CN106463719A - 包括基于lnmo的阴极材料的锂离子电池单元的形成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明旨在提供一种锂离子电池单元的形成方法，所述锂离子电池单元包括基于LNMO的阴极材料、阳极材料、隔板和电解液。所述形成方法包括以下连续的步骤：(a)为所述电池单元充电(300)直到100％荷电状态；(b)将具有100％荷电状态的电池单元开路地储存(400)至少48小时的时长；(c)排出(800，900)在充电和储存期间所生成的气体。

Description

包括基于LNMO的阴极材料的锂离子电池单元的形成方法
技术领域
本发明涉及可再充电锂离子(Li-ion)电池的一般领域。
更确切地，本发明涉及可再充电锂离子电池，所述可再充电锂离子电池包括基于“5V”尖晶石氧化物(即基于化学式为LiNixMn2-xO4(LNMO)的镍取代锂锰氧化物，其中0<x≤0.5)的阴极材料。
再更确切地，本发明涉及一种包括基于LNMO的阴极材料的锂离子电池单元的形成方法。
背景技术
通常，锂离子电池包括一个或多个阴极、一个或多个阳极、电解液和隔板，所述隔板由多孔聚合物或任何其它合适材料组成，以避免电极之间的任何直接接触。
锂离子电池已经广泛用在大量移动应用中。该趋势的原因尤其在于锂离子电池的质量能量密度和体积能量密度明显大于常规的镍镉(Ni-Cd)电池和镍-金属氢化物(Ni-MH)电池的质量能量密度和体积能量密度，无记忆效应，并且锂离子电池与其它电池相比自放电弱，该趋势的原因还在于与该技术相关的每千瓦时成本下降。
然而，为了争取到新市场(例如经常要求高能量密度、高功率密度和长寿命的电动车及混合动力车的市场)，对该技术进行改进是必需的。
能够增加电池单元能量密度的可能途径是将传统阴极材料替换为高电压材料，例如普通组合物的尖晶石氧化物LiNixMn2-xO4(LNMO)，其中0<x≤0.5，且所述尖晶石氧化物相对于Li+/Li的氧化还原电压为4.7V。
然而，由于传统电解液在所述传统电解液与基于LNMO的高电压材料的表面接触时的不稳定性，这些材料具有的缺点与在使用和储存期间的相对高的自放电和强脱气相关。事实上，当在电池单元中浸渍电解液时，锂离子电池单元激活。然后热力学反应开始，并且在电极之间发生锂离子初交换。来自这些反应的产物积聚在电极的表面上，从而形成称为“固体电解液界面”(SEI)的层。该SEI层是使锂离子电池良好运行的必要元件，这是因为所述SEI层不仅非常良好地传导锂离子，还具有阻止溶剂催化分解的优点。然而，其中，不稳定的SEI层尤其导致电容量强烈下降。
为了解决在高电压下的不稳定性的问题，已经设想了多种旨在保护电解液/阴极(LNMO)界面的解决方法。
因此，如K.Xu等人在“Electrolyte additive in support of 5V Li-ionchemistry(支持5V锂离子电池化学的电解液添加剂)”，Journal of The electrochemicalSociety，158，3，A337-A342(2011)中所描述的，添加剂引入到电解液中并且与基于LNMO的阴极材料的表面起反应，以便在电解液/阴极(LNMO)界面处创建保护屏障。
如Kim等人在“A perspective on coatings to stabilize high-voltagecathodes：LiMn1.5Ni0.5O4 with sub-nanometer lipon cycled with LiPF6(对用于使高压阴极稳定的涂层的展望：使用LiPF6循环的具有亚纳米非晶薄膜电解质Lipon的LiMn1.5Ni0.5O4)”，Electrolyte Journal of The electrochemical Society，160(5)A3113-A3125(2013)中所描述的，稳定的涂层已沉积在基于LNMO的阴极材料的表面上，以保护所述阴极材料免于电解液的影响。
如Nan Shao等人在Electrochemical Windows of Sulfone-Based Electrolytesfor High-Voltage Li-Ion Batteries(用于高电压锂离子电池的基于砜的电解液的电化学窗口)，J.Phys.Chem.B 2011，115，12120-12125中所描述的，碳酸盐类型的电解液的溶剂已由在高电压下更稳定的新氟化溶剂或砜取代。
最后，如文件CN102694178中所描述的，添加剂被添加到电极中并且起反应，以便保护阴极免于电解液的影响。
应当注意，所有这些解决方法要求改变内部化学和/或改变电池单元的设计。
已经探索其它途径，所述途径包括如文件WO2010/30894中所描述的锂离子电池单元的特定形成方法。首先，为电池单元充电直到小于50％荷电状态。然后，将电池单元储存预定时长。在特定实施例中，储存时期为在45℃下的两天，随后为在室温下几小时的时期。接下来为电池单元充电直到90％至100％荷电状态，然后在45℃下储存几天。这种包括在45℃下储存两天的形成方法不能够解决在高电压下基于LNMO的系统的脱气问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够解决上述所有问题的解决方案。
根据本发明，包括基于LNMO的阴极材料、阳极材料、隔板和电解液的锂离子电池单元的形成方法包括以下连续的步骤：
(a)为所述电池单元充电直到100％荷电状态；
(b)将具有100％荷电状态的电池单元开路地储存至少48小时的时长；
(c)排出在充电和储存期间所生成的气体。
根据本发明的方法能够显着减小与在使用锂离子电池单元期间的脱气相关的缺点以及与在储存期间的自放电相关的缺点。当锂离子电池单元通过所述方法形成时，所述锂离子电池单元在使用期间提供良好的电化学性能，特别是在容量方面。
有利地，电池单元的储存在室温下进行。
根据特定实施例，根据本发明的方法还包括使电池单元放电直到10％至0％荷电状态的放电步骤，随后包括将具有10％至0％荷电状态的电池单元在室温下开路地储存的储存步骤。
根据本发明的另一特征，根据本发明的方法的所述连续的步骤至少重复第二次。
根据特定实施例，储存的时长至少等于一星期，优选地至少等于两星期，更优选地至少等于四星期。
优选地，测量在储存期间所生成的气体的体积。
在另一实施例中，重复根据本发明的方法的所述连续的步骤直到所生成的气体的体积低于阈值。
有利地，当所生成的气体体积低于阈值时，当所生成的气体的体积低于阈值时，实施排出所述气体的排出步骤，随后实施在使用所述电池单元之前为所述电池单元充电直到100％荷电状态的充电步骤。为了储存或运输所述电池，接下来可应用使所述电池单元放电直到20％至50％荷电状态的非强制性放电步骤。
优选地，实施通过注入电解液激活所述电池单元的初步激活步骤，随后实施在室温下开路地浸渍所述电解液48小时的浸渍步骤。
根据本发明方法的变型，在15℃至45℃的温度下实施储存步骤达小于或等于两星期的时长。
根据本发明的另一特征，包括基于LNMO的阴极材料、阳极材料、隔板和电解液的锂离子电池单元的根据本发明的方法使得所述基于LNMO的阴极材料包括化学式为LiNixMn2- xO4的活性材料，其中0<x≤0.5。
附图说明
通过阅读仅作为非限制性实施例给出的详细说明和附图，本发明的其它目的、特征和优点将变得更加清楚，在所述附图上：
-图1是示出了根据本发明的形成方法的不同步骤的优选实施例的图解；
-图2是示出了在重复了3次在100％荷电状态下储存4星期的储存时期期间所生成的气体的体积演变的曲线图；
-图3是示出了在若干在100％荷电状态下储存4星期的储存时期之后的自放电演变的直方图。
具体实施方式
在本发明的说明书中，术语“基于”与“主要包括”同义。
此外，明确指出，在本说明书中使用的表述“……至……”应理解为包括所提及界限中的每个。
图1示出了根据本发明的形成方法的特定实施例。
如图1所示，首先通过注入(100)电解液来激活电池单元。在室温下开路地在电池单元中浸渍(200)的时期持续例如48小时。在充电(300)直到100％荷电状态之后，接下来将所述电池单元在室温下开路地储存至少48小时的时期，例如储存4星期。在储存电池单元期间，由于与同电极接触的电解液的不稳定性相关的寄生反应(réactions parasites)，所述电池单元生成气体并且自放电。随着气体在电池单元中的积聚，两个电极之间的接触变差。非强制性地，然后可实施电池单元的完全放电(500)，随后实施在室温下开路地储存(600)例如48小时。接下来测量(700)在储存(400)期间所生成的气体的体积。当所述体积高于阈值(例如高于基于LNMO的材料的0.5ml/g)时，进行排出气体(800)，以确保两个电极之间的均匀接触。然后再次为电池单元充电(300)直至100％荷电状态，之后重新在室温下开路地储存(400)例如4星期。
当所生成的气体的体积高于阈值时，可如此重复所述方法。
相反，当在测量(700)步骤期间所生成的气体的体积低于阈值时，进行最后一次排出(900)气体，随后进行为电池单元充电(1000)直到100％荷电状态。然后电池单元形成并准备投入使用。当电池单元需储存或运输时，接下来可应用放电直到20％至50％的荷电状态。
事实上，此处所述方法包括将电池单元在荷电状态下开路地储存，直到气体生成过程减慢到目标应用可接受的速度。该气体生成过程的速度主要取决于电池单元的封装。因此，当所生成的气体的体积低于阈值时，认为该过程的速度足够低，以能够循环使用电池单元。
包括基于LNMO的阴极材料、阳极材料、隔板和电解液的锂离子电池单元的根据本发明的方法使得所述基于LNMO的阴极材料包括化学式为LiNixMn2-xO4的活性材料，其中0<x≤0.5。
除活性材料外，基于LNMO的阴极材料还可包括碳纤维。例如，所述碳纤维是由Showa Denko公司销售的气相生长碳纤维(VGCF，即“Vapor Grown Carbon Fibers”)。其它类型的合适碳纤维可以是碳纳米管、掺杂的纳米管(任选地掺杂有石墨)、碳纳米纤维、掺杂的纳米纤维(任选地掺杂有石墨)、单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。与这些材料相关的合成方法可包括电弧放电、激光烧蚀(ablation laser)、等离子体炬(torcheàplasma)和气相化学分解。
基于LNMO的阴极材料还可包括一种或多种粘合剂。
例如，粘合剂可选自聚丁二烯-苯乙烯胶乳和有机聚合物、优选地选自聚丁二烯-苯乙烯胶乳、聚酯、聚醚、甲基丙烯酸甲酯的聚合物衍生物、丙烯腈的聚合物衍生物、羧甲基纤维素及其衍生物、聚乙酸乙烯酯或聚丙烯酸酯乙酸酯(polyacrylate acétate)、聚偏二氟乙烯，或这些物质的混合物。
包括基于LNMO的阴极材料、阳极材料、隔板和电解液的锂离子电池单元的根据本发明的方法使得所述电池单元包括基于石墨或基于LTO的阳极材料。
石墨碳可选自合成石墨碳或天然石墨碳，所述石墨碳从天然前体开始随后进行提纯和/或后处理。可使用其它基于碳的活性材料，例如热解碳、无定形碳、活性炭、焦炭、煤沥青和石墨烯。石墨与这些材料中的一种或多种的混合物是可能的。
基于LTO的阳极材料包括例如化学式为Li4Ti5O12(LTO)的活性材料。
基于石墨或基于LTO的阳极材料还可包括一种或多种用于阴极的粘合剂。
上述用于阴极的粘合剂可用于阳极。
隔板优选地安置在锂离子电池单元的电极之间。所述隔板用作电绝缘体。多种材料可用作隔板。隔板通常由多孔聚合物组成，优选地由聚乙烯和/或聚丙烯组成。
包括基于LNMO的阴极材料、阳极材料、隔板和电解液的锂离子电池单元的根据本发明的方法使得所述电池包括优选地为液体的电解液。
最常见的锂盐是无机盐，即六氟磷酸锂(LiPF6)。其它无机盐是合适的，并且可选自LiClO4、LiAsF6、LiBF4或LiI。有机盐也是合适的，并且可选自双[(三氟甲基)磺酰基]酰亚胺锂(LiN(CF3SO2)2)、三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)、双(草酸)硼酸锂(bis(oxalato)borate delithium)(LiBOB)、氟(草酸)硼酸锂(fluoro(oxolato)borate de lithium)(LiFOB)、二氟(草酸)硼酸锂(LiDFOB)、双(全氟乙基磺酰基)酰亚胺锂(LiN(CF3CF2SO2)2)、LiCH3SO3、LiRFSOSRF、LiN(RFSO2)2或LiC(RFSO2)3，RF是选自氟原子和包括一至八个碳原子的全氟烷基的基团。
锂盐优选地溶解在一种或多种溶剂中，所述溶剂选自非质子极性溶剂，例如碳酸乙烯酯(表示为“EC”)、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯(表示为“DMC”)和碳酸乙基甲基酯(表示为“EMC”)。
示例：
1.锂离子电池单元的形成方法
首先通过注入(100)电解质来激活电池单元。在室温(23℃)下在电池单元中浸渍(200)的时期持续48小时。在充电(300)直到100％的荷电状态之后，将所述电池单元在室温下开路地储存(400)4星期。
然后实施电池单元的完全放电(500)，随后实施在室温下开路地储存(600)12小时。在储存4星期的该第一储存时期(称为第一储存)结束时测量(700)所生成的气体的体积。由于所生成的气体体积(根据图2中的曲线A为1.4ml)过大，进行排出(800)气体。重新为电池单元充电(300)直至100％荷电状态，然后在室温下开路地再次储存(400)4星期。这涉及储存4星期的第二储存时期，称为第二储存。
电池单元完全放电(500)，然后在室温下开路地储存(600)12小时。再次测量(700)所生成的气体的体积。电池单元进一步脱气，而所生成的气体体积(根据图2中的曲线B为0.6ml)小于第一储存期间。该观察是阴极/电解液界面逐渐稳定的标志。
由于所生成的气体的体积仍然过大，再次进行排出(800)气体，并且再启动所述形成方法。在第三储存时期(称为第三储存)结束时，随后在室温下开路地完全放电(500)和储存(600)12小时，测量(700)所生成的气体的体积(根据图2中的曲线C为0.2ml)。由于认为该气体体积足够小，进行最后一次排出(900)气体，随后为电池单元充电(1000)直至100％荷电状态。然后电池单元形成并准备投入使用。
2.电池单元的评估与结果
2.1关于脱气的结果
如上所述，图2示出了锂离子电池单元随着根据本发明的形成方法的重复次数的增加而脱气越来越少。如此，在在室温下在100％荷电状态下储存4星期的第一储存(400)之后，曲线A表明所述电池单元生成1.4ml的气体。
由于该气体体积过大，再启动根据本发明的形成方法。
在储存4星期的第二储存之后，曲线B表明所述电池单元生成0.6ml的气体。由于仍认为该气体体积过大，重复根据本发明的形成方法的不同步骤。
在储存4星期的第三储存之后，曲线C表明所述电池单元只生成0.2ml的气体。
所述电池单元由此形成并准备投入使用。
2.2关于自放电的结果
图3示出了自放电随着根据本发明的形成方法的重复次数的增加而越来越弱。而且，在第一储存(400)之后，锂离子电池单元的自放电被评估为29％。
重复根据本发明的形成方法，并将所述电池单元在室温下再次储存4星期。在该第二储存之后，自放电被评估为18％。
再次重复根据本发明的形成方法，在第三储存之后，自放电被评估为只有8％。
图2和图3披露的所有结果表明阴极/电解液界面越来越稳定。
因此，实现了初始目标，即发展包括基于LNMO的阴极材料的锂离子电池单元的特定形成方法，所述特定形成方法能够较大地减小脱气和自放电。

Claims (11)

1.一种锂离子电池单元的形成方法，所述锂离子电池单元包括基于LNMO的阴极材料、阳极材料、隔板和电解液，其特征在于，所述形成方法包括以下连续的步骤：
(a)为所述电池单元充电(300)直到100％荷电状态；
(b)将具有100％荷电状态的电池单元开路地储存(400)至少48小时的时长；
(c)排出(800，900)在充电和储存期间所生成的气体。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述储存(400)在室温下进行。
3.根据权利要求1或2所述的方法，所述方法还包括使电池单元放电(500)直到10％至0％荷电状态的放电步骤，随后包括将具有10％至0％荷电状态的电池单元在室温下开路地储存(600)的储存步骤。
4.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述连续的步骤至少重复第二次。
5.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中，储存的时长至少等于一星期，优选地至少等于两星期，更优选地至少等于四星期。
6.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中，测量(700)在储存(400)期间所生成的气体的体积。
7.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中，重复所述连续的步骤直到所生成的气体的体积低于阈值。
8.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中，当所生成的气体的体积低于阈值时，实施排出(900)所述气体的排出步骤，随后实施在使用所述电池单元之前为所述电池单元充电(1000)直到100％荷电状态的充电步骤。
9.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中，实施通过注入(100)电解液激活所述电池单元的初步激活步骤，随后实施在室温下开路地浸渍(200)所述电解液48小时的浸渍步骤。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，在15℃至45℃的温度下实施储存(400)步骤达小于或等于两星期的时长。
11.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述基于LNMO的阴极材料包括化学式为LiNixMn2-xO4的活性材料，其中0<x≤0.5。
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