CN106395905A - 一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法 - Google Patents
一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106395905A CN106395905A CN201610816599.5A CN201610816599A CN106395905A CN 106395905 A CN106395905 A CN 106395905A CN 201610816599 A CN201610816599 A CN 201610816599A CN 106395905 A CN106395905 A CN 106395905A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- yttrium
- chromic acid
- hierarchical organization
- spherical hierarchical
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G37/00—Compounds of chromium
- C01G37/14—Chromates; Bichromates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明属无机非金属材料制备领域,涉及一种铬酸钇球形等级结构材料制备方法,其以将乙酰丙酮钇和硝酸铬在甲醇溶液中充分溶解后,进行溶剂热反应,过滤、洗涤后,再经过干燥、煅烧冷却后即得铬酸钇球形等级结构材料。本发明工艺简便易行、产品纯度高、制备成本低,所得铬酸钇球形等级结构材料大球的尺寸为2~3 mm,组装成大球的粒子尺寸为,50~100 nm。且产品的均一性、分散性都很好,且生产工艺简单,烧结温度低,易于应用于实际大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备技术领域,具体地说是涉及一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种清洁、高效的能量转换装置,被誉为21世纪的绿色能源,具有广阔的发展前景。在SOFC电池堆的所有部件中,连接材料的使用环境最为恶劣,性能要求极为苛刻,目前已经成为严重制约SOFC发展的技术瓶颈之一。铬酸钇(YCrO3)基钙钛矿型陶瓷连接材料是在这个领域中的研究热点材料,而且铬酸钇在SOFC 的实际制备和操作条件下比铬酸镧材料具有更高的化学稳定性。铬酸钇的晶体结构是一种钙钛矿型(ABO3)结构,在很多领域具有特殊的性质。是一种很有前途的功能陶瓷材料。
工业上铬酸钇的制备方法主要有固相法和共沉淀法。固相法的烧结温度一般在1000 °C以上,不但使得制备成本增加,而且高温烧结过程容易出现杂相。共沉淀法是以可溶性的硝酸盐为原料配制成溶液,滴加到沉淀剂中得到沉淀物,洗涤后烘干、研磨、煅烧,但是共沉淀制备工艺中,使用大量的沉淀剂,使得制备工艺过程复杂,而且制备的铬酸钇纯度不高,造成致密度低、强度差等缺陷。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单,目的产物收率高,制备成本低,产品纯度高的铬酸钇球形等级结构材料的制备方法。
为达到上述目的,本发明是这样实现的。
一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法,系将乙酰丙酮钇和硝酸铬在甲醇中充分溶解后,进行溶剂热反应,过滤、洗涤后,再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。
作为一种优选方案,本发明所述乙酰丙酮钇和硝酸铬的摩尔比为1:1。所述乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01~0.2 mol/L。
进一步地,本发明所述溶剂热反应温度在110~220 °C,反应时间为6~48小时。
更进一步地,本发明所述干燥时间为1~5小时,干燥温度为60~150°C,升温速率为2~10 °C/分钟。
更进一步地,本发明所述煅烧时间为2~8小时,煅烧温度为500~800 °C,升温速率为2~20 °C/分钟。
本发明利用溶剂热-煅烧两步法,成功的在低温条件下制备出了纯度较高的铬酸钇球形等级结构材料。
与现有技术相比,本发明具有如下特点。
(1)铬酸钇球形等级结构材料的制备工艺路线简单,制备成本低,操作容易控制,制备的煅烧温度为500~800 °C,具有较高的生产效率,合成铬酸钇球形等级结构材料大球的尺寸为2~3 mm,组装成大球的粒子尺寸为,50~100 nm。
(2)目的产物铬酸钇球形等级结构材料,其纯度高(99.93%~99.98%),杂质含量低,分散性好(通过SEM图可以看出)。
(3)目的产物收率高(99.0%~99.8%),可满足工业应用领域对铬酸钇球形等级结构材料产品的要求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的铬酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。
图2为本发明所制备的铬酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。
图3为本发明所制备的铬酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。
图4为本发明所制备的铬酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。
图5为本发明所制备的铬酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。
图6为本发明所制备的铬酸钇球形等级结构材料的X射线衍射花样图。
具体实施方式
本发明将乙酰丙酮钇和硝酸铬在甲醇中充分溶解后,进行溶剂热反应(温度在110~220 °C,时间为6~48小时),过滤、洗涤、干燥、煅烧冷却后即得目的产物(干燥时间为1~5小时,温度为60~120 °C,升温速率为2~10 °C/分钟。煅烧时间为2~8小时,温度为500~800°C,升温速率为2~20 °C/分钟)。
其制备步骤是。
(1)将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照一定的摩尔比称量后,放入甲醇中充分溶解。将得到的混和溶液在一定温度下,进行溶剂热反应,溶剂热反应温度在110~220 °C,溶剂热反应时间为6~48小时。
(2)溶剂热反应结束,自然冷却至室温后,将反应得到的产品过滤、洗涤后放入烘箱中,程序升温速率为2~10 °C/分钟,在60~120 °C条件下,干燥1~5 小时。
(3)上述干燥过后,将所得到的产品直接在马弗炉中煅烧,马弗炉中程序升温的升温速率范围在2~20 °C/min。煅烧时间为2~8小时,煅烧温度为500~800°C。自然冷却后即制得铬酸钇球形等级结构材料。
参见图1~5所示,为本发明所制备的铬酸钇球形等级结构材料进行的扫描电镜(SEM)图,所得产品铬酸钇球形等级结构材料,材料的分散性好,等级结构材料大球的尺寸为2~3 mm,组装成大球的粒子尺寸为,50~100 nm。图6为本发明所制备的铬酸钇球形等级结构材料的X射线衍射花样图,其PDF卡号为:34-0365。
实施例1。
将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1:1,准确称量后放入甲醇(12C,99.95%)中充分搅拌溶解,乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应,溶剂热反应温度在220 °C,溶剂热反应时间为6小时。溶剂热反应结束后,自然冷却至室温,将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中,程序升温速率5 °C/分钟,在120 °C条件下干燥2 小时。然后放在马弗炉中煅烧,煅烧时间为8小时,煅烧温度为800 °C,升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料。等级结构材料大球的尺寸为2 mm,组装成大球的粒子尺寸为50 nm,其产品的收率为99.8%。产品纯度为99.97%,杂质碳含量小于0.03%。
实施例2。
将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1:1,准确称量后放入甲醇(12C,99.95%)中搅拌溶解,乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.02 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应,溶剂热反应温度在110 °C,溶剂热反应时间为48小时。溶剂热反应结束后,自然冷却至室温,将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中,程序升温速率5 °C/分钟,在120 °C条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧,煅烧时间为8小时,煅烧温度为600 °C,升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料。等级结构材料大球的尺寸为2.5 mm,组装成大球的粒子尺寸为80 nm,其产品的收率为99.8%。产品纯度为99.98%,杂质碳含量小于0.02%。
实施例3。
将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1:1,准确称量后放入甲醇(12C,99.95%)中搅拌溶解,乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.05 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应,溶剂热反应温度在220 °C,溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后,自然冷却至室温,将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中,程序升温速率10 °C/分钟,在100 °C条件下干燥5小时。然后放在马弗炉中煅烧,煅烧时间为4小时,煅烧温度为600 °C,升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料。等级结构材料大球的尺寸为3 mm,组装成大球的粒子尺寸为100 nm,其产品的收率为99.5%。产品纯度为99.97%,杂质碳含量小于0.03%。
实施例4。
将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1:1,准确称量后放入甲醇(12C,99.95%)中搅拌溶解,乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.1 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应,溶剂热反应温度在180 °C,溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后,自然冷却至室温,将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中,程序升温速率5 °C/分钟,在120 °C条件下干燥5小时。然后放在马弗炉中煅烧,煅烧时间为8小时,煅烧温度为700 °C,升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料。等级结构材料大球的尺寸为2.5 mm,组装成大球的粒子尺寸为100 nm,其产品的收率为99.0%。产品纯度为99.93%,杂质碳含量小于0.07%。
实施例5。
将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1:1,准确称量后放入甲醇(12C,99.95%)中搅拌溶解,乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.2 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应,溶剂热反应温度在200 °C,溶剂热反应时间为24小时。溶剂热反应结束后,自然冷却至室温,将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中,程序升温速率10 °C/分钟,在120 °C条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧,煅烧时间为4小时,煅烧温度为800 °C,升温速率为20 °C/分钟。自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料。等级结构材料大球的尺寸为2.5 mm,组装成大球的粒子尺寸为70 nm,其产品的收率为99.8%。产品纯度为99.97%,杂质碳含量小于0.03%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法,其特征在于:将乙酰丙酮钇和硝酸铬在甲醇中充分溶解后,进行溶剂热反应,过滤、洗涤后,再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。
2.根据权利要求1所述的一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法,其特征在于:所述乙酰丙酮钇和硝酸铬的摩尔比为1:1;所述乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01~0.2 mol/L。
3.根据权利要求1~2之任一所述的一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法,其特征在于:所述溶剂热反应温度在110~220 °C,反应时间为6~48小时。
4.根据权利要求3所述的一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法,其特征在于:所述干燥时间为1~5小时,干燥温度为60~120°C,升温速率为2~10 °C/分钟。
5.根据权利要求4所述的一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法,其特征在于:所述煅烧时间为2~8小时,煅烧温度为500~800 °C,升温速率为2~20 °C/分钟。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610816599.5A CN106395905B (zh) | 2016-09-12 | 2016-09-12 | 一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610816599.5A CN106395905B (zh) | 2016-09-12 | 2016-09-12 | 一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106395905A true CN106395905A (zh) | 2017-02-15 |
CN106395905B CN106395905B (zh) | 2019-03-15 |
Family
ID=57999573
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610816599.5A Expired - Fee Related CN106395905B (zh) | 2016-09-12 | 2016-09-12 | 一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106395905B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116970895A (zh) * | 2023-09-22 | 2023-10-31 | 北矿新材科技有限公司 | 铬酸钇悬浮液、低红外发射率涂层及其制备方法和武器 |
-
2016
- 2016-09-12 CN CN201610816599.5A patent/CN106395905B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
SHUIJIN LEI ET AL.: ""General synthesis of rare-earth orthochromites with quasi-hollow nanostructures and their magnetic properties"", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY A》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116970895A (zh) * | 2023-09-22 | 2023-10-31 | 北矿新材科技有限公司 | 铬酸钇悬浮液、低红外发射率涂层及其制备方法和武器 |
CN116970895B (zh) * | 2023-09-22 | 2023-12-05 | 北矿新材科技有限公司 | 铬酸钇悬浮液、低红外发射率涂层及其制备方法和武器 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106395905B (zh) | 2019-03-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104276850B (zh) | 一种尖晶石型超细蓝色陶瓷颜料及其制备方法 | |
CN102580721B (zh) | 微波水热制备TiO2/BiVO4复合光催化剂的方法 | |
CN108671937B (zh) | 一种锰铜复合氧化物催化剂的制备方法及其应用 | |
CN104505508A (zh) | 镍钴氧化物电极材料的制备方法 | |
CN104108749B (zh) | 一种掺杂钛酸锶的制备方法 | |
CN101186287A (zh) | 一种磷灰石型氧化物电解质粉末的制备方法 | |
CN104291382A (zh) | 一种铁酸镧多孔微球的制备方法 | |
CN103071807A (zh) | 一种超细球形钴粉的制备方法 | |
CN103157461A (zh) | 一种纳米光催化剂钨酸铋及其制备方法 | |
CN105905944B (zh) | 一种采用非水解溶胶‑凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法 | |
CN103647097B (zh) | Sc2O3稳定ZrO2基电解质粉体、其制备方法及Sc2O3稳定ZrO2电解质陶瓷片 | |
CN101830505A (zh) | 一种氧化钪稳定氧化锆粉体及其制备方法 | |
CN103626491B (zh) | 一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法 | |
CN102134089B (zh) | 一种具有纺锤状大尺度铈基复合氧化物粉体及其制备方法 | |
CN103803664B (zh) | 一种四氧化三钴带核纳米空心球的制备方法 | |
CN106241853B (zh) | 一种氧化钇纳米材料的制备方法 | |
CN106082306A (zh) | 一种铝掺杂氧化锌纳米粉体及其微波辅助制备方法与应用 | |
CN107473737B (zh) | 用于固体氧化物燃料电池的复合氧化锆粉及其制备方法 | |
CN106395905A (zh) | 一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法 | |
CN106745261B (zh) | 一种合成固体氧化物燃料电池电解质材料纳米钼酸镧的方法 | |
CN106430289A (zh) | 一种低温制备高比表面积纳米镓酸盐尖晶石的方法 | |
CN101693520B (zh) | 一种稀土元素掺杂的氧化铈纳米棒的工业化制备方法 | |
CN106311240A (zh) | 一种球形等级结构钛酸钴‑二氧化钛复合纳米材料的制备方法 | |
CN102583570B (zh) | 一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法 | |
CN106348342A (zh) | 一种球形锆酸镧纳米材料的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190315 Termination date: 20190912 |