CN106427115A - 一种基于双层超材料的耐高温雷达红外兼容隐身材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于双层超材料的耐高温雷达红外兼容隐身材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于双层超材料的耐高温雷达红外兼容隐身材料，为层状结构，由内至外依次包括介质层Ⅰ、电阻型高温超材料层、介质层Ⅱ、修饰层和频率选择表面层；其中，介质层Ⅰ和介质层Ⅱ均为氧化物纤维增强氧化物基复合材料；电阻型高温超材料层主要由呈周期性图案的耐高温电阻涂层组成；修饰层为玻璃涂层；频率选择表面层主要由呈周期性图案的耐高温、抗氧化、低红外发射率的贵金属镀层组成。本发明的制备方法各层材料分层制备。本发明的耐高温雷达红外兼容隐身材料具有较强的可设计性，采用超材料技术可从结构设计角度较好的解决雷达红外兼容隐身的矛盾性问题，具备较好的宽频吸波性能与低发射率特性；同时还可以耐受1000℃以上的高温。

Description

一种基于双层超材料的耐高温雷达红外兼容隐身材料及其制 备方法
技术领域
本发明主要涉及吸波材料领域，尤其涉及一种基于双层超材料的耐高温雷达红外兼容隐身材料及其制备方法。
背景技术
随着雷达红外复合侦查与制导技术的发展，具有雷达红外兼容隐身性能的材料已经成为重要的研究方向。但同一材料实现雷达红外兼容隐身存在固有矛盾，原因在于雷达隐身要求材料对电磁波的强吸收、低反射，而红外隐身要求材料低吸收、高反射。因此，如何通过材料结构设计解决两者间的矛盾，是实现雷达红外兼容隐身的关键。同时，随着武器装备飞行速度的提高以及对飞行器尾向隐身性能的新要求，具有耐高温特性的雷达红外兼容隐身材料已经成为制约飞行器高温部位隐身性能的瓶颈技术。
ZL201110052236.6号中国专利、ZL201310078127.0号中国专利分别公开了两种树脂基雷达红外兼容隐身材料及其制备方法，该类材料具备较好的雷达红外兼容隐身性能，但提出的隐身材料体系仅适用于200℃以下，难以应用于高温环境，此外提出的雷达红外兼容隐身材料结构存在以下明显不足：ZL201110052236.6号中国专利公布的雷达红外兼容隐身材料，其结构参数的限定范围仅能在6GHz～18GHz高频频段实现较好吸波功能；制备的隐身材料的吸波性能完全通过吸波功能层即复合材料层实现，频率选择表面层仅充当红外隐身功能，对吸波性能无贡献，没有充分考虑频率选择表面与吸波结构对电磁场的耦合效应从而实现协同吸波功能。ZL201310078127.0号中国专利公布的雷达红外兼容隐身材料采用了双层超材料结构形式，采用的电阻型超材料位于介质层表面，仅能在C或X单一频段实现较好吸波性能，宽频与低频吸波性能较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种基于双层超材料的耐高温雷达红外兼容隐身材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种基于双层超材料的耐高温雷达红外兼容隐身材料，为层状结构，由内至外(表面)依次包括介质层Ⅰ、电阻型高温超材料层、介质层Ⅱ、修饰层和频率选择表面层；其中，所述介质层Ⅰ和介质层Ⅱ均为氧化物纤维增强氧化物基复合材料；所述电阻型高温超材料层主要由呈周期性图案的耐高温电阻涂层组成；所述修饰层为玻璃涂层；所述频率选择表面层主要由呈周期性图案的耐高温、抗氧化、低红外发射率的贵金属镀层组成。其中介质层Ⅰ、电阻型高温超材料、介质层Ⅱ构成吸波层，为材料提供主要的雷达吸波功能；修饰层为频率选择表面提供平整高致密表面；频率选择表面层主要提供材料的低发射率特性，即红外隐身功能，同时与电阻型高温超材料产生对电磁波的协同作用，进一步提升吸波性能。
上述的耐高温雷达红外兼容隐身材料，优选的，所述氧化物纤维增强氧化物基复合材料包括连续石英纤维增强氧化物基复合材料、连续铝硅酸盐纤维增强氧化物基复合材料、连续莫来石纤维增强氧化物基复合材料或连续氧化铝纤维增强氧化物基复合材料。
上述的耐高温雷达红外兼容隐身材料，优选的，所述耐高温电阻涂层的周期性图案是指呈正方形阵列分布的容性贴片图案，前述正方形阵列的周期边长(即图案所在的正方形单元边长)a＝6mm～40mm，所述容性贴片的尺寸c与正方形阵列的周期边长的比值小于0.95(即容性贴片的尺寸c小于0.95a)。
上述的耐高温雷达红外兼容隐身材料，优选的，所述贵金属镀层的周期性图案是指呈正方形阵列分布的正方形贴片图案，其中，所述贵金属镀层图案的正方形阵列的周期边长(即图案所在的正方形单元边长)为所述耐高温电阻涂层图案的正方形阵列的周期边长的0.08倍～0.15倍(即贵金属镀层图案的正方形阵列的周期边长p＝0.08a～0.15a)，所述贵金属镀层图案中正方形贴片边长为其正方形阵列的周期边长的0.8倍～0.95倍(即贵金属镀层图案中正方形贴片边长q＝0.8p～0.95p)。
上述的耐高温雷达红外兼容隐身材料，优选的，所述耐高温电阻涂层的材料体系为二氧化钌系玻璃基电阻涂层。
上述的耐高温雷达红外兼容隐身材料，优选的，所述玻璃涂层的材料选自硼硅酸盐玻璃材料、锂铝硅玻璃材料或堇青石玻璃材料中的任一种；所述贵金属镀层的金属材料选自银、金、铂、钯中的一种或多种的合金。
上述的耐高温雷达红外兼容隐身材料，优选的，所述玻璃涂层厚度为0.05mm～0.2mm，表面粗糙度低于1μm；所述金属镀层厚度不低于0.5μm。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的雷达红外兼容隐身材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备所述介质层Ⅰ；
(2)采用丝网印刷工艺，将用于制备所述耐高温电阻涂层的涂料印制在步骤(1)制备的介质层Ⅰ上，经干燥和烧结处理后，在介质层Ⅰ上得到电阻型高温超材料层；
(3)将用于制备介质层Ⅱ的纤维织物铺在电阻型高温超材料层上以缝合的方式将其和制备好电阻型高温超材料层的介质层Ⅰ缝合成一个整体，再采用溶胶-凝胶工艺对前述整体进行致密化，便在电阻型高温超材料层上得到介质层Ⅱ；
(4)分别将介质层Ⅰ和介质层Ⅱ加工至设计尺寸；
(5)将用于制备所述修饰层的玻璃涂料刷涂在介质层Ⅱ上，经干燥、烧结处理、打磨、抛光处理，在介质层Ⅱ上得到修饰层；
(6)在所述修饰层上采用物理沉积工艺制备一层贵金属镀膜，再采用激光刻蚀工艺将所述贵金属镀膜刻蚀成频率选择表面，完成雷达红外兼容隐身材料的制备。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，介质层Ⅰ的具体过程包括：先选取符合要求的氧化物纤维，并采用编织方式将氧化物纤维制备成纤维预制件(编织的方式可采用缝合、二维半、三维编织等方式)，再将采用溶胶-凝胶工艺将预制件制成粗坯(待粗坯增重小于0.5％时结束粗坯的制备)；然后采用磨床将粗坯加工平整，厚度大于设计厚度；再按照孔心距5mm～20mm/个完成预制孔的加工，其中X、Y方向采用相同的孔距，即完成介质层Ⅰ的制备。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，丝网印刷工艺过程中，丝网目数为180～300目，印制遍数为1～3遍；干燥过程中的干燥温度为150℃～250℃，干燥时间为0.5h～1h；烧结过程中的峰值烧结温度为850℃～1000℃，升温速度为15℃/min～20℃/min，烧结时间为10min～120min，烧结气氛为空气；
上述的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，制备介质层Ⅱ的具体操作为：先在制备好电阻型高温超材料的介质层Ⅰ表面根据厚度设计要求铺好氧化物纤维布，然后利用介质层Ⅰ的预制孔通过Z向纤维缝合方式将氧化物纤维布与介质层Ⅰ缝合连接成整体，再采用溶胶-凝胶工艺制备介质层Ⅱ复合材料，待材料增重小于0.5％时完成介质层Ⅱ的制备；步骤(3)后获得的材料还需进行机械加工，用磨床将介质层Ⅰ与介质层Ⅱ加工至设计厚度；
所述步骤(5)中，刷涂遍数为2遍～3遍；干燥过程中的干燥温度为150℃～250℃，干燥时间为1h～2h；烧结过程中峰值烧结温度为800℃～950℃，升温速度为10℃/min～15℃/min，烧结时间为10min～60min；
所述步骤(6)中，物理沉积工艺具体是指采用磁控溅射工艺，所述磁控溅射工艺的控制参数包括：保护气氛为Ar气，溅射功率为80W～120W，气氛压强控制为0.5Pa～2Pa，溅射时间为10min～90min；激光刻蚀工艺过程中采用皮秒激光器，激光功率为4W～5W，扫描速度为40mm/s～50mm/s，扫描2遍～3遍。
上述的制备方法，优选的，所述耐高温电阻涂层的涂料为二氧化钌系玻璃基电阻涂料，该涂料的制备方法包括以下步骤：将玻璃原料粉体混合均匀后经1400℃～1450℃的温度熔炼2h～4h，然后将得到的玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷，得到玻璃，再将玻璃球磨成玻璃粉后先与RuO2粉混合均匀，再与有机载体混合均匀制成二氧化钌系玻璃基电阻涂料；
所述玻璃原料粉体主要由以下质量百分比的组分组成：
SiO2 30％～50％；
Al2O3 10％～25％；
PbO 12％～25％；
MgO 5％～15％；
CaO 5％～10％；
ZnO 3～10％；
BaO 2％～8％和B2O3 1％～5％。
上述的制备方法中，RuO2粉体占玻璃粉和RuO2粉总质量的45％～55％，所述耐高温电阻涂料中有机载体的质量分数为20％～25％，所述有机载体主要由质量分数为80％～90％的柠檬酸三丁酯、2％～5％的硝酸纤维素和10％～15％卵磷脂组成。
上述玻璃粉与RuO2粉的混合过程在行星式重力搅拌机中混合，行星式重力搅拌机的公转速度1280rpm～1500rpm，自转速度为公转速度的30％～60％，搅拌时间30min～60min。
上述玻璃与RuO2的混合粉料与有机载体的混合过程在三辊研磨机中进行，三辊研磨机的转速为250r/min～450r/min，研磨混料时间为1h～2h。
上述的制备方法制备得到的二氧化钌系玻璃基电阻涂料粘度为120pa·s～150pa·s。
上述玻璃球磨成玻璃粉的过程在玛瑙球磨罐中以丙酮为球磨介质进行球磨，球磨的工艺过程中，球料质量比为(2～3):1，球磨转速为380r/min～450r/min，球磨时间为6h～12h；球磨后的粉体过200目～400目筛。
超材料是具有特殊电磁特性的人工周期结构，本发明通过超材料周期结构参数与电性能参数的控制使其具有较宽广的电磁参数调控范围，同时将电阻型超材料应用在吸波材料中，容易实现阻抗匹配，同时利用其产生的电磁场多共振效应，突破传统吸波材料对电磁参数频散特性的限制，更易实现宽频吸波；金属型超材料，即频率选择表面，具有特殊的频率选择特性，用在本发明中可实现在特定波段的透波与电磁波反射功能。本发明将电阻型超材料与频率选择表面技术相结合，充分利用了电阻型超材料的阻抗匹配特性与多共振损耗特性实现宽频吸波功能；同时利用频率选择表面的频选特性实现微波频段透波功能，从而使内层吸波材料的吸波功能得以实现；另外还利用频率选择表面的频选特性实现红外波段反射功能，从而实现材料的低发射率特性，实现红外隐身功能。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的耐高温雷达红外兼容隐身材料具有较强的可设计性，采用超材料技术可从结构设计角度较好的解决雷达红外兼容隐身的矛盾性问题，可具备较好的宽频吸波性能与低发射率特性；同时还可以耐受1000℃以上的高温。
(2)本发明的耐高温雷达红外兼容隐身材料中由于引入了连续纤维作为增强体，克服了传统单体陶瓷韧性差的问题，力学性能好、可靠性高，可具备隐身、承载和防热多重功能一体化。
(3)本发明的耐高温雷达红外兼容隐身材料各功能材料层原材料容易获得，性能稳定。
(4)本发明的耐高温雷达红外兼容隐身材料对材料进行分层制备，各层参数可控性好，易于实现，并且在两介质层成型过程中引入了Z向增强纤维，层间强度高，此外采用的丝网印刷以及激光加工工艺具有精度高的优点。
附图说明
图1是本发明的耐高温雷达红外兼容隐身材料的结构示意图。
图2是本发明实施例1的耐高温雷达红外兼容隐身材料照片。
图3是本发明实施例1的耐高温雷达红外兼容隐身材料反射率曲线。
图4是本发明实施例2的耐高温雷达红外兼容隐身材料反射率曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1：
一种本发明的基于双层超材料的耐高温雷达红外兼容隐身材料，其结构示意图如图1所示，为层状结构，由内至外表面依次包括介质层Ⅰ、电阻型高温超材料层、介质层Ⅱ、修饰层和频率选择表面层；其中，介质层Ⅰ的厚度为3mm，介质层Ⅱ的厚度为1mm，介质层Ⅰ和介质层Ⅱ均为采用连续铝硅酸盐纤维增强莫来石基复合材料；电阻型高温超材料层主要由呈周期性图案的耐高温电阻涂层(二氧化钌系玻璃基电阻涂层)组成，该耐高温电阻涂层的周期性图案是正方形阵列分布的正方形贴片图案，该正方形阵列的周期边长a＝19.9mm，正方形贴片的边长c＝17.1mm；修饰层为堇青石玻璃涂层，厚度为0.2mm，粗糙度约为0.8μm；频率选择表面层主要由呈周期性图案的耐高温、抗氧化、低红外发射率的金属铂镀层组成，铂镀层上的图案为呈正方形阵列分布的正方形贴片图案，其中正方形阵列的周期边长p＝1.8mm，正方形贴片边长q＝1.6mm。
本实施例的基于双层超材料的耐高温雷达红外兼容隐身材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)介质层Ⅰ的制备：将铝硅酸盐纤维以缝合的方式编织成预制件，再以铝硅酸盐纤维预制件为增强体，莫来石溶胶为基体先驱体，采用溶胶-凝胶工艺复合14次，获得介质层Ⅰ粗坯(最终增重小于0.5％)；然后采用磨床将粗坯加工平整，厚度为4mm；再按照孔心距10mm/个完成预制孔的加工，其中X、Y方向采用相同的孔距，加工后粗坯的尺寸为200mm×200mm；
(2)制备二氧化钌系玻璃基电阻涂料：
(a)熔炼玻璃：将各化学组分含量分别为SiO2 45％、Al2O3 15％、PbO 12％、MgO8％、CaO 5％、ZnO 7％、BaO 5％、B2O3 3％的玻璃原料粉体混合均匀，装入铂金坩埚中，再一起置于马弗炉中，以20℃/min的升温速率升到1400℃，熔炼4h，随后，将熔化后的玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷，得到玻璃渣；
(b)粉碎玻璃：将得到的玻璃渣在玛瑙球磨罐中进行球磨，以丙酮为球磨介质，球料质量比为2：1，转速为450r/min，球磨时间为8h，球磨完成后100℃烘干1h、过250目筛，得到玻璃粉；
(c)混料：将得到的玻璃粉和RuO2粉按照质量比为47：53的比例在行星式重力搅拌机中混料，搅拌机的公转速度为1460rpm，自转速度为公转速度的30％，搅拌时间为60min；
(d)制备涂料：首先将柠檬酸三丁酯、硝酸纤维素和卵磷脂按照80：5：15的质量比配制成有机载体，随后，将上述步骤(c)中制得的玻璃与RuO2混合粉料与有机载体按75：25的质量比混合，然后在三辊研磨机中研磨混料，三辊研磨机转速为300r/min，三辊研磨机混料时间为2h，得到二氧化钌系玻璃基电阻涂料(涂料的粘度为250Pa·s)；
(3)电阻型高温超材料层的制备：采用丝网印刷工艺，将步骤(2)获得的二氧化钌系玻璃基电阻涂料印制在介质层Ⅰ表面，丝网目数300目，印制2遍，随后，经150℃干燥1h，然后在空气中以20℃/min的升温速率升温至850℃，烧结30min，电阻型高温超材料层便烧结在介质层Ⅰ上；
(4)介质层Ⅱ的制备：在制备好的电阻型高温超材料层表面根据厚度设计要求层铺好铝硅酸盐纤维布，然后利用介质层Ⅰ的预制孔通过Z向纤维缝合方式将的铝硅酸盐纤维布、电阻型高温超材料层与介质层Ⅰ缝合连接成整体，再采用莫来石溶胶为先驱体，采用溶胶-凝胶工艺复合12次，最终整体材料增重小于0.5％，即完成介质层Ⅱ的制备；
(5)精加工：采用磨床将介质层Ⅰ厚度加工至3mm，介质层Ⅱ厚度加工至1mm，然后采用加工中心将粗坯面内尺寸加工至180mm×180mm；
(6)修饰层制备：在加工好的介质层Ⅱ表面采用刷涂-烧结工艺将堇青石玻璃浆料(堇青石玻璃浆料中，玻璃粉体的质量分数为75％，有机载体的质量分数为25％；其中，有机载体中各组分的质量百分数分别为柠檬酸三丁酯80％、硝酸纤维5％、卵磷脂15％；浆料粘度为140pa·s)制备成堇青石修饰层，其中浆料共刷涂2遍，经干燥(150℃下保温2h)和烧结过程(烧结温度900℃，升温速度为10℃/min，烧结时间30min)制成堇青石修饰层，随后，将修饰层打磨抛光至0.2mm，粗糙度约为0.8μm；
(7)频率选择表面层制备：以铂为耐高温红外低发射率材料，采用磁控溅射工艺(工艺参数为：氩气为保护气氛，工作气压为0.8Pa，溅射温度为250℃，溅射功率为120W，溅射时间为20min)修饰层上制备一层铂镀层，铂镀层厚度约为0.8μm根据频率选择表面设计图案，采用皮秒激光器刻蚀(激光功率5W，扫描速度40mm/s，扫描2遍)具有一定周期形式的图案，图案为呈正方形阵列分布的正方形贴片图案，其中正方形阵列的周期p＝1.8mm，正方形贴片边长q＝1.6mm，完成雷达和红外兼容隐身材料制备，其照片如图2所示。
本实施例制得的耐高温雷达红外兼容隐身材料反射率曲线如图3所示，其反射率曲线在4GHz～18GHz均可低于-5dB，具有较好的吸波性能；1000℃条件下红外发射率为0.20。
实施例2：
一种本发明的基于双层超材料的耐高温雷达红外兼容隐身材料，其结构示意图如图1所示，为层状结构，由内至外表面依次包括介质层Ⅰ、电阻型高温超材料层、介质层Ⅱ、修饰层和频率选择表面层；其中，介质层Ⅰ的厚度为2.8mm，介质层Ⅱ的厚度为1.7mm，介质层Ⅰ和介质层Ⅱ均为采用连续铝硅酸盐纤维增强氧化铝基复合材料；电阻型高温超材料层由呈周期性图案的耐高温电阻涂层(二氧化钌系玻璃基电阻涂层)组成，该耐高温电阻涂层的周期性图案是正方形分布的圆形贴片图案，该正方形阵列的周期a＝8.9mm，圆形贴片的直径c＝8.4mm；修饰层为硼硅酸盐玻璃涂层，厚度为0.15mm，粗糙度约为0.6μm；频率选择表面层主要由呈周期性图案的耐高温、抗氧化、低红外发射率的金属金镀层组成，金镀层上的图案为呈正方形阵列分布的正方形贴片图案，其中正方形阵列的周期p＝0.9mm，正方形贴片边长q＝0.81mm。
本实施例的基于双层超材料的耐高温雷达红外兼容隐身材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)介质层Ⅰ的制备：将铝硅酸盐纤维以缝合的方式编织成预制件，再以铝硅酸盐纤维预制件为增强体，氧化铝溶胶为基体先驱体，采用溶胶-凝胶工艺复合12次，获得介质层Ⅰ粗坯(最终增重小于0.5％)；然后采用磨床将粗坯加工平整，厚度为4.5mm；再按照孔心距5mm/个完成预制孔的加工，其中X、Y方向采用相同的孔距，加工后粗坯的尺寸为200mm×200mm；
(2)制备二氧化钌系玻璃基电阻涂料：
(a)熔炼玻璃：将各化学组分含量分别为SiO2 45％、Al2O3 15％、PbO 12％、MgO8％、CaO 5％、ZnO 7％、BaO 5％、B2O3 3％的玻璃原料粉体混合均匀，装入铂金坩埚中，再一起置于马弗炉中，以20℃/min的升温速率升到1400℃，熔炼4h，随后，将熔化后的玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷，得到玻璃渣；
(b)粉碎玻璃：将得到的玻璃渣在玛瑙球磨罐中进行球磨，以丙酮为球磨介质，球料质量比为2：1，转速为450r/min，球磨时间为8h，球磨完成后100℃烘干1h、过250目筛，得到玻璃粉；
(c)混料：将得到的玻璃粉和RuO2粉按照质量比为49：51的比例在行星式重力搅拌机中混料，搅拌机的公转速度为1460rpm，自转速度为公转速度的30％，搅拌时间为60min；
(d)制备涂料：首先将柠檬酸三丁酯、硝酸纤维素和卵磷脂按照80：5：15的质量比配制成有机载体，随后，将上述步骤(c)中制得的玻璃与RuO2混合粉料与有机载体按75：25的质量比混合，然后在三辊研磨机中研磨混料，三辊研磨机转速为300r/min，三辊研磨机混料时间为2h，得到二氧化钌系玻璃基电阻涂料(涂料的粘度为230Pa·s)；
(3)电阻型高温超材料层的制备：采用丝网印刷工艺，将步骤(2)获得的二氧化钌系玻璃基电阻涂料印制在介质层Ⅰ表面，丝网目数300目，印制2遍，随后，经150℃干燥1h，然后在空气中以15℃/min的升温速率升温至900℃，烧结10min，电阻型高温超材料层便烧结在介质层Ⅰ上；
(4)介质层Ⅱ的制备：在制备好的电阻型高温超材料层表面根据厚度设计要求层铺好铝硅酸盐纤维布，然后利用介质层Ⅰ的预制孔通过Z向纤维缝合方式将的铝硅酸盐纤维布、电阻型高温超材料层与介质层Ⅰ缝合连接成整体，再采用氧化铝溶胶为先驱体，采用溶胶-凝胶工艺复合12次，最终整体材料增重小于0.5％，即完成介质层Ⅱ的制备；
(5)精加工：采用磨床将介质层Ⅰ厚度加工至2.8mm，介质层Ⅱ厚度加工至1.7mm，然后采用加工中心将粗坯面内尺寸加工至180mm×180mm；
(6)修饰层制备：在加工好的介质层Ⅱ表面采用刷涂-烧结工艺将硼硅酸盐玻璃浆料(硼硅酸盐玻璃浆料中，玻璃粉体的质量分数为80％，有机载体的质量分数为20％；其中，有机载体中各组分的质量百分数分别为柠檬酸三丁酯80％、硝酸纤维5％、卵磷脂15％；浆料粘度为210pa·s)制备成硼硅酸盐玻璃修饰层，其中浆料共刷涂2遍，经干燥(150℃下保温2h)和烧结过程(烧结温度900℃，升温速度为10℃/min，烧结时间15min)制成硼硅酸盐玻璃修饰层，随后，将修饰层打磨抛光至0.15mm，粗糙度约为0.6μm；
(7)频率选择表面层制备：以金为耐高温红外低发射率材料，采用磁控溅射工艺(工艺参数为：氩气为保护气氛，工作气压为0.8Pa，溅射温度为200℃，溅射功率为100W，溅射时间为40min)修饰层上制备一层金镀层，金镀层厚度约为1.2μm，根据频率选择表面设计图案，采用皮秒激光器刻蚀(激光功率5W，扫描速度40mm/s，扫描2遍)具有一定周期形式的图案，周期图案为呈正方形阵列分布的正方形贴片图案，其中正方形阵列的周期p＝0.9mm，正方形贴片边长q＝0.81mm，完成雷达和红外兼容隐身材料的制备。
本实施例制得的耐高温雷达红外兼容隐身材料反射率曲线如图4所示，其反射率曲线在4.3GHz～18GHz基本低于-8dB，具有较好的宽频吸波性能；1000℃条件下红外发射率为0.18。

Claims (10)

1.一种基于双层超材料的耐高温雷达红外兼容隐身材料，其特征在于，所述雷达红外兼容隐身材料为层状结构，由内至外依次包括介质层Ⅰ、电阻型高温超材料层、介质层Ⅱ、修饰层和频率选择表面层；其中，所述介质层Ⅰ和介质层Ⅱ均为氧化物纤维增强氧化物基复合材料；所述电阻型高温超材料层主要由呈周期性图案的耐高温电阻涂层组成；所述修饰层为玻璃涂层；所述频率选择表面层主要由呈周期性图案的耐高温、抗氧化、低红外发射率的贵金属镀层组成。
2.如权利要求1所述的雷达红外兼容隐身材料，其特征在于，所述氧化物纤维增强氧化物基复合材料包括连续石英纤维增强氧化物基复合材料、连续铝硅酸盐纤维增强氧化物基复合材料、连续莫来石纤维增强氧化物基复合材料或连续氧化铝纤维增强氧化物基复合材料。
3.如权利要求1所述的雷达红外兼容隐身材料，其特征在于，所述耐高温电阻涂层的周期性图案是指呈正方形阵列分布的容性贴片图案，前述正方形阵列的周期边长为6mm～40mm，所述容性贴片的尺寸与正方形阵列的周期边长的比值小于0.95。
4.如权利要求3所述的雷达红外兼容隐身材料，其特征在于，所述贵金属镀层的周期性图案是指呈正方形阵列分布的正方形贴片图案，其中，所述贵金属镀层图案中正方形阵列的周期边长为所述耐高温电阻涂层图案中正方形阵列的周期边长的0.08倍～0.15倍，所述贵金属镀层图案中正方形贴片边长为贵金属镀层图案中正方形阵列的周期边长的0.8倍～0.95倍。
5.如权利要求1所述的雷达红外兼容隐身材料，其特征在于，所述耐高温电阻涂层的材料体系为二氧化钌系玻璃基电阻涂层。
6.如权利要求1所述的雷达红外兼容隐身材料，其特征在于，所述玻璃涂层的材料选自硼硅酸盐玻璃材料、锂铝硅玻璃材料或堇青石玻璃材料中的任一种；所述贵金属镀层的贵金属材料选自银、金、铂、钯中的一种或多种的合金。
7.如权利要求1～6任一项所述的雷达红外兼容隐身材料，其特征在于，所述玻璃涂层厚度为0.05mm～0.2mm，粗糙度小于1μm，所述贵金属镀层厚度不低于0.5μm。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的雷达红外兼容隐身材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备所述介质层Ⅰ；
(2)采用丝网印刷工艺，将用于制备所述耐高温电阻涂层的涂料印制在步骤(1)制备的介质层Ⅰ上，经干燥和烧结处理后，在介质层Ⅰ上得到电阻型高温超材料层；
(3)将用于制备介质层Ⅱ的纤维织物铺在电阻型高温超材料层上，以缝合的方式将其和制备好电阻型高温超材料层的介质层Ⅰ缝合成一个整体，再采用溶胶-凝胶工艺对前述整体进行致密化，便在电阻型高温超材料层上得到介质层Ⅱ；
(4)将介质层Ⅰ和介质层Ⅱ分别加工至设计尺寸；
(5)将用于制备所述修饰层的玻璃涂料刷涂在介质层Ⅱ上，经干燥、烧结处理、打磨、抛光处理，在介质层Ⅱ上得到修饰层；
(6)在所述修饰层上采用物理沉积工艺制备一层贵金属镀膜，再采用激光刻蚀工艺将所述贵金属镀膜刻蚀成频率选择表面，完成雷达红外兼容隐身材料的制备。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，制备介质层Ⅰ的具体步骤为：先选取符合要求的氧化物纤维，以缝合、二维半或三维编织的编织方式将氧化物纤维编织成纤维预制件，再采用溶胶-凝胶工艺使纤维预制件增重小于0.5％，完成介质层Ⅰ粗坯的制备；然后采用磨床将介质层Ⅰ粗坯加工平整；再按照孔心距5mm～20mm/个完成预制孔的加工，其中X、Y方向采用相同的孔距，即完成介质层Ⅰ的制备；
所述步骤(2)中，丝网印刷工艺过程中，丝网目数为180～300目，印制遍数为1～3遍；干燥过程中的干燥温度为150℃～250℃，干燥时间为0.5h～1h；烧结过程中的峰值烧结温度为850℃～1000℃，升温速度为15℃/min～20℃/min，烧结时间为10min～120min，烧结气氛为空气；
所述步骤(3)中，制备介质层Ⅱ的具体操作为：先在制备好电阻型高温超材料的介质层Ⅰ表面根据厚度设计要求铺好氧化物纤维布，然后利用介质层Ⅰ的预制孔通过Z向纤维缝合方式将氧化物纤维布与介质层Ⅰ缝合连接成整体，再采用溶胶-凝胶工艺制备介质层Ⅱ复合材料，待材料增重小于0.5％时完成介质层Ⅱ的制备；
所述步骤(5)中，刷涂遍数为2遍～3遍；干燥过程中的干燥温度为150℃～250℃，干燥时间为1h～2h；烧结过程中峰值烧结温度为800℃～950℃，升温速度为10℃/min～15℃/min，烧结时间为10min～60min；
所述步骤(6)中，物理沉积工艺具体是指采用磁控溅射工艺，所述磁控溅射工艺的控制参数包括：保护气氛为Ar气，溅射功率为80W～120W，气氛压强控制为0.5Pa～2Pa，溅射时间为10min～90min；激光刻蚀工艺过程中采用皮秒激光器，激光功率为4W～5W，扫描速度为40mm/s～50mm/s，扫描2遍～3遍。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述耐高温电阻涂层的涂料为二氧化钌系玻璃基电阻涂料，该涂料的制备方法包括以下步骤：将玻璃原料粉体混合均匀后经1400℃～1450℃的温度熔炼2h～4h，然后将得到的玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷，得到玻璃，再将玻璃球磨成玻璃粉后先与RuO2粉混合均匀，再与有机载体混合均匀制成二氧化钌系玻璃基电阻涂料，所述玻璃和RuO2粉体与有机载体混合过程中：玻璃和RuO2混合粉体的质量分数为75％～80％，有机载体的质量分数为25％～20％，RuO2粉体占玻璃粉和RuO2粉总质量的45％～55％；所述玻璃原料粉体主要由以下质量百分比的组分组成：
SiO2 30％～50％；
Al2O3 10％～25％；
PbO 12％～25％；
MgO 5％～15％；
CaO 5％～10％；
ZnO 3～10％；
BaO 2％～8％和B2O3 1％～5％。
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