CN106116585A - 一种耐高温雷达和红外兼容隐身材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温雷达和红外兼容隐身材料，为层状结构，由内至外主要由碳化硅复合材料层、抗氧化修饰层、金属频率选择表面层构成；其中，抗氧化修饰层为堇青石玻璃涂层，金属频率选择表面层主要由呈周期性图案的耐高温、抗氧化的金属镀层组成。本发明的制备方法：采用先驱体浸渍裂解工艺制备碳化硅复合材料层；再采用刷涂工艺将堇青石玻璃浆料均匀刷涂于碳化硅复合材料层表面，在碳化硅复合材料表面制备出抗氧化修饰层；然后采用物理沉积工艺在抗氧化修饰层上制备金属镀层，最后采用激光刻蚀工艺将金属镀层刻蚀成频率选择表面，完成雷达和红外兼容隐身材料的制备。本发明的耐高温雷达和红外兼容隐身材料可以耐受1000℃以上的高温。

Description

一种耐高温雷达和红外兼容隐身材料及其制备方法
技术领域
本发明主要涉及耐高温隐身材料领域，具体涉及一种耐高温雷达和红外兼容隐身材料及其制备方法。
背景技术
随着雷达红外复合侦查与制导技术的发展，具有雷达红外兼容隐身性能的材料已经成为重要的研究方向。但同一材料实现雷达红外兼容隐身存在固有矛盾，原因在于雷达隐身要求材料对电磁波强吸收、低反射，而红外隐身要求材料低吸收、高反射。因此，如何通过材料结构设计解决两者间的矛盾，是实现雷达红外兼容隐身的关键。同时，随着装备与隐身技术的新发展，对于可应用于高温条件下的雷达红外兼容隐身材料也提出了新的迫切需求。
ZL201110052236.6号中国专利、ZL201310078127.0号中国专利分别公开了两种树脂基雷达红外兼容隐身材料及其制备方法，该类材料具备较好的雷达红外兼容隐身性能，但提出的隐身材料体系仅适用于200℃以下，难以应用于高温环境，此外提出的雷达红外兼容隐身材料结构存在以下明显不足：ZL201110052236.6号中国专利公布的雷达红外兼容隐身材料表面仅能采用方格型容性频率选择表面，设计范围较窄；结构参数的限定范围仅能在6～18GHz高频频段实现较好吸波功能，且材料最小厚度需要大于4.5mm；制备的隐身材料的吸波性能完全通过吸波功能层即复合材料层实现，频率选择表面层仅充当红外隐身功能，对吸波性能无贡献，没有充分考虑频率选择表面与吸波结构对电磁场的耦合效应从而实现协同吸波功能。ZL201310078127.0号中国专利公布的雷达红外兼容隐身材料采用了双层超材料结构形式，结构复杂，并且仅能在C或X单一频段实现较好吸波性能，宽频与低频吸波性能较差。
ZL201110053460.7号中国专利、ZL201110052115.1号中国专利、ZL201210139046.2号中国专利、ZL201410128311.6号中国专利文献分别公开了几种连续纤维增强陶瓷基吸波复合材料及其制备方法，公开的几种吸波复合材料具有较好的吸波性能和耐温性，但不具备红外隐身性能，且仅在高频频段具有较好吸波功能，吸波频段难以向低频拓展。
基于以上分析，亟待一种具备耐高温能力、可针对不同频段(尤其是低频)具有较好吸波性能的雷达红外兼容隐身材料以满足当前的科学技术发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种耐高温雷达和红外兼容隐身材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种耐高温雷达和红外兼容隐身材料，为层状结构，由内至外主要由碳化硅复合材料层、抗氧化修饰层、金属频率选择表面层构成；所述抗氧化修饰层为堇青石玻璃涂层，所述金属频率选择表面层主要由呈现容性或感性特性的周期性图案的耐高温、抗氧化的贵金属镀层组成。其中碳化硅复合材料层充当隐身材料的结构层与主要吸波层；抗氧化修饰层为碳化硅复合材料层提供抗氧化保护，同时利用其高致密、易抛光特性实现对碳化硅复合材料封孔处理，从而易于获得高质量金属镀层；频率选择表面层主要提供隐身材料的低发射率特性即红外隐身功能，同时与碳化硅复合材料层共同实现对电磁场的耦合效应，实现协同吸波功能。
上述的耐高温雷达和红外兼容隐身材料，优选的，所述碳化硅复合材料层是由内至外包括介质层I、损耗层、介质层II组成的叠加型结构，所述介质层I和介质层II中连续碳化硅纤维的电阻率为105Ω·cm～107Ω·cm，所述损耗层中连续碳化硅纤维的电阻率为1Ω·cm～8Ω·cm，所述介质层I和介质层II的厚度为1.5mm～6mm，所述损耗层的厚度为0.4mm～0.6mm。
上述的耐高温雷达和红外兼容隐身材料，优选的，所述述抗氧化修饰层的厚度为0.05mm～0.2mm，且抛光处理后粗糙度小于0.5μm。
上述的耐高温雷达和红外兼容隐身材料，优选的，所述金属镀层的金属材料选自银、钯、金、铂、铑中的一种或多种的合金；所述金属镀层的厚度不低于0.5μm。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的雷达和红外兼容隐身材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用先驱体浸渍裂解工艺制备碳化硅复合材料层；
(2)采用刷涂工艺将堇青石玻璃浆料均匀刷涂于步骤(1)制备的碳化硅复合材料层表面，经干燥和烧结处理，在碳化硅复合材料表面制备出抗氧化修饰层；
(3)采用物理沉积工艺在步骤(2)制备的抗氧化修饰层上制备一层金属镀层，再采用激光刻蚀工艺将所述金属镀层刻蚀成频率选择表面，完成雷达和红外兼容隐身材料的制备。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，碳化硅复合材料层的制备过程包括：选取满足介质层I、损耗层和介质层II电性能要求的连续碳化硅纤维，并编织成碳化硅纤维平纹布，再根据介质层I、损耗层、介质层II的厚度要求采用纤维以Z向缝合方式将各碳化硅纤维平纹布制备成纤维编织件；然后以聚碳硅烷和二甲苯为浸渍溶液，采用先驱体浸渍裂解工艺对所述纤维编织件进行反复致密化处理，并加工成所需尺寸，完成碳化硅复合材料层的制备。
上述的制备方法，优选的，所述碳化硅纤维平纹布的经纬向编织密度均为5根/cm；所述Z向缝合过程中采用的纤维为与介质层相同的碳化硅纤维，缝合的密度为9针/cm2～16针/cm2；所述先驱体浸渍裂解工艺过程中，纤维编织件每次在浸渍溶液中进行真空浸渍的时间为4h～8h，高温裂解在800℃～900℃的纯N2气氛中进行，每次高温裂解的时间为0.5h～1h，反复致密化的次数为12次～15次。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(2)中，堇青石玻璃浆料的粘度为120pa·s～150pa·s；由质量分数为75％～80％堇青石玻璃粉体与20％～25％的有机载体组成；其中，所述有机载体是由质量分数分别为80％～90％的柠檬酸三丁酯、2％～5％的硝酸纤维素和5％～18％的卵磷脂组成。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，刷涂遍数为2～3遍；干燥过程中的工艺参数为：干燥温度为150℃～250℃，干燥时间为1～2h；烧结过程中的工艺参数为：峰值烧结温度为900℃～950℃，升温速度为10℃/min～15℃/min，烧结时间为10min～60min；
所述步骤(3)中，物理沉积工艺是指磁控溅射工艺，磁控溅射工艺过程的工艺参数包括：保护气氛为Ar气，溅射功率为80W～120W，气氛压强控制为0.5Pa～2Pa，溅射时间为10min～90min；激光刻蚀过程采用皮秒激光器，激光功率4W～6W，扫描速度40mm/s～50mm/s，扫描2遍～3遍。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的耐高温雷达和红外兼容隐身材料可以耐受1000℃以上的高温。
(2)本发明的耐高温雷达红外兼容隐身材料可实现隐身、承载和防热等多重功能一体化，并且具备高温雷达、红外兼容隐身功能。
(3)本发明提出的耐高温雷达红外兼容隐身材料所选用的频率选择表面既可以为容性也可以为感性，相对现有技术大大拓展了设计空间；并且选用的频率选择表面与复合材料层共同实现吸波功能，拓展了现有技术中频率选择表面仅作为红外隐身层的功能特性。
(4)本发明提出的耐高温雷达红外兼容隐身材料通过不同的结构方案可以使吸波性能扩展到不同波段，相对现有技术具备更好的低频吸波性能，同时吸波带宽可以覆盖2个频段以上，具有较好的宽频吸波功能。
(5)本发明的采用的原材料方便易于获得，易于实现工程化应用。
附图说明
图1是本发明耐高温雷达和红外兼容隐身材料的结构示意图。
图2是本发明实施例1中制备的碳化硅纤维增强体照片。
图3是本发明实施例1中频率选择表面周期图案尺寸示意图。
图4是本发明实施例1中制备的耐高温雷达和红外兼容隐身材料实物照片。
图5是本发明实施例1中制备的耐高温雷达和红外兼容隐身材料反射率曲线图。
图6是本发明实施例2中频率选择表面周期图案尺寸示意图。
图7是本发明实施例2中制备的耐高温雷达和红外兼容隐身材料实物照片。
图8是本发明实施例2中制备的耐高温雷达和红外兼容隐身材料反射率曲线图。
图9是本发明实施例3中频率选择表面周期图案尺寸示意图。
图10是本发明实施例3中制备的耐高温雷达和红外兼容隐身材料反射率曲线图。
图11是本发明实施例4中频率选择表面周期图案尺寸示意图。
图12是本发明实施例4中制备的耐高温雷达和红外兼容隐身材料反射率曲线图。
图13是本发明实施例5中频率选择表面周期图案尺寸示意图。
图14是本发明实施例5中制备的耐高温雷达和红外兼容隐身材料反射率曲线图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于一下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的耐高温雷达和红外兼容隐身材料，结构示意图如图1所示，主要由碳化硅复合材料层、抗氧化修饰层、方形容性金属频率选择表面层构成；其中，碳化硅复合材料层由介质层I、损耗层、介质层II组成的叠加型结构，介质层I和介质层II中连续碳化硅纤维的电阻率均为7×106Ω·cm～8×106Ω·cm，介质层I和介质层II的厚度分别为2.05mm和2.5mm；损耗层中连续碳化硅纤维的电阻率为5.2Ω·cm，损耗层厚度为0.4mm；抗氧化修饰层是指堇青石玻璃涂层，厚度为0.05mm；金属镀层是指铂镀层，铂镀层的厚度为0.8μm；金属镀层采用的周期图案如图3所示(黑色为金属镀层填充部分，图中正方形周期图案的边长为0.72mm，正方形周期性图案所在的单元边长为0.80mm)。
本实施例的耐高温雷达和红外兼容隐身材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)选取满足不同功能层电阻率要求的碳化硅纤维，按照经纬向密度为5根/cm的工艺参数分别编织成碳化硅纤维平纹布，获得的每层平纹布厚度约为0.4mm，然后按照介质层I选用7层平纹布、损耗层选用1层平纹布、介质层II选用8层平纹布的方式铺叠，再采用Z向碳化硅纤维缝合方式将其制备成纤维增强体(如图2所示)，其中Z向缝合纤维与介质层所用纤维相同，缝合密度为9针/cm2。
(2)以聚碳硅烷和二甲苯的溶液(聚碳硅烷和二甲苯的质量比为1:1.1)作为先驱体浸渍溶液，采用先驱体浸渍裂解工艺对纤维增强体进行真空浸渍、高温裂解和反复致密化处理，得到碳化硅复合材料层；其中，用先驱体浸渍裂解工艺过程中每次真空浸渍的时间为4h，高温裂解温度为800℃，时间为1h，裂解气氛为高纯N2，反复致密化的次数为12次。
(3)将步骤(2)制备的碳化硅复合材料层采用机械加工方式制备成所需尺寸与厚度，其中材料尺寸为180mm×180mm，介质层I厚度为2.05mm，介质层II厚度为2.5mm，碳化硅复合材料层总厚度为4.95mm。
(4)将堇青石玻璃浆料(粘度为130pa·s；堇青石玻璃浆料由质量分数为75％的堇青石玻璃粉体与25％的有机载体组成；其中，所述有机载体是由质量分数分别为80％的柠檬酸三丁酯、5％的硝酸纤维素和15％的卵磷脂组成)刷涂在步骤(3)制备好的碳化硅复合材料层表面，其中浆料共刷涂2遍，经干燥(150℃下保温2h)和烧结(烧结温度900℃，升温速度为10℃/min，烧结时间60min)处理制成抗氧化修饰层，随后，将抗氧化修饰层打磨抛光至0.05mm，粗糙度约为0.3μm。
(5)在步骤(4)制备的抗氧化修饰层表面采用磁控溅射工艺制备一层厚度为0.8μm的铂镀层，工艺参数为：Ar气的工作气压为0.8Pa，溅射温度为250℃，溅射功率为120W，溅射时间为20min；再采用皮秒激光器刻蚀(刻蚀过程中激光功率5W，扫描速度40mm/s，扫描2遍)铂镀层，制成周期图案如图3所示的频率选择表面，完成雷达和红外兼容隐身材料的制备，最终获得耐高温雷达红外兼容隐身材料，其照片如图4所示。
本实施例制备得的耐高温雷达红外兼容隐身材料反射率曲线如图5所示，其反射率曲线在6GHz～18GHz均可低于-10dB，具有较好的吸波性能；1000℃条件下红外发射率为0.20。
实施例2：
一种本发明的耐高温雷达和红外兼容隐身材料，结构示意图如图1所示，主要由碳化硅复合材料层、抗氧化修饰层、方形容性金属频率选择表面层构成；其中，碳化硅复合材料层由介质层I、损耗层、介质层II组成的叠加型结构，介质层I和介质层II中连续碳化硅纤维的电阻率均为7×106Ω·cm～8×106Ω·cm，介质层I和介质层II的厚度分别为2.3mm和2.5mm；损耗层中连续碳化硅纤维的电阻率为4.8Ω·cm，损耗层的厚度为0.4mm；抗氧化修饰层是指堇青石玻璃涂层，厚度为0.1mm；金属镀层是指铂镀层，铂镀层的厚度为1.3μm；金属镀层采用的周期图案如图6所示(黑色为金属镀层填充部分，图中正方形周期图案的边长为0.27mm，正方形周期性图案所在的单元边长为0.30mm)。
本实施例的耐高温雷达和红外兼容隐身材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)选取满足不同功能层电阻率要求的碳化硅纤维，按照经纬向密度为5根/cm的工艺参数分别编织成碳化硅纤维平纹布，获得的每层平纹布厚度约为0.4mm，然后按照介质层I选用7层平纹布、损耗层选用1层平纹布、介质层II选用8层平纹布的方式铺叠，再采用Z向碳化硅纤维缝合方式将其制备成纤维增强体，其中Z向缝合纤维与介质层所用纤维相同，缝合密度为16针/cm2。
(2)以聚碳硅烷和二甲苯的溶液(聚碳硅烷和二甲苯的质量比为1:1)作为先驱体浸渍溶液，采用先驱体浸渍裂解工艺对纤维增强体进行真空浸渍、高温裂解和反复致密化处理，得到碳化硅复合材料层；其中，用先驱体浸渍裂解工艺过程中每次真空浸渍的时间为8h，高温裂解温度为900℃，时间为0.5h，裂解气氛为高纯N2，反复致密化的次数为14次。
(3)将步骤(2)制备的碳化硅复合材料层采用机械加工方式制备成所需尺寸与厚度，其中材料尺寸为180mm×180mm，介质层I厚度为2.3mm，介质层II厚度为2.5mm，碳化硅复合材料层总厚度为5.2mm。
(4)将堇青石玻璃浆料(粘度为150pa·s；堇青石玻璃浆料由质量分数为80％的堇青石玻璃粉体与20％的有机载体组成；其中，所述有机载体是由质量分数分别为85％的柠檬酸三丁酯、3％的硝酸纤维素和12％的卵磷脂组成)刷涂在步骤(3)制备好的碳化硅复合材料层表面，其中浆料共刷涂3遍，经干燥(250℃下保温1h)和烧结(烧结温度950℃，升温速度为10℃/min，烧结时间30min)处理制成抗氧化修饰层，随后，将抗氧化修饰层打磨抛光至0.1mm，粗糙度约为0.4μm。
(5)在步骤(4)制备的抗氧化修饰层表面采用磁控溅射工艺制备一层厚度为1.3μm的铂镀层，制备工艺参数为：Ar气的工作气压为0.5Pa，溅射温度为200℃，溅射功率为100W，溅射时间为30min；再采用皮秒激光器刻蚀(刻蚀过程中激光功率6W，扫描速度50mm/s，扫描2遍)铂镀层，制成周期图案如图6所示的频率选择表面，完成雷达和红外兼容隐身材料的制备，最终获得耐高温雷达红外兼容隐身材料，其照片如图7所示。
本实施例制备得的耐高温雷达红外兼容隐身材料反射率曲线如图8所示，其反射率曲线在8GHz～18GHz均可低于-12dB，具有较好的吸波性能；1000℃条件下红外发射率为0.19。
实施例3：
一种本发明的耐高温雷达和红外兼容隐身材料，结构示意图如图1所示，主要由碳化硅复合材料层、抗氧化修饰层、方形容性金属频率选择表面层构成；其中，碳化硅复合材料层为由介质层I、损耗层、介质层II组成的叠加型结构，介质层I和介质层II中连续碳化硅纤维的电阻率均为7×106Ω·cm～8×106Ω·cm，介质层I和介质层II的厚度分别为4.97mm和4.92mm；损耗层中连续碳化硅纤维的电阻率为6.5Ω·cm，损耗层的厚度为0.41mm；其中抗氧化修饰层是指堇青石玻璃涂层，抗氧化修饰层的厚度为0.05mm；金属镀层是指金镀层，金镀层的厚度为0.6μm；金属镀层采用的周期图案如图9所示(黑色为金属镀层填充部分，图中正方形周期图案的边长为1.31mm，正方形周期性图案所在的单元边长为1.54mm)。
本实施例的耐高温雷达和红外兼容隐身材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)选取满足不同功能层电阻率要求的碳化硅纤维，按照经纬向密度为5根/cm的工艺参数分别编织成碳化硅纤维平纹布，获得的每层平纹布厚度约为0.45mm，然后按照介质层I选用14层平纹布、损耗层选用1层平纹布、介质层II选用14层平纹布的方式铺叠，再采用Z向碳化硅纤维缝合方式将其制备成纤维增强体，其中Z向缝合纤维与介质层所用纤维相同，缝合密度为9针/cm2。
(2)以聚碳硅烷和二甲苯的溶液(聚碳硅烷和二甲苯的质量比为1:1.1)作为先驱体浸渍溶液，采用先驱体浸渍裂解工艺对纤维增强体进行真空浸渍、高温裂解和反复致密化处理，得到碳化硅复合材料层；其中，用先驱体浸渍裂解工艺过程中每次真空浸渍的时间为4h，高温裂解温度为800℃，时间为1h，裂解气氛为高纯N2，反复致密化的次数为12次。
(3)将步骤(2)制备的碳化硅复合材料层采用机械加工方式制备成所需尺寸与厚度，其中材料尺寸为300mm×300mm，介质层I厚度为4.97mm，介质层II厚度为4.92mm，碳化硅复合材料层总厚度为10.30mm。
(4)将堇青石玻璃浆料(粘度为130pa·s；堇青石玻璃浆料由质量分数为75％的堇青石玻璃粉体与25％的有机载体组成；其中，所述有机载体是由质量分数分别为80％的柠檬酸三丁酯、5％的硝酸纤维素和15％的卵磷脂组成)刷涂在步骤(3)制备好的碳化硅复合材料层表面，其中浆料共刷涂2遍，经干燥(150℃下保温2h)和烧结(烧结温度900℃，升温速度为10℃/min，烧结时间60min)处理制成抗氧化修饰层，随后，将抗氧化修饰层打磨抛光至0.05mm，粗糙度约为0.5μm。
(5)在步骤(4)制备的抗氧化修饰层表面采用磁控溅射工艺制备一层厚度为0.6um的金镀层，工艺参数为：Ar气的工作气压为0.8Pa，溅射温度为250℃，溅射功率为120W，溅射时间为25min；再采用皮秒激光器刻蚀(刻蚀过程中激光功率5W，扫描速度40mm/s，扫描2遍)金镀层，制成周期图案如图9所示的频率选择表面，完成雷达和红外兼容隐身材料的制备，最终获得耐高温雷达红外兼容隐身材料。
本实施例制备得的耐高温雷达红外兼容隐身材料反射率曲线如图10所示，其反射率曲线在2.6GHz～9.3GHz均可低于-8dB，具有较好的低频与宽频吸波性能；1000℃条件下红外发射率为0.28。
实施例4：
一种本发明的耐高温雷达和红外兼容隐身材料，结构示意图如图1所示，主要由碳化硅复合材料层、抗氧化修饰层、圆形容性金属频率选择表面层构成；其中，碳化硅复合材料层由介质层I、损耗层、介质层II组成的叠加型结构，介质层I和介质层II中连续碳化硅纤维的电阻率均为5×105Ω·cm～6×105Ω·cm，介质层I和介质层II的厚度均为1.8mm；损耗层中连续碳化硅纤维的电阻率为4.9Ω·cm，损耗层的厚度为0.45mm；其中抗氧化修饰层是指堇青石玻璃涂层，抗氧化修饰层的厚度为0.1mm；金属镀层是指金镀层，金镀层的厚度为1.2μm；金属镀层采用的周期图案如图11所示(黑色为金属镀层填充部分，图中圆形周期图案的直径为0.49mm，圆形周期性图案所在的单元边长为0.58mm)。
本实施例的耐高温雷达和红外兼容隐身材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)选取满足不同功能层电阻率要求的碳化硅纤维，按照经纬向密度为5根/cm的工艺参数分别编织成碳化硅纤维平纹布，获得的每层平纹布厚度约为0.45mm，然后按照介质层I选用6层平纹布、损耗层选用1层平纹布、介质层II选用6层平纹布的方式铺叠，再采用Z向碳化硅纤维缝合方式将其制备成纤维增强体，其中Z向缝合纤维与介质层所用纤维相同，缝合密度为16针/cm2。
(2)以聚碳硅烷和二甲苯的溶液(聚碳硅烷和二甲苯的质量比为1:1)作为先驱体浸渍溶液，采用先驱体浸渍裂解工艺对纤维增强体进行真空浸渍、高温裂解和反复致密化处理，得到碳化硅复合材料层；其中，用先驱体浸渍裂解工艺过程中每次真空浸渍的时间为8h，高温裂解温度为900℃，时间为0.5h，裂解气氛为高纯N2，反复致密化的次数为14次。
(3)将步骤(2)制备的碳化硅复合材料层采用机械加工方式制备成所需尺寸与厚度，其中材料尺寸为180mm×180mm，介质层I厚度为1.8mm，介质层II厚度为1.8mm，碳化硅复合材料层总厚度为4.05mm。
(4)将堇青石玻璃浆料(粘度为150pa·s；堇青石玻璃浆料由质量分数为80％的堇青石玻璃粉体与20％的有机载体组成；其中，所述有机载体是由质量分数分别为85％的柠檬酸三丁酯、3％的硝酸纤维素和12％的卵磷脂组成)刷涂在步骤(3)制备好的碳化硅复合材料层表面，其中浆料共刷涂3遍，经干燥(250℃下保温1h)和烧结(烧结温度950℃，升温速度为10℃/min，烧结时间30min)处理制成抗氧化修饰层，随后，将抗氧化修饰层打磨抛光至0.1mm，粗糙度约为0.5μm。
(5)在步骤(4)制备的抗氧化修饰层表面采用磁控溅射工艺制备一层厚度为1.2μm的金镀层，制备工艺参数为：Ar气的工作气压为0.5Pa，溅射温度为200℃，溅射功率为100W，溅射时间为40min；再采用皮秒激光器刻蚀(刻蚀过程中激光功率6W，扫描速度50mm/s，扫描2遍)金镀层，制成周期图案如图11所示的频率选择表面，完成雷达和红外兼容隐身材料的制备，最终获得耐高温雷达红外兼容隐身材料。
本实施例制备得的耐高温雷达红外兼容隐身材料反射率曲线如图12所示，其反射率曲线在8GHz～18GHz均可低于-10dB，具有较好的吸波性能；1000℃条件下红外发射率为0.29。
实施例5：
一种本发明的耐高温雷达和红外兼容隐身材料，结构示意图如图1所示，主要由碳化硅复合材料层、抗氧化修饰层、感性金属频率选择表面层构成；其中，碳化硅复合材料层由介质层I、损耗层、介质层II组成的叠加型结构，介质层I和介质层II中连续碳化硅纤维的电阻率均为5×105Ω·cm～6×105Ω·cm，介质层I和介质层II的厚度分别为1.51mm和3.00mm；损耗层中连续碳化硅纤维的电阻率为2.1Ω·cm，损耗层的厚度为0.54mm；其中抗氧化修饰层是指堇青石玻璃涂层，抗氧化修饰层的厚度为0.1mm；金属镀层是指金镀层，金镀层的厚度为1.2μm；金属镀层采用的周期图案如图13所示(黑色为金属镀层填充部分，单位mm)。
本实施例的耐高温雷达和红外兼容隐身材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)选取满足不同功能层电阻率要求的碳化硅纤维，按照经纬向密度为5根/cm的工艺参数分别编织成碳化硅纤维平纹布，获得的每层平纹布厚度约为0.45mm，然后按照介质层I选用6层平纹布、损耗层选用1层平纹布、介质层II选用10层平纹布的方式铺叠，再采用Z向碳化硅纤维缝合方式将其制备成纤维增强体，其中Z向缝合纤维与介质层所用纤维相同，缝合密度为16针/cm2。
(2)以聚碳硅烷和二甲苯的溶液(聚碳硅烷和二甲苯的质量比为1:1)作为先驱体浸渍溶液，采用先驱体浸渍裂解工艺对纤维增强体进行真空浸渍、高温裂解和反复致密化处理，得到碳化硅复合材料层；其中，用先驱体浸渍裂解工艺过程中每次真空浸渍的时间为8h，高温裂解温度为900℃，时间为0.5h，裂解气氛为高纯N2，反复致密化的次数为14次。
(3)将步骤(2)制备的碳化硅复合材料层采用机械加工方式制备成所需尺寸与厚度，其中材料尺寸为180mm×180mm，介质层I厚度为1.51mm，介质层II厚度为3.00mm，碳化硅复合材料层总厚度为5.05mm。
(4)将堇青石玻璃浆料(粘度为150pa·s；堇青石玻璃浆料由质量分数为80％的堇青石玻璃粉体与20％的有机载体组成；其中，所述有机载体是由质量分数分别为85％的柠檬酸三丁酯、3％的硝酸纤维素和12％的卵磷脂组成)刷涂在步骤(3)制备好的碳化硅复合材料层表面，其中浆料共刷涂3遍，经干燥(250℃下保温1h)和烧结(烧结温度950℃，升温速度为10℃/min，烧结时间30min)处理制成抗氧化修饰层，随后，将抗氧化修饰层打磨抛光至0.1mm，粗糙度约为0.5μm。
(5)在步骤(4)制备的抗氧化修饰层表面采用磁控溅射工艺制备一层厚度为1.2um的金镀层，制备工艺参数为：Ar气的工作气压为0.5Pa，溅射温度为200℃，溅射功率为100W，溅射时间为40min；再采用皮秒激光器刻蚀(刻蚀过程中激光功率6W，扫描速度50mm/s，扫描2遍)铂镀层，制成周期图案如图13所示的频率选择表面，完成雷达和红外兼容隐身材料的制备，最终获得耐高温雷达红外兼容隐身材料。
本实施例制备得的耐高温雷达红外兼容隐身材料反射率曲线如图14所示，其反射率曲线在8GHz～12GHz均可低于-8dB，具有较好的吸波性能；1000℃条件下红外发射率为0.48。

Claims (10)

1.一种耐高温雷达和红外兼容隐身材料，其特征在于，所述耐高温雷达和红外兼容隐身材料为层状结构，由内至外主要由碳化硅复合材料层、抗氧化修饰层、金属频率选择表面层构成；其中，所述抗氧化修饰层为堇青石玻璃涂层，所述金属频率选择表面层主要由呈周期性图案的耐高温、抗氧化的金属镀层组成。
2.如权利要求1所述的耐高温雷达和红外兼容隐身材料，其特征在于，所述碳化硅复合材料层为由内至外包括介质层I、损耗层、介质层II组成的叠加型结构。
3.如权利要求2所述的耐高温雷达和红外兼容隐身材料，其特征在于，所述介质层I和介质层II中连续碳化硅纤维的电阻率为105Ω·cm～107Ω·cm，所述损耗层中连续碳化硅纤维的电阻率为1Ω·cm～8Ω·cm；所述介质层I和介质层II的厚度为1.5mm～6mm，所述损耗层的厚度为0.4mm～0.6mm。
4.如权利要求1所述的耐高温雷达和红外兼容隐身材料，其特征在于，所述抗氧化修饰层的厚度为0.05mm～0.2mm，且抛光处理后粗糙度小于0.5μm。
5.如权利要求1所述的耐高温雷达和红外兼容隐身材料，其特征在于，所述金属镀层的贵金属材料选自银、钯、金、铂、铑中的一种或多种的合金；所述金属镀层的厚度不低于0.5μm。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的耐高温雷达和红外兼容隐身材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用先驱体浸渍裂解工艺制备碳化硅复合材料层；
(2)采用刷涂工艺将堇青石玻璃浆料均匀刷涂于步骤(1)制备的碳化硅复合材料层表面，经干燥和烧结处理，在碳化硅复合材料表面制备出抗氧化修饰层；
(3)采用物理沉积工艺在步骤(2)制备的抗氧化修饰层上制备一层金属镀层，再采用激光刻蚀工艺将所述金属镀层刻蚀成频率选择表面，完成雷达和红外兼容隐身材料的制备。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碳化硅复合材料层的制备过程包括：选取满足介质层I、损耗层和介质层II电性能要求的连续碳化硅纤维，并编织成碳化硅纤维平纹布，再根据介质层I、损耗层、介质层II的厚度要求采用纤维以Z向缝合方式将各碳化硅纤维平纹布制备成纤维编织件；然后以聚碳硅烷和二甲苯为浸渍溶液，采用先驱体浸渍裂解工艺对所述纤维编织件进行反复致密化处理，并加工成所需尺寸，完成碳化硅复合材料层的制备。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅纤维平纹布的经纬向编织密度均为5根/cm；所述Z向缝合过程中采用的纤维为与介质层相同的碳化硅纤维，缝合的密度为9针/cm2～16针/cm2；所述先驱体浸渍裂解工艺过程中，纤维编织件每次在浸渍溶液中进行真空浸渍的时间为4h～8h，高温裂解在800℃～900℃的纯N2气氛中进行，每次高温裂解的时间为0.5h～1h，反复致密化的次数为12次～15次。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，刷涂遍数为2～3遍；干燥过程中的工艺参数为：干燥温度为150℃～250℃，干燥时间为1～2h；烧结过程中的工艺参数为：峰值烧结温度为900℃～950℃，升温速度为10℃/min～15℃/min，烧结时间为10min～60min。
10.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，物理沉积工艺是指磁控溅射工艺，磁控溅射工艺过程的工艺参数包括：保护气氛为Ar气，溅射功率为80W～120W，气氛压强控制为0.5Pa～2Pa，溅射时间为10min～90min；激光刻蚀过程采用皮秒激光器，激光功率4W～6W，扫描速度40mm/s～50mm/s，扫描2遍～3遍。
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