CN106463608B - Pzt薄膜层叠体和pzt薄膜层叠体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在通过溅射形成PZT薄膜时在不使用以往的种子层的情况下抑制作为杂质相的烧绿石相的生成的技术。本发明是具有在Si基板10上经由作为铂紧贴层的TiOX层4而设置的Pt电极层5、在Pt电极层5上形成的Ti薄膜层6、以及在Ti薄膜层6上形成的PZT薄膜层7的PZT薄膜层叠体。能够使Ti薄膜层6的厚度为1nm以上10nm以下。
Description
技术领域
本发明涉及制造使用了锆钛酸铅（PZT）的PZT薄膜层叠体的技术。
背景技术
由具有优越的压电性，铁电性（ferroelectricity）的锆钛酸铅（Pb（Zr，Ti）O3）即PZT构成的薄膜活用其铁电性，作为非易失性存储器（FeRAM）用途来使用。
进而，近年来，通过与MEMS技术的融合，MEMS压电元件正在被实用化。作为主要设备，喷墨头（执行器（actuator））或角速度传感器，陀螺传感器（gyro sensor）等应用广泛。
虽然为具有各种特性的PZT薄膜，但是，作为对该特性较大地造成影响的特性，存在晶体取向性。
关于PZT薄膜，已知物理常数由于其取向方向而不同，特别是在四方晶系（tetragonal system）中，通过得到与偏振轴（polarization axis）平行的c轴（001）取向而示出高的压电性、铁电性。
进而，示出铁电性的内部区域（域）的旋转较大地有助于压电性，因此，相对于偏振轴正交的a轴（100）在高电场下进行90°旋转而具有与c轴单一取向相比高的压电性的情况在近年来变得明显。
像这样，对于PZT薄膜的特性，晶体的取向性较大地进行影响，其控制变为重要的课题。
本发明者以往以向φ8英寸Si基板成膜的PZT膜的取向控制为目的，讨论PZT薄膜的成膜条件或种子层的最适合化，取向控制取得了成功。
但是，在PZT薄膜的取向原理中不明点依然很多，其阐明成为紧急任务。
另一方面，作为使PZT成膜困难的主要原因，存在如下的方面：在PZT成膜时，生成作为杂质相的烧绿石（pyrochlore）相。
即，烧绿石相为顺电体，因此，引起PZT薄膜的介电常数或压电特性的劣化。
因此，如何得到钙钛矿单相的PZT薄膜这样的情况也在薄膜形成中成为重要的技术。
另一方面，在将钙钛矿氧化物用作种子层的实验中，未确认烧绿石相的生成，此外，成为种子层的取向与PZT取向一致的外延（epitaxy）。
在该情况下，能够通过种子层（缓冲层）的引入而取向，但是存在各种课题。
例如，在引入种子层的情况下，需要种子层自身的单一取向，但是，存在单一取向难而成为若干个（110）面等混合后的取向这样的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2012/046705号；
专利文献2：国际公开第2012/046706号。
发明内容
发明要解决的课题
本发明是为了解决这样的以往的技术的课题而完成的，其目的在于提供一种在通过溅射形成PZT薄膜时在不使用以往的种子层的情况下抑制作为杂质相的烧绿石相的生成的技术。
用于解决课题的方案
为了达成上述目的而完成的本发明是，一种PZT薄膜层叠体，其中，具有：铂电极层，在半导体基体上经由由钛氧化物构成的铂紧贴层而设置；钛薄膜层，形成在该铂电极层上；以及PZT薄膜层，形成在该钛薄膜层上。
在本发明中，在所述钛薄膜层的厚度为1nm以上10nm以下的情况下也是有效的。
此外，本发明是，一种PZT薄膜层叠体，其中，具有：铂层，在半导体基体上经由由钛构成的铂紧贴层而设置；以及PZT薄膜层，形成在该铂层上。
在本发明中，在所述由钛构成的铂紧贴层的厚度为5nm以上18nm以下的情况下也是有效的。
另一方面，本发明是，一种PZT薄膜层叠体的制造方法，制造PZT薄膜层叠体，其中，准备经由由钛氧化物构成的铂紧贴层而设置有铂电极层的半导体基体，并且，所述方法具有：第一工序，在真空中通过溅射在所述半导体基体上的所述铂电极层上形成钛薄膜层；以及第二工序，在真空中通过溅射在所述钛薄膜层上形成PZT薄膜层，在所述第一工序与所述第二工序之间，将形成有所述钛薄膜层的该半导体基体配置在真空环境下。
发明效果
根据以上叙述的本发明，能够在通过溅射形成PZT薄膜时在不使用以往的种子层的情况下抑制作为杂质相的烧绿石相的生成。
此外，根据本发明，能够提高PZT薄膜层叠体的生产效率。
附图说明
图1是示出本发明的PZT薄膜层叠体的实施方式的结构的剖面图。
图2是示出本发明的PZT薄膜层叠体的另一实施方式的结构的剖面图。
图3（a）～（c）是示出对通过实施例1、2和比较例1形成的PZT薄膜层使用X射线衍射法来评价晶体取向性后的结果的图。
图4（a）～（b）是示出对通过实施例1A、1B、实施例2A、2B形成的PZT薄膜层使用X射线衍射法来评价晶体取向性后的结果的图。
图5是示出在Pt电极层上形成有膜厚1nm的Ti薄膜层的实施例1的PZT薄膜上形成使用了Pt的MIM构造来作为上部电极层并进行电特性、压电特性的评价后的结果的图。
图6（a）～（c）是示出对通过实施例3和比较例2、3形成的PZT薄膜层使用X射线衍射法来评价晶体取向性后的结果的图。
图7（a）～（f）是示出对通过实施例3和比较例2、3形成的PZT薄膜层利用SEM观察来进行微构造解析后的结果的图。
图8是示出在实施例3和比较例2、3的PZT薄膜层上形成使用了Pt的MIM构造来作为上部电极并进行电特性、压电特性的评价后的结果的图。
图9是用于说明Pt纳米面（nano facet）上的PTO的形成的图。
具体实施方式
以下，参照附图来对用于实施本发明的方式进行说明。
图1是示出本发明的PZT薄膜层叠体的实施方式的结构的剖面图。
如图1所示，本实施方式的PZT薄膜层叠体1是设置在例如Si基板（半导体基体）10上的PZT薄膜层叠体。
在该PZT薄膜层叠体1中，作为铂（Pt）紧贴层的钛氧化物（TiOX）层（以下，称为“TiOX层”。）4、由铂（Pt）构成的电极层（以下称为“Pt电极层”。）5、由钛（Ti）构成的薄膜层（以下，称为“Ti薄膜层”。）6、以及PZT薄膜层7以此顺序形成在形成于Si基板10上的二氧化硅（SiO2）层（以下，称为“SiO2层”。）3上。
再有，Pt电极层5在构成设备的情况下作为下部电极层发挥作用，在该情况下，在PZT薄膜层7上设置上部电极层8。
在本实施方式中，在Pt电极层5与PZT薄膜层7之间形成Ti薄膜层6来代替以往的种子层（seed layer）。
关于该Ti薄膜层6，优选形成为1nm以上10nm以下的厚度。
当Ti薄膜层6的厚度为不足1nm时，难以抑制烧绿石（pyrochlore）相的生成，并且，难以充分地进行PZT薄膜的（001）/（100）取向。
另一方面，当Ti薄膜层6的厚度超过10nm时，存在PZT的结晶性劣化这样的问题。
在本发明的情况下，关于形成Ti薄膜层6的方法，并未被特别限定，但是，从提高生产效率并确保膜厚和膜质的均匀性的观点出发，更优选使用溅射（sputtering）法。
在该情况下，从确保Ti的结晶性而不使氧化物形成的观点出发，更优选使用能够进行低压力溅射（<1Pa）和高真空（<1E-4Pa）排气的成膜装置。
进而，PZT薄膜层7能够通过RF溅射法形成。
在该情况下，将溅射时的基板的温度加热到600℃。
此外，在形成Ti薄膜层6之后形成PZT薄膜层7的情况下，优选将形成有Ti薄膜层6的该Si基板10配置在真空环境下。
由此，能够阻止Ti薄膜层6的氧化，防止PZT薄膜层7的晶体取向性的劣化。
图2是示出本发明的PZT薄膜层叠体的另一实施方式的结构的剖面图，对与上述实施方式共同的部分标注同一附图标记，并省略其详细的说明。
如图2所示，本实施方式的PZT薄膜层叠体2是设置在例如Si基板10上的PZT薄膜层叠体，SiO2层3、由钛（Ti）薄膜构成的铂紧贴层（以下，称为“Ti薄膜紧贴层”。）9、Pt电极层5、以及PZT薄膜层7以此顺序形成在Si基板10上。
在本实施方式中，代替图1所示的TiOX层4而形成Ti薄膜紧贴层9来作为铂紧贴层，在Pt电极层5上直接形成PZT薄膜层7。
关于该Ti薄膜紧贴层9，优选形成为5nm以上18nm以下的厚度。
当Ti薄膜紧贴层9的厚度为不足5nm时，难以抑制烧绿石相的生成，并且，难以充分地进行PZT薄膜的（001）/（100）取向。
另一方面，当Ti薄膜紧贴层9的厚度超过18nm时，存在PZT的结晶性劣化这样的问题。
在本发明的情况下，关于形成Ti薄膜紧贴层9的方法，并未被特别限定，但是，从提高生产效率并确保膜厚和膜质的均匀性的观点出发，更优选使用溅射法。
在该情况下，从确保Ti的结晶性的观点出发，更优选以低压力溅射（<1Pa）进行。
实施例
以下，将本发明的实施例与比较例一起说明。
〔实施例1〕
＜Ti薄膜层的形成＞
使用了第一评价用基板，在所述第一评价用基板中，厚度0.1μm的SiO2层、作为铂紧贴层的厚度0.03μm的TiOx层、以及厚度0.1μm的Pt电极层以此顺序形成在直径8英寸的Si基板上。
使用该第一评价用基板并且通过DC溅射法而在Pt电极层上形成了膜厚1nm的Ti薄膜层。
在该情况下，将Ti靶用作溅射靶（sputtering target），将氩气用作溅射气体而做成压力0.16Pa，此外，基板温度为25℃。
＜PZT薄膜层的形成＞
在Pt电极层上形成膜厚1nm的Ti薄膜层之后，将该基板配置在真空环境中，通过RF磁控溅射（magnetron sputtering）法在Ti薄膜层上形成了膜厚2μm的PZT薄膜层。
在该情况下，使用ULVAC公司的ULVAC材料（material）事业部制的Pb30％过剩靶（Pb1.3Zr0.52Ti0.48O3）来作为溅射靶，此外，使用了溅射装置（ULVAC公司制 SME-200，SME-200E）的电介质用模块。
此外，关于PZT薄膜层的成膜条件，将氩气用作溅射气体而做成压力0.5Pa，此外，基板温度为600℃。
〔实施例2〕
作为评价用基板，使用形成了厚度5nm的Ti薄膜紧贴层来代替作为上述第一评价用基板的铂紧贴层的TiOx层的第二评价用基板，通过与实施例1相同的成膜条件，在Pt电极层上直接形成了膜厚2μm的PZT薄膜。
Ti薄膜紧贴层通过DC溅射法来形成。
在该情况下，将Ti靶用作溅射靶，将氩气用作溅射气体而做成压力0.16Pa，此外，基板温度为25℃。
〔比较例1〕
使用上述第一评价用基板并且通过RF磁控溅射法而在Pt电极层上直接形成了膜厚2μm的PZT薄膜层。
在该情况下，成膜条件与实施例1为相同。
＜PZT薄膜层的晶体取向性的评价结果＞
对通过实施例1、2和比较例1形成的PZT薄膜层使用X射线衍射法来评价了晶体取向性。在图3（a）～（c）中示出其结果。
如图3（c）所示，已知在Pt电极层上形成有膜厚1nm的Ti薄膜层而在该Ti薄膜层上形成有膜厚2μm的PZT薄膜层的实施例1的情况下得到作为目的的（001）/（100）取向。
此外，也未产生作为杂质相的烧绿石相。
此外，如图3（b）所示，已知在代替作为铂紧贴层的TiOx层而设置了厚度5nm的Ti薄膜紧贴层的实施例2的情况下，也得到作为目的的（001）/（100）取向，此外，也未产生作为杂质相的烧绿石相。
与此相对地，如图3（a）所示，在Pt电极层上直接形成有膜厚2μm的PZT薄膜层的比较例1的情况下，示出PZT（111）取向，此外，也出现作为杂质相的烧绿石相。
该烧绿石相为顺电体，存在于PZT薄膜层中，由此，成为压电性减少的主要原因。
该现象能够如以下那样考察。
即，认为：在将PZT薄膜层直接成膜在Pt电极层上的情况下，由于PbO的再次蒸发和向Pt电极层中的Pb的扩散而在溅射初始层中Pb欠缺，生成了烧绿石相。
此外，已知PtPbx合金在低温下也形成，预想在作为PZT薄膜层的成膜温度的600℃下容易形成。
此次认为：虽然预料在成膜中的PbO的再次蒸发而使用Pb30％过剩靶，但是，由于在Pt电极层界面也发生扩散，所以变得Pb欠缺。
再有，当再增加靶的Pb装入量时，存在PZT薄膜层中的Pb变得过剩而招致泄漏电流量的増加或绝缘耐压的降低的可能性。
与此相对地，认为：在Ti薄膜层存在于Pt电极层上的实施例1的情况下，在Pb向Pt电极层中扩散以前，所溅射的Pb，O粒子和Pt电极层上的Ti原子进行反应，将该Ti原子作为核来形成PTO，抑制了烧绿石相的生成。
另一方面，在实施例2中，利用在Pt中Ti原子容易扩散的情况。即，认为在Pt电极层的成膜中或者PZT薄膜层的成膜前的基板加热时，Pt电极层的基底的Ti薄膜紧贴层中的Ti原子经由Pt电极层扩散到表面而有助于该Ti原子与所溅射的Pb，O粒子的反应。
再有，Takahara等作出了能够通过在Pt电极上对SrTiO3进行5nm成膜来抑制向Pt电极中的Pb扩散的报告（参照Thin Solid Films, 516（2008）8393）。
＜PZT薄膜层的晶体取向性的厚度依赖性＞
〔实施例1A〕
除了使Pt电极层上的Ti薄膜层的厚度为5nm以外，在与实施例1相同的条件下形成了PZT薄膜层。
〔实施例1B〕
除了使Pt电极层上的Ti薄膜层的厚度为10nm以外，在与实施例1相同的条件下形成了PZT薄膜层。
〔实施例2A〕
除了使Ti薄膜紧贴层的厚度为10nm以外，在与实施例2相同的条件下形成了PZT薄膜层。
〔实施例2B〕
除了使Ti薄膜紧贴层的厚度为18nm以外，在与实施例2相同的条件下形成了PZT薄膜层。
＜评价结果＞
对通过实施例1A、1B、实施例2A、2B形成的PZT薄膜层使用X射线衍射法来评价了晶体取向性。在图4（a）（b）中示出其结果。
如图4（a）（b）所示，即使在相对于实施例1、2而如实施例1A、1B和实施例2A、2B那样使膜厚増加的情况下，也在全部的情况下为PZT（001）/（100）取向，也未出现烧绿石相的生成。
其结果是，确认了在本发明中在Ti薄膜层形成于Pt电极层上的情况下能够使该Ti薄膜层的厚度为1nm以上10nm以下。
在该情况下，关于Ti薄膜层的最适合的膜厚，确认了使Pt电极层上的Ti薄膜层的厚度为1nm的实施例1的晶体取向性最好。
另一方面，确认了在本发明中在形成了Ti薄膜紧贴层的情况下能够使该Ti薄膜紧贴层的厚度为5nm以上18nm以下。
＜PZT薄膜层的电特性、压电特性的评价＞
〔实施例1-1〕
在Pt电极层上形成有膜厚1nm的Ti薄膜层的实施例1的PZT薄膜上形成使用了Pt的MIM（metal-insulator-metal，金属-绝缘体-金属）构造来作为上部电极层，进行了电特性、压电特性的评价。在图5中示出其结果。
〔实施例2-1〕
在作为铂紧贴层而设置有厚度5nm的Ti薄膜紧贴层的实施例2的PZT薄膜上形成使用了Pt的MIM构造来作为上部电极，进行了电特性、压电特性的评价。在图5中示出其结果。
如图5所示，与使作为铂紧贴层的Ti薄膜紧贴层的厚度最薄为5nm的实施例2-1比较，使Pt电极层上的Ti薄膜层的厚度最薄为1nm的实施例1-1的压电常数变大。
由此，确认了：与形成Ti薄膜紧贴层来作为铂紧贴层的情况相比，在Pt电极层上形成有Ti薄膜层更提高压电特性。
＜Ti薄膜层的氧化状态与PZT薄膜层的晶体取向性的关系＞
从提高生产技术的观点出发，改变在Pt电极层上成膜的Ti薄膜层的氧化状态来进行了实验。
这是将在形成Ti薄膜层的成膜腔室与形成PZT薄膜层的成膜腔室间是否需要真空连续输送这样的装置结构所涉及的数据取得作为目的。
〔实施例3〕
在第一真空槽内，在与实施例1相同的条件下在Pt电极层上形成了膜厚1nm的Ti薄膜层之后，立即在真空环境中输送基板，在第二真空槽内，在与实施例1相同的条件下在Ti薄膜层上形成了膜厚2μm的PZT薄膜层。
〔比较例2〕
在真空中，在与实施例1相同的条件下在Pt电极层上形成了膜厚1nm的Ti薄膜层之后，将该基板敞开在大气中1小时。
之后，在真空中，在与实施例1相同的条件下在Ti薄膜层上形成了膜厚2μm的PZT薄膜层。
〔比较例3〕
在真空中，在与实施例1相同的条件下在Pt电极层上形成了膜厚1nm的Ti薄膜层之后，在温度750℃、氧环境化下进行了1分钟退火（anneal）。
之后，在真空中，在与实施例1相同的条件下在Ti薄膜层上形成了膜厚2μm的PZT薄膜层。
＜晶体取向性的评价结果＞
对通过实施例3和比较例2、3形成的PZT薄膜层使用X射线衍射法来评价了晶体取向性。在图6（a）～（c）中示出其结果。
此外，对通过实施例3和比较例2、3形成的PZT薄膜层通过SEM观察来进行了微构造解析。在图7（a）～（f）中示出其结果。
如图6（a）所示，关于将向Pt电极层上的Ti薄膜层的形成和向Ti薄膜层上的PZT薄膜层的形成均在真空中连续地进行的实施例3，与上述的实施例1同样地确认了PZT薄膜层的良好的晶体取向性。
另一方面，如图6（b）所示，关于在真空中在Pt电极层上形成了Ti薄膜层之后将基板敞开在大气中1小时的比较例2，看出（001）/（100）取向的强度降低。
这是认为：通常，5nm以下的Ti薄膜的表面积大而反应性高，因此，在大气中被自然氧化，其结果是，PZT薄膜的晶体取向性劣化。
进而，如图6（c）所示，关于在真空中在Pt电极层上形成了Ti薄膜层之后在温度750℃、氧环境化下进行了1分钟退火的比较例3，确认了生成烧绿石相，并且，成为PZT（111）取向。
这是示出与在Pt电极层上直接形成有PZT薄膜层的比较例1同样的趋势的结果（参照图3（a））。
这是在Pt电极层界面Pb欠缺的情况下，TiOx与烧绿石相一起在界面生成。认为其结果是成为PZT（111）取向（参照Journal of Applied Physics, 100（2006）051605）。
另一方面，如图7（e）所示，在向Pt电极层上的Ti薄膜层形成后进行大气敞开的比较例2中，在PZT薄膜层的表面观察到裂缝的产生。
这是被推测为，在PZT薄膜的形成时H2O分压高的情况下，存在由于氢（H）的影响而引起膜剥离的情况，在大气敞开时在Ti薄膜层表面生成氢氧化物，由此，不是会产生同样的现象吗。
进而，如图7（c）（f）所示，在Pt电极层上形成了Ti薄膜层之后进行了退火的比较例3的情况下，在微构造中也表现出结晶性和取向性与实施例3完全不同的情况。
关于该方面，在生成了烧绿石相的情况或（111）取向的情况下柱状构造变大的情况根据我们以前的实验也变得明显。
＜Ti薄膜层的氧化状态与PZT薄膜层的电特性、压电特性的关系＞
〔实施例3-1、比较例2-1、比较例3-1〕
在实施例3和比较例2、3的PZT薄膜层上形成使用了Pt的MIM构造来作为上部电极，进行了电特性、压电特性的评价。在图8中示出其结果。
如图8所示，与在真空中进行了向Ti薄膜层上的PZT薄膜的形成的实施例3-1相比在Ti薄膜层形成后进行了大气敞开的比较例2-1的压电常数-e31更大，但是，这是认为由于在膜中产生裂缝而机械性的刚性减少而变得容易变形的情况不是原因吗。
但是，关于存在裂缝的膜，由于产生在机械的稳定性中存在问题的情况或从电极的PZT膜剥离，所以不是优选的。
如以上叙述那样，根据本发明，能够确认能够进行在PZT薄膜的溅射成膜中成为问题的烧绿石相的抑制和晶体取向控制。
而且，特别地从实施例1和实施例3的结果可知，通过在Pt电极层上对Ti薄膜层进行1nm成膜，从而能够得到烧绿石相的抑制和（001）/（100）单一取向的PZT薄膜层。
认为这是因为，在真空中，在Pt电极层上进行Ti薄膜层和PZT薄膜层的连续成膜，由此，在Pt电极层的界面生成了PTO。
关于该方面，Muralt等指出了：在PZT的初始成核中，形成临界半径小的PTO，接着PZO与PTO固溶，由此，形成PZT（参照Journal of Applied Physics, 100（2006）051605）。
如果基于该考虑，则在此次的实施例中得到的PZT薄膜中，在Pt电极层和PZT的界面未检测到PTO。
在此，残留1个疑问。为如下这样的方面：在真空连续成膜中生成PTO的情况下，为何得到（001）/（100）取向的膜。
关于该方面，已知Muralt等计算在Pt电极层上的PTO的生核频度（参照表1），关于与PTO（111）比较的PTO（100），临界半径，成核的能垒（energy barrier）都为优势。
[表1]
表1. 在Pt电极上的PTO的晶面取向（crystal plane orientation）和生成核
在此，最应注目的方面是生核频度。
在表1中，得到PTO中的（100）面的生核频度相对于（111）面大约300倍的结果。
此外，Matsuo等注目于Pt表面的纳米面，对PTO的晶体取向进行了讨论（参照图9）。
已知Pt在通常的情况下向表面能量小的（111）自我取向（self-orientation）。本发明者所成膜的Pt电极层也为（111）单一取向。
在Pt电极层表面存在许多纳米面，向基板的平面外（out-of-plane）（111）取向的膜的纳米面为（100）面（参照在图9中（a）中示出的部分。为了对比而记载了在（b）中示出的部分。）。
认为本发明是在该纳米面PTO进行（100）取向这样的发明，并且，是根据这样的取向原理的发明。
然后，根据这样的本发明，能够在真空中在Pt电极层上进行Ti薄膜层和PZT薄膜层的连续成膜，因此，能够提高PZT薄膜层叠体的生产效率。
附图标记的说明
1…PZT薄膜层叠体
2…PZT薄膜层叠体
3…SiO2层
4…TiOX层
5…Pt电极层
6…Ti薄膜层
7…PZT薄膜层
9…Ti薄膜紧贴层
10…Si基板（半导体基体）。
Claims (1)
1.一种PZT薄膜层叠体的制造方法，制造PZT薄膜层叠体，其中，
准备经由由钛氧化物构成的铂紧贴层而设置有铂电极层的半导体基体，
并且，所述方法具有：
第一工序，在真空中通过溅射在所述半导体基体上的所述铂电极层上以1nm以上且小于10nm的厚度形成钛薄膜层；以及
第二工序，在真空中通过使用了PZT靶的溅射，在所述铂电极层上形成所述钛薄膜层以及作为Pb与O的反应层的PTO层，并且在该PTO层上形成PZT薄膜层，
在所述第一工序与所述第二工序之间，将形成有所述钛薄膜层的该半导体基体配置在真空环境下。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |