CN106479425A - 一种耐工业水洗胶粘剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及反光材料技术领域，反光材料为承受工业洗涤条件，需要解决牢固和耐洗的胶水问题，为此本发明提出一种耐工业水洗胶粘剂及其制备方法与应用，一种耐工业水洗胶粘剂由以下各组份制成，各组份的重量份为：直链型聚酯多元醇20‑40份，侧链型聚酯多元醇4‑20份，二异氰酸酯3～10份，小分子二醇0.3～2份，有机硅扩链剂0.2～2份，有机溶剂50～60份。胶粘剂具有优越的粘性、耐碱性、耐水性和耐温性，将其用在反光材料上，有效的提高了反光材料的耐工业水洗性能。

Description

一种耐工业水洗胶粘剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及反光材料技术领域，具体涉及一种耐工业水洗反光材料用高性能胶粘剂及其制备方法。
背景技术
所谓工业水洗是指类似于标准ISO 15797的洗涤方式，水洗温度可高达85℃，洗涤剂溶液的pH值高达10-11，洗涤时间更长，去污能力更强的一种洗涤方式，洗涤完后常常需要在较高温度(160℃)下转筒烘干，有些甚至是采用隧道式烘干，温度高达260℃。这类工业水洗常用于石油、煤炭等重污重油的行业工装上，达到较好的洗涤去污效果，因此可以工业水洗类服装的价格也相对较高，可以实现多次重复使用。工业水洗反光布是由粘结在各种耐洗织物衬垫上的反射性玻璃微珠构成的，反光材料如能承受住工业洗涤条件，需要具备牢固和耐洗的胶水。
发明内容
反光材料为承受工业洗涤条件，需要解决牢固和耐洗的胶水问题，为此本发明提出一种耐工业水洗胶粘剂及其制备方法与应用，胶粘剂具有优越的的粘性、耐碱性、耐水性和耐温性，将其用在反光材料上，有效的提高了反光材料的耐工业水洗性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种耐工业水洗胶粘剂由以下各组份制成，各组份的重量份为：
直链型聚酯多元醇 20-40份,
侧链型聚酯多元醇 4-20份,
二异氰酸酯 3～10份,
小分子二醇 0.3～2份,
有机硅扩链剂 0.2～2份,
有机溶剂 50～60份。
所述的直链型聚酯多元醇选自聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇、聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇、聚己二酸-1,6-己二醇-1，4-丁二醇酯二醇、聚己二酸-葵二酸-1,6-己二醇酯二醇、聚己二酸-葵二酸-1，4-丁二醇酯二醇或聚己二酸-葵二酸-1,6-己二醇-1，4-丁二醇酯二醇中一种，直链型聚酯多元醇分子量大于等于3000；
所述侧链型聚酯多元醇选自聚己二酸-2-甲基丙二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚己二酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯二醇、聚己二酸-2-甲基-2,4-戊二醇酯二醇、聚己二酸-2-甲基丙二醇-3-甲基-1,5-戊二醇酯二醇、聚己二酸-2-甲基丙二醇新戊二醇酯二醇、聚己二酸-2-甲基丙二醇-2-甲基-2,4-戊二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇-3-甲基-1,5-戊二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇-2-甲基-2,4-戊二醇酯二醇中一种，侧链型聚酯多元醇分子量小于等于2000；
所述二异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、已二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中一种或两种；
所述小分子二醇选自新戊二醇、4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚、1，4丁二醇、1,6-己二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇中一种或两种；
所述有机硅扩链剂选自聚硅氧烷或硅烷偶联剂中一种或两种，硅烷偶联剂优选为KH-550，KH-560，KH-570市购产品；
所述有机溶剂选自乙酸乙酯、甲苯、丁酮中一种或几种。作为优选，所述的有机溶剂选自乙酸乙酯或者乙酸乙酯与甲苯或丁酮中一种或两种的混合物，即所述的有机溶剂选自乙酸乙酯，乙酸乙酯与甲苯混合物，乙酸乙酯与丁酮混合物，乙酸乙酯与甲苯和丁酮混合物中一种。
一种耐工业水洗胶粘剂的制备方法为以下步骤：
（1）20-40重量份的直链型聚酯多元醇和4-20重量份的侧链型聚酯多元醇全部投入到反应釜底，在110～120℃温度下抽真空1～2个小时，真空度为-0.1Mpa。
将分子量≥3000的直链型聚酯多元醇和分子量≤2000的侧链型聚酯多元醇结合使用，可以优势互补，使得胶黏剂成品具有高附着力、高耐碱性、高耐水洗性能、高强度、高韧性、初粘力强、分子间内聚能大、结晶性好等特点，从而提高胶黏剂对玻璃微珠的附着力和耐工业水洗性能。
（2）降温至70～90℃时加入15~25重量份的有机溶剂与3~10重量份的二异氰酸酯，在70～85℃反应0.5～1.5小时；
（3）再往步骤(2)中的反应釜中加0.3～2重量份的小分子二醇和1~10重量份的有机溶剂，反应0.5～2小时后加入0.2~2重量份的有机硅扩链剂与1~15重量份有机溶剂的混合液，在70~80℃下扩链反应0.5~2小时，最后加入剩余的有机溶剂，降温至40-50℃，出料即得到一种耐工业水洗胶粘剂。
步骤（3）或者为：往步骤(2)中的反应釜中加0.1-1重量份的小分子二醇和1-10重量份的有机溶剂，反应0.5～1小时后加入0.2~2重量份的有机硅扩链剂与1-15重量份的有机溶剂的混合液，在70~80℃下扩链反应0.5~2小时，再加入剩余的小分子二醇和5重量份的有机溶剂，在70~80℃下继续反应0.5-2小时，最后加入剩余有机溶剂，降温至40-50℃，出料即得到一种耐工业水洗胶粘剂。
步骤（3）或者为：往步骤(2)中的反应釜中加入0.2~2重量份的有机硅扩链剂与和1~15重量份有机溶剂的混合液，在70-80℃下扩链反应0.5-2小时，然后加入0.3～2重量份的小分子二醇和1~10重量份的有机溶剂，继续反应0.5～2小时，最后加入剩余有机溶剂，降温至40-50℃，出料即得到一种耐工业水洗胶粘剂。
扩链剂体系引进有机硅扩链剂，有效提高聚氨酯胶黏剂的附着力、耐温性、耐水性以及柔顺性，从而提高胶黏剂的耐工业水洗性能；作为优选，有机硅扩链剂应缓慢或间歇性加入，可避免因急剧反应，释放大量热量而引发设备损坏甚至爆炸的危险；
本发明通过引进特殊聚酯多元醇和有机硅扩链剂，搭配高性能附着力助剂，提高胶粘剂性能，具有优越的抗水抗碱性，耐高温性以及较好的强韧性。本发明的一种耐工业水洗胶粘剂适用于反光材料上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）提高了胶粘剂的粘性、耐碱性、耐水性和耐温性；
（2）将胶粘剂用在反光材料上，有效的提高了反光材料的耐工业水洗性能。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备，所用原料均以重量份表示。
实施例1
一种耐工业水洗胶粘剂由以下各组份制成，各组份的重量份为：
分子量4000的聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇 20份，
分子量2000的聚己二酸-2-甲基丙二醇酯二醇 20份，
二苯基甲烷二异氰酸酯 8份，
新戊二醇 1份，
硅烷偶联剂KH-550 1份，
乙酸乙酯 50份。
（1）分子量4000的聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇20份和分子量2000的聚己二酸-2-甲基丙二醇酯二醇20份全部投入到反应釜底，在110℃温度下抽真空2个小时达到真空度为-0.1Mpa。
（2）降温至90℃时加入乙酸乙酯20份和二苯基甲烷二异氰酸酯8份，在85℃反应1小时；
（3）再往步骤(2)中的反应釜中加新戊二醇1份和乙酸乙酯5份，反应0.5小时，最后缓慢加入全部的硅烷偶联剂KH-550重量份 1份和8份乙酸乙酯，于80℃下扩链反应1小时，最后加入剩余17份乙酸乙酯，降温至45℃，出料即得到一种耐工业水洗胶粘剂1。
实施例2
一种耐工业水洗胶粘剂由以下各组份制成，各组份的重量份为：
分子量3000的聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇 30份，
分子量1000的聚己二酸新戊二醇酯二醇 15份，
六亚甲基二异氰酸酯 10份，
1.6-己二醇 2份，
硅烷偶联剂KH-560 2份，
有机溶剂：乙酸乙酯40+甲苯20的混合液。
（1）分子量3000的聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇30份和分子量1000的聚己二酸新戊二醇酯二醇15份全部投入到反应釜底，在120℃温度下抽真空1个小时达到真空度为-0.1Mpa。
（2）降温至80℃时加入乙酸乙酯与甲苯的混合液25份、六亚甲基二异氰酸酯重量份10份，在80℃反应0.5小时；
（3）再往步骤(2)中的反应釜中先加1.6-己二醇重量份1份和有机溶剂混合液5份，反应1小时，然后缓慢加入全部的硅烷偶联剂KH-560重量份2份和10份有机溶剂的混合液，于75℃下扩链反应1小时，最后再加入剩余的1.6-己二醇重量份1份和5份有机溶剂混合液，于75℃下继续反应1小时，最后加入剩余15份有机溶剂混合液，降温至50℃，出料即得到一种耐工业水洗胶粘剂2。
实施例3
一种耐工业水洗胶粘剂由以下各组份制成，各组份的重量份为：
分子量3000的聚己二酸-1,6-己二醇-1，4-丁二醇酯二醇 40份，
分子量2000的聚己二酸-2-甲基-2,4-戊二醇酯二醇 4份，
1,5-萘二异氰酸酯 3份，
3-甲基-1,5-戊二醇 0.3份，
聚甲基三乙氧基硅烷 0.2份，
有机溶剂：乙酸乙酯20份、甲苯10份、丁酮10份的混合液。
（1）分子量3000的聚己二酸-1,6-己二醇-1，4-丁二醇酯二醇 40份和分子量2000的聚己二酸-2-甲基-2,4-戊二醇酯二醇5份全部投入到反应釜底，在115℃温度下抽真空2个小时达到真空度为-0.1Mpa。
（2）降温至70℃时加入有机溶剂混合液15份、1,5-萘二异氰酸酯3份，在70℃反应1.5小时；
（3）再往步骤(2)中的反应釜中缓慢加入全部的聚甲基三乙氧基硅烷重量份0.2份和5份有机溶剂的混合液，于70℃下扩链反应2小时，然后加入3-甲基-1,5-戊二醇重量份0.3份和有机溶剂混合液3份，继续反应2小时，最后加入剩余17份有机溶剂混合液，降温至40℃，出料即得到一种耐工业水洗胶粘剂3。
以实施例1~3制备的一种耐工业水洗胶粘剂1~3作为胶粘剂用在反光材料上，完全可以承受住高达50次工业水洗这样的苛刻条件。

Claims (7)

1.一种耐工业水洗胶粘剂，其特征在于：所述胶粘剂由以下各组份制成，各组份的重量份为：
直链型聚酯多元醇 20-40份,
侧链型聚酯多元醇 4-20份,
二异氰酸酯 3～10份,
小分子二醇 0.3～2份,
有机硅扩链剂 0.2～2份,
有机溶剂 50～60份。
2.根据权利要求1所述的一种耐工业水洗胶粘剂，其特征在于：
所述的直链型聚酯多元醇选自聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇、聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇、聚己二酸-1,6-己二醇-1，4-丁二醇酯二醇、聚己二酸-葵二酸-1,6-己二醇酯二醇、聚己二酸-葵二酸-1，4-丁二醇酯二醇或聚己二酸-葵二酸-1,6-己二醇-1，4-丁二醇酯二醇中一种，直链型聚酯多元醇分子量大于等于3000；
所述侧链型聚酯多元醇选自聚己二酸-2-甲基丙二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚己二酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯二醇、聚己二酸-2-甲基-2,4-戊二醇酯二醇、聚己二酸-2-甲基丙二醇-3-甲基-1,5-戊二醇酯二醇、聚己二酸-2-甲基丙二醇新戊二醇酯二醇、聚己二酸-2-甲基丙二醇-2-甲基-2,4-戊二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇-3-甲基-1,5-戊二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇-2-甲基-2,4-戊二醇酯二醇中一种，侧链型聚酯多元醇分子量小于等于2000；
所述二异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、已二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中一种或两种；
所述小分子二醇选自新戊二醇、4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚、1，4丁二醇、1,6-己二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇中一种或两种；
所述有机硅扩链剂选自聚硅氧烷或硅烷偶联剂中一种或两种；
所述有机溶剂选自乙酸乙酯、甲苯、丁酮中一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种耐工业水洗胶粘剂，其特征在于：所述的有机溶剂选自乙酸乙酯或者乙酸乙酯与甲苯或丁酮中一种或两种的混合物。
4.一种如权利要求1或2所述的一种耐工业水洗胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为以下步骤：
（1）20-40重量份的直链型聚酯多元醇和4-20重量份的侧链型聚酯多元醇全部投入到反应釜底，在110～120℃温度下抽真空1～2个小时，真空度为-0.1Mpa，
（2）降温至70～90℃时加入15~25重量份的有机溶剂与3~10重量份的二异氰酸酯，在70～85℃反应0.5～1.5小时；
（3）再往步骤(2)中的反应釜中加0.3～2重量份的小分子二醇和1~10重量份的有机溶剂，反应0.5～2小时后加入0.2~2重量份的有机硅扩链剂与1~15重量份有机溶剂的混合液，在70~80℃下扩链反应0.5~2小时，最后加入剩余的有机溶剂，降温至40-50℃，出料即得到一种耐工业水洗胶粘剂。
5.根据权利要求4所述的一种耐工业水洗胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）或者为：往步骤(2)中的反应釜中加0.1-1重量份的小分子二醇和1-10重量份的有机溶剂，反应0.5～1小时后加入0.2~2重量份的有机硅扩链剂与1-15重量份的有机溶剂的混合液，在70~80℃下扩链反应0.5~2小时，再加入剩余的小分子二醇和5重量份的有机溶剂，在70~80℃下继续反应0.5-2小时，最后加入剩余有机溶剂，降温至40-50℃，出料即得到一种耐工业水洗胶粘剂。
6.根据权利要求4所述的一种耐工业水洗胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）或者为：往步骤(2)中的反应釜中加入0.2~2重量份的有机硅扩链剂与和1~15重量份有机溶剂的混合液，在70-80℃下扩链反应0.5-2小时，然后加入0.3～2重量份的小分子二醇和1~10重量份的有机溶剂，继续反应0.5～2小时，最后加入剩余有机溶剂，降温至40-50℃，出料即得到一种耐工业水洗胶粘剂。
7.一种如权利要求1或2所述的一种耐工业水洗胶粘剂在反光材料上的应用。
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