CN106430226A - 一种片状多孔硼化钴粉体及其制备方法 - Google Patents
一种片状多孔硼化钴粉体及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106430226A CN106430226A CN201610815684.XA CN201610815684A CN106430226A CN 106430226 A CN106430226 A CN 106430226A CN 201610815684 A CN201610815684 A CN 201610815684A CN 106430226 A CN106430226 A CN 106430226A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- chloride
- porous
- cobalt
- cobalt powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 38
- WRSVIZQEENMKOC-UHFFFAOYSA-N [B].[Co].[Co].[Co] Chemical compound [B].[Co].[Co].[Co] WRSVIZQEENMKOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 9
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910001514 alkali metal chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000010431 corundum Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 7
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 6
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 7
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 abstract 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 2
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012754 barrier agent Substances 0.000 description 1
- 238000009841 combustion method Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007327 hydrogenolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/02—Boron; Borides
- C01B35/04—Metal borides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种片状多孔硼化钴粉体及其制备方法，属于无机粉体制备技术领域。该粉体为结晶态CoB，Co2B，Co3B及Co4B中的一种或混合物，由平均厚度20nm的纳米片组成，所述纳米片交错连接形成开放式的多孔结构。该粉体具体制备步骤包括：将微米级金属钴粉、无定形硼粉和碱金属氯化物粉体混合；将上述混合粉体放入刚玉坩埚中，在氩气保护下加热至900℃以上，保温0.5～2h后自然冷却；将所得产物用水浸泡，过滤，清洗，干燥即得到片状多孔硼化钴粉体。本发明所得到的硼化钴粉体为结晶态，并具有片状多孔结构，既可以作为催化剂载体材料，又是一种具有潜力的无机功能材料。
Description
技术领域
本发明属于无机粉体制备技术领域，具体涉及一种具有片状多孔形貌的结晶硼化钴(Co-B)粉体的制备方法。
背景技术
非晶态Co-B是一类具有短程有序，长程无序结构特点的新型材料，在热力学上属于亚稳态。目前Co-B粉体以其良好的催化活性，加氢活性和氢解活性，已被广泛应用作加氢反应和现场制氢反应的催化剂。
载体可使催化剂组分分散在载体表面上，获得较高的比表面积，提高单位质量活性组分的催化效率。因此，载体一方面需要具有合适的形状和机械强度，另一方面还需要具有良好的惰性，即载体不能与催化剂或原料发生反应。显然，使用具有多孔结构的结晶Co-B粉体作为非晶Co-B催化剂的载体比其他载体在化学相容性上更具有优势。目前，结晶Co-B粉体一般采用机械化学法和自蔓延燃烧法合成。但是，这两种方法所合成的Co-B粉体比表面积小，不具有多孔结构，并不适合作为催化剂载体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有片状多孔形貌的结晶硼化钴粉体的制备方法。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供了一种片状多孔硼化钴粉体，该粉体为结晶态，成分为CoB，Co2B，Co3B，Co4B中的一种或几种，由平均厚度20nm，平面尺寸200～300nm的纳米片组成，所述纳米片交错连接形成开放式的多孔结构。
本发明同时提供了上述片状多孔硼化钴粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将微米级金属钴粉、无定形硼粉和碱金属氯化物粉体混合；
所述微米级金属钴粉和无定形硼粉的摩尔比为1～6：1；所述碱金属氯化物为氯化钠、氯化钾中的一种或两种，其质量为微米级金属钴粉和无定形硼粉的5～15倍；
(2)将步骤(1)得到的混合粉体放入刚玉坩埚中，在氩气气体保护下热处理后自然冷却；
所述热处理温度为900℃以上，热处理时间为0.5～2h；
(3)将步骤(2)得到的混合物放入1.0～4.0mol/L的盐酸中浸泡2～8h，过滤，清洗，干燥后即得到片状多孔硼化钴粉体。
优选的，在步骤(1)中，所述碱金属氯化物为氯化钠和氯化钾的混合物，其摩尔比为1：1。
本发明的制备过程具有如下特点：本发明在金属钴和无定形硼粉的固相反应过程中引入了碱金属氯化物。碱金属氯化物在片状多孔Co-B粉体的制备中具有以下两个作用：(1)作为阻隔剂，抑制金属钴和无定形硼粉之间的剧烈反应，使反应速率可控；(2)碱金属氯化物在658～801℃熔融，为反应提供一个液相环境，Co-B晶粒在液相环境中发生晶粒生长，形成片状多孔结构。
本发明所得到的硼化钴粉体为结晶态，并具有片状多孔结构，既可以作为催化剂载体材料，又是一种具有潜力的无机功能材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Co-B粉体的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明实施例1制得的Co-B粉体的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
为了进一步了解本发明的技术内容，以下结合附图和实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
将微米级金属钴粉和无定形硼粉(摩尔比为1:1)与10倍质量的氯化钠/氯化钾(摩尔比为1：1)粉体混合均匀后放入刚玉坩埚中，在氩气保护下加热至1000℃，保温1h后自然冷却，然后将产物放入1.0mol/L的盐酸中浸泡2h，过滤，分别用水和乙醇清洗多次，干燥即得到片状多孔Co-B粉体。
图1为本实施例所制备Co-B粉体的XRD图谱，可以看出，本实施例所制备的粉体为结晶态的CoB和Co2B。图2为本实施例所制备Co-B粉体的SEM照片，可以看出，该粉体由许多厚度约20nm的纳米片组成，这些纳米片交错连接形成开放式的多孔结构。
实施例2
将微米级金属钴粉和无定形硼粉(摩尔比为2.5:1)与5倍质量的氯化钠粉体混合均匀后放入刚玉坩埚中，在氩气保护下加热至1000℃，保温1h后自然冷却，然后将产物用2.0mol/L的盐酸中浸泡4h，过滤，分别用水和乙醇清洗多次，干燥即得到片状多孔Co-B粉体(由Co2B和Co3B组成)。
实施例3
将微米级金属钴粉和无定形硼粉(摩尔比为4:1)与5倍质量的氯化钠粉体混合均匀后放入刚玉坩埚中，在氩气保护下加热至1100℃，保温1h后自然冷却，然后将产物用3.0mol/L的盐酸中浸泡5h，过滤，分别用水和乙醇清洗多次，干燥即得到片状多孔Co-B粉体(由Co3B和Co4B组成)。
实施例4
将微米级金属钴粉和无定形硼粉(摩尔比为6:1)与10倍质量的氯化钾粉体混合均匀后放入刚玉坩埚中，在氩气保护下加热至900℃，保温2h后自然冷却，然后将产物用4.0mol/L的盐酸中浸泡8h，过滤，分别用水和乙醇清洗多次，干燥即得到片状多孔Co-B粉体(由Co3B和Co4B组成)。
Claims (3)
1.一种片状多孔硼化钴粉体，其特征在于，该粉体为结晶态CoB，Co2B，Co3B，Co4B中的一种或多种，由平均厚度20nm，平面尺寸200～300nm的纳米片组成，所述纳米片交错连接形成开放式的多孔结构。
2.如权利要求1所述的一种片状多孔硼化钴粉体，其特征在于，该粉体的制备方法具体包括如下步骤：
(1)将微米级金属钴粉、无定形硼粉和碱金属氯化物粉体混合；
所述微米级金属钴粉和无定形硼粉的摩尔比为1～6：1；所述碱金属氯化物为氯化钠、氯化钾中的一种或两种，其质量为微米级金属钴粉和无定形硼粉的5～15倍；
(2)将步骤(1)得到的混合粉体放入刚玉坩埚中，在氩气气体保护下热处理后自然冷却；
所述热处理温度为900℃以上，热处理时间为0.5～2h；
(3)将步骤(2)得到的混合物放入1.0～4.0mol/L的盐酸中浸泡2～8h，经过滤、清洗、干燥后即得到片状多孔硼化钴粉体。
3.如权利要求2所述的一种片状多孔硼化钴粉体，其特征在于，在步骤(1)中，所述碱金属氯化物为氯化钠和氯化钾的混合物，其摩尔比为1：1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610815684.XA CN106430226B (zh) | 2016-09-09 | 2016-09-09 | 一种片状多孔硼化钴粉体及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610815684.XA CN106430226B (zh) | 2016-09-09 | 2016-09-09 | 一种片状多孔硼化钴粉体及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106430226A true CN106430226A (zh) | 2017-02-22 |
| CN106430226B CN106430226B (zh) | 2018-07-03 |
Family
ID=58169292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610815684.XA Active CN106430226B (zh) | 2016-09-09 | 2016-09-09 | 一种片状多孔硼化钴粉体及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106430226B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107243646A (zh) * | 2017-06-08 | 2017-10-13 | 桂林电子科技大学 | 一种高比表面Co‑B合金纳米片及其制备方法与应用 |
| CN108483459A (zh) * | 2018-02-11 | 2018-09-04 | 北京交通大学 | 一种新型二维CrB纳米陶瓷材料及其制备方法 |
| CN109734065A (zh) * | 2019-03-14 | 2019-05-10 | 湖南大学 | 一种纳米多孔金属化合物材料、制备方法及应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1188098A1 (ru) * | 1983-08-31 | 1985-10-30 | Ставропольский политехнический институт | Способ получени боридов железа |
| EP2423164A1 (en) * | 2010-08-25 | 2012-02-29 | Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. | General synthesis of metal borides in liquid salt melts |
-
2016
- 2016-09-09 CN CN201610815684.XA patent/CN106430226B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1188098A1 (ru) * | 1983-08-31 | 1985-10-30 | Ставропольский политехнический институт | Способ получени боридов железа |
| EP2423164A1 (en) * | 2010-08-25 | 2012-02-29 | Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. | General synthesis of metal borides in liquid salt melts |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| A.CORRIAS ET AL;: "Solid-state reaction induced by milling of a mixture of cobalt and boron powders", 《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE》 * |
| WEITONG CAI ET AL;: "Towards easy reversible dehydrogenation of LiBH4 by catalyzing hierarchic nanostructured CoB", 《NANO ENERGY》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107243646A (zh) * | 2017-06-08 | 2017-10-13 | 桂林电子科技大学 | 一种高比表面Co‑B合金纳米片及其制备方法与应用 |
| CN108483459A (zh) * | 2018-02-11 | 2018-09-04 | 北京交通大学 | 一种新型二维CrB纳米陶瓷材料及其制备方法 |
| CN109734065A (zh) * | 2019-03-14 | 2019-05-10 | 湖南大学 | 一种纳米多孔金属化合物材料、制备方法及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106430226B (zh) | 2018-07-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Liu et al. | Experimental research on an environment-friendly form-stable phase change material incorporating modified rice husk ash for thermal energy storage | |
| WO2018205665A1 (zh) | 一种用于锂离子电池的蚁巢状多孔硅的制备方法 | |
| CN102773110B (zh) | 古币形中空结构SnS2/SnO2复合光催化剂材料的制备方法 | |
| CN106430226B (zh) | 一种片状多孔硼化钴粉体及其制备方法 | |
| CN108383136B (zh) | 核壳结构SSZ-13@Nano SSZ-13分子筛的制备方法 | |
| CN110980664B (zh) | 一种多孔少层h-BN纳米片及其制备方法 | |
| CN115038666B (zh) | 一种纳米钛酸盐、纳米钛酸、纳米TiO2的制备方法及用途 | |
| US20240228315A9 (en) | Method for preparing nano-titanate, nano-titanic acid and nano-tio2 containing embedded nanoparticles and method for preparing metal nanoparticles | |
| CN106430225B (zh) | 一种片状多孔硼化镍粉体及其制备方法 | |
| CN110817881B (zh) | 硅-过渡金属硅化物纳米复合材料及其制备方法与应用 | |
| Ben Aribia et al. | Development of phase change eco-composite materials from eggshell waste | |
| Jebali et al. | Thermo-physical properties of paraffin wax with iron oxide nanoparticles as phase change material for heat storage applications | |
| CN106006588B (zh) | 一种调变Ni-P化合物结构晶型的方法 | |
| CN104986793B (zh) | 一种分级多孔结构ZnO纳米材料的制备方法 | |
| CN110526228A (zh) | 一种类花瓣状碳纳米片的制备方法 | |
| CN100579911C (zh) | 一种低温合成二氧化钛纳米粉体的方法 | |
| CN107311166A (zh) | 一种薄层碳的制备方法及其用途 | |
| CN107321374B (zh) | 一种硼化镍修饰的石墨相氮化碳催化剂及制备方法 | |
| CN106430227B (zh) | 一种具有网状结构的硼化镍粉体及其制备方法 | |
| CN105502316B (zh) | 一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法 | |
| CN106276942B (zh) | 一种片状多孔CoB粉体及其制备方法 | |
| CN107754839B (zh) | 一种介孔光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN103641083A (zh) | 一种利用活化方法制备介孔六方氮化硼的方法 | |
| CN102863032A (zh) | 一种多孔纳米氧化镍材料的制备方法 | |
| CN105883794B (zh) | 一种萘的硝化产物低温低压合成纳米金刚石的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20241121 Address after: 226000 seats 1-0209, Room 606, Building 7, Yingnuoyuan Science and Technology Park, Industrial Research Institute, Nantong Development Zone, Jiangsu Province (cluster registration) Patentee after: Nantong Zhongheng Chemical Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 243002 Anhui province Ma'anshan Huashan Lake District Road No. 59 Patentee before: ANHUI University OF TECHNOLOGY Country or region before: China |