CN106400195A - 一种抗静电共聚酯纤维的制造方法 - Google Patents

一种抗静电共聚酯纤维的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗静电共聚酯纤维的制造方法,该制造方法是将改性的磷酸铁锂、锰酸锂纳米粉末与超细硅藻土、锗酸钠、乙二醇、对羟基苯甲酸、丁二醇研磨混合制得改性乙二醇溶液Ⅰ，然后将改性乙二醇溶液Ⅰ、乙二醇、对苯二甲酸共混打浆并酯化，在常压酯化‑缩聚阶段加入由改性钛酸钾晶须、改性氧化锡晶须、聚乙二醇、间苯二甲酸双羟乙酯‑5‑磺酸钠、抗氧剂、乙二醇研磨混合制得的改性乙二醇溶液Ⅱ，然后进一步缩聚制得抗静电共聚酯，其与常规聚酯复配后作为皮层组份，以常规聚酯作为芯层组份，通过H形组合喷丝孔后通过熔体膨胀粘连，制得一种抗静电共聚酯纤维，该方法制备的抗静电聚酯纤维具有良好的抗静电效果，同时其力学性能、加工性能优良。

Description

一种抗静电共聚酯纤维的制造方法
技术领域
本发明属于改性聚酯纺丝技术领域，具体地说涉及一种抗静电聚酯纤维的制造方法。
背景技术
聚酯纤维是由对苯二甲酸和乙二醇经过缩聚反应而成的聚对苯二甲酸乙二醇酯经熔融纺丝加工而成，具有一系列优良性能，如断裂强度和弹性模量高、回弹性适中、耐热和耐光性好。聚酯纤维已成为发展速度最快、产量最高的合成纤维。
但聚酯纤维大分子链是以共价键结合，结晶度较高，其极性基团很少，吸湿性差，抗静电性能差，给聚酯纤维加工方面带来诸多问题，而且也使其织物的在使用性能和应用领域方面受到较大的影响和限制，近年来，聚酯纤维及其织物的抗静电研究一直是人们研究的热点问题。
为了解决聚酯纤维抗静电问题，通常采用聚酯改性工艺、聚酯纤维或织物后处理工艺两种方法，聚酯纤维或织物后处理工艺即采用抗静电剂对聚酯纤维或织物的表面进行改性或直接涂层处理，这种方法抗静电方法不耐洗不耐磨，且影响聚酯纤维和织物的手感，聚酯改性工艺即将导电材料或抗静电材料通过原位或共混的方式加入到聚酯树脂中，然后通过纺丝技术制成抗静电聚酯纤维，常用的抗静电剂有石墨、炭黑、金属氧化物、金属粉体等，该方法常由于改性剂的添加不匀导致聚酯材料性能下降，使纺丝加工成型困难，造成压力不稳，出现毛丝等，纺制出的纤维力学等性能下降明显。
磷酸铁锂和锰酸锂都是尖晶石结构的纳米粉体，导电性钛酸钾和氧化锡晶须是晶须材料，他们都是电电良好的无机材料，通过对他们改性，可以增强这些无机材料的化学和结构稳定性，增加在乙二醇溶液和聚酯纤维中的相溶性，防止无机材料的团聚和分散不匀，改善共混聚酯的使用性能。硅藻土由于其特殊多孔的构造，在高分子聚合物材料中添加少量硅藻土能明显提高材料的吸附性和吸湿性，提升抗静电性。
H异形复合纺丝技术在纺制同样纤度的聚酯纤维时，一方面可以增加纤维的表面积，改善纤维集合体的排列和堆积密度，形成众多细小的毛细空隙，增强纤维或织物的透气透水性能，另一方面也可以保证聚酯纤维的弯曲强度及手感等性能。
纺丝微孔采用皮芯复合结构，一方面可以改善改性纤维的力学性能，做到与常规聚酯纤维相近的强伸性，另一方面可以节约改性聚酯的用量，节约成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种抗静电共聚酯纤维的制造方法。
本发明提供的一种抗静电共聚酯纤维的制造方法，它采用如下步骤：
A)按质量份数，将1-2份氟化物改性的磷酸铁锂纳米粉末，1-2份氟化物改性的锰酸锂纳米粉末，0.2-0.6份超细硅藻土，0.1-0.3份锗酸钠，50-60份乙二醇，5-15份对羟基苯甲酸，5-15份丁二醇进行混合，120℃条件下，在搅拌球磨机中密闭研磨反应1-3小时，得到一种改性乙二醇溶液Ⅰ,100℃以上保温待用；
B)按质量份数，将1-2份硅烷偶联剂改性的导电性钛酸钾晶须，1-2份硅烷偶联剂改性的氧化锡晶须，0.2-0.6份乙二醇锑，2-4份分子量为15000的聚乙二醇，1-3份间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠，0.3-0.5份168抗氧剂，10-20份乙二醇进行混合，120℃条件下，在搅拌球磨机中密闭研磨反应1-3小时，得到一种改性乙二醇溶液Ⅱ,100℃以上保温待用；
C)按质量份数，将步骤A)制备的1-3份改性乙二醇溶液Ⅰ与7-9份乙二醇混合，再与14-16份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，然后加入到聚合釜中，在250℃温度，0.15MPa压力下进行2小时酯化反应，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1-2份由步骤B)制备的改性乙二醇溶液Ⅱ，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在283℃温度，100Pa绝对压力下进行缩聚反应，制得一种抗静电共聚酯；
D)按质量份数，将步骤C)制备的4-6份抗静电共聚酯与4-6份常规聚酯切片混合作为纤维皮层组份，10-20份常规聚酯切片作为纤维芯层组份，通过复合纺丝技术制成一种皮芯型的H异形抗静电聚酯纤维。
作为一种改进：所述的一种皮芯型的H异形抗静电聚酯纤维是由聚酯熔体通过H形组合喷丝孔喷出后膨胀粘结而成，所述H形组合喷丝孔是由三个扁平微孔组成，呈H形，三个扁平微孔不连接，所述H形组合喷丝孔在喷丝板上呈同心圆、菱形、或平行一字形排列。
作为一种改进：所述H形组合喷丝孔的扁平微孔采用皮芯结构，皮层使用抗静电共聚酯与常规聚酯混合组份，芯层使用常规聚酯组份。
本发明提供的一种抗静电共聚酯纤维的制造方法，它采用如下步骤：
A)按质量份数，将1.5份氟化物改性的磷酸铁锂纳米粉末，1.5份氟化物改性的锰酸锂纳米粉末，0.4份超细硅藻土，0.2份锗酸钠，55份乙二醇，10份对羟基苯甲酸，10份丁二醇进行混合，120℃条件下，在搅拌球磨机中密闭研磨反应2小时，得到一种改性乙二醇溶液Ⅰ,100℃以上保温待用；
B)按质量份数，将1.5份硅烷偶联剂改性的导电性钛酸钾晶须，1.5份硅烷偶联剂改性的氧化锡晶须，0.4份乙二醇锑，3份分子量为15000的聚乙二醇，2份间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠，0.4份168抗氧剂，15份乙二醇进行混合，120℃条件下，在搅拌球磨机中密闭研磨反应2小时，得到一种改性乙二醇溶液Ⅱ,100℃以上保温待用；
C)按质量份数，将步骤A)制备的2份改性乙二醇溶液Ⅰ与8份乙二醇混合，再与15份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，然后加入到聚合釜中，在250℃温度，0.15MPa压力下进行2小时酯化反应，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1.5份由步骤B)制备的改性乙二醇溶液Ⅱ，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在283℃温度，100Pa绝对压力下进行缩聚反应，制得一种抗静电共聚酯；
D)按质量份数，将步骤C)制备的5份抗静电共聚酯与5份常规聚酯切片混合作为纤维皮层组份，15份常规聚酯切片作为纤维芯层组份，通过复合纺丝技术制成一种皮芯型的H异形抗静电聚酯纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：所添加的改性剂都具有良好的导电性，能明显提高聚酯纤维的抗静电性，所添加的晶须材料具有很强的力学性能，能增强纤维的强伸性，经球磨技术混合研磨制成的改性组分，加入到共聚合反应过程中，使改性剂在聚酯纤维中具有良好的分散性能，克服了一般无机物在聚酯纤维中的分散不匀或团聚问题，然后再通过复合纺丝工艺制成一种皮芯型的H异形抗静电共聚酯纤维，由该方法制备的抗静电共聚酯纤维具有强伸性高，抗静电性能好的特点。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的一种抗静电共聚酯纤维的制造方法，采用如下步骤：
A)按质量份数，将1-2份氟化物改性的磷酸铁锂纳米粉末，1-2份氟化物改性的锰酸锂纳米粉末，0.2-0.6份超细硅藻土，0.1-0.3份锗酸钠，50-60份乙二醇，5-15份对羟基苯甲酸，5-15份丁二醇进行混合，120℃条件下，在搅拌球磨机中密闭研磨反应1-3小时，得到一种改性乙二醇溶液Ⅰ,100℃以上保温待用；
B)按质量份数，将1-2份硅烷偶联剂改性的导电性钛酸钾晶须，1-2份硅烷偶联剂改性的氧化锡晶须，0.2-0.6份乙二醇锑，2-4份分子量为15000的聚乙二醇，1-3份间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠，0.3-0.5份168抗氧剂，10-20份乙二醇进行混合，120℃条件下，在搅拌球磨机中密闭研磨反应1-3小时，得到一种改性乙二醇溶液Ⅱ,100℃以上保温待用；
C)按质量份数，将步骤A)制备的1-3份改性乙二醇溶液Ⅰ与7-9份乙二醇混合，再与14-16份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，然后加入到聚合釜中，在250℃温度，0.15MPa压力下进行2小时酯化反应，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1-2份由步骤B)制备的改性乙二醇溶液Ⅱ，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在283℃温度，100Pa绝对压力下进行缩聚反应，制得一种抗静电共聚酯；
D)按质量份数，将步骤C)制备的4-6份抗静电共聚酯与4-6份常规聚酯切片混合作为纤维皮层组份，10-20份常规聚酯切片作为纤维芯层组份，通过复合纺丝技术制成一种皮芯型的H异形抗静电聚酯纤维。
所述的一种皮芯型的H异形抗静电聚酯纤维是由聚酯熔体通过H形组合喷丝孔喷出后膨胀粘结而成，所述H形组合喷丝孔是由三个扁平微孔组成，呈H形，三个扁平微孔不连接，所述H形组合喷丝孔在喷丝板上呈同心圆、菱形、或平行一字形排列。
所述H形组合喷丝孔的扁平微孔采用皮芯结构，皮层使用抗静电共聚酯与常规聚酯混合组份，芯层使用常规聚酯组份。
实施例1：一种抗静电共聚酯纤维的制造方法，采用如下步骤：
A)按质量份数，将1份氟化物改性的磷酸铁锂纳米粉末，1份氟化物改性的锰酸锂纳米粉末，0.2份超细硅藻土，0.1份锗酸钠，50份乙二醇，5份对羟基苯甲酸，5份丁二醇进行混合，120℃条件下，在搅拌球磨机中密闭研磨反应1小时，得到一种改性乙二醇溶液Ⅰ,100℃以上保温待用；
B)按质量份数，将1份硅烷偶联剂改性的导电性钛酸钾晶须，1份硅烷偶联剂改性的氧化锡晶须，0.2份乙二醇锑，2份分子量为15000的聚乙二醇，1份间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠，0.3份168抗氧剂，10份乙二醇进行混合，120℃条件下，在搅拌球磨机中密闭研磨反应1小时，得到一种改性乙二醇溶液Ⅱ,100℃以上保温待用；
C)按质量份数，将步骤A)制备的1份改性乙二醇溶液Ⅰ与9份乙二醇混合，再与14份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，然后加入到聚合釜中，在250℃温度，0.15MPa压力下进行2小时酯化反应，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1份由步骤B)制备的改性乙二醇溶液Ⅱ，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在283℃温度，100Pa绝对压力下进行缩聚反应，制得一种抗静电共聚酯；
D)按质量份数，将步骤C)制备的4份抗静电共聚酯与6份常规聚酯切片混合作为纤维皮层组份，10份常规聚酯切片作为纤维芯层组份，通过复合纺丝技术制成一种皮芯型的H异形抗静电聚酯纤维。
实施例2：一种抗静电共聚酯纤维的制造方法，采用如下步骤：
A)按质量份数，将1.5份氟化物改性的磷酸铁锂纳米粉末，1.5份氟化物改性的锰酸锂纳米粉末，0.4份超细硅藻土，0.2份锗酸钠，55份乙二醇，10份对羟基苯甲酸，10份丁二醇进行混合，120℃条件下，在搅拌球磨机中密闭研磨反应2小时，得到一种改性乙二醇溶液Ⅰ,100℃以上保温待用；
B)按质量份数，将1.5份硅烷偶联剂改性的导电性钛酸钾晶须，1.5份硅烷偶联剂改性的氧化锡晶须，0.4份乙二醇锑，3份分子量为15000的聚乙二醇，2份间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠，0.4份168抗氧剂，15份乙二醇进行混合，120℃条件下，在搅拌球磨机中密闭研磨反应2小时，得到一种改性乙二醇溶液Ⅱ,100℃以上保温待用；
C)按质量份数，将步骤A)制备的2份改性乙二醇溶液Ⅰ与8份乙二醇混合，再与15份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，然后加入到聚合釜中，在250℃温度，0.15MPa压力下进行2小时酯化反应，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1.5份由步骤B)制备的改性乙二醇溶液Ⅱ，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在283℃温度，100Pa绝对压力下进行缩聚反应，制得一种抗静电共聚酯；
D)按质量份数，将步骤C)制备的5份抗静电共聚酯与5份常规聚酯切片混合作为纤维皮层组份，15份常规聚酯切片作为纤维芯层组份，通过复合纺丝技术制成一种皮芯型的H异形抗静电聚酯纤维。
实施例3：一种抗静电共聚酯纤维的制造方法，采用如下步骤：
A)按质量份数，将2份氟化物改性的磷酸铁锂纳米粉末，2份氟化物改性的锰酸锂纳米粉末，0.6份超细硅藻土，0.3份锗酸钠，60份乙二醇，15份对羟基苯甲酸，15份丁二醇进行混合，120℃条件下，在搅拌球磨机中密闭研磨反应3小时，得到一种改性乙二醇溶液Ⅰ,100℃以上保温待用；
B)按质量份数，将2份硅烷偶联剂改性的导电性钛酸钾晶须，2份硅烷偶联剂改性的氧化锡晶须，0.6份乙二醇锑，4份分子量为15000的聚乙二醇，3份间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠，0.5份168抗氧剂，20份乙二醇进行混合，120℃条件下，在搅拌球磨机中密闭研磨反应3小时，得到一种改性乙二醇溶液Ⅱ,100℃以上保温待用；
C)按质量份数，将步骤A)制备的3份改性乙二醇溶液Ⅰ与7份乙二醇混合，再与16份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，然后加入到聚合釜中，在250℃温度，0.15MPa压力下进行2小时酯化反应，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入2份由步骤B)制备的改性乙二醇溶液Ⅱ，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在283℃温度，100Pa绝对压力下进行缩聚反应，制得一种抗静电共聚酯；
D)按质量份数，将步骤C)制备的6份抗静电共聚酯与4份常规聚酯切片混合作为纤维皮层组份，20份常规聚酯切片作为纤维芯层组份，通过复合纺丝技术制成一种皮芯型的H异形抗静电聚酯纤维。
本发明所述的实施例并不限于以上所述实施例，通过前述公开的数值范围，在就具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。

Claims (4)

1.一种抗静电共聚酯纤维的制造方法，其特征在于该合成方法采用如下步骤：
A)按质量份数，将1-2份氟化物改性的磷酸铁锂纳米粉末，1-2份氟化物改性的锰酸锂纳米粉末，0.2-0.6份超细硅藻土，0.1-0.3份锗酸钠，50-60份乙二醇，5-15份对羟基苯甲酸，5-15份丁二醇进行混合，120℃条件下，在搅拌球磨机中密闭研磨反应1-3小时，得到一种改性乙二醇溶液Ⅰ,100℃以上保温待用；
B)按质量份数，将1-2份硅烷偶联剂改性的导电性钛酸钾晶须，1-2份硅烷偶联剂改性的氧化锡晶须，0.2-0.6份乙二醇锑，2-4份分子量为15000的聚乙二醇，1-3份间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠，0.3-0.5份168抗氧剂，10-20份乙二醇进行混合，120℃条件下，在搅拌球磨机中密闭研磨反应1-3小时，得到一种改性乙二醇溶液Ⅱ,100℃以上保温待用；
C)按质量份数，将步骤A)制备的1-3份改性乙二醇溶液Ⅰ与7-9份乙二醇混合，再与14-16份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，然后加入到聚合釜中，在250℃温度，0.15MPa压力下进行2小时酯化反应，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1-2份由步骤B)制备的改性乙二醇溶液Ⅱ，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在283℃温度，100Pa绝对压力下进行缩聚反应，制得一种抗静电共聚酯；
D)按质量份数，将步骤C)制备的4-6份抗静电共聚酯与4-6份常规聚酯切片混合作为纤维皮层组份，10-20份常规聚酯切片作为纤维芯层组份，通过复合纺丝技术制成一种皮芯型的H异形抗静电聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种抗静电共聚酯的制备方法，其特征在于：所述的一种皮芯型的H异形抗静电聚酯纤维是由聚酯熔体通过H形组合喷丝孔喷出后膨胀粘结而成，所述H形组合喷丝孔是由三个扁平微孔组成，呈H形，三个扁平微孔不连接，所述H形组合喷丝孔在喷丝板上呈同心圆、菱形、或平行一字形排列。
3.根据权利要求2所述的一种抗静电共聚酯的制备方法，其特征在于：所述H形组合喷丝孔的扁平微孔采用皮芯结构，皮层使用抗静电共聚酯与常规聚酯混合组份，芯层使用常规聚酯组份。
4.一种抗静电共聚酯纤维的制造方法，其特征在于该合成方法采用如下步骤：
A)按质量份数，将1.5份氟化物改性的磷酸铁锂纳米粉末，1.5份氟化物改性的锰酸锂纳米粉末，0.4份超细硅藻土，0.2份锗酸钠，55份乙二醇，10份对羟基苯甲酸，10份丁二醇进行混合，120℃条件下，在搅拌球磨机中密闭研磨反应2小时，得到一种改性乙二醇溶液Ⅰ,100℃以上保温待用；
B)按质量份数，将1.5份硅烷偶联剂改性的导电性钛酸钾晶须，1.5份硅烷偶联剂改性的氧化锡晶须，0.4份乙二醇锑，3份分子量为15000的聚乙二醇，2份间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠，0.4份168抗氧剂，15份乙二醇进行混合，120℃条件下，在搅拌球磨机中密闭研磨反应2小时，得到一种改性乙二醇溶液Ⅱ,100℃以上保温待用；
C)按质量份数，将步骤A制备)的2份改性乙二醇溶液Ⅰ与8份乙二醇混合，再与15份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，然后加入到聚合釜中，在250℃温度，0.15MPa压力下进行2小时酯化反应，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1.5份由步骤B制备)的改性乙二醇溶液Ⅱ，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在283℃温度，100Pa绝对压力下进行缩聚反应，制得一种抗静电共聚酯；
D)按质量份数，将步骤C制备)的5份抗静电共聚酯与5份常规聚酯切片混合作为纤维皮层组份，15份常规聚酯切片作为纤维芯层组份，通过复合纺丝技术制成一种皮芯型的H异形抗静电聚酯纤维。
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