CN104741023B - 用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于流体微分散技术领域，特别涉及一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置及其使用方法。本发明微结构装置的组成包括基片、盖片及毛细管：基片上设置阶梯形凹槽；毛细管被嵌入在凹槽上半部，分散相液体/气体经由毛细管进入主通道；连续相在阶梯结构缩口位置处与分散相接触，使分散相被剪切为单分散液滴和气泡。本发明微结构设备结构简单、制作方便、不易堵塞、操作范围大、不受通道浸润性影响，通过设置两相流量等参数可以快速准确获得所需尺寸的单分散液滴和气泡，特别适用于1～1000微米单分散液滴和气泡的制备，在基础研究与工业实际中有着良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于流体微分散技术领域，特别涉及一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置及其使用方法。
背景技术
单分散液滴和气泡在食品、制药、化妆品和其他化学工业中有着广泛的应用。在传统过程中，利用非均相剪切流所得到的液滴和气泡尺寸分布较宽，难以高效利用。近二十年来，微通道加工技术与微流动研究的发展为化学、物理、生物的基础研究提供了新的工具，也为新材料的制备构建了新的平台。研究者基于不同的通道结构，制备得到了不同尺寸的单分散液滴和气泡。但现阶段工作中，更小尺寸液滴和气泡的形成往往基于更小尺寸的微结构设备，小尺寸的微结构设备带来了制作困难、成本高和易堵塞等问题，因而利用大尺寸通道制备微尺度、特别是1-100微米的单分散液滴和气泡的方法亟待进一步探索。
微结构设备中，jetting流型所形成的液滴和气泡不受到微通道结构尺寸的影响，因而利用jetting流制备微尺度单分散液滴和气泡成为微液滴/微气泡制备领域关注的焦点之一。目前，研究者基于对称的水力学聚焦结构实现了jetting流型下的微尺度液滴和气泡制备。但水力学聚焦通道的制作复杂、成本较高，在对称流场中形成的jetting流型受到水力学不稳定性的影响，难以在较大范围实现稳定操作。因此，发展在大尺寸通道内、可控性更强、具有更大稳定操作范围的jetting流型下的微尺度单分散液滴和气泡的制备方法，具有重要的科学意义和实际价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置及其使用方法，通过连续相对分散相在非对称流场下的剪切作用，形成较主通道尺寸小一至两个数量级的微尺度单分散液滴和气泡。
一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置，所述微结构装置的组成包括基片、盖片及毛细管；
在基片上设置阶梯形凹槽作为主通道；主通道由上游的宽径区和下游的窄径区构成；宽径区的宽度大于窄径区的宽度，宽径区与窄径区相连通构成阶梯形结构；在基片上主通道一侧设置旁路通道；旁路通道垂直于主通道，旁路通道与主通道在主通道宽度收缩处交汇；
在基片主通道一侧设置盖片，盖片与基片主通道一侧密封相连；
旁路通道内设置毛细管，毛细管与旁路通道和盖片分别密封相连，毛细管伸入主通道并与主通道相通；在主通道中毛细管口设置在宽径区与窄径区的连接处；
在宽径区入口处设置连续相流体入口管，连续相流体入口管与主通道和盖片分别密封相连；在窄径区出口处设置两相流体出口管，两相流体出口管与主通道和盖片分别密封相连；
通过盖片、毛细管、连续相流体入口管和两相流体出口管使主通道形成密封结构。
在主通道中所述毛细管口为缩口形状。
所述毛细管的内径为50～1000微米，材质为玻璃、石英玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯。
所述连续相入口管和两相流体出口管分别为微型毛细管，内径分别为50～1000微米，材质分别为聚四氟乙烯、不锈钢、玻璃或石英玻璃.
所述毛细管的外径不小于旁路通道的深度。
在主通道内毛细管口的宽度不大于窄径区宽度的二分之一。
所述基片的材质为PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PDMS(聚二甲基硅氧烷)、玻璃、不锈钢、硅片或聚四氟乙烯。
一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置的使用方法，包括如下步骤：
操作时，使用注射泵将分散相自通过毛细管注入，将连续相通过主通道上游的连续相流体入口管注入；在主通道内的毛细管口处，受到连续相非对称突扩流场的作用，分散相流体在主通道内毛细管口的下游侧被剪切形成均匀的液滴或气泡；经由主通道下游的两相流体出口管，通过收集装置收集所制备的单分散液滴和气泡。
连续相和分散相的体积流量比范围为(30:1)～(10000:1)。
本发明的有益效果为：
本发明所形成的非对称缩口结构能够实现液滴在jetting流型下较大操作范围内的稳定破碎；缩口处脖子断裂所形成的单分散液滴和气泡的尺寸最小可较主通道尺寸小一至两个数量级，且易于调节；本发明结构简单、制作方便、不易堵塞、易于批量生产；本发明对气液、液液体系均可适用，且不受通道浸润性的影响，可实现易与通道反应的聚合物单体体系作为分散相时的液滴分散。
附图说明
图1为本发明制备单分散液滴和气泡的微结构设备的结构示意图；
图2为图1所示A处的放大图；
图中标号：1-基片、2-宽径区、3-窄径区、4-毛细管、5-连续相流体入口管、6-两相流体出口管。
具体实施方式
本发明提供了一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置及其使用方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置，所述微结构设备的结构如图1所示，图2为图1所示A处的放大图，所述微结构装置的组成包括基片1、盖片及毛细管4；
在基片1上设置阶梯形凹槽作为主通道；主通道由上游的宽径区2和下游的窄径区3构成；宽径区2的宽度大于窄径区3的宽度，宽径区2与窄径区3相连通构成阶梯形结构；在基片1上主通道一侧设置旁路通道；旁路通道垂直于主通道，旁路通道与主通道在主通道宽度收缩处交汇；
在基片1主通道一侧设置盖片，盖片与基片1主通道一侧密封相连；
旁路通道内设置毛细管4，毛细管4与旁路通道和盖片分别密封相连，毛细管4伸入主通道并与主通道相通；在主通道中毛细管口设置在宽径区2与窄径区3的连接处；
在宽径区2入口处设置连续相流体入口管5，连续相流体入口管5与主通道和盖片分别密封相连；在窄径区3出口处设置两相流体出口管6，两相流体出口管6与主通道和盖片分别密封相连；
通过盖片、毛细管4、连续相流体入口管5和两相流体出口管6使主通道形成密封结构。
在主通道中所述毛细管口为缩口形状。
所述毛细管4的内径为50～1000微米，材质为玻璃、石英玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯。
所述连续相入口管5和两相流体出口管6分别为微型毛细管，内径分别为50～1000微米，材质分别为聚四氟乙烯、不锈钢、玻璃或石英玻璃.
所述毛细管4的外径不小于旁路通道的深度。
在主通道内毛细管口的宽度不大于窄径区宽度的二分之一。
所述基片1的材质为PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PDMS(聚二甲基硅氧烷)、玻璃、不锈钢、硅片或聚四氟乙烯。
一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置的使用方法，包括如下步骤：
操作时，使用注射泵将分散相自通过毛细管4注入，将连续相通过主通道上游的连续相流体入口管5注入；在主通道内的毛细管口处，受到连续相非对称突扩流场的作用，分散相流体在主通道内毛细管口的下游侧被剪切形成均匀的液滴或气泡；经由主通道下游的两相流体出口管6，通过收集装置收集所制备的单分散液滴和气泡。
连续相和分散相的体积流量比范围为(30:1)～(10000:1)。
实施例1
PMMA为基片材质的主通道宽径区宽度为1200微米、下游宽度为750微米，旁路通道宽度为750微米，主通道与旁路通道均为方形凹槽，深度均为750微米，将外径为750微米、内径为530微米的平头石英毛细管嵌入旁路通道并向主通道一侧伸出，伸出长度为520微米。利用聚四氟乙烯软管将连续相注入，并将两相流体收集。加入十二烷基硫酸钠(SDS，在连续相中的质量分数为0.01wt％～2wt％)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB，在连续相中的质量分数为0.01wt％～2wt％)等水溶性表面活性剂的水溶液作为连续相，加入不同质量浓度的甘油(在连续相中的质量分数为1wt％～70wt％)以调节连续相粘度，连续相粘度为1mPa·s～500mPa·s，正己烷作为分散相，调节两相流量可以得到平均尺寸1～1000微米、标准偏差不大于3％的微尺度单分散正己烷液滴。
实施例2
不锈钢为基片材质的的主通道宽径区宽度为1400微米、下游宽度为750微米，旁路通道宽度为540微米，主通道与旁路通道均为方形凹槽，深度均为540微米，将外径为540微米、内径为310微米的不锈钢毛细管嵌入旁路通道并向主通道一侧伸出，伸出长度为520微米。利用聚四氟乙烯软管将连续相注入，并将两相流体收集。加入十二烷基硫酸钠(SDS，在连续相中的质量分数为0.01wt％～2wt％)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB，在连续相中的质量分数为0.01wt％～2wt％)等水溶性表面活性剂的水溶液作为连续相，加入不同质量浓度的甘油(在连续相中的质量分数为1wt％～70wt％)以调节连续相粘度，连续相粘度为1mPa·s～500mPa·s，正己烷作为分散相，调节两相流量可以得到平均尺寸为1～1000微米、标准偏差不大于3％的微尺度单分散正己烷液滴。
实施例3
聚四氟乙烯为基片材质的的主通道宽径区宽度为1400微米、窄径区宽度为750微米，旁路通道宽度为540微米，主通道与旁路通道均为方形凹槽，深度均为540微米，将外径为540微米、内径为310微米的不锈钢毛细管嵌入旁路通道并向主通道一侧伸出，伸出长度为520微米。利用聚四氟乙烯软管将连续相注入，并将两相流体收集。加入十二烷基硫酸钠(SDS，在连续相中的质量分数为0.01wt％～2wt％)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB，在连续相中的质量分数为0.01wt％～2wt％)等水溶性表面活性剂的水溶液作为连续相，加入不同质量浓度的甘油(在连续相中的质量分数为1wt％～70wt％)以调节连续相粘度，连续相粘度为1mPa·s～500mPa·s，正己烷作为分散相，调节两相流量可以得到平均尺寸为1～1000微米、标准偏差不大于3％的微尺度单分散正己烷液滴。
实施例4
PDMS为基片材质的的主通道宽径区宽度为1200微米、窄径区宽度为750微米，旁路通道宽度为810微米，主通道与旁路通道均为方形凹槽，深度均为810微米，将外径为810微米、内径为510微米的平头不锈钢毛细管嵌入旁路通道并向主通道一侧伸出，伸出长度为530微米。利用聚四氟乙烯软管将连续相注入，并利用聚四氟乙烯软管收集两相流体。加入十二烷基硫酸钠(SDS，在连续相中的质量分数为0.01wt％～2wt％)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB，在连续相中的质量分数为0.01wt％～2wt％)等水溶性表面活性剂的水溶液作为连续相，加入不同质量浓度的甘油(在连续相中的质量分数为1wt％～70wt％)以调节连续相粘度，连续相粘度为1mPa·s～500mPa·s，氮气作为分散相，调节两相流量可以得到平均尺寸为5～1000微米、标准偏差不大于3％的微尺度单分散气泡。
实施例5
玻璃为基片材质的的主通道宽径区宽度为1150微米、窄径区宽度为750微米，旁路通道宽度为750微米，主通道与旁路通道均为方形凹槽，深度均为750微米，将外径为750微米、内径为600微米的玻璃毛细管嵌入旁路通道并向主通道一侧伸出，伸出长度为500微米。利用聚四氟乙烯软管将连续相注入，利用嵌入的石英毛细管将两相流体收集。加入十二烷基硫酸钠(SDS，在连续相中的质量分数为0.01wt％～2wt％)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB，在连续相中的质量分数为0.01wt％～2wt％)等水溶性表面活性剂的水溶液作为连续相，加入不同质量浓度的PVP(聚乙烯吡咯烷酮，在连续相中的质量分数为0.1wt％～10wt％)以调节连续相粘度，连续相粘度为1mPa·s～700mPa·s，苯乙烯预聚体溶液(苯乙烯预聚体溶液组成：苯乙烯48wt％～98.9wt％，二乙烯基苯1wt％～50wt％，偶氮二异丁腈0.1wt％～2wt％，在90℃水浴中加热1min～5min后即可得到苯乙烯预聚体溶液)作为分散相，调节两相流量可以得到平均尺寸为2～100微米、标准偏差不大于3％的微尺度单分散液滴。将微液滴进行热引发聚合，得到平均尺寸0.2～50微米、标准偏差不大于于3％的聚苯乙烯微球，微球结构完整、稳定性良好。
实施例6
硅片为基片材质的的主通道宽径区宽度为3000微米、窄径区宽度为1250微米，旁路通道宽度为1250微米，主通道与旁路通道均为方形凹槽，深度均为1250微米，将外径为1250微米、内径为1000微米的不锈钢毛细管嵌入旁路通道并向主通道一侧伸出，伸出长度为800微米。利用聚四氟乙烯软管将连续相注入，并将两相流体收集。加入十二烷基硫酸钠(SDS，在连续相中的质量分数为0.01wt％～2wt％)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB，在连续相中的质量分数为0.01wt％～2wt％)等水溶性表面活性剂的水溶液作为连续相，加入不同质量浓度的甘油(在连续相中的质量分数为1wt％～70wt％)以调节连续相粘度，连续相粘度为1mPa·s～500mPa·s，正己烷作为分散相，调节两相流量可以得到平均尺寸为1～1000微米、标准偏差不大于3％的微尺度单分散正己烷液滴。
实施例7
PMMA为基片材质的的主通道宽径区宽度为300微米、窄径区宽度为200微米，旁路通道宽度为200微米，主通道与旁路通道均为方形凹槽，深度均为200微米，将外径为200微米、内径为50微米的聚四氟乙烯针头嵌入旁路通道并向主通道一侧伸出，伸出长度为200微米。利用聚四氟乙烯软管将连续相注入，并利用石英玻璃毛细管将两相收集。。加入span-20、span-40、span-60、span-80、span-85、tween-20和tween-80等油溶性表面活性剂中的一种以上(在连续相中的总质量分数为0.1wt％～5wt％)的正辛醇溶液作为连续相，溶有壳聚糖(在分散相中的质量分数为1wt％～5wt％)和醋酸(在分散相中的质量分数为1wt％～5wt％)的水溶液作为分散相，调节两相流量，可以得到平均尺寸为30～100微米的壳聚糖单体液滴，经热引发聚合后，得到平均尺寸为10～50微米的单分散壳聚糖微球。微球结构完整、稳定性良好。
从以上实施例可以说明，本发明具有结构简单、制作方便、不易堵塞、操作范围大、不受通道浸润性影响和可控性强等的优点，通过设置两相流量等参数可以快速准确得到所需尺寸的微尺度单分散液滴和气泡，特别适用于1～100微米微尺度单分散液滴和气泡的制备。
本发明在不脱离其精神和本质特征前提下，可以有多种具体实施方式，应当理解上述实施例并不限于上述的任何细节，而应该在所附权利要求所定义的精神和范围内被广泛地解释，因此，所有落在权利要求的边界和范围内的或者与这些边界和范围等价的变化和修改都试图包含在附加权利要求内。
Claims (9)
1.一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置，其特征在于，所述微结构装置的组成包括基片、盖片及毛细管；
在基片上设置阶梯形凹槽作为主通道；主通道由上游的宽径区和下游的窄径区构成；宽径区的宽度大于窄径区的宽度，宽径区与窄径区相连通构成阶梯形结构；在基片上主通道一侧设置旁路通道；
在基片主通道一侧设置盖片，盖片与基片主通道一侧密封相连；
旁路通道内设置毛细管，毛细管与旁路通道和盖片分别密封相连，毛细管伸入主通道并与主通道相通；在主通道中毛细管口设置在宽径区与窄径区的连接处；
在宽径区入口处设置连续相流体入口管，连续相流体入口管与主通道和盖片分别密封相连；在窄径区出口处设置两相流体出口管，两相流体出口管与主通道和盖片分别密封相连；
通过盖片、毛细管、连续相流体入口管和两相流体出口管使主通道形成密封结构。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置，其特征在于，在主通道中所述毛细管口为缩口形状。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置，其特征在于，所述毛细管的内径为50～1000微米，材质为玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置，其特征在于，所述连续相流体入口管和两相流体出口管分别为微型毛细管，内径分别为50～1000微米，材质分别为聚四氟乙烯、不锈钢或玻璃。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置，其特征在于，所述毛细管的外径不小于旁路通道的深度。
6.根据权利要求1或2所述的一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置，其特征在于，在主通道内毛细管口的宽度不大于窄径区宽度的二分之一。
7.根据权利要求1所述的一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置，其特征在于，所述基片的材质为PMMA、PDMS、玻璃、不锈钢、硅片或聚四氟乙烯。
8.如权利要求1所述的一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
操作时，使用注射泵将分散相自通过毛细管注入，将连续相通过主通道上游的连续相流体入口管注入；在主通道内的毛细管口处，受到连续相非对称突扩流场的作用，分散相流体在主通道内毛细管口的下游侧被剪切形成均匀的液滴或气泡；经由主通道下游的两相流体出口管，通过收集装置收集所制备的单分散液滴和气泡。
9.根据权利要求8所述的一种用于制备单分散液滴和气泡的微结构装置的使用方法，其特征在于，连续相和分散相的体积流量比范围为(30:1)～(10000:1)。
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