CN115612083A - 一种硅烷改性聚酯预聚物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅烷改性聚酯预聚物(IPC分类号：C08G63/91)，尤其涉及一种硅烷改性聚酯预聚物及其制备方法。按重量份计，按重量份计，原料至少包含：聚酯多元醇10～100份、异氰酸酯硅氧烷1‑80份。本发明制备的硅烷改性聚酯预聚物，除了能够赋予胶粘剂和疏水布之间足够的粘合力之外，也提升了耐水洗的性能，避免在洗涤的过程出现脱落，开裂等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅烷改性聚酯预聚物(IPC分类号：C08G63/91)，尤其涉及一种硅烷改性聚酯预聚物及其制备方法。
背景技术
随着反光布的需求日益增大，为了适应市场的需要，出现了各种反光布，如反光疏水布，但是现有的反光疏水布因胶粘剂存在粘结效果差，耐水性，耐磨性效果不好，使得生产的反光疏水布同样也存在水洗前后易脱落以及耐磨性等问题。硅烷改性聚酯预聚物因可以改善聚合物的表面张力，降低树脂的表面能，常常与其他树脂混用，以提高胶粘剂的粘结性能和耐水洗性能。但是关于硅烷改性聚酯预聚物的制备涉及的专利较少。
专利申请CN201710770055.4公开了一种硅烷改性聚酯预聚物的制备方法，该制备方法制备的硅烷改性聚酯预聚物只能用于铝塑复合膜，同时使用的催化剂大大提高了制备的成本。
本发明制备的硅烷改性聚酯预聚物用于胶黏剂具有较好的润湿流平作用，在反光疏水布能够很好的分散，使得到的反光疏水布的质量也相对较高。同时，本发明制备的硅烷改性聚酯预聚物，除了能够赋予胶粘剂和疏水布之间足够的粘合力之外，也提升了耐水洗的性能，避免在洗涤的过程出现脱落，开裂等问题。
发明内容
本发明针对现有反光布选优的胶粘剂在复合过程中对水汽敏感，且不耐高温低温，粘结效果差，得到反光疏水布质量不稳定等缺陷，提出一种硅烷改性聚酯预聚物及其制备方法。
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种硅烷改性聚酯预聚物，按重量份计，原料至少包含：聚酯多元醇10～100份、异氰酸酯硅氧烷1-80份。
在本发明中，异氰酸酯硅氧烷的添加量随着聚酯多元醇的分子量的变化而变化。
作为一种优选的方案，所述聚酯多元醇100份、异氰酸酯硅氧烷15-40份。
作为一种优选的方案，所述聚酯多元醇为低结晶的聚酯多元醇。
作为一种优选的方案，所述低结晶的聚酯多元醇为直链二元羧酸与含侧甲基二元醇缩聚而成的结晶型聚酯多元醇。
作为一种优选的方案，所述直链二元羧酸为丁二酸，己二酸、辛二酸，癸二酸，十二烷二酸，十四烷二酸的一种或多种。
作为一种优选的方案，所述含侧甲基二元醇为甲基丙二醇，新戊二醇，3-甲基-1,5-戊烷二醇，三甲基戊二醇的一种或多种。
作为一种优选的方案，所述聚酯多元醇的数均分子量为1800-2200g/mol。
作为一种优选的方案，所述聚酯多元醇的数均分子量为1900-2100g/mol。
作为一种优选的方案，所述聚酯多元醇的数均分子量为2000g/mol。
作为一种优选的方案，所述聚酯多元醇为聚己二酸-2-甲基丙二醇酯二醇。
作为一种优选的方案，所述聚酯多元醇，异氰酸酯硅氧烷的重量比为20：(3～8)。
作为一种优选的方案，所述异氰酸酯基硅烷为3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷，3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷，3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的一种或多种。
作为一种优选的方案，所述异氰酸酯基硅烷为3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷。
本发明的第二方面提供了一种硅烷改性聚酯预聚物的制备方法，其步骤主要包括：
(1)将聚酯多元醇加入高位反应釜，加热，抽真空脱水，降温后，通入氮气；
(2)加入异氰酸酯硅氧烷，反应2小时以上，得到硅烷改性聚酯预聚物。
作为一种优选的方案，所述步骤(1)加热的温度为110～120℃；
作为一种优选的方案，所述步骤(1)加热的温度为115℃；
作为一种优选的方案，所述步骤(1)真空度为-0.09MPa～-0.1MPa；
作为一种优选的方案，所述步骤(1)真空度为-0.095MPa；
作为一种优选的方案，所述步骤(1)脱水至含水率小于500ppm；
作为一种优选的方案，所述步骤(1)降温的温度小于80℃。
作为一种优选的方案，所述步骤(1)降温的温度为40～60℃。
在本发明过程中，步骤(1)中将反应温度严格控制在110～120℃范围内，保证反应的平稳进行。通过升温增加聚酯多元醇分子的运动，保证后续反应的反应速率。同时，步骤(1)中通过抽真空的方式将反应体系的中水待出体系，同时也是将高位反应釜中一些低分子的物质抽出来，避免影响反应的顺利进行。当脱水至含水率小于500ppm时，到了既定标椎，从而保证后续反应的顺利进行以及最终的产物的品质。同时采用氮气保护反应体系，可以减少外界环境对反应的影响，将异氰酸酯硅氧烷加入到盛有聚酯多元醇的高位反应釜中，从而保证后续反应的正常进行。
有益效果：
1.本发明通过采用直链二元羧酸与含侧甲基二元醇缩聚而成的结晶型聚酯多元醇，使其制备的胶黏剂具有良好的柔韧性，更加有利于反光疏水布的柔软性。
2.本发明中当限定通过数均分子量为2000g/mol的聚酯多元醇，使其制备的胶黏剂具有优异的附着力，从而增加了反光疏水布的耐水洗的性能。
3.本发明通过限定聚酯多元醇，异氰酸酯硅氧烷的重量比为20：(3～8)时，使其胶黏剂在反光疏水布上能够很好的分散，使得到的反光疏水布的质量也相对较高，同时也提高了耐水性的性能。
4.本发明通过严格控制步骤(1)中将反应温度在110～120℃范围内，保证反应的平稳进行。
5.本发明通过控制步骤(1)脱水至含水率小于500ppm时，到了既定标椎，从而保证后续反应的顺利进行以及最终的产物的品质。同时采用氮气保护反应体系，可以减少外界环境对反应的影响。
具体实施方式
实施例
实施例1
本发明的实施例1提供了了一种硅烷改性聚酯预聚物，按重量份计，原料包含：所述聚酯多元醇100份、异氰酸酯硅氧烷30份。
本实施例中的聚酯多元醇的数均分子量为2000。
本实施例中的聚酯多元醇为聚己二酸-2-甲基丙二醇酯二醇。
本实施例中的异氰酸酯基硅烷为3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷。
本实施例中一种硅烷改性聚酯预聚物的制备方法主要包括以下步骤：
(1)将聚酯多元醇加入高位反应釜，加热，抽真空脱水，降温后，通入氮气；
(2)加入异氰酸酯硅氧烷，反应3h，得到硅烷改性聚酯预聚物。
本实施例中，所述步骤(1)加热的温度为115℃；
本实施例中，所述步骤(1)真空度为-0.095MPa；
本实施例中，所述步骤(1)脱水至含水率为300ppm；
本实施例中，所述步骤(1)降温的温度为50℃。
实施例2
本发明的实施例1提供了了一种硅烷改性聚酯预聚物，按重量份计，原料包含：所述聚酯多元醇100份、异氰酸酯硅氧烷40份。
本实施例中的聚酯多元醇的数均分子量为2000。
本实施例中的聚酯多元醇为聚己二酸-2-甲基丙二醇酯二醇。
本实施例中的异氰酸酯基硅烷为3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷。
本实施例中一种硅烷改性聚酯预聚物的制备方法主要包括以下步骤：
(1)将聚酯多元醇加入高位反应釜，加热，抽真空脱水，降温后，通入氮气；
(2)加入异氰酸酯硅氧烷，反应3h，得到硅烷改性聚酯预聚物。
本实施例中，所述步骤(1)加热的温度为115℃；
本实施例中，所述步骤(1)真空度为-0.095MPa；
本实施例中，所述步骤(1)脱水至含水率为500ppm；
本实施例中，所述步骤(1)降温的温度为70℃。
实施例3
本发明的实施例1提供了了一种硅烷改性聚酯预聚物，按重量份计，原料包含：所述聚酯多元醇100份、异氰酸酯硅氧烷15份。
本实施例中的聚酯多元醇的数均分子量为2000。
本实施例中的聚酯多元醇为聚己二酸-2-甲基丙二醇酯二醇。
本实施例中的异氰酸酯基硅烷为3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷。
本实施例中一种硅烷改性聚酯预聚物的制备方法主要包括以下步骤：
(1)将聚酯多元醇加入高位反应釜，加热，抽真空脱水，降温后，通入氮气；
(2)加入异氰酸酯硅氧烷，反应3h，得到硅烷改性聚酯预聚物。
本实施例中，所述步骤(1)加热的温度为120℃；
本实施例中，所述步骤(1)真空度为-0.09MPa；
本实施例中，所述步骤(1)脱水至含水率为500ppm；
本实施例中，所述步骤(1)降温的温度为70℃。
性能测试数据：
取少量乙酸乙酯，铝浆和碳酸钙，先预分散，然后分别加入实施例1制备的硅烷改性聚酯预聚物和树脂胶黏剂，配成相应的复合胶。然后涂布在反光植珠膜上，烘干后与疏水布进行热压复合，即得反光疏水布。所述复合胶，按重量份计，原料至少包括：乙酸乙酯20份，铝浆5份，碳酸钙8份，硅烷改性聚酯预聚物3份，树脂胶黏剂60份。
表1是实施例1所制备的改进后的反光疏水布和改进前的反光疏水布的性能测试结果。
表1
Claims (10)
1.一种硅烷改性聚酯预聚物，其特征在于，按重量份计，原料至少包含：聚酯多元醇10～100份、异氰酸酯硅氧烷1-80份。
2.根据权利要求1所述的硅烷改性聚酯预聚物，其特征在于，按重量份计，原料至少包含：聚酯多元醇100份、异氰酸酯硅氧烷15-40份。
3.根据权利要求1～2任一项硅烷改性聚酯预聚物，其特征在于，所述聚酯多元醇为低结晶的聚酯多元醇。
4.根据权利要求3所述的硅烷改性聚酯预聚物，其特征在于，所述低结晶的聚酯多元醇为直链二元羧酸与含侧甲基二元醇缩聚而成的结晶型聚酯多元醇。
5.根据权利要求1所述的硅烷改性聚酯预聚物，其特征在于，所述聚酯多元醇的数均分子量为1800～2200g/mol。
6.根据权利要求1～2任一项所述的硅烷改性聚酯预聚物，其特征在于，所述聚酯多元醇，异氰酸酯硅氧烷的重量比为20：(3～8)。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的硅烷改性聚酯预聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚酯多元醇加入高位反应釜，加热，抽真空至一定真空度，脱水，降温后，通入氮气；
(2)加入异氰酸酯硅氧烷，反应2小时以上，得到硅烷改性聚酯预聚物。
8.根据权利要求7所述的硅烷改性聚酯预聚物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述加热的温度为110～120℃。
9.根据权利要求7所述的硅烷改性聚酯预聚物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述真空度为-0.09MPa～-0.1MPa。
10.根据权利要求7所述的硅烷改性聚酯预聚物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述脱水至含水率小于500ppm。
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