CN110203952A - 一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺 - Google Patents

一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺 Download PDF

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冯文杰
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    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/24—Magnesium carbonates

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Abstract

本发明公开了一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺，包括以下步骤：向无水氯化镁中加入水、盐酸和氧化剂，使金属氧化物分解，低价的金属离子变成高价的金属离子，接着加入碳酸镁使得溶液中的铁离子变成金属氧化物，随后停止搅拌并静止，使之形成共沉淀，接着过滤除去滤渣，保存滤液，再将碳酸氢铵进行加热分解，实现了固气分离，将分解的气体采用真空抽滤除去夹杂在气体中的氢氧化铁胶体，再将上述气体通入滤液中，接着过滤并在坩埚中进行烘干，得到碱式碳酸镁，最后把碱式碳酸镁煅烧后得到低铁锰的碳酸镁。有益效果：本发明采用膜过滤气体除杂，碳酸氢铵加热分解，二次碳化进一步除杂得到高纯度的碱式碳酸镁。

Description

一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺
技术领域
本发明涉及无机金属碳酸盐技术领域，具体来说，涉及一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺。
背景技术
在手机玻璃模板的生产过程中，有一种磷酸镁玻璃需要一种低铁、锰、氯的碳酸镁，目前的碳酸镁最低铁锰含量大约在4ppm左右，为了进一步提高亮度和光洁度，需要把碳酸镁的铁含量降低到1ppm以下，而现有的传统工艺是采用氯化镁和碳酸氢铵直接反应，得到的碳酸镁铁锰含量在4ppm以上，从而使得其无法很好地满足手机玻璃的生产。
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的问题，本发明提出一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。
为此，本发明采用的具体技术方案如下：
一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺，包括以下步骤：
向无水氯化镁中加入适量的去离子水进行充分溶解，接着加入少量盐酸调整PH值并对其进行充分搅拌，使金属氧化物分解；
向上述溶液中加入少量的氧化剂，使低价的金属离子变成高价的金属离子并进行充分搅拌；
向上述溶液中加入少量的碳酸镁，调整PH值成弱碱性，使得溶液中的铁离子变成Fe(OH)3并继续搅拌，然后停止搅拌静止，使之形成共沉淀，最后过滤除去滤渣，保存滤液；
将碳酸氢铵加入到烧杯中进行加热分解，碳酸氢铵分解为氨气、二氧化碳和水，氢氧化铁不能分解，实现了固气分离，完成初步除杂；
将上述分解的气体采用真空抽滤，并通过1微米的微米离子膜，除去夹杂在气体中的氢氧化铁胶体；
将上述气体通入上述滤液中进行反应生成碱式碳酸镁，接着把滤饼进行过滤并在坩埚中进行烘干，得到碱式碳酸镁；
把上述生成的碱式碳酸镁用坩埚煅烧后进一步碳化除杂得到低铁锰的碳酸镁。
进一步的，所述无水氯化镁和所述去离子水的使用量分别为95g和1000ml，且所述无水氯化镁中氯化镁的含量为99％，所述去离子水的电阻率为16M。
进一步的，所述氯化镁溶液中加入1：1的盐酸0.1ml，调整PH值为3-4。
进一步的，所述氧化剂为双氧水，且所述双氧水的使用量为0.1ml，所述搅拌时间为10分钟。
进一步的，所述碳酸镁的加入量为1g，所述PH值为8-9，所述搅拌时间为20分钟，所述静止时间为12小时。
进一步的，所述碳酸镁的堆积密度小于0.1g/ml。
进一步的，所述碳酸氢铵的使用量为300g，所述烧杯的容积为2000ml，加热温度为60-90℃。
进一步的，所述搅拌可以采用电动搅拌器进行搅拌。
进一步的，所述碱式碳酸镁采用纯水进行过滤洗涤，且所述过滤洗涤次数为4次。
进一步的，所述碳酸镁滤饼还可以采用不锈钢干燥机进行干燥。
本发明的有益效果为：
1、本发明通过把氯化镁和碳酸氢铵中的铁锰降低到0.2ppm以下再进行反应，得到的碳酸镁煅烧成氧化镁，把氧化镁碳化形成碳酸氢镁，过滤除杂，热解烘干，最后得到的碳酸镁铁锰及其重金属含量都在1ppm以下，通过膜过滤气体除杂，碳酸氢铵加热分解，二次碳化进一步除杂得到高纯度的碱式碳酸镁。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例的一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺的流程示意图。
具体实施方式
为进一步说明各实施例，本发明提供有附图，这些附图为本发明揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理，配合参考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本发明的优点，图中的组件并未按比例绘制，而类似的组件符号通常用来表示类似的组件。
根据本发明的实施例，提供了一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺。
现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明，如图1所示，根据本发明实施例的一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S101，向无水氯化镁中加入适量的去离子水进行充分溶解，接着加入少量盐酸调整PH值并对其进行充分搅拌，使金属氧化物分解；
其中，所述无水氯化镁和所述去离子水的使用量分别为95g和1000ml，且所述无水氯化镁中氯化镁的含量为99％，所述去离子水的电阻率为16M，所述氯化镁溶液中加入1：1的盐酸0.1ml，调整PH值为3-4。优选的所述PH值调整至3。
步骤S103，向上述溶液中加入少量的氧化剂，使低价的金属离子变成高价的金属离子并进行充分搅拌；
其中，所述氧化剂为双氧水，且所述双氧水的使用量为0.1ml，所述搅拌时间为10分钟。
步骤S105，向上述溶液中加入少量的碳酸镁，调整PH值成弱碱性，使得溶液中的铁离子变成Fe(OH)3并继续搅拌，然后停止搅拌静止，使之形成共沉淀，最后过滤除去滤渣，保存滤液；
其中，所述碳酸镁的加入量为1g，且所述碳酸镁的堆积密度小于0.1g/ml，所述PH值为8-9，所述搅拌时间为20分钟，所述静止时间为12小时，优选地所述碳酸镁的堆积密度为0.07g/ml，所述PH值为8.5。
步骤S107，将碳酸氢铵加入到烧杯中进行加热分解，碳酸氢铵分解为氨气、二氧化碳和水，氢氧化铁不能分解，实现了固气分离，完成初步除杂；
其中，所述碳酸氢铵的使用量为300g，所述烧杯的容积为2000ml，加热温度为60-90℃，优选的加热温度为90℃。
步骤S109，将上述分解的气体采用真空抽滤，并通过1微米的微米离子膜，除去夹杂在气体中的氢氧化铁胶体；
步骤S111，将上述气体通入上述滤液中进行反应生成碱式碳酸镁，接着把滤饼进行过滤并在坩埚中进行烘干，得到碱式碳酸镁；
其中，所述碱式碳酸镁采用纯水进行过滤洗涤，且所述过滤洗涤次数为4次，所述碳酸镁滤饼还可以采用不锈钢干燥机进行干燥。
步骤S113，把上述生成的碱式碳酸镁用坩埚煅烧后进一步碳化除杂得到低铁锰的碳酸镁。
其中，上述步骤中的搅拌均可以采用电动搅拌器进行搅拌。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，本发明通过把氯化镁和碳酸氢铵中的铁锰降低到0.2ppm以下再进行反应，得到的碳酸镁煅烧成氧化镁，把氧化镁碳化形成碳酸氢镁，过滤除杂，热解烘干，最后得到的碳酸镁铁锰及其重金属含量都在1ppm以下，通过膜过滤气体除杂，碳酸氢铵加热分解，二次碳化进一步除杂得到高纯度的碱式碳酸镁。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
向无水氯化镁中加入适量的去离子水进行充分溶解，接着加入少量盐酸调整PH值并对其进行充分搅拌，使金属氧化物分解；
向上述溶液中加入少量的氧化剂，使低价的金属离子变成高价的金属离子并进行充分搅拌；
向上述溶液中加入少量的碳酸镁，调整PH值成弱碱性，使得溶液中的铁离子变成Fe(OH)3并继续搅拌，然后停止搅拌静止，使之形成共沉淀，最后过滤除去滤渣，保存滤液；
将碳酸氢铵加入到烧杯中进行加热分解，碳酸氢铵分解为氨气、二氧化碳和水，氢氧化铁不能分解，实现了固气分离，完成初步除杂；
将上述分解的气体采用真空抽滤，并通过1微米的微米离子膜，除去夹杂在气体中的氢氧化铁胶体；
将上述气体通入上述滤液中进行反应生成碱式碳酸镁，接着把滤饼进行过滤并在坩埚中进行烘干，得到碱式碳酸镁；
把上述生成的碱式碳酸镁用坩埚煅烧后进一步碳化除杂得到低铁锰的碳酸镁。
2.根据权利要求1所述的一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺，其特征在于，所述无水氯化镁和所述去离子水的使用量分别为95g和1000ml，且所述无水氯化镁中氯化镁的含量为99％，所述去离子水的电阻率为16M。
3.根据权利要求1所述的一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺，其特征在于，所述氯化镁溶液中加入1：1的盐酸0.1ml，调整PH值为3-4。
4.根据权利要求1所述的一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺，其特征在于，所述氧化剂为双氧水，且所述双氧水的使用量为0.1ml，所述搅拌时间为10分钟。
5.根据权利要求1所述的一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺，其特征在于，所述碳酸镁的加入量为1g，所述PH值为8-9，所述搅拌时间为20分钟，所述静止时间为12小时。
6.根据权利要求5所述的一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺，其特征在于，所述碳酸镁的堆积密度小于0.1g/ml，优选地所述碳酸镁的堆积密度为0.07g/ml。
7.根据权利要求1所述的一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺，其特征在于，所述碳酸氢铵的使用量为300g，所述烧杯的容积为2000ml，加热温度为60-90℃，优选的加热温度为90℃。
8.根据权利要求1所述的一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺，其特征在于，所述搅拌可以采用电动搅拌器进行搅拌。
9.根据权利要求1所述的一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺，其特征在于，所述碱式碳酸镁采用纯水进行过滤洗涤，且所述过滤洗涤次数为4次。
10.根据权利要求1所述的一种低铁、低猛碳酸镁的生产工艺，其特征在于，所述碳酸镁滤饼还可以采用不锈钢干燥机进行干燥。
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