CN106395905B - 一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法 - Google Patents

一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属无机非金属材料制备领域，涉及一种铬酸钇球形等级结构材料制备方法，其以将乙酰丙酮钇和硝酸铬在甲醇溶液中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得铬酸钇球形等级结构材料。本发明工艺简便易行、产品纯度高、制备成本低，所得铬酸钇球形等级结构材料大球的尺寸为2~3 mm，组装成大球的粒子尺寸为，50~100 nm。且产品的均一性、分散性都很好，且生产工艺简单，烧结温度低，易于应用于实际大规模生产。

Description

一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池（SOFC）是一种清洁、高效的能量转换装置，被誉为21世纪的绿色能源，具有广阔的发展前景。在SOFC电池堆的所有部件中，连接材料的使用环境最为恶劣，性能要求极为苛刻，目前已经成为严重制约SOFC发展的技术瓶颈之一。铬酸钇(YCrO3)基钙钛矿型陶瓷连接材料是在这个领域中的研究热点材料，而且铬酸钇在SOFC 的实际制备和操作条件下比铬酸镧材料具有更高的化学稳定性。铬酸钇的晶体结构是一种钙钛矿型(ABO3)结构，在很多领域具有特殊的性质。是一种很有前途的功能陶瓷材料。
工业上铬酸钇的制备方法主要有固相法和共沉淀法。固相法的烧结温度一般在1000 °C以上，不但使得制备成本增加，而且高温烧结过程容易出现杂相。共沉淀法是以可溶性的硝酸盐为原料配制成溶液，滴加到沉淀剂中得到沉淀物，洗涤后烘干、研磨、煅烧，但是共沉淀制备工艺中，使用大量的沉淀剂，使得制备工艺过程复杂，而且制备的铬酸钇纯度不高，造成致密度低、强度差等缺陷。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，产品纯度高的铬酸钇球形等级结构材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明是这样实现的。
一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法，系将乙酰丙酮钇和硝酸铬在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述乙酰丙酮钇和硝酸铬的摩尔比为1:1。所述乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01～0.2 mol/L。
进一步地，本发明所述溶剂热反应温度在110～220 °C，反应时间为6～48小时。
更进一步地，本发明所述干燥时间为1～5小时，干燥温度为60～150°C，升温速率为2～10 °C/分钟。
更进一步地，本发明所述煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为500～800 °C，升温速率为2～20 °C/分钟。
本发明利用溶剂热-煅烧两步法，成功的在低温条件下制备出了纯度较高的铬酸钇球形等级结构材料。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）铬酸钇球形等级结构材料的制备工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，制备的煅烧温度为500～800 °C，具有较高的生产效率，合成铬酸钇球形等级结构材料大球的尺寸为2~3 mm，组装成大球的粒子尺寸为，50~100 nm。
（2）目的产物铬酸钇球形等级结构材料，其纯度高（99.93％～99.98％），杂质含量低，分散性好（通过SEM图可以看出）。
（3）目的产物收率高（99.0%～99.8%），可满足工业应用领域对铬酸钇球形等级结构材料产品的要求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的铬酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。
图2为本发明所制备的铬酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。
图3为本发明所制备的铬酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。
图4为本发明所制备的铬酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。
图5为本发明所制备的铬酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。
图6为本发明所制备的铬酸钇球形等级结构材料的X射线衍射花样图。
具体实施方式
本发明将乙酰丙酮钇和硝酸铬在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应（温度在110～220 °C，时间为6～48小时），过滤、洗涤、干燥、煅烧冷却后即得目的产物（干燥时间为1～5小时，温度为60～120 °C，升温速率为2～10 °C/分钟。煅烧时间为2～8小时，温度为500～800°C，升温速率为2～20 °C/分钟）。
其制备步骤是。
（1）将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照一定的摩尔比称量后，放入甲醇中充分溶解。将得到的混和溶液在一定温度下，进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110～220 °C，溶剂热反应时间为6～48小时。
（2）溶剂热反应结束，自然冷却至室温后，将反应得到的产品过滤、洗涤后放入烘箱中，程序升温速率为2～10 °C/分钟,在60～120 °C条件下，干燥1～5 小时。
（3）上述干燥过后，将所得到的产品直接在马弗炉中煅烧，马弗炉中程序升温的升温速率范围在2～20 °C/min。煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为500～800°C。自然冷却后即制得铬酸钇球形等级结构材料。
参见图1～5所示，为本发明所制备的铬酸钇球形等级结构材料进行的扫描电镜（SEM）图，所得产品铬酸钇球形等级结构材料，材料的分散性好，等级结构材料大球的尺寸为2~3 mm，组装成大球的粒子尺寸为，50~100 nm。图6为本发明所制备的铬酸钇球形等级结构材料的X射线衍射花样图，其PDF卡号为：34-0365。
实施例1。
将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中充分搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220 °C，溶剂热反应时间为6小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥2 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料。等级结构材料大球的尺寸为2 mm，组装成大球的粒子尺寸为50 nm，其产品的收率为99.8%。产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%。
实施例2 。
将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.02 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110 °C，溶剂热反应时间为48小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为600 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料。等级结构材料大球的尺寸为2.5 mm，组装成大球的粒子尺寸为80 nm，其产品的收率为99.8%。产品纯度为99.98%，杂质碳含量小于0.02%。
实施例3。
将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.05 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220 °C，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率10 °C/分钟，在100 °C条件下干燥5小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为4小时，煅烧温度为600 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料。等级结构材料大球的尺寸为3 mm，组装成大球的粒子尺寸为100 nm，其产品的收率为99.5%。产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%。
实施例4。
将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.1 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在180 °C，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥5小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为700 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料。等级结构材料大球的尺寸为2.5 mm，组装成大球的粒子尺寸为100 nm，其产品的收率为99.0%。产品纯度为99.93%，杂质碳含量小于0.07%。
实施例5。
将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.2 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200 °C，溶剂热反应时间为24小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率10 °C/分钟，在120 °C条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为4小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为20 °C/分钟。自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料。等级结构材料大球的尺寸为2.5 mm，组装成大球的粒子尺寸为70 nm，其产品的收率为99.8%。产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法，其特征在于:将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇中充分搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01mol/L；将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220 ℃，溶剂热反应时间为6小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 ℃/分钟，在120 ℃条件下干燥2 小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为800 ℃，升温速率为10℃/分钟；自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料；等级结构材料大球的尺寸为2μm，组装成大球的粒子尺寸为50nm，其产品的收率为99.8%，产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%。
2.一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法，其特征在于:将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.02 mol/L；将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110 ℃，溶剂热反应时间为48小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在120 ℃条件下干燥2 小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为600 ℃，升温速率为10℃/分钟；自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料；等级结构材料大球的尺寸为2.5μm，组装成大球的粒子尺寸为80 nm，其产品的收率为99.8%，产品纯度为99.98%，杂质碳含量小于0.02%。
3.一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法，其特征在于:将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.05mol/L；将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220 ℃，溶剂热反应时间为12小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率10 ℃/分钟，在100 ℃条件下干燥5 小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为4小时，煅烧温度为600 ℃，升温速率为10℃/分钟；自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料；等级结构材料大球的尺寸为3μm，组装成大球的粒子尺寸为100 nm，其产品的收率为99.5%，产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%。
4.一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法，其特征在于:将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.1 mol/L；将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在180 ℃，溶剂热反应时间为12小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在120 ℃条件下干燥5 小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为700 ℃，升温速率为10 ℃/分钟；自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料；等级结构材料大球的尺寸为2.5μm，组装成大球的粒子尺寸为100 nm，其产品的收率为99.0%，产品纯度为99.93%，杂质碳含量小于0.07%。
5.一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法，其特征在于:将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.2 mol/L；将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200 ℃，溶剂热反应时间为24小时；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率10 ℃/分钟，在120 ℃条件下干燥2 小时；然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为4小时，煅烧温度为800 ℃，升温速率为20 ℃/分钟；自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料；等级结构材料大球的尺寸为2.5μm，组装成大球的粒子尺寸为70nm，其产品的收率为99.8%，产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%。
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