CN110093140A - 一种高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水性胶粘剂的制备，更具体地说，涉及一种高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法。旨在获得环保、水性、耐水性、耐溶剂性好，粘结强度高的胶粘剂。该合成方法为：将聚丙烯酸丁酯真空脱水后加入羧酸型亲水扩链剂、二异氰酸酯和催化剂，反应1‑3h；加入硅烷改性剂反应1‑2h；降温至40‑50℃后，加入有机胺中和剂中和15‑30min，而后加入丙酮降低粘度；加入磺酸盐亲水扩链剂扩链45‑70min至粘度稳定，温度保持在60‑65℃，加水形成自乳化体系，加入多元胺扩链，蒸出丙酮，得硅烷改性水性聚氨酯乳液；再加入流平剂、消泡剂以及增稠剂，搅拌均匀，调整粘度为15000‑20000cps/25℃，得高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂。广泛用于制鞋行业、汽车行业、真空吸塑胶、电子胶、木工胶等。

Description

一种高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法
技术领域
本发明涉及水性胶粘剂的制备，更具体地说，涉及一种高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法。
背景技术
我国制鞋厂家多达到数万家，每年生产鞋子产量高达一百多亿双，每年鞋用的胶粘剂用量达几十万吨；但仍以溶剂型的为主，胶粘剂中会使用到苯、甲苯、二甲苯、卤代烷烃等溶剂，严重威胁人们的身体健康，如致癌、白血病、呼吸道疾病等，同时还严重破坏人类耐以生存的环境。随着人们对环保意识的提高，开发环境友好型、资源节约型、质量优越型的水性鞋用胶粘剂显得尤为重要。目前市面上水性鞋胶主要以水性聚氨酯为主，虽然环保，但耐水耐溶剂性差，限制了其适用范围。
因此，开发一款环保、水性、耐水性耐溶剂性好，粘结强度高的鞋用胶粘剂显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保、粘结强度大、耐氧化、耐候性好、耐水耐溶剂性好的高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，包含以下反应步骤：
(1)将聚丙烯酸丁酯(PBA)真空脱水后加入羧酸型亲水扩链剂、二异氰酸酯和催化剂，在70～80℃条件下反应1～3h；
(2)于50～60℃条件下，向步骤(1)得到的体系中加入硅烷改性剂反应1～2h；降温至40～50℃后，加入有机胺中和剂中和15～30min，而后加入丙酮降低粘度；
(3)向步骤(2)的体系中加入磺酸盐亲水扩链剂扩链45～70min至粘度稳定，温度保持在60～65℃，加水形成自乳化体系，加入多元胺扩链5～15min，最后蒸出丙酮，得硅烷改性水性聚氨酯乳液；
(4)向硅烷改性水性聚氨酯乳液中加入流平剂、消泡剂以及增稠剂，搅拌均匀，调整粘度为15000～20000cps/25℃，得高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂。
进一步地，所述步骤(1)中，催化剂的质量百分比为1～5‰，羧酸型亲水扩链剂的质量百分比为0.2～1％，软硬段比值为2.5～3.5。
进一步地，所述步骤(2)中，硅烷改性剂的质量是体系固体质量的2～5％。
进一步地，所述步骤(2)中，丙酮的用量为体系固体质量的2～3倍。
进一步地，所述步骤(3)中，所述磺酸盐亲水扩链剂的质量为体系固体质量的2～5％；NCO/OH的比值为1.2～1.55。
进一步地，所述步骤(4)中，流平剂加入量为体系质量的0.15～0.4％，消泡剂加入量为体系质量的0.15～0.4％。
进一步地，所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯和环戊二异氰酸酯中的一种或几种的组合。
进一步地，所述的羧酸型亲水扩链剂为二羟甲基丙酸和二羟甲基丁酸中的一种或两种的组合。
进一步地，所述硅烷改性剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(道康宁Z-6011、日本信越KBM-903)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷和γ缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合。
进一步地，所述磺酸盐亲水扩链剂为1,2-二羟基-3-丙磺酸钠、乙二胺基乙磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠和2,4-二氨基苯磺酸钠中的一种或几种的组合。
进一步地，有机胺中和剂为氨水、甲胺、三乙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和2-氨基-2-甲基1-丙醇(AMP)中的一种或几种的组合。
进一步地，所述多元胺扩链剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、异氟尔酮二胺和2-甲基戊二胺中的一种或几种的组合。
进一步地，所用的流平剂为BYK333或BYK375中的一种或几种的组合。
进一步地，所述的消泡剂为水性消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的组合。
进一步地，所述增稠剂为无机增稠剂、纤维素类、聚丙烯酸酯和缔合型聚氨酯增稠剂(L75N)中的一种或几种的组合。
进一步地，所述催化剂为有机铋催化剂。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.本发明的高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，合成工艺简单，反应条件易控制，适合工业化生产。
2.采用本发明的高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法得到的胶粘剂，具有易涂刷，固化速度好，粘结力强、水性环保的特点，而且耐水性好、气味小、粘结强度大等优点。在环保的基础上，性能基本与油性的聚氨酯胶粘剂相媲美。
3.本发明的高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，采用羧酸型和磺酸盐性双重亲水扩链剂进行扩链，解决了单一使用磺酸盐扩链剂所制得的乳液分散乳化效果不好、产品易絮凝、稳定性差、结皮、固含量较低的缺点。
4.本发明的高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，不同于常规的聚硅氧烷乳液和聚氨酯简单的物理混合，而是直接在聚氨酯合成中引入硅烷改性，大大提高了产品的稳定性和均一性。
5.本发明的高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，用硅烷改性聚氨酯，引入Si-O键，硅氧烷的化学键能高，大大提高了分子的稳定性，提高了树脂的耐水耐溶剂性，并有一定的阻燃作用。其中硅烷改性剂的加入量为2～5％，如果硅氧烷用量过大会使乳液粒径变大、乳胶粒子数目减少、结合水量减少、乳液粘度降低，涂膜柔韧性下降，用量过小耐水性能又没有明显的提高。
6.本发明的高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，多元胺扩链剂在加水自乳化后加入，避免扩链反应剧烈，粘度剧增，出现爬杆现象。
7.本发明的高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，采用环保有机铋催化剂，与月桂酸二丁基锡相比大大降低了环境污染，而且催化性能高，加入量少。
具体实施方式
实施例1
将100g PBA(分子量2000)和300gPBA(分子量3000)加入四口瓶中于100～110℃条件下真空脱水0.5h，然后在80℃下加入2.03g羧酸型亲水扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)，搅拌10min后加入25.05g异氰酸酯(HDI)和16g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)的混合物，然后加入0.05g有机铋催化剂，温度控制在75℃反应1h。在55℃条件下向体系中加入8.9g硅烷改性剂乙烯基三乙氧基硅烷反应1h。直到测定NCO基团含量达到理论值(R＝1.35)，降温至40℃加入2g有机胺中和剂2-氨基-2-甲基1-丙醇(AMP)中和15min，而后加入600g丙酮降低粘度，搅拌10min，向体系中加入18.17g磺酸盐亲水扩链剂乙二胺基乙磺酸钠(AAS)扩链，反应60min至粘度稳定。温度保持在60℃，而后冷却至室温，边搅拌边加水600mL，形成自乳化体系。加入1.5g乙二胺扩链15min，最后蒸出丙酮，即得硅烷改性水性聚氨酯乳液，固含量为49.8％。
向以上水性聚氨酯乳液中加入2.5g BYK375和2.0g BYK024，滴加增稠剂L75N，调制粘度达到18000cps，即得水性聚氨酯胶粘剂成品。
以上做出来的水性聚氨酯胶粘剂，粘结PVC片与EVA和橡胶等材质，初粘力可以达到15kg/25mm以上，后期粘力达到25kg/25mm以上，放入水中浸泡4天无开胶，80℃以上高温测试(24H)无开胶现象。
实施例2
将333g PBA(分子量2000)加入四口瓶中，于100～110℃条件下真空脱水0.5h，而后在80℃下加入2.1g羧酸型亲水扩链剂DMPA，搅拌10min后加入41g IPDI，而后加入0.1g有机铋催化剂，温度控制在75℃反应1h。在50℃条件下向体系中加入10g硅烷改性剂乙烯基三乙氧基硅烷反应1h。直到测定NCO基团含量达到理论值(R＝1.28)，降温至40℃加入2g有机胺中和剂AMP中和15min，而后加入600g丙酮降低粘度，搅拌10min，向体系中加入18.2g磺酸盐亲水扩链剂扩链AAS，反应60min至粘度稳定。温度保持在60℃，而后冷却至室温，边搅拌边加水600mL，形成自乳化体系。加入1.5g乙二胺扩链15min，最后蒸出丙酮即得硅烷改性水性聚氨酯乳液，固含量为50％。
向以上水性聚氨酯乳液中加入2.8g BYK375和2.5g BYK024，滴加增稠剂L75N，调制粘度达到19500cps，即得水性聚氨酯胶粘剂成品。
以上做出来的水性聚氨酯胶粘剂，用于PVC片与EVA和橡胶等材质的粘结，初期粘结力达到15kg/25mm以上，后期粘结力达到25k/25mm g以上，放入水中浸泡4天无开胶，80℃以上高温测试(24H)无开胶现象，而且耐候、耐黄变性好，无黄变现象。
实施例3
将335g PBA(分子量2000)加入四口瓶中于100-110℃条件下真空脱水0.5h，而后在80℃下加入2.03g羧酸型亲水扩链剂DMPA，搅拌10min后加入39g异氰酸酯HDI，而后加入0.1g有机铋催化剂，温度控制在75℃反应1h。而后在58℃条件下向体系中加入10.2g硅烷改性剂乙烯基三乙氧基硅烷反应1h。直到测定NCO基团含量达到理论值(R＝1.35)，降温至40℃加入1.88g有机胺中和剂三乙胺中和15min，而后加入600g丙酮降低粘度。搅拌10min，向体系中加入18.2g磺酸盐AAS亲水扩链剂进行扩链，反应60min至粘度稳定，温度保持在60℃，而后冷却至室温，边搅拌边加水580mL，形成自乳化体系。加入1.5g乙二胺15min进行扩链，最后蒸出丙酮，得硅烷改性水性聚氨酯乳液，固含量为41％。
向以上水性聚氨酯乳液中加入2.5g BYK375和2.0g BYK024，滴加增稠剂L75N，调制粘度达到19000cps，即得硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂成品。
以上做出来的水性聚氨酯胶粘剂产品，对PVC片材与EVA和橡胶等材质的粘结，初粘力可以达到15kg/25mm以上，后期粘力达到25kg/25mm以上，放入水中浸泡4天无开胶，80℃以上耐高温测试(24H)无开胶现象，成本较低，吸水率在5％以下。
将本发明实施例1～3的产品进行性能测试，并与非改性产品8000型胶粘剂和8805型胶粘剂进行对比，测试结果如表1所示。
表1实施例1～3得到的产品与非改性产品的性能对比
由以上数据可知，本发明合成的高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂，各项性能优异，均优于市场上的8000型胶粘剂、8805型胶粘剂。
以上实施例为本发明的部分实施方式，并不限制于本发明。对本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下做出的若干改进和变型，也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，其特征在于，包含以下反应步骤：
(1)将聚丙烯酸丁酯真空脱水后加入羧酸型亲水扩链剂、二异氰酸酯和催化剂，在70～80℃条件下反应1～3h；
(2)向步骤(1)得到的体系中加入硅烷改性剂反应1～2h；降温至40～50℃后，加入有机胺中和剂中和15～30min，而后加入丙酮降低粘度；
(3)向步骤(2)的体系中加入磺酸盐亲水扩链剂扩链45～70min至粘度稳定，温度保持在60～65℃，加水形成自乳化体系，加入多元胺扩链5～15min，最后蒸出丙酮，得硅烷改性水性聚氨酯乳液；
(4)向硅烷改性水性聚氨酯乳液中加入流平剂、消泡剂以及增稠剂，搅拌均匀，调整粘度为15000～20000cps/25℃，得硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，催化剂的质量百分比为1～5‰，羧酸型亲水扩链剂的质量百分比为0.2～1％，软硬段比值为2.5～3.5。
3.根据权利要求1或2所述的一种高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，硅烷改性剂的质量为体系固体质量的2～5％。
4.根据权利要求3所述的一种高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，丙酮的用量为体系固体质量的2～3倍。
5.根据权利要求4所述的一种高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述磺酸盐亲水扩链剂的质量为体系固体质量的2～5％；NCO/OH的比值为1.2～1.55。
6.根据权利要求1或4或5所述的一种高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中，流平剂加入量为体系质量的0.15～0.4％，消泡剂加入量为体系质量的0.15～0.4％。
7.根据权利要求1所述的一种高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯和环戊二异氰酸酯中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，其特征在于，所述的羧酸型亲水扩链剂为二羟甲基丙酸和二羟甲基丁酸中的一种或两种的组合。
9.根据权利要求1所述的一种高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，其特征在于，所述硅烷改性剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和γ缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合。
10.根据权利要求1所述的一种高强度硅烷改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法，其特征在于，所述磺酸盐亲水扩链剂为1,2-二羟基-3-丙磺酸钠、乙二胺基乙磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠和2,4-二氨基苯磺酸钠中的一种或几种的组合。
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