴露在室温下，在惰性气体的氛围中快速冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（1）中所述的金属铜片表面清洗，采用溶解铜表面氧化物及杂质的常规方法。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是步骤（1）中所述的金属铜片表面清洗，用质量分数为25％-35％的硝酸溶液溶解。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是步骤（1）中所述的金属铜片表面清洗，是将金属铜片依次用冰醋酸、去离子水、硝酸、去离子水、冰醋酸、去离子水处理，然后用氮气吹干。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（2）中所述的碳源气体为含碳的有机小分子气体为甲烷或乙炔，气流量优选40-60sccm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（3）中所述的隋性气体为氩气或氮气，气体流量优选200-800sccm。
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