CN106380524A - 一种冷水可溶性复合变性淀粉的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本申请人提供了一种护肤乳液专用的冷水可溶性复合变性淀粉的制备方法，属于淀粉生产加工技术领域以及精细化工应用领域。所述连续、高效生产方法可选用交联‑醚化或者醚化‑交联两种工艺，制备工艺紧凑，连续式进行醚化及交联反应，缩短了制备周期，降低了生产成本及能耗，两种工艺制备所得复合变性淀粉粘度、取代度适中，流变性佳，耐受性强，多相体系下相容性好，稳定性高。同时，复合变性结合喷雾造粒技术实现了复合变性淀粉粒径的窄分布，具有较强的冷水可溶及分散性，应用效果优于大分子胶体、天然淀粉及化工类聚合物，安全、无毒害，操作简单，可作为护肤乳液专用淀粉。

Description

一种冷水可溶性复合变性淀粉的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及淀粉生产加工技术领域和精细化工应用领域，特别是涉及一种冷水可溶性的生产方法及其在护肤乳液中的应用。
背景技术
护肤乳液是一种护理人体肌肤且具有流动性的乳化性化妆品，由两种互不相容或只能有限混合的液体组成多相体系。护肤乳液合适的粘稠度及良好的流变学特性与护肤乳液品质好坏密切相关。护肤乳液中除所必须功能成分外，乳液中稳定剂起到主体成型的作用，赋予了乳液乳白色的外观，细腻的质地，稳定的货架期。乳液中较优的稳定剂需具备以下特性：合适的粘度，较佳的流变特性，较佳的耐受性，对温度、盐、碱等不敏感，较长的货架期及稳定性，稳定的油/水相容性，安全、不刺激等等。
早期化妆品中稳定剂主要来源于化学工业，组成成分简单，价格低廉，但化学成分对人体会产生刺激，引起皮肤过敏等安全问题。上个世纪七十年代中期，研究者开始利用天然原料开发化妆品，含天然成分的护肤乳液安全无刺激、功效性强，淀粉是一种天然高分子化合物，具有来源丰富、价格低廉、生物降解性好、组分相容性好、稳定性高、安全、无毒等优点。但存在稳定性差、货架期短、生产成本高和价格昂贵等问题。
近些年，由于淀粉及其衍生物的不断开发，已被广泛的应用于化妆品中，弥补了一些不足，但经过不同改性方法处理的淀粉在护肤乳液中应用效果参差不齐。如：改性淀粉溶液及其在个人护理中的应用(申请号00814409.5)公开了一种水溶性改性淀粉作为增稠剂用于等香波、护肤蜜等多种化妆品中；内相增稠的油包水化妆品组合物(申请号201280044788.5)公开了一种聚丙烯酸钠淀粉作为增稠剂作为化妆品组合物等，这些专利的共同点均以增稠为目的选择粘稠度较高的变性淀粉应用于化妆品中，忽略了化妆品中实际应用所适合的粘度及流变特性，对于变性淀粉的耐受性、剪切特性研究较少，对于淀粉本身的特性如：颗粒分布、水分含量这些与实际应用密切相关的性质未进行研究。
目前稳定剂、流变特性改良剂种类已达到成千上万种，应用范围较广，食品、医药、生物、化妆品等不同行业中均有应用，其中化妆品中应用种类达200多种。但随着市场经济的快速发展，科技的进步，目前一种或多种复配的原料虽然能满足不同领域的应用，但是应用效果还需要进一步提高，因而“专用粉”概念即针对不同应用领域及需求，不同应用主体所制备的专用粉越来越受到人们的关注，专用粉为提供高品质高端化妆品成为可能。
CN200310112684.6公开了一种制备醚化-交联-预糊化三元复合变性淀粉的制备方法，其可作为增稠剂应用于食品、化妆品及医药行业中，但仅侧重说明制备所得变性淀粉的取代度较高，而对于不同应用领域所要求增稠剂的特性差异未提及。同样CN201310086587.8公开了一步法制备交联醚化复合变性淀粉，其侧重说明工艺流程的简便，未提及生产出变性淀粉的实际应用价值及意义。由此可知，针对不同应用领域、不同应用需求生产性质适合、稳定性佳的变性淀粉变得尤为重要。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种冷水可溶性复合变性淀粉的制备方法及其应用。本发明的独特之处在于通过连续式进行醚化及交联反应，缩短了生产过程，降低了生产成本及能耗，所制得的护肤乳液专用复合变性淀粉粘度、取代度适中，粒径分布窄，水分含量低，流变性佳，耐受性强，多相体系下相容性好，稳定性高，具有安全、无毒害、操作简单应用效果佳等特点。
本发明的技术方案如下：
一种冷水可溶性复合变性淀粉的制备方法，包括两种可替换的制备工艺，第一种制备工艺即工艺1为交联-醚化连续式改性工艺，其具体步骤为：
(1)配制w/v浓度为10-40％的淀粉溶液于反应器中，在低于淀粉糊化温度下搅拌，加入w/v比为5-25％的膨胀抑制剂，调节pH至10-13，加入w/v比为0.01-0.8％的交联剂，反应0.5-4h；
(2)调节pH至9-12，反应器中通入氮气，加入w/v比为5-20％的环氧丙烷，密封反应器，反应5-12h；
(3)调节pH至6-7，反复离心、洗涤至无醚化剂及交联剂残留；
(4)调节淀粉乳浓度至w/v比为1-20％，升温至90-100℃，保持1-30min，喷雾，造粒；
第二种制备工艺即工艺2为醚化-交联连续式改性工艺，其具体步骤为：
(1)配制w/v浓度为10-40％的淀粉溶液于反应器中，在低于淀粉糊化温度下搅拌，调节pH至10-13，通入氮气，加入w/v比为5-20％的环氧丙烷，反应5-12h；
(2)调节pH至10-12，加入w/v比为0.01-1.0％的交联剂，反应0.5-2h；
(3)调节pH至6-8，反复离心、洗涤至无醚化剂及交联剂残留；
(4)调节淀粉乳浓度至w/v比为1-10％，升温至80-100℃，保持1-20min，喷雾，造粒。
所述淀粉的原料为谷物类来源淀粉、薯类来源淀粉、豆类来源淀粉或蕨根类淀粉。
所述膨胀抑制剂为无水硫酸钠、氯化钠、或氯化钾；所述交联剂为三偏磷酸钠、三氯氧磷、或三聚磷酸钠。
调节pH值所用的碱性调节原料为氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物，调节pH值所用的酸性调节原料为盐酸、冰醋酸、柠檬酸或其混合物。
工艺1中步骤(1)及工艺2中步骤(2)所述交联反应后的羟丙基摩尔取代度为0.05-0.35。
工艺1、工艺2中步骤(3)采用逆流旋流洗涤法。所述洗涤的洗涤介质为自来水、去离子水、高纯水。
工艺1、2中步骤(4)所述的喷雾干燥方法是采用离心式喷雾干燥机，控制入口温度为160℃-250℃，出口温度为80℃-100℃，离心雾化器转速为8000-24000r/min，进料速度为1-3kg/h。
工艺1、2中步骤(4)所述的造粒方法是流化床结合旋转气流式，通过高温、高效过滤实现复合变性淀粉粒径实现窄分布、低水分，粒径分布呈现单峰，平均粒径分布在10-100μm，且颗粒大小均一，水分含量控制在5-10％，使其具有较好的冷水可溶性和分散性。
本申请人还提供了一种冷水可溶性复合变性淀粉的应用方法，所述冷水可溶性复合变性淀粉可用于制备护肤乳液；所述护肤乳液为水相、油相或多相混合，所述护肤乳液的形式为乳液、凝露或膏状。
工艺1及工艺2的交联反应后得到的羟丙基取代度适用于护肤乳液。采用流化床结合旋转气流式造粒方法可以使变性后淀粉具有较好的冷水可溶性和分散性。采用逆流旋流洗涤法可以对变性后淀粉进行高效、节能的洗涤。
工艺1、工艺2中不同工艺交联、醚化的步骤均能获得较高的羟丙基取代度，醚化反应后适用于护肤乳液的醚化反应效率均能提高至40-50％。
本发明有益的技术效果在于：
本发明在护肤乳液所要求稳定及流变特性的基础上，针对性开发出一种专用复合变性淀粉。本发明严格控制专用粉生产工艺流程，主要通过温度控制、pH调节、密闭性控制实现高效交联-醚化或者醚化-交联连续式生产方法，同时通过交联剂及醚化剂的剂量调节实现醚化-交联工艺的连续化生产。
本发明采用逆流洗涤能有效的洗涤变性淀粉中所残留的化学试剂，节约用水及能耗，节省生产流程及工艺。采用喷雾造粒通过离心式喷雾干燥结合新型流化床，通过高温、高效过滤实现复合变性淀粉粒径实现窄分布、低水分，使其具有较好的冷水可溶性和分散性。
本发明制备工艺紧凑，缩短了制备周期，降低了生产成本及能耗，两种工艺制备所得复合变性淀粉粘度、取代度适中，流变性佳，对温度、酸、碱、盐的耐受性强，能与油、水等其他物质相容，稳定性高。同时，复合变性结合喷雾造粒技术实现了复合变性淀粉粒径的窄分布，具有较强的冷水可溶及分散性，应用效果优于大分子胶体、天然淀粉及化工类聚合物，安全、无毒害，操作简单，可作为护肤乳液专用淀粉。应用于护肤乳液中具有较佳的涂抹性，易吸收，货架期长等特点。
附图说明
图1为实施例制备得到的变性淀粉的粒径分布图；
图2为实施例制备得到的变性淀粉的扫描电镜图；
图3为所制得护肤乳液加速储存后的状态；
图4为所制得护肤乳液加速储存后的状态乳液的流变学特性。
具体实施方式
下面结合实施例、测试例和附图，对本发明进行具体描述。
实施例1～5所用的原料、用量和基本步骤如表1所示。
表1
实施例1～5中，所用的具体原料和具体工艺参数如表2所示：
表2
图1为实施例制备得到的变性淀粉的粒径分布图，图2为变性淀粉的扫描电镜图，由图中可以看到，不同工艺复合变性淀粉粒径呈现单峰，粒径分布在10-100μm内，颗粒均匀，经复合变性淀粉后淀粉颗粒棱角变得模糊，表面呈现熔融状态，但淀粉颗粒仍然保留骨架结构，因此具有较佳的冷水可溶性。
测试例：将实施例1～5制备得到的变性淀粉加入一种护肤乳液的配方中，具体的配方如表3所示：
表3
实施例所制得的复合变性淀粉调配得到的护肤乳液应用效果如表4所示：
表4
由表4可知，添加不同程度、工艺的复合变性淀粉应用于护肤品中均具有乳白色的色泽，体系均一、细腻，所得护肤品具有极佳的耐寒性、耐热性及稳定性。
图3为所制得护肤乳液加速储存(在40±1℃的电热恒温培养箱中保持24h然后在-5～-15℃的电冰箱中保持24h后溶化)模拟实际货架期后的状态，图4为所制得护肤乳液加速储存后的状态乳液的流变学特性，由图3、4可以看到，不同工艺复合变性淀粉应用于护肤乳液中均具有较佳的稳定性，储存不同时间段取出样品试用，均有较佳的稠度稳定性、流变及涂抹稳定性。

Claims (10)

1.一种冷水可溶性复合变性淀粉的制备方法，其特征在于包括两种可替换的制备工艺，第一种制备工艺即工艺1为交联-醚化连续式改性工艺，其具体步骤为：
(1)配制w/v浓度为10-40％的淀粉溶液于反应器中，在低于淀粉糊化温度下搅拌，加入w/v比为5-25％的膨胀抑制剂，调节pH至10-13，加入w/v比为0.01-0.8％的交联剂，反应0.5-4h；
(2)调节pH至9-12，反应器中通入氮气，加入w/v比为5-20％的环氧丙烷，密封反应器，反应5-12h；
(3)调节pH至6-7，反复离心、洗涤至无醚化剂及交联剂残留；
(4)调节淀粉乳浓度至w/v比为1-20％，升温至90-100℃，保持1-30min，喷雾，造粒；
第二种制备工艺即工艺2为醚化-交联连续式改性工艺，其具体步骤为：
(1)配制w/v浓度为10-40％的淀粉溶液于反应器中，在低于淀粉糊化温度下搅拌，调节pH至10-13，通入氮气，加入w/v比为5-20％的环氧丙烷，反应5-12h；
(2)调节pH至10-12，加入w/v比为0.01-1.0％的交联剂，反应0.5-2h；
(3)调节pH至6-8，反复离心、洗涤至无醚化剂及交联剂残留；
(4)调节淀粉乳浓度至w/v比为1-10％，升温至80-100℃，保持1-20min，喷雾，造粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淀粉的原料为谷物类来源淀粉、薯类来源淀粉、豆类来源淀粉或蕨根类淀粉。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述膨胀抑制剂为无水硫酸钠、氯化钠、或氯化钾；所述交联剂为三偏磷酸钠、三氯氧磷、或三聚磷酸钠。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，调节pH值所用的碱性调节原料为氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物，调节pH值所用的酸性调节原料为盐酸、冰醋酸、柠檬酸或其混合物。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，工艺1中步骤(1)及工艺2中步骤(2)所述交联反应后的羟丙基摩尔取代度为0.05-0.35。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，工艺1、工艺2中步骤(3)采用逆流旋流洗涤法。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，工艺1、工艺2中步骤(3)所述洗涤的洗涤介质为自来水、去离子水、高纯水。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，工艺1、2中步骤(4)所述的喷雾干燥方法是采用离心式喷雾干燥机，控制入口温度为160℃-250℃，出口温度为80℃-100℃，离心雾化器转速为8000-24000r/min，进料速度为1-3kg/h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，工艺1、2中步骤(4)所述的造粒方法是流化床结合旋转气流式，通过高温、高效过滤实现复合变性淀粉粒径实现窄分布、低水分，粒径分布呈现单峰，平均粒径分布在10-100μm，且颗粒大小均一，水分含量控制在5-10％，使其具有较好的冷水可溶性和分散性。
10.一种冷水可溶性复合变性淀粉的应用方法，其特征在于，所述冷水可溶性复合变性淀粉可用于制备护肤乳液；所述护肤乳液为水相、油相或多相混合，所述护肤乳液的形式为乳液、凝露或膏状。
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