CN106430262A - 一种碳化法生产医药级氧化镁的方法 - Google Patents

一种碳化法生产医药级氧化镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳化法生产医药级氧化镁的方法，特别涉及一种以轻烧氧化镁粉为原料采用碳化法生产生产具有特定堆积密度范围的医药级氧化镁的方法。采用硫酸铵浸取和酸浸等两次反应浸取方法，提高了氧化镁的浸取率；采用对撞流快速混合预反应与反应陈化相结合的方法，得到的碱式碳酸镁中间产品的粒度适宜且均匀；采用多层流化床煅烧炉对碱式碳酸镁中间产品进行煅烧，具有固体粉料返混较小，煅烧均匀的优点。本发明提供的技术可以生产出堆积密度在0.25‑0.33g/mL范围内的医药级氧化镁，同时可以降低医药级氧化镁的成产成本。

Description

一种碳化法生产医药级氧化镁的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种碳化法生产医药级氧化镁的方法，特别涉及一种生产具有特定堆积密度范围的医药级氧化镁的方法。
背景技术
镁是人体中必须的阳离子元素，在细胞组织中含量仅次于钾居第四位。镁参与人体所有的能量代谢、激活和催化酶系统的作用，促成生化作用的完成和细胞的形成。医药级氧化镁作为生产药物的重要原料和辅料，在制药行业得到了广泛的应用。国家药典中对医药级氧化镁的指标要求包括了MgO灼烧恒重含量、CaO含量、氯化物含量、硫酸盐含量、酸不溶物、铁、锰、重金属、砷等进行了严格的规定，除了这些化学指标外，作为物理性能指标的堆积密度对于医药级氧化镁产品也至关重要。医药级氧化镁的堆积密度将直接影响到药物制剂过程中固体粉料的流动性、混合均匀性和片剂质量的均一性。美国药典级氧化镁规定其堆积密度为0.20～0.60g/mL，在实际应用过程中，制药企业要求医药级氧化镁的堆积密度应控制在0.25～0.33g/mL范围之内，因此在满足国家药典对医药级氧化镁要求的性能指标外，开发能够生产堆积密度在0.25～0.33g/mL范围内的医药级氧化镁的生产方法十分必要。
发明内容
本发明为解决现有技术的不足，提供一种碳化法生产医药级氧化镁的方法。它能保证氧化镁产品的堆积密度在0.25～0.33g/mL较窄的范围内，并且还具有原料廉价易得、产品生产成本低和生产过程无废液排放等优点。
本发明采用以下技术方案予以实现：
一种碳化法生产医药级氧化镁的方法，按照以下步骤进行：
a.轻烧氧化镁粉溶解浸取：
将原料轻烧氧化镁粉加入装有硫酸铵母液的溶解浸取罐内，并通过补加硫酸维持反应溶液处于微酸性，发生复分解反应生成硫酸镁和氨，得到浸取反应浆液和氨气；随后将所述的浸取反应浆液打入酸浸灌中，缓慢向酸浸罐中经计量的硫酸进行进一步的浸取反应而获得酸浸浆液。
b.杂质金属离子去除：
所述的酸浸浆液进入杂质沉淀器，在搅拌的情况下向杂质沉淀器中加入双氧水，并通过加入氨水调节pH值，使其中的杂质金属离子以氢氧化物的形式沉淀出来，从而形成含有固体杂质沉淀的浆液；将所述的含有固体杂质沉淀的浆液打入板框滤洗机进行固液分离，得到固体滤渣和含硫酸镁滤液；所述的固体滤渣以废渣排出进行处理。
c.碳化反应：
所述的含硫酸镁滤液与碳酸氢铵溶液和溶解浸取罐释放的氨气分别进入预反应器进行快速混合而瞬间发生初步反应，随后进入反应陈化罐进一步反应而生成碱式碳酸镁并使其结晶得到均化，形成含有碱式碳酸镁结晶体的料液；将所述的含有碱式碳酸镁结晶体的料液随后打入过滤洗涤机进行固液分离，分别得到碱式碳酸镁固体滤饼和滤出液；所述的滤出液为含硫酸镁母液，作为循环母液送回溶解浸取罐进行下一次的溶解浸取反应过程。
d.干燥:
所述的碱式碳酸镁固体滤饼进入动态干燥器进行干燥，得到碱式碳酸镁中间产品。
e.煅烧和包装:
所述的碱式碳酸镁中间产品进入高温煅烧炉进行煅烧，然后再通过粉碎、筛分、包装得到医药级氧化镁产品。
优选的，所述步骤a轻烧氧化镁粉溶解浸取过程中，所述的溶解浸取罐为带搅拌的密闭搪玻璃容器；所述的原料轻烧氧化镁粉中的氧化镁含量大于80％，粒度小于350μm；所述的原料轻烧氧化镁粉中的氧化镁与溶解浸取罐中总硫酸铵的摩尔比为1.05～1.25:1.0，反应温度为353K～371K，反应时间为120min～360min；，补加硫酸使反应溶液的pH值维持在4.5-6.5之间。
优选的，所述步骤a轻烧氧化镁粉溶解浸取过程中，所述的酸浸罐为带搅拌的密闭搪玻璃容器，硫酸与所述的未反应固体物料中的氧化镁摩尔配比为1.03～1.05:1.0，酸浸反应温度为343K～363K，酸浸反应时间为40min～80min。
优选的，所述步骤b金属离子杂质去除过程中，所述的杂质沉淀器为带搅拌的搪玻璃容器；向杂质沉淀器中加入双氧水的量按照反应溶液与30％双氧水的体积比为0.5％～1.0％计算，加入氨水保证反应液的pH值维持在8.5～9.0之间，搅拌反应30min～120min。
优选的，所述步骤c碳化反应过程中，所述的预反应器为对撞式快速混合反应器，所述的含硫酸镁滤液与所述的碳酸氢铵水溶液和氨气相向快速对撞以获得快速均匀的混合和反应；两者经加压达到1.0MPa～2.0MPa，以大于100m/s的速度在所述的对撞式快速混和反应器中直接相向对撞；所述的碳酸氢铵水溶液(3)的质量浓度25％～40％。
优选的，所述对撞式快速混合反应器的材质为316不锈钢。
优选的，所述步骤c碳化反应过程中，所述的反应陈化罐为带搅拌的搪玻璃密闭容器；碳化反应的操作温度为353K～373K，反应陈化时间为1.0h～5.0h。
优选的，所述步骤d干燥过程中，所述的动态干燥器为流化床干燥器、闪蒸干燥器、旋流动态干燥器中的一种；所述的碱式碳酸镁中间产品的含水量为3.0％～8.0％。
优选的，所述步骤e煅烧和包装过程中，所述的高温煅烧炉为多层流化床煅烧炉，并采用天然气直燃高温煅烧方式。
优选的，所述多层流化床煅烧炉中气固物料采取逆流操作，碱式碳酸镁中间产品固体物料自上逐层而下，烟道气自下而上，煅烧炉自下而上形成温度差；所述的多层流化床煅烧炉底部温度为1173K～1373K，顶部温度为403K～423K，碱式碳酸镁中间产品固体物料在其中的停留时间为40min～180min。
本发明与现有技术相比具有以下显著的优点：
1、本发明采用硫酸铵浸取加酸浸取的二次浸取方法，并优化了两个浸取过程的反应操作条件，使得原料轻烧氧化镁粉中氧化镁的浸出率超过了95％。
2、本发明采用了快速混合预反应加反应陈化的方法，通过对撞式快速混合反应装置，实现了硫酸铵溶液与碳酸氢铵溶液和氨气的快速微观混合，生成了粒度均一的碱式碳酸镁结晶小颗粒；在反应陈化过程中，进一步的碳化反应生成的碱式碳酸镁在已有的结晶小颗粒上长大，在实现了粒度均匀一致的基础上，碱式碳酸镁中间产品的颗粒大小恰好适合于生产堆积密度在0.25～0.33g/mL范围内的医药级氧化镁。
3、本发明采用多层流化床煅烧炉对碱式碳酸镁中间产品进行煅烧，可以较好地控制煅烧炉内的温度分布，也可以通过煅烧炉顶部固体粉料的加入量来调节固体粉料在煅烧炉内的停留时间，多层流化床可以减少固体粉料的返混，有利于提高煅烧的均匀度，从而保证了氧化镁产品的堆积密度在0.25～0.33g/mL较窄的范围内。
4、本发明采用的轻烧氧化镁粉原料易得、价格低廉，同时生产过程无多余的废液排放，减少了废液处理费用，因此生产成本较低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图中各部件标号说明：
图1中，1为原料轻烧氧化镁粉、2为补加硫酸、3为碳酸氢铵、4为氨、5为硫酸铵母液、6为硫酸、7为双氧水、8为氨水、9为废渣、10为医药级氧化镁产品。
具体实施方式
下面参照附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。
参见图1。
实施例1
向溶解浸取罐中加入2000kg含量为200g/L的硫酸铵母液(5)，开动搅拌并加热并将温度维持在368K～370K之间，加入175kg含量为80％、粒度为250μm～350μm的原料轻烧氧化镁粉(1)，滴加补加硫酸(2)使溶液pH值维持在5.5～5.8之间，连续搅拌反应时间310min，然后由泵打入酸浸罐中，在搅拌情况下加热并保持温度在343K～345K，徐徐加入50kg含量为93％的浓硫酸(6)，反应时间为70min，获得酸浸浆液；
所述的酸浸浆液加入杂质沉淀器，在搅拌下向杂质沉淀器中加入18kg浓度为30％的双氧水(7)，然后加入氨水(8)调节pH值在8.8-9.0范围内，继续搅拌反应50min，形成含有固体杂质沉淀的浆液；将所述的含有固体杂质沉淀的浆液打入板框滤洗机进行固液分离，得到固体滤渣和含硫酸镁滤液；所述的固体滤渣作为废渣(9)排出。
分别用加压泵将所述的含硫酸镁滤液和质量浓度为30％、总量为900kg的碳酸氢铵水溶液(3)加压到1.2MPa，通过对撞式快速混合反应器两侧的管路送入对撞式快速混合反应器内，以110m/s的速度相向对撞，与此同时将氨气(4)引入所述的对撞式快速混合反应器的腔室内，在对撞的过程中均匀发生瞬间的沉淀反应，形成含细小碳酸镁结晶颗粒的反应浆液。所述的反应浆液随后反应物料进入反应陈化罐，搅拌加热并保持反应陈化温度为363K，反应时间为4.0h，形成含有粒度均匀碱式碳酸镁结晶体的料液；将所述的含有碱式碳酸镁结晶体的料液随后打入过滤洗涤机进行固液分离，分别得到碱式碳酸镁固体滤饼和滤出液；所述的滤出液为含硫酸镁母液(5)，作为循环母液送回溶解浸取罐进行下一次的溶解浸取反应过程。
所述的碱式碳酸镁固体滤饼进入所述的流化床干燥器进行干燥，得到碱式碳酸镁中间产品，其含水量为5.0％。
所述的碱式碳酸镁中间产品自所述的多层流化床煅烧炉的顶部通过定量控制进料，所述的多层流化床底部温度控制在1223K～1323K之间，顶部温度控制在403K～423K范围内，固体物料在其中的停留时间为60min。从多层流化床煅烧炉底部引出氧化镁粉料，再通过粉碎、筛分、包装得到堆积密度为0.29g/mL的医药级氧化镁产品(10)。本实施例医药级氧化镁产品的生产成本比传统的碳化法生产方法降低20％。
实施例2
向溶解浸取罐中加入2500kg含量为190g/L的硫酸铵母液(5)，开动搅拌并加热并将温度维持在363K～365K之间，加入190kg含量为83％、粒度为200μm～300μm的原料轻烧氧化镁粉(1)，滴加补加硫酸(2)使溶液pH值维持在5.0～5.4之间，连续搅拌反应时间280min，然后由泵打入酸浸罐中，在搅拌情况下加热并保持温度在336K～340K，徐徐加入37kg含量为93％的浓硫酸(6)，反应时间为70min，获得酸浸浆液；
所述的酸浸浆液加入杂质沉淀器，在搅拌下向杂质沉淀器中加入20kg浓度为30％的双氧水(7)，然后加入氨水(8)调节pH值在8.5-8.8范围内，继续搅拌反应60min，形成含有固体杂质沉淀的浆液；将所述的含有固体杂质沉淀的浆液打入板框滤洗机进行固液分离，得到固体滤渣和含硫酸镁滤液；所述的固体滤渣作为废渣(9)排出。
分别用加压泵将所述的含硫酸镁滤液和质量浓度为34％、总量为910kg的碳酸氢铵水溶液(3)加压到1.0MPa，通过对撞式快速混合反应器两侧的管路送入对撞式快速混合反应器内，以100m/s的速度相向对撞，与此同时将氨气(4)引入所述的对撞式快速混合反应器的腔室内，在对撞的过程中均匀发生瞬间的沉淀反应，形成含细小碳酸镁结晶颗粒的反应浆液。所述的反应浆液随后反应物料进入反应陈化罐，搅拌加热并保持反应陈化温度为358K，反应时间为5.0h，形成含有粒度均匀碱式碳酸镁结晶体的料液；将所述的含有碱式碳酸镁结晶体的料液随后打入过滤洗涤机进行固液分离，分别得到碱式碳酸镁固体滤饼和滤出液；所述的滤出液为含硫酸镁母液(5)，作为循环母液送回溶解浸取罐进行下一次的溶解浸取反应过程。
所述的碱式碳酸镁固体滤饼进入所述的闪蒸干燥器进行干燥，得到碱式碳酸镁中间产品，其含水量为4.0％。
所述的碱式碳酸镁中间产品自所述的多层流化床煅烧炉的顶部通过定量控制进料，所述的多层流化床底部温度控制在1323K～1373K之间，顶部温度控制在410K～415K范围内，固体物料在其中的停留时间为80min。从多层流化床煅烧炉底部引出氧化镁粉料，再通过粉碎、筛分、包装得到堆积密度为0.31g/mL的医药级氧化镁产品(10)。本实施例医药级氧化镁产品的生产成本比传统的碳化法生产方法降低16％。
实施例3
向溶解浸取罐中加入2300kg含量为210g/L的硫酸铵母液(5)，开动搅拌并加热并将温度维持在358K～362K之间，加入200kg含量为81.5％、粒度为80μm～200μm的原料轻烧氧化镁粉(1)，滴加补加硫酸(2)使溶液pH值维持在5.8～6.3之间，连续搅拌反应时间240min，然后由泵打入酸浸罐中，在搅拌情况下加热并保持温度在336K～340K，徐徐加入45kg含量为93％的浓硫酸(6)，反应时间为70min，获得酸浸浆液；
所述的酸浸浆液加入杂质沉淀器，在搅拌下向杂质沉淀器中加入20kg浓度为30％的双氧水(7)，然后加入氨水(8)调节pH值在8.5-8.8范围内，继续搅拌反应45min，形成含有固体杂质沉淀的浆液；将所述的含有固体杂质沉淀的浆液打入板框滤洗机进行固液分离，得到固体滤渣和含硫酸镁滤液；所述的固体滤渣作为废渣(9)排出。
分别用加压泵将所述的含硫酸镁滤液和质量浓度为32％、总量为1000kg的碳酸氢铵水溶液(3)加压到1.1MPa，通过对撞式快速混合反应器两侧的管路送入对撞式快速混合反应器内，以115m/s的速度相向对撞，与此同时将氨气(4)引入所述的对撞式快速混合反应器的腔室内，在对撞的过程中均匀发生瞬间的沉淀反应，形成含细小碳酸镁结晶颗粒的反应浆液。所述的反应浆液随后反应物料进入反应陈化罐，搅拌加热并保持反应陈化温度为368K，反应时间为4.5h，形成含有粒度均匀碱式碳酸镁结晶体的料液；将所述的含有碱式碳酸镁结晶体的料液随后打入过滤洗涤机进行固液分离，分别得到碱式碳酸镁固体滤饼和滤出液；所述的滤出液为含硫酸镁母液(5)，作为循环母液送回溶解浸取罐进行下一次的溶解浸取反应过程。
所述的碱式碳酸镁固体滤饼进入所述的旋流动态干燥器进行干燥，得到碱式碳酸镁中间产品，其含水量为6.0％。
所述的碱式碳酸镁中间产品自所述的多层流化床煅烧炉的顶部通过定量控制进料，所述的多层流化床底部温度控制在1320K～1365K之间，顶部温度控制在400K～410K范围内，固体物料在其中的停留时间为100min。从多层流化床煅烧炉底部引出氧化镁粉料，再通过粉碎、筛分、包装得到堆积密度为0.27g/mL的医药级氧化镁产品(10)。本实施例医药级氧化镁产品的生产成本比传统的碳化法生产方法降低23％。

Claims (10)

1.一种碳化法生产医药级氧化镁的方法，其特征是按照以下步骤进行：
a.轻烧氧化镁粉溶解浸取：
将原料轻烧氧化镁粉(1)加入装有硫酸铵母液(5)的溶解浸取罐内，并通过补加硫酸(2)维持反应溶液处于微酸性，发生复分解反应生成硫酸镁和氨，得到浸取反应浆液和氨气(4)；随后将所述的浸取反应浆液打入酸浸灌中，缓慢向酸浸罐中经计量的硫酸(6)进行进一步的浸取反应而获得酸浸浆液；
b.杂质金属离子去除：
所述的酸浸浆液进入杂质沉淀器，在搅拌的情况下向杂质沉淀器中加入双氧水(7)，并通过加入氨水(8)调节pH值，使其中的杂质金属离子以氢氧化物的形式沉淀出来，从而形成含有固体杂质沉淀的浆液；将所述的含有固体杂质沉淀的浆液打入板框滤洗机进行固液分离，得到固体滤渣和含硫酸镁滤液；所述的固体滤渣以废渣(9)排出进行处理；
c.碳化反应：
所述的含硫酸镁滤液与碳酸氢铵溶液(3)和溶解浸取罐释放的氨气(4)分别进入预反应器进行快速混合而瞬间发生初步反应，随后进入反应陈化罐进一步反应而生成碱式碳酸镁并使其结晶得到均化，形成含有碱式碳酸镁结晶体的料液；将所述的含有碱式碳酸镁结晶体的料液随后打入过滤洗涤机进行固液分离，分别得到碱式碳酸镁固体滤饼和滤出液；所述的滤出液为含硫酸镁母液(5)，作为循环母液送回溶解浸取罐进行下一次的溶解浸取反应过程；
d.干燥:
所述的碱式碳酸镁固体滤饼进入动态干燥器进行干燥，得到碱式碳酸镁中间产品；
e.煅烧和包装:
所述的碱式碳酸镁中间产品进入高温煅烧炉进行煅烧，然后再通过粉碎、筛分、包装得到医药级氧化镁产品(10)。
2.如权利要求1所述的一种碳化法生产医药级氧化镁的方法，其特征是所述步骤a轻烧氧化镁粉溶解浸取过程中，所述的溶解浸取罐为带搅拌的密闭搪玻璃容器；所述的原料轻烧氧化镁粉(1)中的氧化镁含量大于80％，粒度小于350μm；所述的原料轻烧氧化镁粉中的氧化镁与溶解浸取罐中总硫酸铵的摩尔比为1.05～1.25:1.0，反应温度为353K～371K，反应时间为120min～360min；，补加硫酸(2)使反应溶液的pH值维持在4.5-6.5之间。
3.如权利要求1所述的一种碳化法生产医药级氧化镁的方法，其特征是所述步骤a轻烧氧化镁粉溶解浸取过程中，所述的酸浸罐为带搅拌的密闭搪玻璃容器，硫酸与所述的未反应固体物料中的氧化镁摩尔配比为1.03～1.05:1.0，酸浸反应温度为343K～363K，酸浸反应时间为40min～80min。
4.如权利要求1所述的一种碳化法生产医药级氧化镁的方法，其特征是所述步骤b金属离子杂质去除过程中，所述的杂质沉淀器为带搅拌的搪玻璃容器；向杂质沉淀器中加入双氧水的量按照反应溶液与30％双氧水的体积比为0.5％～1.0％计算，加入氨水保证反应液的pH值维持在8.5～9.0之间，搅拌反应30min～120min。
5.如权利要求1所述的一种碳化法生产医药级氧化镁的方法，其特征是所述步骤c碳化反应过程中，所述的预反应器为对撞式快速混合反应器，所述的含硫酸镁滤液与所述的碳酸氢铵水溶液(3)和氨气(4)相向快速对撞以获得快速均匀的混合和反应；两者经加压达到1.0MPa～2.0MPa，以大于100m/s的速度在所述的对撞式快速混和反应器中直接相向对撞；所述的碳酸氢铵水溶液(3)的质量浓度25％～40％。
6.如权利要求5所述的一种碳化法生产医药级氧化镁的方法，其特征是所述对撞式快速混合反应器的材质为316不锈钢。
7.如权利要求1所述的一种碳化法生产医药级氧化镁的方法，其特征是所述步骤c碳化反应过程中，所述的反应陈化罐为带搅拌的搪玻璃密闭容器；碳化反应的操作温度为353K～373K，反应陈化时间为1.0h～5.0h。
8.如权利要求1所述的一种碳化法生产医药级氧化镁的方法，其特征是所述步骤d干燥过程中，所述的动态干燥器为流化床干燥器、闪蒸干燥器、旋流动态干燥器中的一种；所述的碱式碳酸镁中间产品的含水量为3.0％～8.0％。
9.如权利要求1所述的一种碳化法生产医药级氧化镁的方法，其特征是所述步骤e煅烧和包装过程中，所述的高温煅烧炉为多层流化床煅烧炉，并采用天然气直燃高温煅烧方式。
10.如权利要求9所述的一种碳化法生产医药级氧化镁的方法，其特征是所述多层流化床煅烧炉中气固物料采取逆流操作，碱式碳酸镁中间产品固体物料自上逐层而下，烟道气自下而上，煅烧炉自下而上形成温度差；所述的多层流化床煅烧炉底部温度为1173K～1373K，顶部温度为403K～423K，碱式碳酸镁中间产品固体物料在其中的停留时间为40min～180min。
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