CN106476348A - 一种抗菌型纳米纤维空气过滤材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种抗菌型纳米纤维空气过滤材料的制备方法，具体步骤为：S1准备丝胶蛋白粉末以及聚氧化乙烯粉末；S2将丝胶蛋白粉末溶于去离子水中，形成不同质量分数的丝胶蛋白溶液；S3将聚氧化乙烯粉末溶于去离子水中，形成不同质量分数的聚氧化乙烯溶液；S4将丝胶蛋白溶液和聚氧化乙烯溶液混合，形成不同浓度的纺丝液；S5提供一基材、一初滤层材料一和一初滤层材料二；S6利用静电纺丝装置在基材的下表面静电纺丝形成一层纳米纤维膜一；S7利用静电纺丝装置在基材的上表面静电纺丝形成一层纳米纤维膜二；S8将初滤层材料一复合在纳米纤维膜一的表面；S9将初滤层材料二复合在纳米纤维膜二的表面；S10烘干静置得到成品。

Description

一种抗菌型纳米纤维空气过滤材料的制备方法
技术领域
本发明属于空气净化技术领域，涉及一种抗菌型纳米纤维空气过滤材料的制备方法。
背景技术
近几年，我国遭受持续雾霾天气，波及的省市不断的增加，重度污染级别的地区也不断的增加。据报道造成目前中国大面积持续时间较长的雾霾天气的原因是多方面的，但最主要、最直接的原因有两个：一是形成雾霾的气象条件，二是形成雾霾的人为原因。人为原因主要有以下几条：一是自工厂化石染料的大量使用，以煤炭燃烧为主要能源结构的热电厂和化工厂等会产生很多颗粒物；各工厂企业生产过程中排放的废气、废渣，比如治金、机电制造业生产，还有大量的汽修喷漆、建材生产所排放的废气。二是机动车尾气的大量排放也会产生大量的颗粒物，这些颗粒物为雾霾天气的产生埋下了隐患。三是建筑工地和道路上产生的扬尘。
空气污染对人体健康造成了极大的危害，研究与开发空气过滤材料以应用到粉尘排放过滤、汽车尾气排放过滤以及防霾口罩等领域已成为近年来的研究热点。
纳米纤维作为过滤材料的应用受到逐渐推广，其主要采用静电纺丝工艺，将静电纺纳米纤维直接喷涂到接收基材上制备形成过滤材料，所制备的过滤材料普遍存在过滤效率偏低、阻力压降大等问题。例如中国专利文件CN201610212835.2公开了一种静电纺纳米纤维空气过滤材料及制备方法，采用该方法所制备的空气过滤材料只能对颗粒物灰尘杂质起到有效的过滤，其中前期过滤时微孔容易受堵，透气性差，其次本身的抗菌性能不明显，应用到空气过滤装置上时，功能单一，需要增设其它的净化手段作为辅助，导致能耗增加；应用到口罩上时，由于是直接与人体口鼻相接触，抗菌性能以及舒适性能薄弱，易造成人体不适，因此现有的空气过滤材料无法满足使用要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种抗菌型纳米纤维空气过滤材料的制备方法，由此制备的空气过滤材料具有优异的抗菌性能和过滤性能。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：
一种纳米纤维空气过滤材料的制备方法，具体步骤为：
S1：准备丝胶蛋白粉末以及聚氧化乙烯粉末，按照不同的质量份分成多份；
S2：将第一份丝胶蛋白粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌10～14个小时至完全溶解，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为30～50％；将第二份丝胶蛋白粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机恒温搅拌12～15个小时，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为40～60％；
S3：将第一份聚氧化乙烯粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌8～12个小时，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为20～35％；将第二份聚氧化乙烯粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌9～13个小时，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为25～40％；
S4：将40～60％的丝胶蛋白溶液和20～35％的聚氧化乙烯溶液混合，加入适量的去离子水，混合后置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌7～10个小时，形成浓度为30～60％的纺丝液一，静置1～2个小时后灌入储液罐一；将30～50％的丝胶蛋白溶液和25～40％的聚氧化乙烯溶液混合，加入适量的去离子水，混合后置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌5～8个小时，形成浓度为20～50％的纺丝液二，静置1～2个小时后灌入储液罐二；
S5：提供一基材、一初滤层材料一和一初滤层材料二；
S6：利用静电纺丝装置的第一纺丝组件静电纺制纳米纤维，针头组一抽入纺丝液一，针头组二抽入纺丝液二，纺丝液一和纺丝液二喷射到基材的下表面形成一层纳米纤维膜一；
S7：利用静电纺丝装置的第二纺丝组件静电纺制纳米纤维，针头组三抽入纺丝液一，针头组四抽入纺丝液二，纺丝液一和纺丝液二喷射到基材的上表面形成一层纳米纤维膜二；
S8：将初滤层材料一复合在纳米纤维膜一的表面；
S9：将初滤层材料二复合在纳米纤维膜二的表面；
S10：将得到的过滤材料收卷起来静置1～2个小时后放入真空干燥箱，低温烘干后再静置4～5个小时，得到成品的纳米纤维空气过滤材料。
在上述的纳米纤维空气过滤材料的制备方法中，步骤S6具体为：S6.1、针头组一接入高压，接收基板接地或者接低压，打开针头组一的注射开关，关闭针头组二的注射开关，纺丝液一朝向基材的下表面喷射4～6min；S6.2、关闭针头组一的注射开关，针头组二接入高压，接收基板接地或者接低压，打开针头组二的注射开关，纺丝液二朝向基材的下表面喷射30～40s；S6.3、关闭针头组二的注射开关，针头组一接入高压，接收基板接地或者接低压，打开针头组一的注射开关，纺丝液一朝向基材的下表面喷射30～40s；S6.4、重复步骤S6.2和步骤S6.38～10次；S6.5、关闭针头组一的注射开关，针头组二接入高压，接收基板接地或者接低压，打开针头组二的注射开关，纺丝液二朝向基材的下表面喷射3～5min。
在上述的纳米纤维空气过滤材料的制备方法中，步骤S7具体为：S7.1、针头组三接入高压，接收基板接地或者接低压，打开针头组三的注射开关，关闭针头组四的注射开关，纺丝液一朝向基材的上表面喷射4～6min；S7.2、关闭针头组三的注射开关，针头组四接入高压，接收基板接地或者接低压，打开针头组四的注射开关，纺丝液二朝向基材的上表面喷射30～40s；S7.3、关闭针头组四的注射开关，针头组三接入高压，接收基板接地或者接低压，打开针头组三的注射开关，纺丝液一朝向基材的上表面喷射30～40s；S7.4、重复步骤S7.2和步骤S7.38～10次；S7.5、关闭针头组三的注射开关，针头组四接入高压，接收基板接地或者接低压，打开针头组四的注射开关，纺丝液二朝向基材的上表面喷射3～5min。
在上述的纳米纤维空气过滤材料的制备方法中，静电纺丝工艺参数为：电压差为5～90kV，接收距离为5～30cm，灌注速度为0.2～8mL/h，环境温度为10～30℃，相对湿度为10～80％。
在上述的纳米纤维空气过滤材料的制备方法中，纳米纤维膜一和纳米纤维膜二的孔隙率为80～95％，微孔孔径为0.01～6um，静电纺纳米纤维的纤维直径为100～500nm，纳米纤维膜一和纳米纤维膜二的厚度为10～100um，滤效大于99.95％。
在上述的纳米纤维空气过滤材料的制备方法中，初滤层材料一和初滤层材料二是无纺布或编织物，选自聚乙烯、丙纶、涤纶、尼龙、聚四氟乙烯中的至少一种。
在上述的纳米纤维空气过滤材料的制备方法中，基材的质量为10～25g/㎡，基材是无纺布，选自纺粘无纺布、熔喷无纺布、针刺无纺布、水刺无纺布、竹炭纤维无纺布、负离子纳米无纺布、纳米银离子无纺布中的至少一种。
在上述的纳米纤维空气过滤材料的制备方法中，静电纺丝装置包括传送机构、纺丝机构、供液机构、热压机构和收卷机构，传送机构包括将基材传入以及传出纺丝机构的辊轮组一，纺丝机构包括成型纳米纤维膜一的第一纺丝组件和成型纳米纤维膜二的第二纺丝组件，第二纺丝组件设置在第一纺丝组件的上方，第一纺丝组件和第二纺丝组件之间设有接收基板；第一纺丝组件包括第一壳体、针头组一和针头组二，针头组一和针头组二相互交错地向上设置于第一壳体的顶部，第二纺丝组件包括第二壳体、针头组三和针头组四，针头组三和针头组四相互交错地向下设置于第二壳体的底部；供液机构包括储存纺丝液一的储液罐一和储存纺丝液二的储液罐二，第一壳体通入供液管一和供液管二，供液管一通过供液阀一连接储液罐一，供液管二通过供液阀二连接储液罐二，第一壳体内还埋设有分流第一浓度纺丝液的分液管一和分流第二浓度纺丝液的分液管二，分液管一的进口连接供液管一，分液管一的出口连接针头组一的各个针头，分液管二的进口连接供液管二，分液管二的出口连接针头组二的各个针头；第二壳体通入供液管三和供液管四，供液管三通过供液阀三连接储液罐一，供液管四通过供液阀四连接储液罐二，第二壳体内还埋设有分流第一浓度纺丝液的分液管三和分流第二浓度纺丝液的分液管四，分液管三的进口连接供液管三，分液管三的出口连接针头组三的各个针头，分液管四的进口连接供液管四，分液管四的出口连接针头组四的各个针头；接收基板为中间镂空形状，基材穿设接收基板，针头组一和针头组二朝向基材的下表面，针头组三和针头组四朝向基材的上表面，针头组一和针头组二接高压电源一，针头组三和针头组四接高压电源二，接收基板接地或者接低压电源；热压机构设置在纺丝机构和收卷机构之间，传送机构还包括传送初滤层材料一的辊轮组二和传送初滤层材料二的辊轮组三，辊轮组二和辊轮组三都设置在纺丝机构和热压机构之间，辊轮组二位于基材的下方，初滤层材料一被重叠于纳米纤维膜一上，辊轮组三位于基材的上方，初滤层材料二被重叠于纳米纤维膜二上；热压机构包括加热箱，加热箱内设有压辊组和温控器。
在上述的纳米纤维空气过滤材料的制备方法中，收卷机构包括收卷机架、卷取成品的收卷轴以及对成品施以压力的压轴，收卷轴可转动设置于收卷机架，收卷机架具有竖直延伸的两个支撑杆，每个支撑杆内设有能够伸缩的弹性悬臂，弹性悬臂的上端固定在支撑杆的顶部，弹性悬臂的下端固设滑动块，支撑杆开设有供滑动块上下滑动的滑槽，滑动块内设轴承，压轴的端部连接轴承，且压轴位于收卷轴的上方，压轴内设有电热丝。
在上述的纳米纤维空气过滤材料的制备方法中，辊轮组二包括涂胶辊一，辊轮组三包括涂胶辊二，涂胶辊一和涂胶辊二均开设有若干出胶口，且涂胶辊一和涂胶辊二的表面均包覆有海绵层，涂胶辊一和涂胶辊二分别通过输胶管连接储胶桶；纺丝机构还包括纺丝机架，第一壳体、第二壳体以及接收基板分别高度可调地固定在纺丝机架上。
与现有技术相比，本发明具有的优势是：
丝胶蛋白无毒，具有抗氧化性、抗菌性，还具有良好的生物相容性、生物降解性以及生物矿化活性等性能，聚氧化乙烯溶解于水，价格便宜，并具有良好的粘性和延伸性，将两种材料混合刚好互补，去离子水作为溶剂成本低，由该方法所制备的纳米纤维膜的纤维直径非常细、比表面积大、形成的孔隙小、孔隙率高、并且孔隙内外贯通透过性好，能够对颗粒物进行过滤，而且该纳米纤维膜具有抗菌性能、生物降解性能，对病菌体的拦截率高。
附图说明
图1是本发明的抗菌型纳米纤维空气过滤材料的结构示意图。
图2是本发明的抗菌型纳米纤维空气过滤材料的工艺流程图。
图3是静电纺丝装置的结构示意图。
图4是静电纺丝装置的收卷机构的结构示意图。
图中，1、基材；2、纳米纤维膜一；3、纳米纤维膜二；4、初滤层材料一；5、初滤层材料二；6、辊轮组一；7、第一纺丝组件；8、第二纺丝组件；9、接收基板；10、第一壳体；11、针头组一；12、针头组二；13、第二壳体；14、针头组三；15、针头组四；16、储液罐一；17、储液罐二；18、供液管一；19、供液管二；20、供液阀一；21、供液阀二；22、分液管一；23、分液管二；24、供液管三；25、供液管四；26、供液阀三；27、供液阀四；28、分液管三；29、分液管四；30、辊轮组二；31、辊轮组三；32、加热箱；33、压辊组；34、温控器；35、收卷机架；36、收卷轴；37、压轴；38、弹性悬臂；39、滑动块；40、涂胶辊一；41、涂胶辊二。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
如图1和图2所示，本发明提供了一种抗菌型纳米纤维空气过滤材料，包括处于中间的基材1，基材1是非织造布，基材1的内侧是由丝胶蛋白和聚氧化乙烯所制的纺丝液通过静电纺丝形成的纳米纤维膜一2，基材1的外侧是由丝胶蛋白和聚氧化乙烯所制的纺丝液通过静电纺丝形成的纳米纤维膜二3，纳米纤维膜一2和纳米纤维膜二3都具有错列分布的微孔；纳米纤维膜一2的外侧复合有对大颗粒杂质起到过滤的初滤层一，纳米纤维膜二3的外侧复合有对大颗粒杂质起到过滤的初滤层二。
该抗菌型纳米纤维空气过滤材料为对称式结构，实现了双重过滤，使过滤更为显著更为彻底，其中大颗粒物质受到最外侧的初滤层一或初滤层二的拦截，从而积聚在过滤材料的表面，以便于清理去除，纳米纤维膜一2和纳米纤维膜二3用于过滤小颗粒物质以及拦截病菌体，基材1的孔径大，从而提高了该过滤材料内部的透气性，使过滤更为均匀，避免在一侧造成堵塞。
纳米纤维膜一2和纳米纤维膜二3的孔隙率为80～95％，微孔孔径为0.01～6um。纳米纤维膜一2和纳米纤维膜二3的纤维直径为100～500nm。其中制备纳米纤维的纺丝液采用丝胶蛋白和聚氧化乙烯为原料，去离子水作为溶剂，先制得丝胶蛋白溶液和聚氧化乙烯溶液，然后将两种溶液混合配比得到丝胶蛋白/聚氧化乙烯纺丝液。
丝胶蛋白(silk sericin，SS)由丝氨酸、天门冬氨酸、甘氨酸等18种氨基酸组成，含有大量的羧基、羟基和氨基等极性基团，丝胶蛋白无毒，具有抗氧化性、抗菌性，还具有良好的生物相容性、生物降解性以及生物矿化活性等性能。聚氧化乙烯(PEO)溶解于水，价格便宜，并具有良好的粘性和延伸性，将两种材料混合刚好互补。因此采用这两种原料所制备的纳米纤维膜的纤维直径非常细、比表面积大、形成的孔隙小、孔隙率高、并且孔隙内外贯通透过性好，能够对颗粒物进行过滤，而且该纳米纤维膜具有抗菌性能、生物降解性能，对病菌体的拦截率高。
基材1表面形成纳米纤维膜一2和纳米纤维膜二3后，通过热压工艺将初滤层材料一4热压复合在纳米纤维膜一2上，将初滤层材料二5热压复合在纳米纤维膜二3上，初滤层材料一4和初滤层材料二5是无纺布或编织物，选自聚乙烯、丙纶、涤纶、尼龙、聚四氟乙烯中的至少一种。可为一层或者为相互贴合的多层，当为多层时，各层可以相同或者不同。
基材1是无纺布，选自纺粘无纺布、熔喷无纺布、针刺无纺布、水刺无纺布、竹炭纤维无纺布、负离子纳米无纺布、纳米银离子无纺布中的至少一种。基材1为一层或者为相互贴合的多层，当为多层时，各层可以相同或者不同。优选地，基材1层的质量为10～25g/㎡。
具体地，纳米纤维膜一2和纳米纤维膜二3均包括内纤维层、中间纤维层和外纤维层，内纤维层附着于基材1，初滤层一或初滤层二复合于外纤维层，中间纤维层处于内纤维层和外纤维层之间。内纤维层由第一浓度的纺丝液制成的静电纺纤维一交错而成，中间纤维层由第一浓度的纺丝液制成的纤维一和第二浓度的纺丝液制成的纤维二多层叠加而成，外纤维层由第二浓度的纺丝液制成的纤维二交错而成。纺丝液的浓度不同，所形成的纳米纤维的直径和微孔孔径也略有差异，从而所带来的过滤效果也不同。
本发明的抗菌型纳米纤维空气过滤材料可应用于空气净化装置或者口罩。
实施例一
一种纳米纤维空气过滤材料的制备方法，具体步骤为：
S1：准备丝胶蛋白粉末以及聚氧化乙烯粉末，按照不同的质量份分成多份；
S2：将第一份丝胶蛋白粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌10个小时至完全溶解，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为30％；将第二份丝胶蛋白粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机恒温搅拌12个小时，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为40％；
S3：将第一份聚氧化乙烯粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌8个小时，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为20％；将第二份聚氧化乙烯粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌9个小时，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为25％；
S4：将40％的丝胶蛋白溶液和20％的聚氧化乙烯溶液混合，加入适量的去离子水，混合后置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌7个小时，形成浓度为30％的纺丝液一，静置2个小时后灌入储液罐一16；将30％的丝胶蛋白溶液和25％的聚氧化乙烯溶液混合，加入适量的去离子水，混合后置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌5个小时，形成浓度为20％的纺丝液二，静置1个小时后灌入储液罐二17；
S5：提供一基材1、一初滤层材料一4和一初滤层材料二5；
S6：利用静电纺丝装置的第一纺丝组件7静电纺制纳米纤维，针头组一11抽入纺丝液一，针头组二12抽入纺丝液二，纺丝液一和纺丝液二喷射到基材1的下表面形成一层纳米纤维膜一2，环境温度为20℃，相对湿度为30％：
S6.1、针头组一11接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为10kV，打开针头组一11的注射开关，灌注速度为0.45mL/h，关闭针头组二12的注射开关，纺丝液一朝向基材1的下表面喷射4min，接收距离为15cm；
S6.2、关闭针头组一11的注射开关，针头组二12接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为10kV，打开针头组二12的注射开关，灌注速度为0.35mL/h，纺丝液二朝向基材1的下表面喷射30s；
S6.3、关闭针头组二12的注射开关，针头组一11接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为10kV，打开针头组一11的注射开关，灌注速度为0.35mL/h，纺丝液一朝向基材1的下表面喷射30s；
S6.4、重复步骤S6.2和步骤S6.38次；
S6.5、关闭针头组一11的注射开关，针头组二12接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为10kV，打开针头组二12的注射开关，灌注速度为0.45mL/h，纺丝液二朝向基材1的下表面喷射3min；
S7：利用静电纺丝装置的第二纺丝组件8静电纺制纳米纤维，针头组三14抽入纺丝液一，针头组四15抽入纺丝液二，纺丝液一和纺丝液二喷射到基材1的上表面形成一层纳米纤维膜二3，环境温度为20℃，相对湿度为30％；
S7.1、针头组三14接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为10kV，打开针头组三14的注射开关，灌注速度为0.45mL/h，关闭针头组四15的注射开关，纺丝液一朝向基材1的上表面喷射4min；
S7.2、关闭针头组三14的注射开关，针头组四15接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为10kV，打开针头组四15的注射开关，灌注速度为0.35mL/h，纺丝液二朝向基材1的上表面喷射30s；
S7.3、关闭针头组四15的注射开关，针头组三14接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为10kV，打开针头组三14的注射开关，灌注速度为0.35mL/h，纺丝液一朝向基材1的上表面喷射30s；
S7.4、重复步骤S7.2和步骤S7.38次；
S7.5、关闭针头组三14的注射开关，针头组四15接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为10kV，打开针头组四15的注射开关，灌注速度为0.45mL/h，纺丝液二朝向基材1的上表面喷射3min；
S8：将初滤层材料一4复合在纳米纤维膜一2的表面；
S9：将初滤层材料二5复合在纳米纤维膜二3的表面；
S10：将得到的过滤材料收卷起来静置1个小时后放入真空干燥箱，低温烘干后再静置4个小时，得到成品的纳米纤维空气过滤材料。
该纳米纤维空气过滤材料的孔隙率为90％，微孔孔径为1.2um，静电纺纳米纤维的纤维直径为220nm，纳米纤维膜一2和纳米纤维膜二3的厚度为75um，滤效大于99.96％。
实施例二
一种纳米纤维空气过滤材料的制备方法，具体步骤为：
S1：准备丝胶蛋白粉末以及聚氧化乙烯粉末，按照不同的质量份分成多份；
S2：将第一份丝胶蛋白粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌12个小时至完全溶解，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为45％；将第二份丝胶蛋白粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机恒温搅拌13个小时，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为50％；
S3：将第一份聚氧化乙烯粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌10个小时，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为30％；将第二份聚氧化乙烯粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌11个小时，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为35％；
S4：将50％的丝胶蛋白溶液和30％的聚氧化乙烯溶液混合，加入适量的去离子水，混合后置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌8.5个小时，形成浓度为45％的纺丝液一，静置2个小时后灌入储液罐一16；将45％的丝胶蛋白溶液和35％的聚氧化乙烯溶液混合，加入适量的去离子水，混合后置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌7个小时，形成浓度为40％的纺丝液二，静置1个小时后灌入储液罐二17；
S5：提供一基材1、一初滤层材料一4和一初滤层材料二5；
S6：利用静电纺丝装置的第一纺丝组件7静电纺制纳米纤维，针头组一11抽入纺丝液一，针头组二12抽入纺丝液二，纺丝液一和纺丝液二喷射到基材1的下表面形成一层纳米纤维膜一2，环境温度为25℃，相对湿度为50％：
S6.1、针头组一11接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为30kV，打开针头组一11的注射开关，灌注速度为1mL/h，关闭针头组二12的注射开关，纺丝液一朝向基材1的下表面喷射5min，接收距离为20cm；
S6.2、关闭针头组一11的注射开关，针头组二12接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为30kV，打开针头组二12的注射开关，灌注速度为0.8mL/h，纺丝液二朝向基材1的下表面喷射35s；
S6.3、关闭针头组二12的注射开关，针头组一11接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为30kV，打开针头组一11的注射开关，灌注速度为0.8mL/h，纺丝液一朝向基材1的下表面喷射35s；
S6.4、重复步骤S6.2和步骤S6.39次；
S6.5、关闭针头组一11的注射开关，针头组二12接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为30kV，打开针头组二12的注射开关，灌注速度为1mL/h，纺丝液二朝向基材1的下表面喷射4min；
S7：利用静电纺丝装置的第二纺丝组件8静电纺制纳米纤维，针头组三14抽入纺丝液一，针头组四15抽入纺丝液二，纺丝液一和纺丝液二喷射到基材1的上表面形成一层纳米纤维膜二3，环境温度为25℃，相对湿度为50％；
S7.1、针头组三14接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为25kV，打开针头组三14的注射开关，灌注速度为1mL/h，关闭针头组四15的注射开关，纺丝液一朝向基材1的上表面喷射5min；
S7.2、关闭针头组三14的注射开关，针头组四15接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为25kV，打开针头组四15的注射开关，灌注速度为0.8mL/h，纺丝液二朝向基材1的上表面喷射35s；
S7.3、关闭针头组四15的注射开关，针头组三14接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为25kV，打开针头组三14的注射开关，灌注速度为0.8mL/h，纺丝液一朝向基材1的上表面喷射35s；
S7.4、重复步骤S7.2和步骤S7.39次；
S7.5、关闭针头组三14的注射开关，针头组四15接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为25kV，打开针头组四15的注射开关，灌注速度为1mL/h，纺丝液二朝向基材1的上表面喷射4min；
S8：将初滤层材料一4复合在纳米纤维膜一2的表面；
S9：将初滤层材料二5复合在纳米纤维膜二3的表面；
S10：将得到的过滤材料收卷起来静置1.5个小时后放入真空干燥箱，低温烘干后再静置4.5个小时，得到成品的纳米纤维空气过滤材料。
该纳米纤维空气过滤材料的孔隙率为95％，平均孔径为0.8um，静电纺纳米纤维的纤维直径为100nm，纳米纤维膜一2和纳米纤维膜二3的厚度为80um，滤效大于99.98％。
实施例三
一种纳米纤维空气过滤材料的制备方法，具体步骤为：
S1：准备丝胶蛋白粉末以及聚氧化乙烯粉末，按照不同的质量份分成多份；
S2：将第一份丝胶蛋白粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌14个小时至完全溶解，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为50％；将第二份丝胶蛋白粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机恒温搅拌15个小时，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为60％；
S3：将第一份聚氧化乙烯粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌12个小时，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为35％；将第二份聚氧化乙烯粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌13个小时，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为40％；
S4：将60％的丝胶蛋白溶液和35％的聚氧化乙烯溶液混合，加入适量的去离子水，混合后置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌10个小时，形成浓度为60％的纺丝液一，静置2个小时后灌入储液罐一16；将50％的丝胶蛋白溶液和40％的聚氧化乙烯溶液混合，加入适量的去离子水，混合后置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌8个小时，形成浓度为50％的纺丝液二，静置1个小时后灌入储液罐二17；
S5：提供一基材1、一初滤层材料一4和一初滤层材料二5；
S6：利用静电纺丝装置的第一纺丝组件7静电纺制纳米纤维，针头组一11抽入纺丝液一，针头组二12抽入纺丝液二，纺丝液一和纺丝液二喷射到基材1的下表面形成一层纳米纤维膜一2，环境温度为30℃，相对湿度为70％：
S6.1、针头组一11接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为40kV，打开针头组一11的注射开关，灌注速度为2mL/h，关闭针头组二12的注射开关，纺丝液一朝向基材1的下表面喷射6min，接收距离为25cm；
S6.2、关闭针头组一11的注射开关，针头组二12接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为40kV，打开针头组二12的注射开关，灌注速度为1mL/h，纺丝液二朝向基材1的下表面喷射40s；
S6.3、关闭针头组二12的注射开关，针头组一11接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为40kV，打开针头组一11的注射开关，灌注速度为1mL/h，纺丝液一朝向基材1的下表面喷射40s；
S6.4、重复步骤S6.2和步骤S6.310次；
S6.5、关闭针头组一11的注射开关，针头组二12接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为40kV，打开针头组二12的注射开关，灌注速度为2mL/h，纺丝液二朝向基材1的下表面喷射5min；
S7：利用静电纺丝装置的第二纺丝组件8静电纺制纳米纤维，针头组三14抽入纺丝液一，针头组四15抽入纺丝液二，纺丝液一和纺丝液二喷射到基材1的上表面形成一层纳米纤维膜二3，环境温度为30℃，相对湿度为70％；
S7.1、针头组三14接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为45kV，打开针头组三14的注射开关，灌注速度为2mL/h，关闭针头组四15的注射开关，纺丝液一朝向基材1的上表面喷射6min；
S7.2、关闭针头组三14的注射开关，针头组四15接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为45kV，打开针头组四15的注射开关，灌注速度为1mL/h，纺丝液二朝向基材1的上表面喷射40s；
S7.3、关闭针头组四15的注射开关，针头组三14接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为45kV，打开针头组三14的注射开关，灌注速度为1mL/h，纺丝液一朝向基材1的上表面喷射40s；
S7.4、重复步骤S7.2和步骤S7.310次；
S7.5、关闭针头组三14的注射开关，针头组四15接入高压，接收基板9接地或者接低压，电压差为45kV，打开针头组四15的注射开关，灌注速度为2mL/h，纺丝液二朝向基材1的上表面喷射5min；
S8：将初滤层材料一4复合在纳米纤维膜一2的表面；
S9：将初滤层材料二5复合在纳米纤维膜二3的表面；
S10：将得到的过滤材料收卷起来静置2个小时后放入真空干燥箱，低温烘干后再静置5个小时，得到成品的纳米纤维空气过滤材料。
该纳米纤维空气过滤材料的孔隙率为80％，平均孔径为2.2um，静电纺纳米纤维的纤维直径为500nm，纳米纤维膜一2和纳米纤维膜二3的厚度为100um，滤效大于99.95％。
如图3和图4所示，静电纺丝装置包括传送机构、纺丝机构、供液机构、热压机构和收卷机构，传送机构包括将基材1传入以及传出纺丝机构的辊轮组一6，纺丝机构包括成型纳米纤维膜一2的第一纺丝组件7和成型纳米纤维膜二3的第二纺丝组件8，第二纺丝组件8设置在第一纺丝组件7的上方，第一纺丝组件7和第二纺丝组件8之间设有接收基板9。第一纺丝组件7和接收基板9之间形成静电场一，第二纺丝组件8和接收基板9之间形成静电场二。
第一纺丝组件7包括第一壳体10、针头组一11和针头组二12，针头组一11和针头组二12相互交错地向上设置于第一壳体10的顶部，针头组一11和针头组二12分别由若干个针头组成，针头组一11和针头组二12的针头相互间隔均匀分布。
第二纺丝组件8包括第二壳体13、针头组三14和针头组四15，针头组三14和针头组四15相互交错地向下设置于第二壳体13的底部，针头组三14和针头组四15分别由若干个针头组成，针头组三14和针头组四15的针头相互间隔均匀分布。
供液机构包括储存纺丝液一的储液罐一16和储存纺丝液二的储液罐二17，第一壳体10通入供液管一18和供液管二19，供液管一18通过供液阀一20连接储液罐一16，供液管二19通过供液阀二21连接储液罐二17，第一壳体10内还埋设有分流第一浓度纺丝液的分液管一22和分流第二浓度纺丝液的分液管二23，分液管一22的进口连接供液管一18，分液管一22的出口连接针头组一11的各个针头，分液管二23的进口连接供液管二19，分液管二23的出口连接针头组二12的各个针头。针头组一11用于喷射第一浓度纺丝液，即纺丝液一，针头组二12用于喷射第二浓度纺丝液，即纺丝液二。
第二壳体13通入供液管三24和供液管四25，供液管三24通过供液阀三26连接储液罐一16，供液管四25通过供液阀四27连接储液罐二17，第二壳体13内还埋设有分流第一浓度纺丝液的分液管三28和分流第二浓度纺丝液的分液管四29，分液管三28的进口连接供液管三24，分液管三28的出口连接针头组三14的各个针头，分液管四29的进口连接供液管四25，分液管四29的出口连接针头组四15的各个针头。针头组三14用于喷射第一浓度纺丝液，即纺丝液一，针头组四15用于喷射第二浓度纺丝液，即纺丝液二。
接收基板9为中间镂空形状，基材1穿设接收基板9，针头组一11和针头组二12朝向基材1的下表面，针头组三14和针头组四15朝向基材1的上表面，针头组一11和针头组二12接高压电源一，针头组三14和针头组四15接高压电源二，接收基板9接地或者接低压电源。
热压机构设置在纺丝机构和收卷机构之间，传送机构还包括传送初滤层材料一4的辊轮组二30和传送初滤层材料二5的辊轮组三31，辊轮组二30和辊轮组三31都设置在纺丝机构和热压机构之间，辊轮组二30位于基材1的下方，初滤层材料一4被重叠于纳米纤维膜一2上，辊轮组三31位于基材1的上方，初滤层材料二5被重叠于纳米纤维膜二3上；热压机构包括加热箱32，加热箱32内设有压辊组33和温控器34。
具体地，收卷机构包括收卷机架35、卷取成品的收卷轴36以及对成品施以压力的压轴37，收卷轴36可转动设置于收卷机架35，收卷机架35具有竖直延伸的两个支撑杆，每个支撑杆内设有能够伸缩的弹性悬臂38，弹性悬臂38的上端固定在支撑杆的顶部，弹性悬臂38的下端固设滑动块39，支撑杆开设有供滑动块39上下滑动的滑槽，滑动块39内设轴承，压轴37的端部连接轴承，且压轴37位于收卷轴36的上方，压轴37内设有电热丝。
过滤材料被收卷轴36卷取时，压轴37抵触在过滤材料的表面，从而将过滤材料压平，提高了过滤材料收卷的抗皱性和紧实度，不仅避免收卷时发生偏移，而且通过电热丝加热，进一步起到烘干效果。
优选地，辊轮组二30包括涂胶辊一40，辊轮组三31包括涂胶辊二41，涂胶辊一40和涂胶辊二41均开设有若干出胶口，且涂胶辊一40和涂胶辊二41的表面均包覆有海绵层，涂胶辊一40和涂胶辊二41分别通过输胶管连接储胶桶。
储胶桶内储存有粘合剂，粘合剂通过输胶管被分别输送至涂胶辊一40和涂胶辊二41内，并从出胶口溢出到涂胶辊一40和涂胶辊二41的表面，涂胶辊一40滚动地输送初滤层材料一4向前时，涂胶辊一40表面的粘合剂转移到初滤层材料一4的下表面；涂胶辊二41滚动地输送初滤层材料二5向前时，涂胶辊二41表面的粘合剂转移到初滤层材料二5的下表面，当初滤层材料一4与纳米纤维膜一2重叠，初滤层材料二5与纳米纤维膜二3重叠时，可以提高复合的牢固性。
纺丝机构还包括纺丝机架，第一壳体10、第二壳体13以及接收基板9分别高度可调地固定在纺丝机架上，从而便于调节接收距离。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管本文较多地使用了基材1；纳米纤维膜一2；纳米纤维膜二3；初滤层材料一4；初滤层材料二5；辊轮组一6；第一纺丝组件7；第二纺丝组件8；接收基板9；第一壳体10；针头组一11；针头组二12；第二壳体13；针头组三14；针头组四15；储液罐一16；储液罐二17；供液管一18；供液管二19；供液阀一20；供液阀二21；分液管一22；分液管二23；供液管三24；供液管四25；供液阀三26；供液阀四27；分液管三28；分液管四29；辊轮组二30；辊轮组三31；加热箱32；压辊组33；温控器34；收卷机架35；收卷轴36；压轴37；弹性悬臂38；滑动块39；涂胶辊一40；涂胶辊二41等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (10)

1.一种抗菌型纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
S1：准备丝胶蛋白粉末以及聚氧化乙烯粉末，按照不同的质量份分成多份；
S2：将第一份丝胶蛋白粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌10～14个小时至完全溶解，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为30～50％；将第二份丝胶蛋白粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机恒温搅拌12～15个小时，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为40～60％；
S3：将第一份聚氧化乙烯粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌8～12个小时，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为20～35％；将第二份聚氧化乙烯粉末溶于去离子水中，然后将其置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌9～13个小时，形成均相溶液，该均相溶液的质量分数为25～40％；
S4：将40～60％的丝胶蛋白溶液和20～35％的聚氧化乙烯溶液混合，加入适量的去离子水，混合后置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌7～10个小时，形成浓度为30～60％的纺丝液一，静置1～2个小时后灌入储液罐一；将30～50％的丝胶蛋白溶液和25～40％的聚氧化乙烯溶液混合，加入适量的去离子水，混合后置于加热磁力搅拌机上恒温搅拌5～8个小时，形成浓度为20～50％的纺丝液二，静置1～2个小时后灌入储液罐二；
S5：提供一基材、一初滤层材料一和一初滤层材料二；
S6：利用静电纺丝装置的第一纺丝组件静电纺制纳米纤维，针头组一抽入纺丝液一，针头组二抽入纺丝液二，纺丝液一和纺丝液二喷射到基材的下表面形成一层纳米纤维膜一；
S7：利用静电纺丝装置的第二纺丝组件静电纺制纳米纤维，针头组三抽入纺丝液一，针头组四抽入纺丝液二，纺丝液一和纺丝液二喷射到基材的上表面形成一层纳米纤维膜二；
S8：将初滤层材料一复合在纳米纤维膜一的表面；
S9：将初滤层材料二复合在纳米纤维膜二的表面；
S10：将得到的过滤材料收卷起来静置1～2个小时后放入真空干燥箱，低温烘干后再静置4～5个小时，得到成品的纳米纤维空气过滤材料。
2.根据权利要求1所述的抗菌型纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤S6具体为：S6.1、针头组一接入高压，接收基板接地或者接低压，打开针头组一的注射开关，关闭针头组二的注射开关，纺丝液一朝向基材的下表面喷射4～6min；S6.2、关闭针头组一的注射开关，针头组二接入高压，接收基板接地或者接低压，打开针头组二的注射开关，纺丝液二朝向基材的下表面喷射30～40s；S6.3、关闭针头组二的注射开关，针头组一接入高压，接收基板接地或者接低压，打开针头组一的注射开关，纺丝液一朝向基材的下表面喷射30～40s；S6.4、重复步骤S6.2和步骤S6.38～10次；S6.5、关闭针头组一的注射开关，针头组二接入高压，接收基板接地或者接低压，打开针头组二的注射开关，纺丝液二朝向基材的下表面喷射3～5min。
3.根据权利要求1所述的抗菌型纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤S7具体为：S7.1、针头组三接入高压，接收基板接地或者接低压，打开针头组三的注射开关，关闭针头组四的注射开关，纺丝液一朝向基材的上表面喷射4～6min；S7.2、关闭针头组三的注射开关，针头组四接入高压，接收基板接地或者接低压，打开针头组四的注射开关，纺丝液二朝向基材的上表面喷射30～40s；S7.3、关闭针头组四的注射开关，针头组三接入高压，接收基板接地或者接低压，打开针头组三的注射开关，纺丝液一朝向基材的上表面喷射30～40s；S7.4、重复步骤S7.2和步骤S7.38～10次；S7.5、关闭针头组三的注射开关，针头组四接入高压，接收基板接地或者接低压，打开针头组四的注射开关，纺丝液二朝向基材的上表面喷射3～5min。
4.根据权利要求1所述的抗菌型纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，静电纺丝工艺参数为：电压差为5～90kV，接收距离为5～30cm，灌注速度为0.2～8mL/h，环境温度为10～30℃，相对湿度为10～80％。
5.根据权利要求1所述的抗菌型纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，纳米纤维膜一和纳米纤维膜二的孔隙率为80～95％，微孔孔径为0.01～6um，静电纺纳米纤维的纤维直径为100～500nm，纳米纤维膜一和纳米纤维膜二的厚度为10～100um，滤效大于99.95％。
6.根据权利要求1所述的抗菌型纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，初滤层材料一和初滤层材料二是无纺布或编织物，选自聚乙烯、丙纶、涤纶、尼龙、聚四氟乙烯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的抗菌型纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，基材的质量为10～25g/㎡，基材是无纺布，选自纺粘无纺布、熔喷无纺布、针刺无纺布、水刺无纺布、竹炭纤维无纺布、负离子纳米无纺布、纳米银离子无纺布中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的抗菌型纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，静电纺丝装置包括传送机构、纺丝机构、供液机构、热压机构和收卷机构，传送机构包括将基材传入以及传出纺丝机构的辊轮组一，纺丝机构包括成型纳米纤维膜一的第一纺丝组件和成型纳米纤维膜二的第二纺丝组件，第二纺丝组件设置在第一纺丝组件的上方，第一纺丝组件和第二纺丝组件之间设有接收基板；第一纺丝组件包括第一壳体、针头组一和针头组二，针头组一和针头组二相互交错地向上设置于第一壳体的顶部，第二纺丝组件包括第二壳体、针头组三和针头组四，针头组三和针头组四相互交错地向下设置于第二壳体的底部；供液机构包括储存纺丝液一的储液罐一和储存纺丝液二的储液罐二，第一壳体通入供液管一和供液管二，供液管一通过供液阀一连接储液罐一，供液管二通过供液阀二连接储液罐二，第一壳体内还埋设有分流第一浓度纺丝液的分液管一和分流第二浓度纺丝液的分液管二，分液管一的进口连接供液管一，分液管一的出口连接针头组一的各个针头，分液管二的进口连接供液管二，分液管二的出口连接针头组二的各个针头；第二壳体通入供液管三和供液管四，供液管三通过供液阀三连接储液罐一，供液管四通过供液阀四连接储液罐二，第二壳体内还埋设有分流第一浓度纺丝液的分液管三和分流第二浓度纺丝液的分液管四，分液管三的进口连接供液管三，分液管三的出口连接针头组三的各个针头，分液管四的进口连接供液管四，分液管四的出口连接针头组四的各个针头；接收基板为中间镂空形状，基材穿设接收基板，针头组一和针头组二朝向基材的下表面，针头组三和针头组四朝向基材的上表面，针头组一和针头组二接高压电源一，针头组三和针头组四接高压电源二，接收基板接地或者接低压电源；热压机构设置在纺丝机构和收卷机构之间，传送机构还包括传送初滤层材料一的辊轮组二和传送初滤层材料二的辊轮组三，辊轮组二和辊轮组三都设置在纺丝机构和热压机构之间，辊轮组二位于基材的下方，初滤层材料一被重叠于纳米纤维膜一上，辊轮组三位于基材的上方，初滤层材料二被重叠于纳米纤维膜二上；热压机构包括加热箱，加热箱内设有压辊组和温控器。
9.根据权利要求8所述的抗菌型纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，收卷机构包括收卷机架、卷取成品的收卷轴以及对成品施以压力的压轴，收卷轴可转动设置于收卷机架，收卷机架具有竖直延伸的两个支撑杆，每个支撑杆内设有能够伸缩的弹性悬臂，弹性悬臂的上端固定在支撑杆的顶部，弹性悬臂的下端固设滑动块，支撑杆开设有供滑动块上下滑动的滑槽，滑动块内设轴承，压轴的端部连接轴承，且压轴位于收卷轴的上方，压轴内设有电热丝。
10.根据权利要求8所述的抗菌型纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，辊轮组二包括涂胶辊一，辊轮组三包括涂胶辊二，涂胶辊一和涂胶辊二均开设有若干出胶口，且涂胶辊一和涂胶辊二的表面均包覆有海绵层，涂胶辊一和涂胶辊二分别通过输胶管连接储胶桶；纺丝机构还包括纺丝机架，第一壳体、第二壳体以及接收基板分别高度可调地固定在纺丝机架上。
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