CN106430079B - 一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法 - Google Patents

一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法，先通过溅射、光刻、剥离等工艺制备具有微电极阵列的A极板和B极板，然后将配制好的复合材料溶液旋涂在衬底表面获得复合材料薄膜，通过接触法把复合材料薄膜转移到B微电极表面，然后使得A微电极与B微电极中心重合挤压B微电极表面粘附的复合材料液滴状溶液，预加热之后提拉A极板驱使复合材料被拉伸为复合材料微米柱，然后加热固化，最后通过腐蚀过渡层实现A极板的分离，得到两端带有A微电极和B微电极的聚合物基功能梯度复合微米柱阵列，本发明具有制造方法简单、粒子浓度连续变化且可控的优点。

Description

一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法
技术领域
本发明属于功能梯度材料技术领域，特别涉及一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法。
背景技术
功能梯度材料是一种具有独特性能的新材料，所谓功能梯度材料，是在材料的制备过程中，选择两种或两种以上性质不同的材料，通过连续地控制材料的微观要素(包括组成和结构)，使其沿某一方向由一侧向另一侧呈连续性变化或非连续性变化，从而使材料的性质和功能也呈梯度变化的新型材料。
目前，功能梯度材料的制备方法主要有组分用量调控法、粉末冶金法、自蔓延高温合成法、等离子喷涂法、激光融覆法、电沉积法、气相沉积法、离心铸造法、熔渗法、3D打印法等。除了上述复合技术外，还有仿生技术、凝胶浇注技术、微波合成与烧结技术、自组装技术和超分子复合技术。但这些方法不同程度的存在一些不足之处。比如粉末冶金法工序比较复杂，制得的梯度材料有一定的孔隙，只适合烧结类型的材料；自蔓延高温合成法较难控制，材料致密度低，孔隙率较大，机械强度较低；等离子喷涂法存在电弧干扰及涂层不太均匀问题；激光融覆法激光温度过高，涂层表面有时会出现裂纹或孔洞；气相沉积法沉积速度低，且不能连续控制成分分布等问题。工艺复杂或者不稳定以及所需设备复杂昂贵是制约这些方法广泛应用的关键所在。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法，具有制备工艺简单、成分连续变化且可控的优点。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法，包括以下步骤：
1)制备具有微电极阵列的A极板和B极板，通过溅射、光刻、剥离工艺获得A极板和B极板：A极板包括A基底、A导电层、过渡层和A微电极，其中A导电层厚度100～1000nm，过渡层厚度50～500nm，A微电极厚度T1＝100～1000nm，过渡层和A微电极直径D1＝5～600μm，间距L1＝5～1000μm，中心距K1＝10～2000μm；B极板包括B基底、B导电层和B微电极，其中B导电层厚度100～1000nm，B微电极厚度T2＝100～1000nm，B微电极直径D2＝5～600μm，间距L2＝5～1000μm，中心距K2＝10～2000μm；
2)制备聚合物和粒子的复合材料薄膜，按照聚合物和粒子重量比50:1～5:1配制复合材料溶液，通过真空处理去除复合材料溶液中的气泡，然后设置转速为200～3000转/分旋涂在衬底表面获得复合材料薄膜；
3)转移复合材料薄膜到B微电极表面，先把B极板翻转使得B微电极表面与复合材料薄膜相向而对，然后降落B极板至B微电极表面与复合材料薄膜接触上；保持10～30秒，提升B极板使B微电极与衬底表面的复合材料薄膜完全脱离，B微电极表面会粘附复合材料液滴状溶液，实现复合材料薄膜转移到B微电极表面；
4)制备具有粒子功能梯度的复合材料微米柱阵列，通过对准系统使A极板的A微电极与B极板的B微电极一一对应且中心点重合，降落A极板使A微电极与B极板的B微电极表面粘附的复合材料液滴状溶液接触，继续下降使得复合材料液滴状溶液完全覆盖A微电极表面；然后在50～75℃预加热处理5～100秒；提升A极板，A微电极与B微电极之间的复合材料被拉伸为复合材料微米柱；接通A导电层和B导电层，直流电压100～1000伏，施加电场驱动复合材料中的粒子迁移，使粒子连续地梯度分布；在85～160℃加热60～300秒使复合材料固化，得到具有粒子功能梯度的复合材料微米柱阵列；
5)分离A极板得到两端带有A微电极和B微电极的聚合物基功能梯度复合微米柱阵列：将A极板、B极板和具有粒子功能梯度的复合材料微米柱阵列一起浸没在装有腐蚀液的液槽中，腐蚀液湿法腐蚀过渡层实现A极板的脱离；然后清洗吹干得到两端带有A微电极和B微电极的高度为H的聚合物基功能梯度复合微米柱阵列。
所述的步骤1)中的A导电层和B导电层为单层金薄膜、单层铜薄膜、单层铂薄膜、单层ITO薄膜或金、铜、铂、ITO任意组合的多层薄膜。
所述的步骤1)中的过渡层为铝或导电胶带。
所述的步骤1)中K1＝K2；
所述的步骤2)中聚合物为PDMS(聚二甲基硅氧烷)、SU-8光刻胶或PU(聚氨酯)。
所述的步骤2)中粒子为铁、铜、镍金属粒子，或氧化铁、氧化铝金属氧化物粒子，或石墨烯、碳纳米管、陶瓷粒子。
所述的步骤2)聚合物的介电常数与粒子的介电常数比值大于1.5。
所述的步骤5)中腐蚀液为4～10‰的NaOH溶液、酒精或丙酮。
本发明的优点：本发明制造方法简单、粒子浓度连续变化且可控，通过微电极图形化尺寸的改变实现聚合物基功能梯度复合微米柱阵列尺寸的调控；通过改变电场强度实现聚合物基粒子浓度的分布操控；通过改变粒子尺寸、形状、介电常数以及掺杂量实现聚合物基粒子浓度分布的进一步操控。本发明两端带有微电极的聚合物基功能梯度复合微米柱阵列对光、声波具有特殊的调制作用。
附图说明
图1(a)是具有微电极阵列的A极板示意图；图1(b)是具有微电极阵列的B极板示意图。
图2是聚合物和粒子的复合材料薄膜示意图。
图3是转移复合材料薄膜到B微电极表面的工艺流程图，图3(a)是降落B极板至B微电极表面与复合材料薄膜接触示意图；图3(b)是提升B极板使B微电极与衬底表面的复合材料薄膜完全脱离示意图；图3(c)是B微电极表面粘附复合材料液滴状溶液示意图。
图4是翻制备具有粒子功能梯度的复合材料微米柱阵列的工艺流程图，图4(a)是A微电极与B微电极对准接触示意图；图4(b)是拉伸制备复合材料微米柱示意图；图4(c)是施加电场驱动复合材料中的粒子梯度分布示意图；图4(d)是加热固化功能梯度复合微米柱示意图。
图5是分离A极板得到两端带有A微电极和B微电极的聚合物基功能梯度复合微米柱阵列的工艺流程图，图5(a)是浸没在装有腐蚀液的液槽中的示意图；图5(b)是腐蚀A过渡层实现A极板的脱离示意图；图5(c)是两端带有A微电极和B微电极的聚合物基功能梯度复合微米柱阵列示意图。
图6是实施例聚合物基功能梯度复合微米柱不同位置a、b、c处粒子浓度梯度差异电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。
一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法，包括以下步骤：
1)制备具有微电极阵列的A极板和B极板，通过溅射、光刻、剥离等工艺获得A极板和B极板；参照图1(a)，A极板包括A基底1、A导电层2ITO薄膜、过渡层3铝薄膜和A微电极4金薄膜，其中A导电层2ITO薄膜厚度100nm，过渡层3铝薄膜厚度50nm，A微电极4金薄膜厚度T1＝100nm，过渡层3铝薄膜和A微电极4金薄膜直径D1＝5μm，间距L1＝10μm，中心距K1＝10μm；参照图1(b)，B极板包括B基底5、B导电层6ITO薄膜和B微电极7铂薄膜，其中B导电层6ITO薄膜厚度100nm，B微电极7铂薄膜厚度T2＝100nm，B微电极7铂薄膜直径D2＝5μm，间距L2＝10μm，中心距K2＝10μm；
2)参照图2，制备聚合物11PDMS和粒子10铁的复合材料9薄膜，按照聚合物11PDMS和粒子10铁重量比50:1配制复合材料9溶液，通过真空处理去除复合材料9溶液中的气泡，然后设置转速为200转/分旋涂在衬底8表面获得复合材料9薄膜；
3)转移复合材料9薄膜到B微电极7铂薄膜表面，参照图3(a)，先把B极板翻转使得B微电极7铂薄膜表面与复合材料9薄膜相向而对，然后降落B极板至B微电极7铂薄膜表面与复合材料9薄膜接触上；参照图3(b)，保持10秒，提升B极板使B微电极7铂薄膜与衬底8表面的复合材料9薄膜完全脱离，B微电极7铂薄膜表面会粘附复合材料9液滴状溶液；参照图3(c)，实现复合材料9薄膜转移到B微电极7铂薄膜表面；
4)制备具有粒子10铁功能梯度的复合材料9微米柱阵列，参照图4(a)，通过对准系统使A极板的A微电极4金薄膜与B极板的B微电极7铂薄膜一一对应且中心点重合，降落A极板使A微电极4金薄膜与B极板的B微电极7铂薄膜表面粘附的复合材料9液滴状溶液接触，继续下降使得复合材料9液滴状溶液完全覆盖A微电极4金薄膜表面；参照图4(b)，然后在50℃预加热处理100秒；提升A极板，A微电极4金薄膜与B微电极7铂薄膜之间的复合材料9被拉伸为复合材料9微米柱；参照图4(c)，接通A导电层2ITO薄膜和B导电层6ITO薄膜，直流电压12为1000伏，施加电场驱动复合材料9中的粒子10铁迁移，使粒子10铁连续地梯度分布；参照图4(d)，在85℃加热300秒使复合材料9固化，得到具有粒子10铁功能梯度的复合材料9微米柱阵列；
5)分离A极板得到两端带有A微电极4金薄膜和B微电极7铂薄膜的聚合物11PDMS基功能梯度复合微米柱阵列：参照图5(a)，将A极板、B极板和具有粒子10铁功能梯度的复合材料9微米柱阵列一起浸没在装有腐蚀液13的4‰NaOH溶液的液槽14中；参照图5(b)，腐蚀液13的4‰NaOH溶液湿法腐蚀过渡层3铝薄膜实现A极板的脱离；参照图5(c)，然后清洗吹干得到两端带有A微电极4金薄膜和B微电极7铂薄膜的高度为H＝20μm的聚合物11PDMS基功能梯度复合微米柱阵列。
本实施例的有益效果：参照图6，在直流电压12为1000伏，施加电场驱动复合材料9中的粒子10铁迁移，使粒子10铁连续地梯度分布，图中复合材料9的a、b、c三个不同位置粒子10铁的浓度呈梯度逐渐减小。

Claims (9)

1.一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备具有微电极阵列的A极板和B极板，通过溅射、光刻、剥离工艺获得A极板和B极板：A极板包括A基底、A导电层、过渡层和A微电极，其中A导电层厚度100～1000nm，过渡层厚度50～500nm，A微电极厚度T1＝100～1000nm，过渡层和A微电极直径D1＝5～600μm，间距L1＝5～1000μm，中心距K1＝10～2000μm；B极板包括B基底、B导电层和B微电极，其中B导电层厚度100～1000nm，B微电极厚度T2＝100～1000nm，B微电极直径D2＝5～600μm，间距L2＝5～1000μm，中心距K2＝10～2000μm；
2)制备聚合物和粒子的复合材料薄膜，按照聚合物和粒子重量比50:1～5:1配制复合材料溶液，通过真空处理去除复合材料溶液中的气泡，然后设置转速为200～3000转/分旋涂在衬底表面获得复合材料薄膜；
3)转移复合材料薄膜到B微电极表面，先把B极板翻转使得B微电极表面与复合材料薄膜相向而对，然后降落B极板至B微电极表面与复合材料薄膜接触上；保持10～30秒，提升B极板使B微电极与衬底表面的复合材料薄膜完全脱离，B微电极表面会粘附复合材料液滴状溶液，实现复合材料薄膜转移到B微电极表面；
4)制备具有粒子功能梯度的复合材料微米柱阵列，通过对准系统使A极板的A微电极与B极板的B微电极一一对应且中心点重合，降落A极板使A微电极与B极板的B微电极表面粘附的复合材料液滴状溶液接触，继续下降使得复合材料液滴状溶液完全覆盖A微电极表面；然后在50～75℃预加热处理5～100秒；提升A极板，A微电极与B微电极之间的复合材料被拉伸为复合材料微米柱；接通A导电层和B导电层，直流电压100～1000伏，施加电场驱动复合材料中的粒子迁移，使粒子连续地梯度分布；在85～160℃加热60～300秒使复合材料固化，得到具有粒子功能梯度的复合材料微米柱阵列；
5)分离A极板得到两端带有A微电极和B微电极的聚合物基功能梯度复合微米柱阵列：将A极板、B极板和具有粒子功能梯度的复合材料微米柱阵列一起浸没在装有腐蚀液的液槽中，腐蚀液湿法腐蚀过渡层实现A极板的脱离；然后清洗吹干得到两端带有A微电极和B微电极的高度为H的聚合物基功能梯度复合微米柱阵列。
2.根据权利要求1所述的一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法，其特征在于：所述的步骤1)中的A导电层和B导电层为单层金薄膜、单层铜薄膜、单层铂薄膜、单层ITO薄膜或金、铜、铂、ITO任意组合的多层薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法，其特征在于：所述的步骤1)中的过渡层为铝或导电胶带。
4.根据权利要求1所述的一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法，其特征在于：所述的步骤1)中K1＝K2。
5.根据权利要求1所述的一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法，其特征在于：所述的步骤2)中聚合物为PDMS(聚二甲基硅氧烷)、SU-8光刻胶或PU(聚氨酯)。
6.根据权利要求1所述的一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法，其特征在于：所述的步骤2)中粒子为铁、铜、镍金属粒子，或氧化铁、氧化铝金属氧化物粒子。
7.根据权利要求1所述的一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法，其特征在于：所述的步骤2)中粒子为石墨烯、碳纳米管或陶瓷粒子。
8.根据权利要求1所述的一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法，其特征在于：所述的步骤2)聚合物的介电常数与粒子的介电常数比值大于1.5。
9.根据权利要求1所述的一种电场诱导聚合物基功能梯度复合微米柱的制造方法，其特征在于：所述的步骤5)中腐蚀液为4～10‰的NaOH溶液、酒精或丙酮。
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