CN106492716A - 一体式双重乳粒发生装置及其加工方法 - Google Patents
一体式双重乳粒发生装置及其加工方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106492716A CN106492716A CN201611181315.6A CN201611181315A CN106492716A CN 106492716 A CN106492716 A CN 106492716A CN 201611181315 A CN201611181315 A CN 201611181315A CN 106492716 A CN106492716 A CN 106492716A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- occupy
- sample
- place cylinder
- mesophase
- foreign minister
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000008267 milk Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 title claims abstract description 43
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 title claims abstract description 43
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 title claims abstract description 40
- 238000003672 processing method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 claims abstract description 50
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims abstract description 50
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims abstract description 49
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 36
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 21
- 230000010412 perfusion Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims abstract description 7
- CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N octamethyltrisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 5
- 238000004987 plasma desorption mass spectroscopy Methods 0.000 claims abstract 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 40
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- -1 polydimethylsiloxane Polymers 0.000 claims description 19
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 11
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000003780 insertion Methods 0.000 claims description 11
- 230000037431 insertion Effects 0.000 claims description 11
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 10
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims description 10
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 9
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims description 8
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 5
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical group CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- VLCAYQIMSMPEBW-UHFFFAOYSA-N methyl 3-hydroxy-2-methylidenebutanoate Chemical compound COC(=O)C(=C)C(C)O VLCAYQIMSMPEBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000008385 outer phase Substances 0.000 claims description 3
- 229950000845 politef Drugs 0.000 claims description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 3
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BMQZYMYBQZGEEY-UHFFFAOYSA-M 1-ethyl-3-methylimidazolium chloride Chemical group [Cl-].CCN1C=C[N+](C)=C1 BMQZYMYBQZGEEY-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 2
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 claims description 2
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 claims description 2
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 abstract 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 abstract 1
- 238000009462 micro packaging Methods 0.000 abstract 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 7
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 7
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical group CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 3
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000790917 Dioxys <bee> Species 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 229910003978 SiClx Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 description 1
- 210000000481 breast Anatomy 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 230000010534 mechanism of action Effects 0.000 description 1
- PYLWMHQQBFSUBP-UHFFFAOYSA-N monofluorobenzene Chemical compound FC1=CC=CC=C1 PYLWMHQQBFSUBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007764 o/w emulsion Substances 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N sec-butyl acetate Chemical compound CCC(C)OC(C)=O DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
Abstract
本发明公开了一种一体式双重乳粒发生装置及其加工方法，该装置包括灌注模具和发生器本体，先加工组装模具，在模具中灌注PDMS溶液，固化、脱模后形成三孔同轴的发生器本体。利用发生器本体的孔作为中间相出样管道，再插入内相出样管道及外相出样管道形成同轴装置，在装置中注入溶液体系产生双重乳粒。本发明的一体式双重乳粒发生装置采用同轴剪切方式，能够制备内径～2000μm、壁厚～250μm单分散的水包油包水的双重乳粒。本发明的一体式双重乳粒发生装置的灌注模具能重复使用，重复性好；由灌注模具得到的发生器本体操作简单适用范围广，易清洗，控制精度高，可有效解决目前乳液微封装发制备毫米级聚合物微球中直径、壁厚不可控的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种双重乳粒发生装置，具体涉及一种一体式双重乳粒发生装置及其加工方法。
背景技术
在ICF研究中，常采用聚合物微球作为靶丸燃料容器，聚合物微球的直径从几百微米到几毫米。通常采用乳液法制备聚合物微球，即先生成W/O/W的双重乳液，再除去O相的有机溶剂，得到固化的聚合物球壳，聚合物微球直径一般在几百微米至几毫米。常用的制备双重乳液的方法有机械搅拌法和微流体控制法。机械搅拌法制备的双重乳液尺寸分布宽、试剂使用量大，不适合精密控制。微流体技术是上世纪90年代发展的一种制备多重乳液的方法，根据微流体技术产生液滴的方式可以分为T型剪切、平行剪切和汇聚剪切式微流体装置。Chun-Xia Zhao和Minseok Seo等研究了两相流体中T型剪切、平行剪切、汇聚剪切、膜乳化等方式的作用机理，分析了相参数的影响，得到了各种形态的小尺寸单分散的W/O单乳液；Rhutesh K.Shah等利用同轴剪切方式，制备了单重、双重、多重乳液。但是通常的微流体技术制备的乳液尺寸较小，在微纳米级，主要用于生物、医药、化工、石油等领域，目前，亟需一种能够制备毫米级单分散的双重乳粒的发生装置。并且现有技术中采用的双重乳粒发生装置为组合式的结构，如专利文献CN 105771825A公开了一种可连续生产的乳粒发生器，其组装过程复杂，密封性差，并且其液相管道需要额外加入管道，使用不方便。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种一体式双重乳 粒发生装置，包括：
发生器本体，其包括：一体成型的支撑体；
位于支撑体上端的用于内相乳液进样的内相进样管道；
位于支撑体一侧的用于中间相乳液进样的中间相进样管道，其一端连通中间相出样管道；所述中间相出样管道与内相进样管道连通并同轴设置；
位于支撑体另一侧的用于外相乳液进样的外相进样管道，其一端连通外相出样管道；所述外相出样管道与中间相出样管道连通并同轴设置；
排气孔，其穿过外相出样管道并伸入支撑体内；
其中，通过内相进样管道、中间相进样管道和外相进样管道进行不同乳液的进样，并通过中间相出样管道和外相出样管道形成双重乳粒。
优选的是，所述一体成型的支撑体为一体成型的聚二甲基硅氧烷或改性聚二甲基硅氧烷支撑体。
本发明还提供一种上述的一体式双重乳粒发生装置的加工方法，包括以下步骤：
步骤一、灌注模具组装：在中空的固定外框架的顶面开孔插入内相进样占位圆柱；在中空的固定外框架的一侧分别开上下两孔插入中间相进样占位圆柱和排气孔占位圆柱；在中空的固定外框架的另一侧开孔插入外相进样占位圆柱；在中空的固定外框架的下端开孔插入外相出样占位圆柱；
其中，所述外相出样占位圆柱的顶端从上至下开圆锥孔和圆柱孔，在所述圆柱孔内插入中间相出样占位圆柱；所述内相进样占位圆柱的底端和中间相出样占位圆柱的顶端接触；所述中间相进样占位圆柱的一端和中间相出样占位圆柱的顶端侧面接触；所述外相进样占位圆柱的一端和外相出样占位圆柱的顶端侧面接触；所述排气孔占位圆柱穿过外相出样占位圆柱并伸入锥形孔内；所述内相进样占位圆柱、中间相出样占位圆柱和外相出样占位圆柱同轴设置；
步骤二、灌注模具组装完成后灌入疏水透明的聚合物溶液，固化后，依次脱除内相进样占位圆柱、中间相进样占位圆柱、外相进样占位圆柱、排气孔占位圆柱、外相出样占位圆柱和中间相出样占位圆柱，形成发生器本体。
优选的是，所述内相进样占位圆柱、中间相进样占位圆柱、外相进样占 位圆柱、排气占位圆柱、外相出样占位圆柱和中间相出样占位圆柱均为金属棒。
优选的是，所述金属棒为铜棒、铁棒、不锈钢棒、铝棒中的任意一种。
优选的是，所述中空的固定外框架为聚四氟乙烯固定外框架。
优选的是，所述中间相进样占位圆柱的一端设置有与中间相出样占位圆柱的顶端侧面弧面相匹配的弧形槽；所述外相进样占位圆柱的一端设置有与外相出样占位圆柱的顶端侧面弧面相匹配的弧形槽。
优选的是，所述疏水透明的聚合物溶液为聚二甲基硅氧烷或改性聚二甲基硅氧烷。
优选的是，所述改性聚二甲基硅氧烷的制备方法为：将质量分数为55～65％的聚二甲基硅氧烷橡胶PDMS溶液加入超临界反应装置中，并加入交联剂和催化剂，在体系密封后通入二氧化碳至20～30MPa、温度25～35℃的条件下搅拌反应30～60min，然后卸去二氧化碳压力，温度为30～40℃，搅拌5～10min，然后再次注入二氧化碳至压力为40～60MPa、温度40～50℃的条件下搅拌30～60min，卸压，得到聚合物溶液；将聚合物溶液加入搅拌器中，并加入固化剂、分散剂和纳米氧化物，在1500～3000r/min的速度下搅拌30～60min，得到改性聚二甲基硅氧烷。
优选的是，所述聚二甲基硅氧烷橡胶PDMS溶液的溶剂为甲苯；所述交联剂为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和正硅酸甲酯中的一种，其用量为PDMS溶液重量的3％；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，其用量为PDMS溶液重量的1％；所述纳米氧化物为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛和纳米氧化锌中的一种或几种，其用量为聚合物溶液重量的2～5％；所述固化剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，其用量为聚合物溶液重量的2～5％；所述分散剂为1-乙基-3-甲基氯化咪唑，其用量为聚合物溶液重量的1～3％。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明的一体式双重乳粒发生装置的灌注模具能重复使用，重复性好；由灌注模具得到的发生器本体操作简单适用范围广，易清洗，控制精度高，可有效解决目前乳液微封装发制备毫米级聚合物微球中直径、壁厚不可控的问题。
(2)相对于现有技术中组合式的双重乳粒发生装置，本发明的双重乳粒发生装置一体成型，其具有使用方便，密封效果好，操作简单等优点。
(2)本发明的一体式双重乳粒发生装置能够产生单分散大直径双重乳粒，该装置采用同轴剪切方式，能够制备内径～2000μm、壁厚～250μm单分散的水/PAMS(聚α-甲基苯乙烯)-FB(氟苯)/PVA(聚乙烯醇)、水/PS(聚苯乙烯)-FB/PVA、水/DPS(N,N’-二苯基丁二酰胺)-FB/PVA的水包油包水的双重乳粒。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明的一体式双重乳粒发生装置的结构示意图；
图2为本发明的加工一体式双重乳粒发生装置的灌注模具结构示意图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
图1示出了本发明的一种一体式双重乳粒发生装置，包括：发生器本体，其包括：一体成型的支撑体14；
位于支撑体14上端的用于内相乳液进样的内相进样管道8；
位于支撑体14一侧的用于中间相乳液进样的中间相进样管道9，其一端连通中间相出样管道10；所述中间相出样管道10与内相进样管道9连通并同轴设置；
位于支撑体14另一侧的用于外相乳液进样的外相进样管道11，其一端连通外相出样管道12；所述外相出样管道12与中间相出样管道10连通并同轴设置；
排气孔13，其穿过外相出样管道12并伸入支撑体14内；
其中，通过内相进样管道、中间相进样管道和外相进样管道进行不同乳液的进样，并通过中间相出样管道和外相出样管道形成双重乳粒；
在上述技术方案中，所述一体成型的支撑体14为一体成型的聚二甲基硅氧烷(PDMS)或改性聚二甲基硅氧烷支撑体；PDMS为粘弹性固体，很容易插入三相管道；同时PDMS材质透明，易于观察乳粒的产生情况；PDMS材质本身是疏水特性的，其形成的通道不需进行疏水处理即可作为中间油相管道使用。
采用上述的一体式双重乳粒发生装置进行双重乳粒的制备，其操作流程如下：a.装管道，将5号不锈钢针插入内相进样管道8，底端与中间相出样管道10底端平齐；将两根12号不锈钢针分别插入中间相进样管道9和外相进样管道11；采用塑料管道将3根不锈钢针与装有三相溶液的注射器连接；再将经过亲水处理的玻璃管从下端插入外相出样管道12；b.乳液产生，打开注射泵，设定三相流速，按外相、中间相、内相的顺序依次运行注射泵，c.收集乳粒；注射泵运行稳定后，能得到内径～2000μm、壁厚～250μm单分散的水包油包水乳液，通过在外相、中间相、内相中注射不同的溶液，可以的得到如：水/PAMS-FB/PVA、水/PS-FB/PVA、水/DPS-FB/PVA的水包油包水的双重乳粒。
本发明还提供一种上述的一体式双重乳粒发生装置的加工方法，包括以下步骤：
步骤一、灌注模具组装：如图2所示，在中空的固定外框架1的顶面开孔插入内相进样占位圆柱2；在中空的固定外框架1的一侧分别开上下两孔插入中间相进样占位圆柱3和排气孔占位圆柱7；在中空的固定外框架1的另一侧开孔插入外相进样占位圆柱4；在中空的固定外框架1的下端开孔插入外相出样占位圆柱6；
其中，所述外相出样占位圆柱6的顶端从上至下开圆锥孔和圆柱孔，在所述圆柱孔内插入中间相出样占位圆柱5；所述内相进样占位圆柱2的底端和中间相出样占位圆柱5的顶端接触；所述中间相进样占位圆柱3的一端和中间相出样占位圆柱5的顶端侧面接触；所述外相进样占位圆柱4的一端和外相出样占位圆柱6的顶端侧面接触；所述排气孔占位圆柱7穿过外相出样 占位圆柱6并伸入锥形孔内；所述内相进样占位圆柱2、中间相出样占位圆柱5和外相出样占位圆柱6同轴设置；
步骤二、灌注模具组装完成后灌入疏水透明的聚合物溶液，固化后，依次脱除内相进样占位圆柱2、中间相进样占位圆柱3、外相进样占位圆柱4、排气孔占位圆柱7、外相出样占位圆柱6和中间相出样占位圆柱5，形成一体成型的发生器本体。
在上述技术方案中，所述内相进样占位圆柱2、中间相进样占位圆柱3、外相进样占位圆柱4、排气孔占位圆柱7、外相出样占位圆柱6和中间相出样占位圆柱5均为金属棒，采用金属棒能够在聚合物溶液固化后方便的脱除，不会和固化后的聚合物粘结在一起。
在上述技术方案中，所述金属棒为铜棒、铁棒、不锈钢棒、铝棒中的任意一种，采用这种技术方案，能够方便的将金属棒脱除，不会和固化后的聚合物粘结在一起。
在上述技术方案中，所述中空的固定外框架1为聚四氟乙烯固定外框架。
在上述技术方案中，所述中间相进样占位圆柱3的一端设置有与中间相出样占位圆柱5的顶端侧面弧面相匹配的弧形槽；所述外相进样占位圆柱4的一端设置有与外相出样占位圆柱6的顶端侧面弧面相匹配的弧形槽，采用这种技术方案，中间相进样占位圆柱3和中间相出样占位圆柱5、外相进样占位圆柱4和外相出样占位圆柱6可以紧密的接触，能够在其脱除后形成畅通的进样通道。
在上述技术方案中，所述疏水透明的聚合物溶液为聚二甲基硅氧烷(PDMS)或改性聚二甲基硅氧烷；PDMS为粘弹性固体，很容易插入三相管道；同时PDMS材质透明，易于观察乳粒的产生情况；PDMS材质本身是疏水特性的，其形成的通道不需进行疏水处理即可作为中间油相管道使用。
在上述技术方案中，所述改性聚二甲基硅氧烷的制备方法为：将质量分数为55％的聚二甲基硅氧烷橡胶PDMS溶液加入超临界反应装置中，并加入交联剂和催化剂，在体系密封后通入二氧化碳至20MPa、温度25℃的条件下搅拌反应30min，然后卸去二氧化碳压力，温度为30℃，搅拌5min，然后再次注入二氧化碳至压力为40MPa、温度40℃的条件下搅拌30min，卸压，得 到聚合物溶液；将聚合物溶液加入搅拌器中，并加入固化剂、分散剂和纳米氧化物，在1500r/min的速度下搅拌30min，得到改性聚二甲基硅氧烷；所述聚二甲基硅氧烷橡胶PDMS溶液的溶剂为甲苯；所述交联剂为丙烯酸丁酯，其用量为PDMS溶液重量的3％；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，其用量为PDMS溶液重量的1％；所述纳米氧化物为纳米二氧化硅，其用量为聚合物溶液重量的2％；所述固化剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，其用量为聚合物溶液重量的2％；所述分散剂为1-乙基-3-甲基氯化咪唑，其用量为聚合物溶液重量的1％。
在上述技术方案中，所述改性聚二甲基硅氧烷的制备方法为：将质量分数为65％的聚二甲基硅氧烷橡胶PDMS溶液加入超临界反应装置中，并加入交联剂和催化剂，在体系密封后通入二氧化碳至30MPa、温度35℃的条件下搅拌反应60min，然后卸去二氧化碳压力，温度为40℃，搅拌10min，然后再次注入二氧化碳至压力为60MPa、温度50℃的条件下搅拌60min，卸压，得到聚合物溶液；将聚合物溶液加入搅拌器中，并加入固化剂、分散剂和纳米氧化物，在3000r/min的速度下搅拌60min，得到改性聚二甲基硅氧烷；所述聚二甲基硅氧烷橡胶PDMS溶液的溶剂为甲苯；所述交联剂为甲基丙烯酸羟乙酯，其用量为PDMS溶液重量的3％；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，其用量为PDMS溶液重量的1％；所述纳米氧化物为重量比为1:2的纳米二氧化硅和纳米二氧化钛，其用量为聚合物溶液重量的5％；所述固化剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，其用量为聚合物溶液重量的5％；所述分散剂为1-乙基-3-甲基氯化咪唑，其用量为聚合物溶液重量的3％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.一种一体式双重乳粒发生装置，其特征在于，包括：
发生器本体，其包括：一体成型的支撑体；
位于支撑体上端的用于内相乳液进样的内相进样管道；
位于支撑体一侧的用于中间相乳液进样的中间相进样管道，其一端连通中间相出样管道；所述中间相出样管道与内相进样管道连通并同轴设置；
位于支撑体另一侧的用于外相乳液进样的外相进样管道，其一端连通外相出样管道；所述外相出样管道与中间相出样管道连通并同轴设置；
排气孔，其穿过外相出样管道并伸入支撑体内；
其中，通过内相进样管道、中间相进样管道和外相进样管道进行不同乳液的进样，并通过中间相出样管道和外相出样管道形成双重乳粒。
2.如权利要求1所述的一体式双重乳粒发生装置，其特征在于，所述一体成型的支撑体为一体成型的聚二甲基硅氧烷或改性聚二甲基硅氧烷支撑体。
3.一种如权利要求1所述的一体式双重乳粒发生装置的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、灌注模具组装：在中空的固定外框架的顶面开孔插入内相进样占位圆柱；在中空的固定外框架的一侧分别开上下两孔插入中间相进样占位圆柱和排气孔占位圆柱；在中空的固定外框架的另一侧开孔插入外相进样占位圆柱；在中空的固定外框架的下端开孔插入外相出样占位圆柱；
其中，所述外相出样占位圆柱的顶端从上至下开圆锥孔和圆柱孔，在所述圆柱孔内插入中间相出样占位圆柱；所述内相进样占位圆柱的底端和中间相出样占位圆柱的顶端接触；所述中间相进样占位圆柱的一端和中间相出样占位圆柱的顶端侧面接触；所述外相进样占位圆柱的一端和外相出样占位圆柱的顶端侧面接触；所述排气孔占位圆柱穿过外相出样占位圆柱并伸入锥形孔内；所述内相进样占位圆柱、中间相出样占位圆柱和外相出样占位圆柱同轴设置；
步骤二、灌注模具组装完成后灌入疏水透明的聚合物溶液，固化后，依次脱除内相进样占位圆柱、中间相进样占位圆柱、外相进样占位圆柱、排气孔占位圆柱、外相出样占位圆柱和中间相出样占位圆柱，形成发生器本体。
4.如权利要求3所述的一体式双重乳粒发生装置的加工方法，其特征在于，所述内相进样占位圆柱、中间相进样占位圆柱、外相进样占位圆柱、排气孔占位圆柱、外相出样占位圆柱和中间相出样占位圆柱均为金属棒。
5.如权利要求4所述的一体式双重乳粒发生装置的加工方法，其特征在于，所述金属棒为铜棒、铁棒、不锈钢棒、铝棒中的任意一种。
6.如权利要求3所述的一体式双重乳粒发生装置的加工方法，其特征在于，所述中空的固定外框架为聚四氟乙烯固定外框架。
7.如权利要求3所述的一体式双重乳粒发生装置的加工方法，其特征在于，所述中间相进样占位圆柱的一端设置有与中间相出样占位圆柱的顶端侧面弧面相匹配的弧形槽；所述外相进样占位圆柱的一端设置有与外相出样占位圆柱的顶端侧面弧面相匹配的弧形槽。
8.如权利要求3所述的一体式双重乳粒发生装置的加工方法，其特征在于，所述疏水透明的聚合物溶液为聚二甲基硅氧烷或改性聚二甲基硅氧烷。
9.如权利要求8所述的一体式双重乳粒发生装置的加工方法，其特征在于，所述改性聚二甲基硅氧烷的制备方法为：将质量分数为55～65％的聚二甲基硅氧烷橡胶PDMS溶液加入超临界反应装置中，并加入交联剂和催化剂，在体系密封后通入二氧化碳至20～30MPa、温度25～35℃的条件下搅拌反应30～60min，然后卸去二氧化碳压力，温度为30～40℃，搅拌5～10min，然后再次注入二氧化碳至压力为40～60MPa、温度40～50℃的条件下搅拌30～60min，卸压，得到聚合物溶液；将聚合物溶液加入搅拌器中，并加入固化剂、分散剂和纳米氧化物，在1500～3000r/min的速度下搅拌30～60min，得到改性聚二甲基硅氧烷。
10.如权利要求9所述的一体式双重乳粒发生装置的加工方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷橡胶PDMS溶液的溶剂为甲苯；所述交联剂为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和正硅酸甲酯中的一种，其用量为PDMS溶液重量的3％；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，其用量为PDMS溶液重量的1％；所述纳米氧化物为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛和纳米氧化锌中的一种或几种，其用量为聚合物溶液重量的2～5％；所述固化剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，其用量为聚合物溶液重量的2～5％；所述分散剂为1-乙基-3-甲基氯化咪唑，其用量为聚合物溶液重量的1～3％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611181315.6A CN106492716B (zh) | 2016-12-20 | 2016-12-20 | 一体式双重乳粒发生装置及其加工方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611181315.6A CN106492716B (zh) | 2016-12-20 | 2016-12-20 | 一体式双重乳粒发生装置及其加工方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106492716A true CN106492716A (zh) | 2017-03-15 |
| CN106492716B CN106492716B (zh) | 2024-01-30 |
Family
ID=58334933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611181315.6A Active CN106492716B (zh) | 2016-12-20 | 2016-12-20 | 一体式双重乳粒发生装置及其加工方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106492716B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109092178A (zh) * | 2018-07-20 | 2018-12-28 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种制备单分散固-水-油复合乳粒的方法 |
| CN111185128A (zh) * | 2020-02-25 | 2020-05-22 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种高品质聚苯乙烯微球的制备装置及制备方法 |
| CN112616353A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-04-09 | 大连地拓环境科技有限公司 | 一种用固液气分离式喷播枪制备多孔基质的方法 |
| CN115445461A (zh) * | 2022-08-17 | 2022-12-09 | 广东省科学院生物与医学工程研究所 | 双层微液滴生成装置以及双层微液滴生成方法 |
Citations (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004098225A (ja) * | 2002-09-10 | 2004-04-02 | Tosoh Corp | 液滴生成用微小流路構造体、これを用いた液滴生成方法及びその生成物 |
| JP2004351417A (ja) * | 2001-02-23 | 2004-12-16 | Japan Science & Technology Agency | エマルションの製造装置 |
| US20050167370A1 (en) * | 2004-02-02 | 2005-08-04 | National Food Research Institute | Resin microchannel substrate and method of manufacturing the same |
| JP2008116254A (ja) * | 2006-11-01 | 2008-05-22 | Foundation For The Promotion Of Industrial Science | エマルジョンアレイの作製方法、エマルジョンの製造装置、エマルジョンの製造方法及びそのエマルジョンのリリース方法 |
| CN101279232A (zh) * | 2008-01-11 | 2008-10-08 | 东南大学 | 基于微流体的微球制备方法 |
| CN101554758A (zh) * | 2009-04-09 | 2009-10-14 | 上海交通大学 | 利用纳米材料改性pdms制作热模压模具的方法 |
| CN102014871A (zh) * | 2007-03-28 | 2011-04-13 | 哈佛大学 | 乳液及其形成技术 |
| US20110229545A1 (en) * | 2010-03-17 | 2011-09-22 | President And Fellows Of Harvard College | Melt emulsification |
| CN102405098A (zh) * | 2009-03-13 | 2012-04-04 | 哈佛学院院长等 | 流动聚焦微流装置的尺度放大 |
| CN102574078A (zh) * | 2009-09-02 | 2012-07-11 | 哈佛学院院长等 | 使用喷射和其它技术产生的多重乳液 |
| US20120199226A1 (en) * | 2009-09-02 | 2012-08-09 | Basf Se | Multiple emulsions created using junctions |
| US20130046030A1 (en) * | 2011-05-23 | 2013-02-21 | Basf Se | Control of emulsions, including multiple emulsions |
| CN103214847A (zh) * | 2013-03-20 | 2013-07-24 | 湖北三江航天江北机械工程有限公司 | 复合裙整体成型用硅橡胶模具及制备方法 |
| KR20140126464A (ko) * | 2013-04-23 | 2014-10-31 | 충남대학교산학협력단 | 야누스 에멀전의 제조방법 |
| WO2015160919A1 (en) * | 2014-04-16 | 2015-10-22 | President And Fellows Of Harvard College | Systems and methods for producing droplet emulsions with relatively thin shells |
| US20160091145A1 (en) * | 2013-05-14 | 2016-03-31 | President And Fellows Of Harvard College | Rapid production of droplets |
| CN105498656A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-04-20 | 东南大学 | 一种壳核功能材料的制备装置 |
| US20160206563A1 (en) * | 2015-01-20 | 2016-07-21 | Hyalo Technologies, LLC | Method of preparing microspheres |
| CN105854749A (zh) * | 2016-06-03 | 2016-08-17 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置 |
| CN105921188A (zh) * | 2016-06-07 | 2016-09-07 | 东南大学 | 一种乳液多维度快速制备微流控装置 |
| US20160271576A1 (en) * | 2015-03-16 | 2016-09-22 | Luminex Corporation | Apparatus and methods for multi-step channel emulsification |
| CN106040115A (zh) * | 2016-07-05 | 2016-10-26 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种三孔同轴式双重乳粒发生装置 |
| CN206560851U (zh) * | 2016-12-20 | 2017-10-17 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一体式双重乳粒发生装置及其加工模具 |
-
2016
- 2016-12-20 CN CN201611181315.6A patent/CN106492716B/zh active Active
Patent Citations (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004351417A (ja) * | 2001-02-23 | 2004-12-16 | Japan Science & Technology Agency | エマルションの製造装置 |
| JP2004098225A (ja) * | 2002-09-10 | 2004-04-02 | Tosoh Corp | 液滴生成用微小流路構造体、これを用いた液滴生成方法及びその生成物 |
| US20050167370A1 (en) * | 2004-02-02 | 2005-08-04 | National Food Research Institute | Resin microchannel substrate and method of manufacturing the same |
| JP2008116254A (ja) * | 2006-11-01 | 2008-05-22 | Foundation For The Promotion Of Industrial Science | エマルジョンアレイの作製方法、エマルジョンの製造装置、エマルジョンの製造方法及びそのエマルジョンのリリース方法 |
| CN102014871A (zh) * | 2007-03-28 | 2011-04-13 | 哈佛大学 | 乳液及其形成技术 |
| CN101279232A (zh) * | 2008-01-11 | 2008-10-08 | 东南大学 | 基于微流体的微球制备方法 |
| CN102405098A (zh) * | 2009-03-13 | 2012-04-04 | 哈佛学院院长等 | 流动聚焦微流装置的尺度放大 |
| CN101554758A (zh) * | 2009-04-09 | 2009-10-14 | 上海交通大学 | 利用纳米材料改性pdms制作热模压模具的方法 |
| CN102574078A (zh) * | 2009-09-02 | 2012-07-11 | 哈佛学院院长等 | 使用喷射和其它技术产生的多重乳液 |
| US20120199226A1 (en) * | 2009-09-02 | 2012-08-09 | Basf Se | Multiple emulsions created using junctions |
| US20120211084A1 (en) * | 2009-09-02 | 2012-08-23 | President And Fellows Of Harvard College | Multiple emulsions created using jetting and other techniques |
| US20110229545A1 (en) * | 2010-03-17 | 2011-09-22 | President And Fellows Of Harvard College | Melt emulsification |
| US20130046030A1 (en) * | 2011-05-23 | 2013-02-21 | Basf Se | Control of emulsions, including multiple emulsions |
| CN103214847A (zh) * | 2013-03-20 | 2013-07-24 | 湖北三江航天江北机械工程有限公司 | 复合裙整体成型用硅橡胶模具及制备方法 |
| KR20140126464A (ko) * | 2013-04-23 | 2014-10-31 | 충남대학교산학협력단 | 야누스 에멀전의 제조방법 |
| US20160091145A1 (en) * | 2013-05-14 | 2016-03-31 | President And Fellows Of Harvard College | Rapid production of droplets |
| WO2015160919A1 (en) * | 2014-04-16 | 2015-10-22 | President And Fellows Of Harvard College | Systems and methods for producing droplet emulsions with relatively thin shells |
| US20160206563A1 (en) * | 2015-01-20 | 2016-07-21 | Hyalo Technologies, LLC | Method of preparing microspheres |
| US20160271576A1 (en) * | 2015-03-16 | 2016-09-22 | Luminex Corporation | Apparatus and methods for multi-step channel emulsification |
| CN105498656A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-04-20 | 东南大学 | 一种壳核功能材料的制备装置 |
| CN105854749A (zh) * | 2016-06-03 | 2016-08-17 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置 |
| CN105921188A (zh) * | 2016-06-07 | 2016-09-07 | 东南大学 | 一种乳液多维度快速制备微流控装置 |
| CN106040115A (zh) * | 2016-07-05 | 2016-10-26 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种三孔同轴式双重乳粒发生装置 |
| CN206560851U (zh) * | 2016-12-20 | 2017-10-17 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一体式双重乳粒发生装置及其加工模具 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| A. R. ABATE等: "High-Order Multiple Emulsions Formed in Poly(dimethylsiloxane) Microfluidics", SMALL, vol. 18, pages 2030 * |
| DAVID C. DUFFY等: "Rapid Prototyping of Microfluidic Systems in Poly(dimethylsiloxane)", ANAL. CHEM., vol. 70, pages 4974 - 4984, XP055268126, DOI: 10.1021/ac980656z * |
| FU-CHE CHANG等: "Controlled double emulsification utilizing 3D PDMS microchannels", J. MICROMECH. MICROENG., vol. 18, no. 6, pages 1 - 6 * |
| 崔波;林梅钦;董朝霞;李明远;罗伟;: "超临界二氧化碳微乳液的研究进展", 应用化工, no. 08, pages 1214 - 1219 * |
| 王锴;李浩;高峥;唐炜洁;张程宾;吴梁玉;刘向东;: "双重乳液的微流控制备进展", 化工进展, no. 2, pages 24 - 31 * |
| 魏胜等: "双喷嘴乳粒发生器的研制及初步应用", 强激光与粒子束, vol. 23, no. 2, pages 433 - 435 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109092178A (zh) * | 2018-07-20 | 2018-12-28 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种制备单分散固-水-油复合乳粒的方法 |
| CN111185128A (zh) * | 2020-02-25 | 2020-05-22 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种高品质聚苯乙烯微球的制备装置及制备方法 |
| CN112616353A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-04-09 | 大连地拓环境科技有限公司 | 一种用固液气分离式喷播枪制备多孔基质的方法 |
| CN115445461A (zh) * | 2022-08-17 | 2022-12-09 | 广东省科学院生物与医学工程研究所 | 双层微液滴生成装置以及双层微液滴生成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106492716B (zh) | 2024-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106492716A (zh) | 一体式双重乳粒发生装置及其加工方法 | |
| CN106245138B (zh) | 一种高回复应力形状记忆复合纤维材料的制备方法 | |
| CN108159976A (zh) | 一种油包水包水（w/w/o）单分散双重乳液制备方法及其微流控装置 | |
| WO2015027553A1 (zh) | 一种高黏度纯壳聚糖纺丝液的工业化脱泡装置 | |
| CN109137096A (zh) | 一种用于微球和纤维制备的微流控装置 | |
| CN105771826B (zh) | 制备高粘度微乳化液滴的系统及方法 | |
| CN104741023B (zh) | 用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置及其使用方法 | |
| CN106040120A (zh) | 一种SiO2纳米粒子增强壳聚糖复合微胶囊的制备方法 | |
| Liao et al. | Biocompatible fabrication of cell-laden calcium alginate microbeads using microfluidic double flow-focusing device | |
| CN111329066A (zh) | 一种利用微流控技术制备灵芝多糖微胶囊的方法 | |
| CN107369481A (zh) | 气泡反应器测试装置 | |
| CN114405422B (zh) | 一种制备大直径聚合物微球的流体塑形装置及方法 | |
| CN108525622A (zh) | 一种多级反应微流控装置及其制备纳米材料的应用 | |
| CN206560851U (zh) | 一体式双重乳粒发生装置及其加工模具 | |
| CN203235295U (zh) | 高粘流体脱除气体装置 | |
| CN205761069U (zh) | 一种三孔同轴式双重乳粒发生装置 | |
| CN106040115B (zh) | 一种三孔同轴式双重乳粒发生装置 | |
| CN105326809B (zh) | 一种含有CaCO3微粒的复合天然高分子微胶囊的制备方法 | |
| CN208065838U (zh) | 一种捕沫装置及具有捕沫功能的配料罐 | |
| CN104897443B (zh) | 一种制备双重孔隙透明含气岩体的装置及制备方法 | |
| CN105617711B (zh) | 一种磁性离子液体结合相关微萃取装置用于复杂样品中微量组分分离方法 | |
| Jorgensen et al. | Predictable fabrication of pre-made alginate hydrogel microtubes for stem cell aggregation using needle-in-needle devices | |
| Jeyhani et al. | Water-in-water droplet microfluidics: A design manual | |
| CN102430268B (zh) | 吸引式纳米纤维固相萃取柱填充装置及其应用 | |
| CN212341199U (zh) | 一种悬挂式锆合金渗氢装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |