CN106492780A - 一种可见光光催化剂钒酸铋的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可见光光催化剂钒酸铋的制备方法,按照Bi(NO3)3·5H2O:NH4VO3:三乙醇胺=1:1:0.4的摩尔比,将Bi(NO3)3·5H2O溶于HNO3溶液中制得第一溶液,将NH4VO3溶于NaOH溶液中制得第二溶液,再将三乙醇胺加入到第二溶液中制得第三溶液;向第一溶液中逐滴加入第三溶液,再加入NaOH使pH值调整为7.0,继续搅拌30min后过滤,从而制得第一固体产物;对第一固体产物进行清洗和干燥并以400℃焙烧3小时,即制得可见光光催化剂钒酸铋。本发明不仅制备方法简单、可操作性强,而且催化活性得到大幅提高,能够有效提高对甲基橙的脱色率,十分适合工业化生产。

Description

一种可见光光催化剂钒酸铋的制备方法
技术领域
本发明涉及光催化剂领域,尤其涉及一种可见光光催化剂钒酸铋的制备方法。
背景技术
目前,光催化剂的制备方法主要有水热法、溶胶凝胶法、沉淀法、浸渍法等。为了提高催化剂的光催化活性,现有这些制备方法大多对光催化剂进行了改性处理,但是这些改性处理不仅会导致制备工艺复杂,能耗增加,而且可能造成一定的产物损失。例如:采用现有的溶胶凝胶法制备光催化剂不仅步骤非常多、操作复杂、需要耗费大量时间,而且光催化剂的催化活性极易受到原料的浓度、温度等条件的影响;而采用现有的沉淀法制备光催化剂不仅工艺流程比较长,而且产生的废液很多,产物损失很大,产物的纯度较低。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处,本发明提供了一种可见光光催化剂钒酸铋的制备方法,无需对光催化剂钒酸铋进行任何改性处理,不仅使光催化剂钒酸铋的催化活性得到大幅提高,而且制备方法非常简单、可操作性强,十分适合工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种可见光光催化剂钒酸铋的制备方法,包括以下步骤:
步骤A、按照Bi(NO3)3·5H2O:NH4VO3:三乙醇胺=1:1:0.4的摩尔比,称取Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3和三乙醇胺;然后将Bi(NO3)3·5H2O溶于HNO3溶液中制得第一溶液,将NH4VO3溶于NaOH溶液中制得第二溶液,再将三乙醇胺加入到第二溶液中制得第三溶液;
步骤B、向所述第一溶液中逐滴加入所述第三溶液,边滴加边搅拌,再加入NaOH使第一溶液与第三溶液混合后的溶液的pH值调整为7.0,并继续搅拌30min,然后进行过滤,从而制得第一固体产物;
步骤C、对所述第一固体产物进行清洗处理和干燥处理,然后以400℃将所述第一固体产物焙烧3小时,从而制得可见光光催化剂钒酸铋。
优选地,所述的对所述第一固体产物进行清洗处理和干燥处理包括:依次采用去离子水和无水乙醇对所述第一固体产物充分洗涤3次,然后以80℃对所述第一固体产物干燥6小时。
由上述本发明提供的技术方案可以看出,本发明没有对光催化剂钒酸铋进行任何改性处理,而是在制备过程中按照Bi+:三乙醇胺=1:0.4的摩尔比添加了三乙醇胺,从而使光催化剂钒酸铋的催化活性得到大幅提高,能够有效提高钒酸铋对甲基橙的脱色率;因此本发明所述的可见光光催化剂钒酸铋的制备方法工艺简单、可操作性强,能够有效克服现有光催化剂制备方法的工艺复杂、能源消耗增大的弊端,十分适合工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1所制备出的可见光光催化剂钒酸铋的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1所制备出的可见光光催化剂钒酸铋以及现有技术中未添加三乙醇胺所制备出的钒酸铋对甲基橙降解效果的对比图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的可见光光催化剂钒酸铋的制备方法进行详细描述。
一种可见光光催化剂钒酸铋的制备方法,其具体可以包括以下步骤:
步骤A、按照Bi(NO3)3·5H2O:NH4VO3:三乙醇胺=1:1:0.4的摩尔比,称取Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3和三乙醇胺;然后将Bi(NO3)3·5H2O溶于HNO3溶液中制得第一溶液,将NH4VO3溶于NaOH溶液中制得第二溶液,再将三乙醇胺加入到第二溶液中制得第三溶液。
步骤B、向所述第一溶液中逐滴加入所述第三溶液,边滴加边搅拌,再加入NaOH使第一溶液与第三溶液混合后的溶液的pH值调整为7.0,并继续搅拌30min,然后进行过滤,从而制得第一固体产物。
步骤C、对所述第一固体产物进行清洗处理和干燥处理,然后以400℃将所述第一固体产物焙烧3小时,从而即可制得可见光光催化剂钒酸铋。在实际应用中,所述的对所述第一固体产物进行清洗处理和干燥处理包括:依次采用去离子水和无水乙醇对所述第一固体产物充分洗涤3次,然后以80℃对所述第一固体产物干燥6小时。
具体地,本发明所提供的可见光光催化剂钒酸铋的制备方法没有对钒酸铋进行任何改性处理,仅是在制备过程中按照Bi+:三乙醇胺=1:0.4的摩尔比添加了三乙醇胺,但却能有效提高催化剂对模拟染料废水中甲基橙的脱色率,因此本发明所提供的可见光光催化剂钒酸铋的制备方法不仅制备方法简单、可操作性强,十分适合工业化生产。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果,下面以具体实施例对本发明所提供的可见光光催化剂钒酸铋的制备方法进行详细描述。
实施例1
一种可见光光催化剂钒酸铋,采用以下方法制备而成:
步骤a、按照Bi(NO3)3·5H2O:NH4VO3=1:1的摩尔比,称取2.43g的Bi(NO3)3·5H2O和0.58g的NH4VO3;然后将2.43g的Bi(NO3)3·5H2O溶于15mL浓度为4mol/L的HNO3溶液中并搅拌10min从而制得第一溶液,将0.58g的NH4VO3溶于15mL浓度为4mol/L的NaOH溶液中并搅拌10min从而制得第二溶液;再按照每摩尔Bi(NO3)3·5H2O使用0.4摩尔三乙醇胺的比例,将三乙醇胺加入到第二溶液中并搅拌10min从而制得第三溶液。
步骤b、向所述第一溶液中逐滴加入所述第三溶液,边滴加边搅拌,再加入NaOH使第一溶液与第三溶液混合后的溶液的pH值调整为7.0,并继续搅拌30min,然后进行过滤,从而制得第一固体产物。
步骤c、依次采用去离子水和无水乙醇对步骤b制得的所述第一固体产物充分洗涤3次,然后以80℃对该第一固体产物干燥6小时,再以400℃将该第一固体产物焙烧3小时,从而即可制得可见光光催化剂钒酸铋。
具体地,对本发明实施例1所制备出的可见光光催化剂钒酸铋进行性能检测:
(1)对本发明实施例1所制备出的可见光光催化剂钒酸铋进行XRD衍射图谱分析,从而得到如图1所示的X射线衍射图。由图1可以看出,本发明实施例1所制备出的可见光光催化剂钒酸铋是结晶良好的单斜白钨矿晶型。
(2)分别对本发明实施例1所制备出的可见光光催化剂钒酸铋以及现有技术中未添加三乙醇胺所制备出的钒酸铋进行催化性能检测:光源均采用一支500W的氙灯(用以模拟太阳光),并且光源下面均放置用于过滤掉紫外光的滤波片;目标降解物均采用浓度为10mg/L的甲基橙溶液;检测步骤均按照下述步骤执行:首先按照每100mL目标降解物使用0.10g钒酸铋的比例,向目标降解物中加入钒酸铋,并在暗室搅拌1小时直至钒酸铋-甲基橙体系达到吸附平衡,然后进行光照实验;每间隔1小时取一定量的目标降解物进行离心处理,并取离心后的上清液进行吸光度测试;再根据光照前后及反应过程中目标降解物的吸光度就可以计算出不同阶段目标降解物的脱色率,从而就可以得出如图2所示的本发明实施例1所制备出的可见光光催化剂钒酸铋以及现有技术中未添加三乙醇胺所制备出的钒酸铋对甲基橙降解效果的对比图。其中,具体的脱色率计算公式如下:
式中,D是目标降解物的脱色率;C0是钒酸铋-甲基橙体系达到吸附平衡时溶液的浓度;A0是钒酸铋-甲基橙体系达到吸附平衡时溶液的吸光度;C是经过一段时间光照后溶液的浓度;A是经过一段时间光照后溶液的吸光度。
在图2中,“none”表示现有技术中未添加三乙醇胺所制备出的钒酸铋对甲基橙降解效果曲线,“TEA”表示本发明实施例1所制备出的可见光光催化剂钒酸铋对甲基橙降解效果曲线。由图2可以看出:按照每100mL甲基橙溶液加入0.10g本发明实施例1所制备出的可见光光催化剂钒酸铋的比例,在模拟可见光照射5小时后,浓度为10mg/L的甲基橙溶液的脱色率达到了96.22%;而且与现有技术中未添加三乙醇胺所制备出的钒酸铋相比,本发明在按照Bi+:三乙醇胺=1:0.4的摩尔比添加了三乙醇胺之后,所制备出的可见光光催化剂钒酸铋对甲基橙溶液的降解率得到了大幅提高。
综上可见,本发明实施例不仅制备方法简单、可操作性强,而且制备出的钒酸铋催化活性得到大幅提高,能够有效提高对甲基橙的脱色率,解决了现有技术中制备工艺复杂等难题,十分适合工业化生产。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (2)

1.一种可见光光催化剂钒酸铋的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤A、按照Bi(NO3)3·5H2O:NH4VO3:三乙醇胺=1:1:0.4的摩尔比,称取Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3和三乙醇胺;然后将Bi(NO3)3·5H2O溶于HNO3溶液中制得第一溶液,将NH4VO3溶于NaOH溶液中制得第二溶液,再将三乙醇胺加入到第二溶液中制得第三溶液;
步骤B、向所述第一溶液中逐滴加入所述第三溶液,边滴加边搅拌,再加入NaOH使第一溶液与第三溶液混合后的溶液的pH值调整为7.0,并继续搅拌30min,然后进行过滤,从而制得第一固体产物;
步骤C、对所述第一固体产物进行清洗处理和干燥处理,然后以400℃将所述第一固体产物焙烧3小时,从而制得可见光光催化剂钒酸铋。
2.根据权利要求1所述的可见光光催化剂钒酸铋的制备方法,其特征在于,所述的对所述第一固体产物进行清洗处理和干燥处理包括:依次采用去离子水和无水乙醇对所述第一固体产物充分洗涤3次,然后以80℃对所述第一固体产物干燥6小时。
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