CN106383187A - 一种植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法 - Google Patents

一种植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于食用油检测的技术领域，具体的涉及一种植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法。所述植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法，包括以下步骤：（1）标准溶液的制备；（2）样品前处理；（3）液相色谱仪测定。该检测方法以甲醇‑水为提取液，通过改善样品前处理方法，有效降低检测成本，提高检测效率。

Description

一种植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法
技术领域
本发明属于食用油检测的技术领域，具体的涉及一种植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法。
背景技术
玉米赤霉烯酮是由玉米赤霉菌、禾谷镰刀菌、三线镰刀菌等真菌产生的具有雌激素作用的真菌毒素，广泛存在于谷物加工产物中，造成的危害仅次于黄曲霉毒素。它主要污染玉米、小麦、燕麦等农作物及动物饲料。
植物油作为谷物深加工产物，在加工过程中会富集部分玉米赤霉烯酮，从而影响了油脂质量安全。目前，尽管国内仍未对植物油中玉米赤霉烯酮作出限量要求，但玉米赤霉烯酮已经成为国家风险监控的项目之一，同时也是油脂生产企业必须控制的项目之一。
目前，关于油脂中玉米赤霉烯酮的检测标准有《SN/T 1745-2006 进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检验方法》，该标准阐述了两个方法：第一法为“免疫亲和柱层析净化高效液相色谱法”；第二法为“免疫亲和柱层析净化荧光光度法”。采用免疫亲和柱对玉米油进行处理，具有净化浓缩效果好、检测结果稳定的特点，但免疫亲和柱层析净化法成本高，过程繁琐，给一般企业实验室带来了一定的压力。李鹏、董广斌等人[2]在《液相色谱-串联质谱法测定食用油中的玉米赤霉烯酮》中提出了固相萃取柱净化法并取得了良好的效果。该方法降低了样品前处理的成本，但是试验过程仍较为繁琐。魏春雁、孟繁磊等人在《高效液相色谱-串联质谱法测定粮油食品中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮》中提出了反萃取净化法，但该方法所用溶剂毒性较强，且回收率不稳定。
发明内容
本发明的目的在于针对现有玉米赤霉烯酮检测方法成本高、过程繁琐或是所用溶剂毒性强且回收率不稳定的问题而提供一种植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法，该检测方法以甲醇-水为提取液，通过改善样品前处理方法，有效降低检测成本，提高检测效率。
本发明的技术方案为： 一种植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法，包括以下步骤：
（1）标准溶液的制备：首先将玉米赤霉烯酮标准品溶于甲醇，配置成10mg/L的母液，然后稀释成1mg/L的制备液；分别吸取0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0mL的制备液于100mL容量瓶中用甲醇定容，制成5.0、10.0、20.0、50、100、200μg/L的标准溶液；
（2）样品前处理：首先准确称取样品，在样品中加入提取液搅拌混匀制成0.2g/L的混合液；其次对混合液进行均质得到均质液；然后将均质液进行过滤至滤液澄清；最后准确量取滤液置于离心管中并进行氮吹至干，准确加入流动相定容后经过有机膜过滤置于进样瓶中以备进样；
（3）液相色谱仪测定：流动相的流速为1.0ml/min，柱温为35℃，采用的荧光检测器激发波长为274nm，发射波长420nm；进样量为20μl。
所述步骤（2）中提取液由甲醇与水按照体积比9:1配制而成。
所述步骤（2）中均质采用均质器在转速为8000转/分钟的条件下均质5min。
所述步骤（2）中过滤先采用定性滤纸进行过滤，然后再采用玻璃纤维滤纸进行过滤至滤液澄清。
所述步骤（2）中滤液与流动相的体积比为2:1。
所述步骤（2）中流动相由乙腈、水和甲醇组成。
所述步骤（2）和步骤（3）中流动相按照体积比乙腈：水：甲醇为23:23:4。
所述步骤（2）中有机膜为0.45微米。
所述步骤（2）中离心管为玻璃离心管。
本发明的有益效果为：本发明所述植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法，以甲醇-水为提取液，通过改善样品前处理方法，有效降低检测成本，提高检测效率；且与免疫亲和柱层析净化法对比获得了满意的结果。
具体实施方式
下面通过具体实施方法对本发明进行详细的说明。
所述植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法，包括以下步骤：
（1）标准溶液的制备：首先将玉米赤霉烯酮标准品溶于甲醇，配置成10mg/L的母液，然后稀释成1mg/L的制备液；分别吸取0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0mL的制备液于100mL容量瓶中用甲醇定容，制成5.0、10.0、20.0、50、100、200μg/L的标准溶液；
（2）样品前处理：首先准确称取20g样品，在样品中加入提取液100mL搅拌混匀制成0.2g/L的混合液，其中提取液由90mL甲醇和10mL水组成；其次对混合液采用均质器在转速为8000转/分钟的条件下进行均质5min得到均质液；然后将均质液先采用定性滤纸进行过滤，然后再采用玻璃纤维滤纸进行过滤至滤液澄清；最后准确量取滤液2mL置于玻璃离心管中并进行氮吹至干，准确加入1mL流动相定容后经过0.45微米有机膜过滤置于进样瓶中以备进样，其中流动相由乙腈、水和甲醇组成，按照体积比乙腈：水：甲醇为23:23:4；
（3）液相色谱仪测定：流动相的流速为1.0ml/min，柱温为35℃，采用的荧光检测器激发波长为274nm，发射波长420nm；进样量为20μl。
通过日常对植物毛油、中控产品及植物油中玉米赤霉烯酮的大量检测得出，植物油相对植物毛油及其他中控产品，除甘油三酯外的杂质很少。而免疫亲和柱和固相萃取柱的作用是净化样品且提取样品中的玉米赤霉烯酮，因此针对植物油，本发明创造了一种不用免疫亲和柱和固相萃取柱的净化方法：用甲醇-水（9:1）为提取液，通过定性滤纸、玻璃纤维滤纸、有机膜的过滤进行净化。该方法简化了样品前处理过程，降低了检测成本，且与免疫亲和柱层析净化法对比获得了满意的结果。

Claims (9)

1.一种植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法，包括以下步骤：
（1）标准溶液的制备：首先将玉米赤霉烯酮标准品溶于甲醇，配置成10mg/L的母液，然后稀释成1mg/L的制备液；分别吸取0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0mL的制备液于100mL容量瓶中用甲醇定容，制成5.0、10.0、20.0、50、100、200μg/L的标准溶液；
（2）样品前处理：首先准确称取样品，在样品中加入提取液搅拌混匀制成0.2g/L的混合液；其次对混合液进行均质得到均质液；然后将均质液进行过滤至滤液澄清；最后准确量取滤液置于离心管中并进行氮吹至干，准确加入流动相定容后经过有机膜过滤置于进样瓶中以备进样；
（3）液相色谱仪测定：流动相的流速为1.0ml/min，柱温为35℃，采用的荧光检测器激发波长为274nm，发射波长420nm；进样量为20μl。
2.根据权利要求1所述植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中提取液由甲醇与水按照体积比9:1配制而成。
3.根据权利要求1所述植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中均质采用均质器在转速为8000转/分钟的条件下均质5min。
4.根据权利要求1所述植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中过滤先采用定性滤纸进行过滤，然后再采用玻璃纤维滤纸进行过滤至滤液澄清。
5.根据权利要求1所述植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中滤液与流动相的体积比为2:1。
6.根据权利要求1所述植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中流动相由乙腈、水和甲醇组成。
7.根据权利要求6所述植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）和步骤（3）中流动相按照体积比乙腈：水：甲醇为23:23:4。
8.根据权利要求1所述植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中有机膜为0.45微米。
9.根据权利要求1所述植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中离心管为玻璃离心管。
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