CN107039778B - 一种基于双层超材料的耐高温雷达吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于双层超材料的耐高温雷达吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于双层超材料的耐高温雷达吸波材料，所述耐高温雷达吸波材料由内到外依次包括内层介质层、内层电阻型高温超材料层、中间介质层材料层、外层电阻型高温超材料层和外层介质层，所述电阻型高温超材料层包括导电相物质和玻璃基材，所述内层介质层、中间介质层和外层介质层均为连续氧化物纤维增强氧化物复合材料，为满足电阻型高温超材料电性能设计要求，所述电阻型高温超材料中导电相物质和玻璃基材的质量比为30:70～70:30。该材料具有较强的可设计性，结构简单，采用本发明所述的双层超材料技术可以实现宽频吸波性能。

Description

一种基于双层超材料的耐高温雷达吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明主要涉及耐高温隐身材料领域，具体涉及一种基于超材料的耐高温雷达吸波材料及其制备方法。
背景技术
雷达吸波材料根据服役温区可以划分为常温(使用温度低于200℃)和高温两大类。相比而言，目前常温雷达吸波材料的研究比较成熟，而对高温雷达吸波材料的研究还处于积极探索中。
目前已经公开报道了几种耐高温吸波材料的结构及其制备方法。ZL201110052115.1号中国专利公开了一种三层结构的碳化硅复合材料吸波陶瓷及其制备方法，该报道的碳化硅复合材料吸波陶瓷由匹配层、损耗层和反射层组成，根据设计要求各功能层需具备不同的介电性能，制备的碳化硅复合材料吸波陶瓷在8GHz～18GHz频段内的反射率可小于-9dB。ZL201110053460.7号中国专利公开了一种四层结构的碳化硅复合材料吸波陶瓷及其制备方法，该报道的碳化硅复合材料吸波陶瓷由匹配层、损耗层、介质层和反射层组成，根据设计要求各功能层需具备不同的介电性能，制备的碳化硅复合材料吸波陶瓷室温8GHz～18GHz频段内的反射率可小于-8dB，700℃高温条件下，其反射率低于-8dB的带宽仍接近10GHz。但是以上公开的高温吸波陶瓷需制备出不同电阻率的碳化硅纤维，实现有一定难度，且成本较高；并且以上报道的吸波陶瓷均为多层结构，工艺较为复杂，工艺要求较高。针对以上专利存在的问题，ZL201410128311.6号中国专利公开了一种单层结构碳化硅复合材料的吸波陶瓷及其制备方法，其结构简单，厚度较薄，但介电常数的可调控性不强，仅能实现特定波段的吸波功能，可设计空间较小。
超材料是具有特殊电磁特性的人工周期结构，通过超材料周期结构参数与电性能参数的控制可使其具有较宽广的电磁参数调控范围，将其应用在吸波材料中，更易实现阻抗匹配，同时利用其产生的电磁场多共振效应，可以突破传统吸波材料对电磁参数频散特性的限制，更易实现宽频吸波。
申请号为201610332583.7号中国专利公开了一种夹层结构的耐高温吸波材料，其采用了单层耐高温电阻型超材料结构方案，其吸波性能可以覆盖6～18GHz，相对传统高温吸波材料技术方案可以起到一定拓展吸波带宽的作用，但单层电阻型超材料对吸波性能的改善作用有限。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种基于双层超材料的耐高温雷达吸波材料及其制备方法。针对目前研制的耐高温吸波材料结构复杂、吸波频段窄、可设计性不强、实现困难等问题，提出了一种基于双层超材料的耐高温雷达吸波材料结构及其制备方法，旨在设计并制备出一种可设计性强、宽频吸波、结构简单并易于实现的耐高温雷达吸波材料。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种基于双层超材料的耐高温雷达吸波材料，所述耐高温雷达吸波材料由内到外依次包括内层介质层、内层电阻型高温超材料层、中间介质层材料层、外层电阻型高温超材料层和外层介质层，所述电阻型高温超材料层包括导电相物质和玻璃基材，所述内层介质层、中间介质层和外层介质层均为连续氧化物纤维增强氧化物复合材料，为满足电阻型高温超材料电性能设计要求，所述电阻型高温超材料中导电相物质和玻璃基材的质量比为30:70～70:30。
进一步的，所述导电相物质为二氧化钌、钌酸铋或者钌酸铅中的一种。
所述电阻型高温超材料是通过如下方法制备得到的：a、将玻璃粉末与导电相粉末在行星式重力搅拌机中混匀，制备得到玻璃粉末与导电相的混合粉末料；b、将步骤a得到的混合粉末料与有机载体混合，通过三辊研磨机轧制得到耐高温电阻浆料；c、将耐高温电阻浆料先后经干燥和烧结工艺，制备得到所述电阻型高温超材料。
进一步的，所述步骤a中，玻璃粉末由包括如下重量分数的粉末：SiO2粉末30％～50％、Al2O3粉末10％～25％、PbO粉末12％～25％、MgO粉末5％～15％、CaO粉末5％～10％、ZnO粉末3～10％、BaO粉末2％～8％、B2O3粉末1％～5％；
进一步的，所述步骤a中，按导电相粉末为所述电阻型高温超材料的质量分数为30％～70％，将玻璃粉末与导电相粉末在行星式重力搅拌机中混匀。
进一步的，所述步骤a中，行星式重力搅拌机的工艺参数为：公转速度1280rpm～1500rpm，自转速度为30％～60％，搅拌时间30min～60min。
进一步的，所述步骤b中，按混合粉末料的质量分数为75％～80％，将所述混合粉末料与有机载体混合。
进一步的，所述步骤b中，所述有机载体包括质量分数为80％～90％柠檬酸三丁酯作为溶剂、质量分数为2％～5％的硝酸纤维素作为增稠剂、质量分数为8％～15％表面活性剂作为卵磷脂。
进一步的，所述步骤b中，三辊研磨机转速为250r/min～450r/min，研磨混料时间优选为1～2h。
进一步的，所述步骤b中，为方便耐高温电阻浆料的印刷，制备得到的耐高温电阻浆料粘度为170pa·s～300pa·s。
进一步的，所述内、外及中间介质层材料均为连续氧化物纤维增强氧化物复合材料，优选的，所述连续氧化物纤维增强氧化物复合材料包括连续石英纤维增强氧化物复合材料、连续铝硅酸盐纤维增强氧化物复合材料、连续莫来石纤维增强氧化物复合材料、连续氧化铝纤维增强氧化物复合材料中的一种。所述连续氧化物纤维增强氧化物复合材料能保证耐高温雷达吸波材料具有良好的力学性能和抗热震性能，还能保证吸波材料具有耐高温、抗氧化性能，并且与电阻型高温超材料结合后，使耐高温雷达吸波材料具有良好的吸波性能。
为实现本发明的目的，本发明还提供一种上述耐高温雷达吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将玻璃粉末与导电相物质粉末在行星式重力搅拌机中混匀，制备得到玻璃粉末与导电相物质粉末的混合粉末料；
(2)将步骤(1)得到的混合粉末料与有机载体混合，通过三辊研磨机轧制得到耐高温电阻浆料；
(3)采用丝网印刷工艺，分别将用于制作内、外两层电阻型高温超材料的耐高温电阻浆料印制在中间介质层材料两面，经干燥和烧结工艺，得到内、外两层电阻型高温超材料与中间介质层材料复合在一起的三层结构；
(4)在所述三层结构的两面分别复合内、外层介质层材料，得到耐高温雷达吸波材料粗坯，经机械加工得到所述耐高温雷达吸波材料。
进一步的，所述步骤(1)中，按导电相粉末为电阻型高温超材料的质量分数的30％～70％，将将玻璃粉末与导电相粉末在行星式重力搅拌机中混匀。
进一步的，所述步骤(1)中，采用行星式重力搅拌机进行混合搅拌的工艺参数为：公转速度1280rpm～1500rpm，自转速度为30％～60％，搅拌时间30min～60min。
进一步的，所述步骤(2)中，按混合粉末料的质量分数为75％～80％，将所述混合粉末料与有机载体混合。
进一步的，所述步骤(2)中，所述有机载体包括质量分数为80％～90％柠檬酸三丁酯作为溶剂、质量分数为2％～5％的硝酸纤维素作为增稠剂、质量分数为8％～15％表面活性剂作为卵磷脂。
进一步的，所述步骤(2)中，三辊研磨机转速为250r/min～450r/min，研磨混料时间优选为1～2h。
进一步的，所述步骤(2)中，制备得到的耐高温电阻浆料粘度为170pa·s～300pa·s。
进一步的，所述步骤(3)中，丝网印刷工艺的丝网目数为180目～300目，印制遍数为1～3遍；高燥工艺中，干燥温度为150℃～250℃，干燥时间为0.5h～1h；烧结工艺中，以15℃/min～20℃/min的升温速度升温至峰值烧结温度为850℃～1000℃，保温烧结10min～120min，烧结气氛为空气。
进一步的，上述制备方法中，中间介质层是通过如下方法制备得到的，采用溶胶-凝胶工艺制备粗坯，将纤维预制件与基体前驱体复合，当材料增重小于0.5％时，制备得到中间介质层材料的粗坯，对粗坯进行机械加工，制备得到所述中间介质层材料。进一步的，中间介质层材料设置有预制孔，即加工中心按照孔心距为5mm/个～20mm/个完成预制孔的加工，优选的，X、Y方向均采用相同的孔距。进一步的，采用溶胶-凝胶工艺制备粗坯的过程中，将连续氧化物增强纤维编织成纤维预制件，编织方式为缝合、二维半编织、三维编织。
进一步的，上述制备方法所述步骤(4)中，通过中间介质层上的预制孔，在三层结构的两面，采用Z向缝合的方式，将连续氧化物增强纤维预制件与步骤(3)得到的三层结构连接成一个整体，采用溶胶-凝胶工艺，将连续氧化物增强纤维预制件与基体前驱体(如莫来石溶胶)复合，当材料增重小于0.5％时，制备得到内、外层介质层材料的粗坯，并得到耐高温雷达吸波材料粗坯，经机械加工，得到所述耐高温雷达吸波材料。所述连续氧化物增强纤维预制件是通过将连续氧化物增强纤维采用缝合、二维半编织、三维编织等编织方式编织而成的。
进一步的，上述制备方法中，玻璃粉末是通过如下方法制备得到的，将包括SiO2粉末、Al2O3粉末、PbO粉末、MgO粉末、CaO粉末、ZnO粉末、BaO粉末、B2O3粉末混合均匀，得到玻璃原料混合粉末；将玻璃玻璃原料混合粉末进行高温熔炼，将熔化后的玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷，得到玻璃渣；以丙酮为球磨介质，将玻璃渣进行球磨，经烘干、过筛，得到所述玻璃粉末。优选的，各组分按如下质量分数混合均匀：SiO2粉末30％～50％、Al2O3粉末10％～25％、PbO粉末12％～25％、MgO粉末5％～15％、CaO粉末5％～10％、ZnO粉末3～10％、BaO粉末2％～8％、B2O3粉末1％～5％。优选的，高温熔炼过程中，熔炼温度为1400℃～1450℃，熔炼保温时间为2h～4h。优选的，球磨过程中，球料质量比为(2～3):1，球磨转速为380r/min～450r/min，球磨时间为6h～12h。优选的，所述玻璃粉末的过筛粒径为过200目～400目筛。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明获得的耐高温雷达吸波材料具有较强的可设计性，结构简单，采用本发明所述的双层超材料技术可以实现宽频吸波性能；
2、本发明获得的耐高温雷达吸波材料由于引入了连续纤维作为增强体，克服了传统单体陶瓷韧性差的问题，力学性能好、可靠性高，可具备隐身、承载和防热多重功能；
3、本发明获得的耐高温雷达吸波材料各功能层材料原材料容易获得，性能稳定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的耐高温雷达吸波材料的结构示意图，其中，1、内层介质层；2、内层电阻型高温超材料层；3、中间介质层；4、外层电阻型高温超材料层；5、外层介质层。
图2是本发明实施例1的耐高温雷达吸波材料的中间介质层材料照片。
图3是本发明实施例1中的耐高温雷达吸波材料的电阻型高温超材料照片。
图4是本发明实施例1的耐高温雷达吸波材料反射率曲线。
图5是本发明实施例2的耐高温雷达吸波材料反射率曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
如图1所述，本实施例的耐高温雷达吸波材料从内到外依次包括内层介质层1、内层电阻型高温超材料层2、中间介质层3、外层电阻型高温超材料层4、外层介质层5。
其中，三个介质层均采用连续铝硅酸盐纤维增强莫来石复合材料；内层电阻型高温超材料层2、外层电阻型高温超材料层4均包括由电相物质RuO2粉末、玻璃粉末、有机载体制备得到，其中，内层电阻型高温超材料层2中，玻璃粉末和RuO2粉末的质量比为48:52，按有机载体的质量为玻璃粉末与RuO2粉末质量之和的25％制备，内层电阻型高温超材料层2中的有机载体按照柠檬酸三丁酯、硝酸纤维素和卵磷脂的质量比为80:5:15配制得到；外层电阻型高温超材料层4中，玻璃粉末和RuO2粉末的质量比为50:50，按有机载体的质量为玻璃粉末与RuO2粉末质量之和的25％制备，外层电阻型高温超材料层4中的有机载体按照柠檬酸三丁酯、硝酸纤维素和卵磷脂的质量比为80:5:15配制得到；内层电阻型高温超材料层2的材料、外层电阻型高温超材料层4的材料经过丝网印刷、干燥、烧结工艺与中间介质层3复合得到三层结构；通过Z向缝合的方式将内层介质层1、外表面介质层2中的铝硅酸盐纤维布与包括内层电阻型高温超材料层2、外层电阻型高温超材料层4、中间介质层3的三层结构连接成一个整体，采用溶胶-凝胶工艺制备得到本实施例的耐高温雷达吸波材料的粗坯，将粗坯进行机械加工，得到本实施的耐高温雷达吸波材料，耐高温雷达吸波材料的内层介质层1的厚度为3.05mm，外层介质层5的厚度为2.22mm，中间介质层厚度为4.21mm，面内尺寸为300mm×300mm。
具体地，本实施例的耐高温雷达吸波材料制备方法，包括如下步骤：
(1)中间介质层3的制备：以铝硅酸盐纤维三维编织件为增强体，莫来石溶胶为基体前驱体，采用溶胶-凝胶工艺制备中间介质层3材料粗坯，共复合14次，最终增重小于0.5％，获得中间介质层3材料粗坯；然后对粗坯进行机械加工，首先采用磨床将粗坯加工平整，厚度为4.21mm；然后采用加工中心按照孔心距10mm/个完成预制孔的加工，其中X、Y方向采用相同的孔距，完成粗坯加工，加工后粗坯的尺寸约为320×320mm；
(2)内层电阻型高温超材料层2的制备：
将SiO2粉末、Al2O3粉末、PbO粉末、MgO粉末、CaO粉末、ZnO粉末、BaO粉末、B2O3粉末按照如下比例混合均匀装入铂坩埚中：SiO245％、Al2O315％、PbO 12％、MgO 8％；CaO 5％、ZnO7％、BaO 5％、B2O33％，得到玻璃原料混合粉末，将玻璃原料混合粉末于马弗炉中进行高温熔炼，以20℃/min升到1400℃，保温4h后将熔化后的玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷，得到玻璃渣；将玻璃渣在玛瑙球磨罐中进行球磨，以丙酮为球磨介质，球料质量比为2：1，转速为450r/min，球磨时间为8h，球磨完成后在100℃条件烘干1h，过250目筛得到玻璃粉末；将玻璃粉末和RuO2粉末按照质量比48:52的比例，在行星式重力搅拌机中混料，搅拌机的公转速度为1460rpm，自转速度30％，时间为60min，得到玻璃粉末和RuO2粉末的混合粉末料；将柠檬酸三丁酯，硝酸纤维素和卵磷脂按照80:5:15的质量比配制成有机载体，将玻璃粉末与RuO2粉末的混合粉末料与有机载体按75:25的质量比混合，在三辊研磨机中研磨，转速为300r/min，研磨混料时间为2h，得到耐高温电阻浆料，浆料的粘度为250Pa·s；采用丝网印刷工艺，将耐高温电阻浆料印制在中间介质层3材料的一个表面，其中丝网尺寸a＝20.30mm，b＝18.88mm，其中a为矩阵单元边长，b为正方形贴片边长，丝网目数250目，印制1遍，经丝网印刷后，在150℃温度条件下干燥1h，然后在空气中以20℃/min的升温速率升温至850℃，烧结时间为30min，由此，内层电阻型高温超材料复合在中间介质层3上，形成内层电阻型高温超材料层2；
(3)外层电阻型高温超材料层4的制备：
将SiO2粉末、Al2O3粉末、PbO粉末、MgO粉末、CaO粉末、ZnO粉末、BaO粉末、B2O3粉末按照如下比例混合均匀装入铂坩埚中：SiO245％、Al2O315％、PbO 12％、MgO 8％、CaO 5％、ZnO7％、BaO 5％、B2O33％，得到玻璃原料混合粉末，将玻璃原料混合粉末于马弗炉中进行高温熔炼，以20℃/min升到1400℃，保温4h后将熔化后的玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷，得到玻璃渣；将玻璃渣在玛瑙球磨罐中进行球磨，以丙酮为球磨介质，球料质量比为2:1，转速为450r/min，球磨时间为8h，球磨完成后100℃烘干1h、过250目筛，得到所需粒径玻璃粉末；将玻璃粉末和RuO2粉末按照质量比50:50的比例，在行星式重力搅拌机中混料，搅拌机的公转速度为1460rpm，自转速度30％，时间60min，得到玻璃粉末和RuO2粉末的混合粉末料；将柠檬酸三丁酯，硝酸纤维素和卵磷脂按照80:5:15的质量比配制成有机载体，将玻璃粉末与RuO2粉末的混合粉末料与有机载体按75:25的质量比混合，在三辊研磨机中研磨混料，转速为300r/min，研磨混料时间为2h，得到耐高温电阻浆料，浆料的粘度为260Pa·s；
采用丝网印刷工艺，将耐高温电阻浆料印制在中间介质层3材料的另一个表面，其中丝网尺寸c＝20.30mm，d＝14.98mm，其中c为矩阵单元边长，d为正方形贴片边长，丝网目数250目，印制1遍，经丝网印刷后，在150℃温度条件下干燥1h，然后在空气中以20℃/min的升温速率升温至850℃，烧结时间为30min，由此，内层电阻型高温超材料复合在中间介质层3上，形成内层电阻型高温超材料层2；得到内层电阻型高温超材料层2、外层电阻型高温超材料层4、中间介质层3复合在一起的三层结构；
(4)耐高温雷达吸波材料粗坯的制备：
在制备好的内层电阻型高温超材料层2、外层电阻型高温超材料层4、中间介质层3复合在一起的三层结构的上、下两个表面，根据厚度设计要求层铺好铝硅酸盐纤维布，利用中间介质层3的预制孔，通过Z向纤维缝合的方式将铝硅酸盐纤维布与上述三层结构缝合连接成整体，以莫来石溶胶为基体前驱体，采用溶胶-凝胶工艺制备耐高温雷达吸波材料粗坯，共复合10次，最终材料增重小于0.5％，完成耐高温雷达吸波材料粗坯的制备；
(5)将耐高温雷达吸波材料粗坯进行机械加工，采用磨床将内层介质层1的厚度加工至3.05mm，外层介质层5的厚度加工至2.22mm，然后采用加工中心将粗坯面内尺寸加工至300mm×300mm，完成本实施例的耐高温雷达吸波材料的制备。
本实施例的耐高温雷达吸波材料反射率曲线如图4所示，其反射率曲线在2.6～18GHz均可低于-6dB，具有较好的宽频吸波性能。
实施例2
如图1所述，本实施例的耐高温雷达吸波材料从内到外包括内层介质层1、内层电阻型高温超材料层2、中间介质层3、外层电阻型高温超材料层4、外层介质层5。
其中，三个介质层均采用连续铝硅酸盐纤维增强莫来石复合材料；内层电阻型高温超材料层2、外层电阻型高温超材料层4均包括由导电相物质钌酸铅、玻璃粉末和有机载体制备得到，其中，内层电阻型高温超材料层2中，玻璃粉末和钌酸铅粉末的质量比为49:51，按有机载体的质量为玻璃粉末与钌酸铅粉末质量之和的25％制备，内层电阻型高温超材料层2中的有机载体按照柠檬酸三丁酯、硝酸纤维素和卵磷脂的质量比为80:5:15配制得到；外层电阻型高温超材料层4中，玻璃粉末和钌酸铅粉末的质量比为49:51，按有机载体的质量为玻璃粉末与钌酸铅粉末质量之和的25％制备，外层电阻型高温超材料层4中的有机载体按照柠檬酸三丁酯、硝酸纤维素和卵磷脂的质量比为80:5:15配制得到；内层电阻型高温超材料层2的材料、外层电阻型高温超材料层4的材料经过丝网印刷、干燥、烧结工艺与中间介质层3复合得到三层结构；通过Z向缝合的方式将内层介质层1、外层介质层5中的铝硅酸盐纤维布与包括内层电阻型高温超材料层2、外层电阻型高温超材料层4、中间介质层3的三层结构连接成一个整体，采用溶胶-凝胶工艺制备得到本实施例的耐高温雷达吸波材料的粗坯，将粗坯进行机械加工，得到本实施的耐高温雷达吸波材料，耐高温雷达吸波材料的内层介质层1的厚度为1.65mm，外层介质层5的厚度为2.52mm，面内尺寸为180mm×180mm。
具体地，本实施例的耐高温雷达吸波材料制备方法，包括如下步骤：
(1)中间介质层3材料的制备：以连续铝硅酸盐纤维三维编织件为增强体，莫来石溶胶为基体前驱体，采用溶胶-凝胶工艺制备中间介质层3复合材料粗坯，共复合12次，最终增重小于0.5％，获得中间介质层3复合材料粗坯；然后对粗坯进行机械加工，首先采用磨床将粗坯加工平整，厚度为2.4mm；然后采用加工中心按照孔心距15mm/个完成预制孔的加工，其中X、Y方向采用相同的孔距，完成粗坯加工，加工后粗坯的尺寸约为190×190mm；
(2)内层电阻型高温超材料层2的制备：
将SiO2粉末、Al2O3粉末、PbO粉末、MgO粉末、CaO粉末、ZnO粉末、BaO粉末、B2O3粉末按照如下比例混合均匀装入铂坩埚中：SiO245％、Al2O315％、PbO 12％、MgO 8％、CaO 5％、ZnO7％、BaO 5％、B2O33％，得到玻璃原料混合粉末，将玻璃原料混合粉末于马弗炉中进行高温熔炼，以20℃/min升到1500℃，保温2h后将熔化后的玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷，得到玻璃渣；将玻璃渣在玛瑙球磨罐中进行球磨，以丙酮为球磨介质，球料质量比为3:1，转速为400r/min，球磨时间为10h，球磨完成后在100℃条件烘干1h，过300目筛得到玻璃粉末；将玻璃粉末和钌酸铅粉末按照质量比49:51的比例，在行星式重力搅拌机中混料，搅拌机的公转速度为1460rpm，自转速度30％，时间为60min，得到玻璃粉末和钌酸铅粉末的混合粉末料；将柠檬酸三丁酯，硝酸纤维素和卵磷脂按照80:5:15的质量比配制成有机载体，将玻璃粉末与钌酸铅粉末的混合粉末料与有机载体按75:25的质量比混合，在三辊研磨机中研磨，转速为300r/min，研磨混料时间为2h，得到耐高温电阻浆料，浆料的粘度为250Pa·s；采用丝网印刷工艺，将耐高温电阻浆料印制在中间介质层3复合材料的一个表面，其中丝网尺寸a＝12.96mm，b＝11.83mm，其中a为矩阵单元边长，b为正方形贴片边长，丝网目数250目，印制1遍，经丝网印刷后，在150℃温度条件下干燥1h，然后在空气中以20℃/min的升温速率升温至900℃，烧结时间为60min，由此，内层电阻型高温超材料复合在中间介质层3上，形成内层电阻型高温超材料层2；
(3)外层电阻型高温超材料层4的制备：
将SiO2粉末、Al2O3粉末、PbO粉末、MgO粉末、CaO粉末、ZnO粉末、BaO粉末、B2O3粉末按照如下比例混合均匀装入铂坩埚中：SiO245％、Al2O315％、PbO 12％、MgO 8％、CaO 5％、ZnO7％、BaO 5％、B2O33％，得到玻璃原料混合粉末，将玻璃原料混合粉末于马弗炉中进行高温熔炼，以20℃/min升到1500℃，保温2h后将熔化后的玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷，得到玻璃渣；将玻璃渣在玛瑙球磨罐中进行球磨，以丙酮为球磨介质，球料质量比为3：1，转速为400r/min，球磨时间为10h，球磨完成后在100℃条件烘干1h，过300目筛得到玻璃粉末；将玻璃粉末和钌酸铅粉末按照质量比49:51的比例，在行星式重力搅拌机中混料，搅拌机的公转速度为1460rpm，自转速度30％，时间为60min，得到玻璃粉末和钌酸铅粉末的混合粉末料；将柠檬酸三丁酯，硝酸纤维素和卵磷脂按照80:5:15的质量比配制成有机载体，将玻璃粉末与钌酸铅粉末的混合粉末料与有机载体按75:25的质量比混合，在三辊研磨机中研磨，转速为300r/min，研磨混料时间为2h，得到耐高温电阻浆料，浆料的粘度为250Pa·s；采用丝网印刷工艺，将耐高温电阻浆料印制在中间介质层3复合材料的另一个表面，其中丝网尺寸c＝12.93mm，d＝8.35mm，其中c为矩阵单元边长，d为正方形贴片边长，丝网目数250目，印制1遍，经丝网印刷后，在150℃温度条件下干燥1h，然后在空气中以20℃/min的升温速率升温至900℃，烧结时间为60min，由此，内层电阻型高温超材料复合在中间介质层3上，形成内层电阻型高温超材料层2；得到内层电阻型高温超材料层2、外层电阻型高温超材料层4、中间介质层3复合在一起的三层结构；
(4)耐高温雷达吸波材料粗坯的制备：
在制备好的内层电阻型高温超材料层2、外层电阻型高温超材料层4、中间介质层3复合在一起的三层结构的上、下连两个表面，根据厚度设计要求层铺好铝硅酸盐纤维布，利用中间介质层3的预制孔通过Z向纤维缝合的方式将铝硅酸盐纤维布与上述三层结构缝合连接成整体，以莫来石溶胶为基体前驱体，采用溶胶-凝胶工艺制备耐高温雷达吸波材料粗坯，共复合12次，最终材料增重小于0.5％，完成耐高温雷达吸波材料粗坯的制备；
(5)将耐高温雷达吸波材料粗坯进行机械加工，采用磨床将内层介质层1的厚度加工至1.65mm，外层介质层5的厚度加工至2.52mm，然后采用加工中心将粗坯面内尺寸加工至180mm×180mm，完成本实施例的耐高温雷达吸波材料的制备。
本实施例的耐高温雷达吸波材料反射率曲线如图5所示，其反射率曲线在4GHz～18GHz均可低于-9dB，具有较好的宽频吸波性能。

Claims (7)

1.一种基于双层超材料的耐高温雷达吸波材料的制备方法，其特征在于，所述耐高温雷达吸波材料由内到外依次包括内层介质层、内层电阻型高温超材料层、中间介质层、外层电阻型高温超材料层和外层介质层，所述内、外层电阻型高温超材料层包括导电相物质和玻璃基材，其中导电相物质和玻璃基材的质量比为30:70～70:30，所述内层介质层、中间介质层和外层介质层均为连续氧化物纤维增强氧化物复合材料；所述导电相物质为二氧化钌、钌酸铋或者钌酸铅中的一种；所述制备方法包括如下步骤：
(1)将玻璃粉末与导电相物质粉末在行星式重力搅拌机中混匀，制备得到玻璃粉末与导电相物质粉末的混合粉末料；
(2)将步骤(1)得到的混合粉末料与有机载体混合，通过三辊研磨机轧制得到耐高温电阻浆料；
(3)采用丝网印刷工艺，分别将用于制作内、外两层电阻型高温超材料层的耐高温电阻浆料印制在中间介质层材料两面，经干燥和烧结工艺，得到内、外两层电阻型高温超材料与中间介质层复合在一起的三层结构；
(4)在所述三层结构的两面分别复合内、外层介质层材料，得到耐高温雷达吸波材料粗坯，经机械加工得到所述耐高温雷达吸波材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，采用行星式重力搅拌机进行混合搅拌的工艺参数为：公转速度1280rpm～1500rpm，自转速度为30％～60％，搅拌时间30min～60min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，按混合粉末料的质量分数为75％～80％，将所述混合粉末料与有机载体混合，三辊研磨机转速为250r/min～450r/min，研磨混料时间为1～2h；制备得到的耐高温电阻浆料粘度为170pa·s～300pa·s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，丝网印刷工艺的丝网目数为180目～300目，印制遍数为1～3遍；干燥工艺中，干燥温度为150℃～250℃，干燥时间为0.5h～1h；烧结工艺中，峰值烧结温度为850℃～1000℃，升温速度为15℃/min～20℃/min，烧结时间为10min～120min，烧结气氛为空气。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中间介质层设置有预制孔，所述步骤(4)中，通过中间介质层设置的预制孔，在三层结构的两个表面，采用Z向缝合的方式将连续氧化物增强纤维预制件与步骤(3)得到的三层结构连接成一个整体，采用溶胶-凝胶工艺，将连续氧化物增强纤维预制件与基体前驱体复合，当材料增重小于0.5％时，得到所述耐高温雷达吸波材料的粗坯，经机械加工，得到所述耐高温雷达吸波材料。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述玻璃粉末是通过以下方法制备得到的：将质量分数为30％～50％的SiO2粉末、10％～25％的Al2O3粉末、12％～25％的PbO粉末、5％～15％的MgO粉末、5％～10％的CaO粉末、3～10％的ZnO粉末、2％～8％的BaO粉末、1％～5％的B2O3粉末混合均匀，得到玻璃原料混合粉末；将玻璃原料混合粉末进行高温熔炼，将熔化后的玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷，得到玻璃渣；以丙酮为球磨介质，按球料质量比为(2～3):1采用玛瑙球磨，球磨转速为380r/min～450r/min，球磨时间为6h～12h，烘干后，过筛粒径过200目～400目筛，得到所述玻璃粉末。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，高温熔炼过程中，熔炼温度为1400℃～1450℃，熔炼保温时间为2h～4h。
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