CN105854749A - 一种可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种大尺寸固‑液双重乳粒制备装置，所述装置中的单层球储存管的右端与单层球输送管的上端通过直角接头密封连接，单层球输送管的下端与三通Ⅰ的凸端接口密封相连，中间相液管的右端、单层球分散管的左端分别与三通Ⅰ左、右接口密封相连，单层球分散管的右端与三通Ⅱ的凸端接口密封相连，外相液管的下端、双重乳粒输出管的上端分别与三通Ⅱ上、下接口密封相连；单层球储存管左端通过封口接头Ⅰ与中间相进液器Ⅰ密封相连，中间相液管左端通过封口接头Ⅱ与中间相进液器Ⅱ密封相连。本发明能够实现PVA层均匀，且窄分布的1000μm以上的大尺寸固‑液双重乳粒的连续生产制备。本发明操作简单方便，易于控制，便于清洗。
Description
技术领域
本发明属于空心双层微球制备技术领域，具体涉及一种可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置。
背景技术
随着我国高功率激光器的发展，对于激光惯性约束聚变物理实验用多层聚合物靶丸的直径要求也越来越大，因此大尺寸双层空心微球制备技术的研究显得极其重要。
在ICF研究中，通常采用机械搅拌法和悬涂法制备双层塑料微球。机械搅拌法制备的双层塑料微球尺寸分布宽、试剂使用量大，不适合精密控制。同时，由于PS-PVA双重乳粒的核心是固体的PS微球，不易形变，同时疏水性PS核体与亲水性PVA的作用力很弱，因此当被PVA液膜包覆的PS球在油相中运动时，外层PVA液膜形变一旦超过某一临界值，就会从PS微球表面剥离进而暴露出PS球壳，最后被外油相溶解导致微球破损。因此很难制备直径在500 μm以上的高质量双层塑料微球。悬涂法可制备出大尺寸双层塑料微球，然而由于该种方法自身缺陷很难制备出PVA层均匀的双层塑料微球，因此目前制备技术难以制备出PVA层均匀窄分布的1000μm以上的PS-PVA双层空心微球。
发明内容
为了解决现有技术中难以制备出PVA层均匀，且窄分布的1000μm以上的PS-PVA双层空心微球的问题，本发明提供一种可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置。
本发明的一种可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置，其特点是，所述的装置包括经过表面处理的三相管道、封口接头Ⅰ、封口接头Ⅱ、直角接头、三通连接管、软管夹Ⅰ、软管夹Ⅱ和置于精密注射泵上的两相进样器；所述的三相管道包括单层球储存管、单层球输送管、中间相液管、单层球分散管，外相液管和双重乳粒输出管；其连接关系是，单层球储存管的右端与单层球输送管的上端通过直角接头密封连接，单层球输送管的下端与三通Ⅰ的凸端接口密封相连，中间相液管的右端、单层球分散管的左端分别与三通Ⅰ左、右接口密封相连，单层球分散管的右端与三通Ⅱ的凸端接口密封相连，外相液管的下端、双重乳粒输出管的上端分别与三通Ⅱ上、下接口密封相连；单层球储存管左端通过封口接头Ⅰ与中间相进液器Ⅰ密封相连，中间相液管左端通过封口接头Ⅱ与中间相进液器Ⅱ密封相连；外相液管的上端与三通Ⅲ的凸端接口密封相连，三通Ⅲ的左、右两端接口通过软管分别与外相进液器Ⅰ、外相进液器Ⅱ密封连接，在外相进液器Ⅰ、外相进液器Ⅱ连接的软管上分别设有软管夹Ⅰ、软管夹Ⅱ。
所述的封口接头Ⅰ、封口接头Ⅱ、直角接头、三通Ⅰ、三通Ⅱ和三通Ⅲ均采用耐有机溶剂腐蚀的PTFE材料制作。
所述的封口接头Ⅰ、封口接头Ⅱ、直角接头、三通Ⅰ、三通Ⅱ和三通Ⅲ间均为过盈配合实现密封。
所述的单层球储存管、单层球输送管、单层球分散管、双重乳粒输出管的内径沿单层球流向依次增加。
所述的单层球储存管、单层球输送管、中间相液管和单层球分散管均经过表面亲水处理，外相液管和双重乳粒输出管均经过表面疏水处理。
所述的单层球分散管的出口外径严格控制，单层球分散管的出口外径不同，能产生不同尺寸的双重乳粒。
本发明的可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置有益效果是，本发明能够实现PVA层均匀，且窄分布的1000μm以上的大尺寸固-液双重乳粒的连续生产制备。本发明操作简单方便，易于控制，便于清洗。
附图说明
图1为本发明的可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置的结构示意图；
图2为本发明的可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置的制备流程图；
图中，1.单层球储存管 2.单层球输送管 3.中间相液管 4.单层球分散管 5.外相液管6.双重乳粒输出管 7.直角接头 8. 三通Ⅰ 9.三通Ⅱ 10.三通Ⅲ 11.封口接头Ⅰ 12.封口接头Ⅱ 13.软管夹Ⅰ 14.软管夹Ⅱ 15.中间相进样器Ⅰ 16.中间相进样器Ⅱ 17.外相进样器Ⅰ 18.外相进样器Ⅱ 19.支撑环。
下面结合附图对本发明进行详细描述。
具体实施方式
图1为本发明的可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置的结构示意图。
在图1中，本发明的可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置
包括经过表面处理的三相管道、封口接头Ⅰ11、封口接头Ⅱ12、直角接头7、三通连接管、软管夹Ⅰ13、软管夹Ⅱ14和置于精密注射泵上的两相进样器；所述的三相管道包括单层球储存管1、单层球输送管2、中间相液管3、单层球分散管4，外相液管5和双重乳粒输出管6。其连接关系是，单层球储存管1的右端与单层球输送管2的上端通过直角接头7密封连接，单层球输送管2的下端与三通Ⅰ8的凸端接口密封相连，中间相液管3的右端、单层球分散管4的左端分别与三通Ⅰ8左、右接口密封相连，单层球分散管4的右端与三通Ⅱ9的凸端接口密封相连，外相液管5的下端、双重乳粒输出管6的上端分别与三通Ⅱ9上、下接口密封相连。单层球储存管1左端通过封口接头Ⅰ11与中间相进液器Ⅰ15密封相连，中间相液管3左端通过封口接头Ⅱ12与中间相进液器Ⅱ16密封相连；外相液管5的上端与三通Ⅲ10的凸端接口密封相连，三通Ⅲ10的左、右两端接口通过软管分别与外相进液器Ⅰ17、外相进液器Ⅱ18密封连接，在外相进液器Ⅰ17、外相进液器Ⅱ18连接的软管上分别设有软管夹Ⅰ13、软管夹Ⅱ14。
所述的封口接头Ⅰ11、封口接头Ⅱ12、直角接头7、三通Ⅰ8、三通Ⅱ9和三通Ⅲ10均采用耐有机溶剂腐蚀的PTFE材料制作。PTFE材料具有弹性， 以实现所述的封口接头Ⅰ11、封口接头Ⅱ12、直角接头7、三通Ⅰ8、三通Ⅱ9和三通Ⅲ10间的过盈配合，以达到密封的目的。
所述的单层球储存管1、单层球输送管2、中间相液管3和单层球分散管4均经过表面亲水处理，外相液管5和双重乳粒输出管6均经过表面疏水处理。
本发明的装置通过七个支撑环固定于高度可调的固定板上，支撑环19是其中一个。
图2为本发明的可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置的制备流程图，在图2中，所述的单层球储存管1、单层球输送管2、单层球分散管4、双重乳粒输出管6的内径沿单层球流向依次增加。且在该发生器中的连接均为密封连接。单层球分散管4的出口外径严格控制，单层球分散管4的出口外径不同，能产生不同PVA厚度的固-液双重乳粒。
如图2 所示，本发明的可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置的具体操作过程为：首先在单层球储存管1内装入一定数量的直径分布均一且内相为水的臭氧处理过的PS单层球和一定浓度的高分子量PVA溶液做为内相。打开软管夹Ⅰ13和软管夹Ⅱ14，开启控制外相进液器Ⅰ17和外相进液器Ⅱ18的精密注射泵，使外相溶液侵润流通外相液管5、三通Ⅱ9和双重乳粒输出管6后，关闭软管夹Ⅱ14和控制外相进液器Ⅱ18的精密注射泵；再开启控制中间相进液器Ⅱ16的精密注射泵，中间相进液器Ⅱ16中的PVA分子量和浓度与中间相进液器Ⅰ15中的PVA分子量和浓度相同,确定发生器内无气泡、粘壁等现象后，根据所需PS-PVA双重乳粒直径调节外相和中间相液体流速，使其产生直径相当的PVA单分散液滴；最后开启控制中间相进液器Ⅰ15的精密注射泵，使PS单层球逐一进入单层球输送管2中，在三通Ⅰ8内被中间相液体剪切为单分散的等距离分散的PS单层球。PS微球和PVA溶液在三通Ⅱ9中被外相以液体剪切为单分散的PS-PVA双重乳粒，通过双重乳粒输出管6转移至固化装置进行一定时间固化后即可得到PVA厚度窄分布的大尺寸PS-PVA双层微球。
在PS-PVA双重乳粒制备过程中，当外相进样器Ⅰ17中的溶液接近零时，开启控制外相进样器Ⅱ18的精密注射泵，同时松开软管夹Ⅱ14，关闭软管夹Ⅰ13和暂停控制外相进样器Ⅰ17的精密注射泵。补充外相进样器Ⅰ17内的溶液以备使用，交替此操作，直至双重乳粒数量满足需求。
PS-PVA双重乳粒制备完成后，首先关闭控制中间相进液器Ⅰ15的精密注射泵，再关闭控制中间相进液器Ⅱ16的精密注射泵，最后关闭控制外相流速的精密注射泵。采用相应溶剂对中间相，内相和外相流畅进行清洗后干燥即可。
Claims (4)
1.一种可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置，其特征在于：所述的装置包括经过表面处理的三相管道、封口接头Ⅰ（11）、封口接头Ⅱ（12）、直角接头（7）、三通连接管、软管夹Ⅰ（13）、软管夹Ⅱ（14）和置于精密注射泵上的两相进样器；所述的三相管道包括单层球储存管（1）、单层球输送管（2）、中间相液管（3）、单层球分散管（4），外相液管（5）和双重乳粒输出管（6）；其连接关系是，单层球储存管（1）的右端与单层球输送管（2）的上端通过直角接头（7）密封连接，单层球输送管（2）的下端与三通Ⅰ（8）的凸端接口密封相连，中间相液管（3）的右端、单层球分散管（4）的左端分别与三通Ⅰ（8）左、右接口密封相连，单层球分散管（4）的右端与三通Ⅱ（9）的凸端接口密封相连，外相液管（5）的下端、双重乳粒输出管（6）的上端分别与三通Ⅱ（9）上、下接口密封相连；单层球储存管（1）左端通过封口接头Ⅰ（11）与中间相进液器Ⅰ（15）密封相连，中间相液管（3）左端通过封口接头Ⅱ（12）与中间相进液器Ⅱ（16）密封相连；外相液管（5）的上端与三通Ⅲ（10）的凸端接口密封相连，三通Ⅲ（10）的左、右两端接口通过软管分别与外相进液器Ⅰ（17）、外相进液器Ⅱ（18）密封连接，在外相进液器Ⅰ（17）、外相进液器Ⅱ（18）连接的软管上分别设有软管夹Ⅰ（13）、软管夹Ⅱ（14）。
2.根据权利要求1所述的可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置，其特征在于：所述的封口接头Ⅰ（11）、封口接头Ⅱ（12）、直角接头（7）、三通Ⅰ（8）、三通Ⅱ（9）和三通Ⅲ（10）均采用耐有机溶剂腐蚀的PTFE材料制作。
3.根据权利要求1所述的可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置，其特征在于：所述的封口接头Ⅰ（11）、封口接头Ⅱ（12）、直角接头（7）、三通Ⅰ（8）、三通Ⅱ（9）和三通Ⅲ（10）间均为过盈配合。
4.根据权利要求1所述的可连续生产的大尺寸固-液双重乳粒制备装置，其特征在于：所述的单层球储存管（1）、单层球输送管（2）、单层球分散管（4）、双重乳粒输出管（6）的内径沿单层球流向依次增加。
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