CN106384635A - 一种片式ntcr及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种片式NTCR及其制备方法，本发明方法中，通过对成型工艺、表面处理工艺、电极形成方式的选择和调整，从而制备得到了一种具有高精度以及高可靠性的片式NTCR，从而解决了现有技术NTCR的精度和可靠性无法满足实际使用需要等的技术问题。同时，本发明方法所制得的片式NTCR具有精度高、可靠性好等优点。

Description

一种片式NTCR及其制备方法
技术领域
本发明涉及非线性正温度系数(NTC)热敏陶瓷材料及元器件领域，特别的，本发明涉及一种片式NTCR及其制备方法。
背景技术
热敏元器件大都由正温度系数或者负温度系数热敏陶瓷材料制造而成，工作原理是利用热敏陶瓷的电阻率随温度变化。热敏陶瓷包括非线性NTC(Negative TemperatureCoefficient)，非线性PTC(Positive Temperature Coefficient)、线性NTC及线性PTC四种。
其中，非线性NTC热敏陶瓷是指负温度系数很大的热敏陶瓷，而采用非线性NTC热敏陶瓷制备而成片式NTCR(非线性负温度系数热敏电阻器)，是适应高密度表面贴装(SMT)要求的新型电阻元件。NTCR具有结构简单、体积小、重量轻、灵敏度高等特点，能够广泛应用于需要温度补偿、温度控制、温度测量等高密度组装的电子电路中。
到目前为止，国内投入实际生产的片式NTCR主要有多层型、厚膜型两种结构。其中，多层厚膜型需要基于LTCC(低温多层共烧陶瓷)平台，采用流延方式成型，然后印刷多层交叉电极，通过叠层等静压、排胶烧成后，在端涂电极形成片式NTCR，结构示意图如图1所示。去掉带英文的，右边的示意图就够了，多层厚膜型片式NTCR需要匹配多层内电极银钯浆高温烧结(约1150℃)而成，成本较高、工艺复杂，且由于单层NTC膜厚较小，高温共烧过程中与电极层有互相渗入的现象，B值(材料常数)精度、阻值精度和可靠性均不高。相对于多层NTCR而言，由于厚膜NTC浆料烧结温度只有850℃，可以配套银浆使用，且只印刷1层，因此材料成本很低；另外，产品NTC功能层上下均有保护，机械和耐腐蚀性能高；并且厚膜工艺相对LTCC工艺设备需求较少，生产周期大幅度缩短、效率显著提高，产品示意图如图2所示。但是，由于厚膜片式NTCR采用的是平面电极，调整阻值一般依靠降低方数，导致制备的产品阻值较高；其次由于厚膜印刷工艺固有的特征，容易导致产品阻值分布不一，且由于电阻具有热敏效应，很难通过激光调阻方式调整产品阻值，因而阻值精度非常差，合格率低下。
随着电子科学技术的迅速发展，电路系统对热敏电子元器件的测量控温精度的要求也一直在不断提高，同时使用环境也更加苛刻，对高精度、高可靠的NTC元件需求也与日俱增，所谓高精度高可靠片式NTCR，其阻值误差和B值的偏差应在±2％范围以内，并且需要具备很高的使用可靠性。采用以上两种传统方式制备的片式NTCR均难以满足高精度、高可靠性的要求。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种片式NTCR，本发明方法中，通过对成型工艺、表面处理工艺、电极形成方式的选择和调整，从而制备得到了一种具有高精度以及高可靠性的片式NTCR，从而解决了现有技术NTCR的精度和可靠性无法满足实际使用需要等的技术问题。
本发明的第二目的在于提供一种片式NTCR，本发明片式NTCR由本发明方法制备得到，因此具有精度高、可靠性好等优点。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种片式NTCR的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)取过渡金属氧化物，并混合球磨；
(2)将球磨后的混合物保温干燥后过筛，并进行预烧；
(3)向预烧后的混合物中加入有机溶剂以及粘合剂，并制得流延料；然后，将流延料经流延成型制得NTC生瓷带，并进一步叠层、等静压和切割得到NTC巴块，再将NTC巴块烧结后，得到NTC陶瓷；将NTC陶瓷减薄和抛光处理，然后清洗，得到NTC陶瓷基板；
(4)在NTC陶瓷基板上溅射TiW合金以及Au，然后再电镀Au加厚电极，并切割，即得到NTCR
其中，所述过渡金属氧化物为Mn、Co、Ni以及Cu的氧化物中的一种或几种的混合金属氧化物。
本发明中，通过将陶瓷粉料采用流延方式成型、对烧结陶瓷表面进行减薄抛光处理、电极采用薄膜溅射方式制备片式NTCR，从而提高了所制得NTCR产品的阻值与B值精度。具体的，本发明中，通过采用同薄膜溅射的方式制备金电极，从而避免了厚膜烧结电极材料与NTC陶瓷材料互相扩散降低可靠性的问题；同时，以Au为电极也避免了电极氧化、硫化等现象，进一步提高了产品的可靠性；进一步的，本发明中，通过溅射TiW层，也能够进一步提高Au电极与NTC陶瓷间形成良好的附着力，提高本发明NTCR使用过程中的可靠性。
本发明中，所述片式NTCR为方片形结构。
可选的，本发明中，所述过渡金属氧化为MnO2、Co2O3、NiO以及CuO中的一种或几种的混合物；例如，本发明中，所述过渡金属氧化物为MnO2、Co2O3以及NiO的混合物；或者，本发明中，所述过渡金属氧化物为MnO2、Co2O3以及CuO的混合物。
本发明中，由过渡金属氧化烧结而成的尖晶石结构的NTC陶瓷是本发明NTCR的主体功能材料。同时，本发明中，可以根据所要制备的产品材料B值的需要，对具体所用过渡金属氧化物的配方以及配方中各组分原料的用量进行调整；同时，过渡金属氧化物中各原料组分比例的调整，也能够进一步调整所制得产品材料的电阻率。
本发明中，所述片式NTCR为阻值误差和B值的偏差应在±2％范围以内的片式NTCR。
B值为热敏电阻的材料常数，或者叫热敏指数。进一步的，热敏电阻器在经高温烧结后，形成具有一定电阻率的材料，每种配方和烧结温度下，只有一个B值，因而称之为材料常数。
可选的，本发明中，所述球磨为以无水乙醇为分散剂、玛瑙为研磨球进行的球磨，其中混合原料、分散剂与玛瑙的质量克数比为(1～2):(1～2):(1～2)。
可选的，本发明中，步骤(1)中所述球磨的工频为30～50Hz，球磨的时间为4～6h；优选的，本发明中，步骤(1)中所述球磨的工频为40Hz，球磨的时间为5h。
可选的，本发明中，步骤(2)中所述干燥的温度为90～120℃，干燥的时间为9～12h；优选的，本发明中，步骤(2)中所述干燥的温度为100～110℃，干燥的时间为10～11h。
可选的，本发明中，所述干燥为烘干。
可选的，本发明中，步骤(2)中所述预烧的温度为800～1100℃，预烧的保温时间为1.5～3h。
可选的，本发明中，步骤(3)中所述烧结的温度为1100～1250℃，烧结的保温时间为2～3h。
本发明中，通过对烧结温度以及时间的选择和调整，并与所用过渡金属氧化物配方配合，从而可以进一步调控本发明所制得材料的B值，实现本发明所制得材料的高精度和高可靠性。
可选的，本发明中，步骤(3)中所述减薄和抛光为将NTC陶瓷的两面进行减薄和抛光处理。
本发明中，通过对NTC陶瓷进行减薄和抛光处理，从而可以除去NTC陶瓷表面烧结不致密和凸凹不平的部分；同时，通过减薄也能够进一步控制所制得NTC陶瓷基板的厚度精度，而这也能够提高进一步所制得NTCR的产品精度以及可靠性。
可选的，本发明中，步骤(3)中所述清洗为超声清洗，清洗的时间为30～60min。
可选的，本发明中，步骤(4)中所述TiW合金中，Ti、W的比例为(20～30)：(70～80)。
可选的，本发明中，步骤(4)中所述切割为精密切割，切割的精度小于±5μm。
进一步的，本发明NTCR的制备方法如下：
首先，混料球磨：根据产品B值(材料常数)需要调节配方，称量过渡金属氧化物包括Mn、Co、Ni、Cu等过渡元素氧化物。对粉体称重后，进行球磨混合。其中，球磨的工频为30～50Hz，球磨的时间为4～6h；并以无水乙醇为分散介质，玛瑙为研磨球，三者重量比，物料：无水乙醇：玛瑙球＝(1～2)：(1～2)：(1～2)；
其次，预烧粉体：对球磨混合物90～120℃，干燥9～12h后，进行打粉过100目筛。然后将得到的混合物放入马弗炉内进行预烧得到NTC陶瓷粉体，预烧温度范围800～1100℃，保温时间1.5～3h；
然后，制备NTC陶瓷基板：将制备好的NTC陶瓷粉料按常规的流延料制备工艺加入乙醇等有机溶剂和PVB等粘合剂，制备流延料。采用流延成型法得到NTC生瓷带，再进行叠层、等静压及切割工序，得到方形NTC巴块。将成型好的NTC巴块，置入马弗炉中进行空气气氛烧结，烧结温度1100～1250℃，保温时间2～3h。对烧结成瓷的NTC陶瓷进行减薄和抛光处理，去除样品表面烧结不致密和凹凸不平部分，再进行超声波清洗30min，厚度小于0.5mm，厚度精度和均匀性小于±2μm，表面粗糙度小于0.04μm的NTC陶瓷基板。
最后，制备NTCR：采用薄膜溅射工艺对表面处理过的NTC陶瓷基板上溅射TiW合金与Au，然后再电镀Au加厚电极，最后进行精确切割，得到不同尺寸的片式NTCR。
同时，本发明还提供了一种片式NTCR，所述NTCR是由本发明所述方法制备得到的。
本发明中，在片式NTCR的B值固定情况下，可以通过产品大小及厚度进行调节所制得NTCR产品的阻值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明中，通过改进NTC陶瓷粉料的成型工艺、表面处理方式、电极形成方式，研制出片式NTCR，与现有的片式NTCR相比，阻值与B值精度均大幅度提高，且采用了薄膜方式制备金电极，避免了厚膜烧结电极材料与NTC陶瓷材料互相扩散降低可靠性的问题，这对高精度高可靠NTCR的工业化生产具有重要实用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1多层片式NTCR结构示意图。
图2厚膜片式NTCR产品示意图。
图3为本发明所制备的表面减薄及抛光过的NTC陶瓷基板照片。
图4为本发明所制备的片式NTCR产品照片。
具体实施方式
实施例1
(1)配料、球磨
按以下原料配比称料，二氧化锰(MnO2)143.2g、三氧化二钴镍(Co2O3)55.6g及氧化铜(CuO)54.8g(以上原料纯度均为分析纯)。对以上粉体分别称重后，进行球磨混合，球磨参数为：40Hz、5h，并以无水乙醇为分散介质球磨，玛瑙为研磨球，三者重量比，物料：无水乙醇：玛瑙球＝1：1：1。
(2)烘干、预烧
对球磨混合物80℃烘干10h后，进行打粉过100目筛，消除原料比重差异引起的分层现象。然后将得到的混合物放入马弗炉内进行预烧合成NTC陶瓷粉体，预烧温度1000℃，保温2h。
(3)配置流延料
在制备好的NTC陶瓷粉体按常规的流延料制备工艺加入乙醇等有机溶剂和PVB等粘合剂，制备流延料。
(4)流延、层压
采用流延成型法，通过流延机得到NTC生瓷带，再进行叠层、等静压及切割工序，得到方形NTC巴块。
(5)排胶、烧结
将成型好的NTC巴块，置入马弗炉中进行空气气氛烧结，升温曲线为室温15h升至600℃，再4h升至1150℃，保温2h后随炉冷却，得到烧结成瓷的NTC陶瓷基板。
(6)减薄、抛光
用减薄机对烧结成瓷的NTC陶瓷基板进行两面减薄和抛光处理，去除样品表面烧结不致密和凹凸不平部分，再进行超声波清洗30min，得到厚度0.3mm，厚度精度和均匀性±2μm，表面粗糙度0.04μm的陶瓷基板，所得基板如图3所示。
(7)金属化及产品切割
采用薄膜溅射工艺对表面处理过的NTC陶瓷基板上溅射TiW合金与Au，然后再电镀Au加厚电极，最后进行精确切割，得到3×3mm(尺寸公差＜0.005mm)大小的片式NTCR。最终制备的片式NTCR样品照片如图4所示。(8)电学性能测试
任选8颗片式NTCR产品，并进行电性测试，测试结果如下表1所示。
表1实施例1制备的片式NTCR样品电性能
其中，室温电阻率ρ由公式R25＝ρL/S计算得到，材料常数B通过测试阻值代入公式B＝1779.7×ln(R25/R85)计算得到，R25与R85为电阻体的阻值大小，L为电阻体的长度(即NTC陶瓷基板的厚度)，S为电阻体的横截面积。
从表1测试结果可以看出，该片式NTCR的B值约3000K左右，阻值与B值精度均＜1％，精度高的原因在于首先我们对NTC陶瓷基板的厚度和表面粗糙度进行了严格控制，其次采用了一致性好的薄膜溅射工艺制备电极，最后采用精密切割方式对产品尺寸进行了严格控制。另外，采用薄膜方式制备电极，电极材料采用金，不存在电极氧化、硫化等现象，产品可靠性大大提高。
实施例2
根据实施例1所述方法步骤制备得到实施例2的NTCR。
其中，实施例2中，所用原料为：二氧化锰(MnO2)114.5g、三氧化二钴(Co2O3)96.2g、氧化镍(NiO)3.8g；
同时，实施例2步骤(5)中，排胶、烧结中烧结温度曲线改为：升温曲线为室温15h升至600℃，再4h升至1250℃，保温2h后随炉冷却，得到烧结成瓷的NTC陶瓷基板。
然后，最后任选8颗实施例2所制得的片式NTCR产品，并对其进行电性测试，测试结果表2所示：
表2实施例2的片式NTCR样品电性能
其中，室温电阻率ρ由公式R25＝ρL/S计算得到，材料常数B通过测试阻值代入公式B＝1779.7×ln(R25/R85)计算得到，R25与R85为电阻体的阻值大小，L为电阻体的长度(即NTC陶瓷基板的厚度)，S为电阻体的横截面积。
从表2测试结果可以看出，该片式NTCR的精度非常高，B约在4000K左右，阻值与B值精度均＜1％。进一步的，由实施例2可知，通过将所用过渡金属氧化物与烧结温度配合，也能够进一步调整所制得NTCR的B值。
本发明制备方法步骤便捷，且所制得的NTCR精度高、可靠好，具有重要的工业化生产实用价值
以上内容是结合最佳实施方案对本发明说做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只限于这些说明。本领域的技术人员应该理解，在不脱离由所附权利要求书限定的情况下，可以在细节上进行各种修改，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种片式NTCR的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)取过渡金属氧化物，并混合球磨；
(2)将球磨后的混合物保温干燥后过筛，并进行预烧；
(3)向预烧后的混合物中加入有机溶剂以及粘合剂，并制得流延料；然后，将流延料经流延成型制得NTC生瓷带，并进一步叠层、等静压和切割得到NTC巴块，再将NTC巴块烧结后，得到NTC陶瓷；将NTC陶瓷减薄和抛光处理，然后清洗，得到NTC陶瓷基板；
(4)在NTC陶瓷基板上溅射TiW合金以及Au，然后再电镀Au加厚电极，并切割，即得到片式NTCR；
其中，所述过渡金属氧化物为Mn、Co、Ni以及Cu的氧化物中的一种或几种的混合过渡金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨为以无水乙醇为分散剂、玛瑙为研磨球进行的球磨，其中混合原料、分散剂与玛瑙的质量克数比为(1～2):(1～2):(1～2)。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述球磨的工频为30～50Hz，球磨的时间为4～6h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述干燥的温度为90～120℃，干燥的时间为9～12h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述预烧的温度为800～1100℃，预烧的保温时间为1.5～3h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述烧结的温度为1100～1250℃，烧结的保温时间为2～3h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述减薄和抛光为将NTC陶瓷的两面进行减薄和抛光处理。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述清洗为超声清洗，清洗的时间为30～60min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述TiW合金中，Ti、W的比例为(20～30)：(70～80)。
10.一种片式NTCR，其特征在于，所述NTCR是由权利要求1-9中任一项所述方法制备得到的。
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