CN104031276A - 一种高凝胶性大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备方法 - Google Patents
一种高凝胶性大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104031276A CN104031276A CN201410253215.4A CN201410253215A CN104031276A CN 104031276 A CN104031276 A CN 104031276A CN 201410253215 A CN201410253215 A CN 201410253215A CN 104031276 A CN104031276 A CN 104031276A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- beta
- glucan
- soybean protein
- mixed solution
- heat treatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
Abstract
一种高凝胶性大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备方法属于大豆蛋白加工技术领域,该方法包括以下步骤:(1)将燕麦β-葡聚糖与水混合形成β-葡聚糖溶液,向溶液中加入大豆分离蛋白得大豆蛋白/β-葡聚糖混合液;(2)将混合液进行高压微射流均质处理,向均质后的混合液中加入转谷氨酰胺酶进行超声辅助酶交联处理;(3)将酶交联处理后的混合液进行透析、浓缩、干燥得干粉,将干粉进行干热处理后即得大豆蛋白/β-葡聚糖复合物;本方法联合高压微射流均质技术与超声辅助酶交联技术,应用于大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备,协同干热处理技术,改善了大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的凝胶性及凝胶稳定性,扩大了其在食品中应用的范围。
Description
技术领域
本发明属于大豆蛋白加工技术领域,主要涉及一种高凝胶性大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备方法。
背景技术
组成食品的两类重要的生物大分子蛋白质和多糖是天然的高分子物质,对人们的营养和健康有着重要的作用。近年来,大豆蛋白由于其具有高营养价值和独特的保健功能而受到广泛的关注。大豆蛋白不但营养价值高,还具有良好的功能特性,如溶胀性、保水性、凝胶性、乳化性等,但由于其功能性差,限制了其在食品中的应用。β-葡聚糖是一种活性多糖,具有降血脂、调节血糖等多种生理功能。β-葡聚糖溶液在一定条件下分子发生凝聚,进而形成三维凝胶网络。由于β-葡聚糖的独特凝胶性和生理活性,常作为天然食品添加剂应用于食品工业领域中。在食品体系中,蛋白和多糖不仅改善食品的营养特性,而且极大地影响着食品的质构、流变性等理化性质,特别是加工特性。蛋白质/多糖复合体系是影响胶态食品质构及加工特性的主要因素,蛋白质与多糖发生可能的相互作用会改变体系流变性及凝胶特性,胶态食品的质构及加工特性最终受到影响。
微射流均质是近年发展起来的新技术,动态超高压微射流技术是一种集输送、混合、超微粉碎、加压、膨化等多种单元操作于一体的新兴物理处理手段。微射流均质过程中,物料受到强烈剪切、高频震荡、空穴爆炸和分子高速对流撞击等机械力作用,将导致物料分子结构和功能特性发生显著变化。对大豆蛋白和β-葡聚糖进行微射流均质处理,可使蛋白与多糖在溶液中分散均匀,提高两者的相互作用,改善大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的凝胶特性。
转谷氨酰胺酶(TGase)是一种酰基转移酶,可催化转酰胺基反应,它可催化蛋白质赖氨酸上的ε-氨基和谷氨酸上的γ-酰胺基结合,可促进相同或不同蛋白质分子之间交联与聚合,形成新的共价键。转谷氨酰胺酶新引入的交联作用可有效改善蛋白质的功能性质,可以提高大豆分离蛋白的凝胶能力及性能。TGase催化SPI形成凝胶的主要作用是分子交联形成的空间网络结构,它不仅可改善食品功能特性,还可通过交联作用,用以开发新的具有更高营养特性的新食品资源。
近年来,超声波技术广泛应用于食品工业中,在食品加工中占有重要地位。超声波是物质介质中的一种弹性机械波,它在介质中传播时产生热效应、机械效应或空化效应。超声波能够提高液体化学反应速度和产率的原因主要是超声波在液体介质中的空化作用。空化泡崩溃的瞬间,在空化泡周围产生局部高温高压,并伴有强烈的冲击波和冲击流,从而产生一系列(诸如机械搅拌、相互扩散、均匀化、凝聚、机械切削和机械粉碎等)物理化学效应。由于各种物理效应的协同作用,可以提高酶交联的效率、减少酶用量,利于大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的形成。
本发明方法联合高压微射流均质技术与超声辅助酶交联技术,应用于大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备,协同后续热处理技术,以提高酶交联效率,减少了酶用量,缩短了制备时间,降低了成本,同时大大改善了大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的凝胶性及凝胶稳定性,并提高了复合物的营养特性,为大豆蛋白/β-葡聚糖复合物在肉制品、大豆制品及乳制品中的实际应用奠定理论基础。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种高凝胶性大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备方法,达到进一步改进大豆蛋白/β-葡聚糖复合物凝胶特性的目的。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的:
一种高凝胶性大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)从燕麦中提取得到β-葡聚糖,将β-葡聚糖与水混合,加热到85℃使其充分溶解形成1%的β-葡聚糖溶液,冷却至室温后向β-葡聚糖溶液中加入一定量的大豆分离蛋白使蛋白浓度达到5%,充分混合后得到大豆蛋白/β-葡聚糖混合液;(2)将混合液进行高压微射流均质处理,所述的微射流均质压力为40-120MPa,向均质后的混合液中加入转谷氨酰胺酶,并将其置于超声波处理器中进行超声辅助酶交联处理,所述的超声功率为100-300W,酶添加量为混合液质量的1-5%,反应温度为30-50℃,反应时间为0.5-2.5h,反应pH为6-8;(3)将超声辅助酶交联处理后的混合液冷却至室温,然后于4℃下透析24h,将透析后的混合液进行真空浓缩、真空微波干燥得到干粉,将干粉进行干热处理,所述的干热处理温度为50-70℃,干热处理时间为1-5h,干热处理后即得大豆蛋白/β-葡聚糖复合物。
所述的优选微射流均质压力为100MPa。
所述的超声辅助酶交联优选参数为:超声功率250W,酶添加量为混合液质量的2%,反应温度40℃,反应时间1h,反应pH7。
所述的干热处理优选参数为:干热处理温度65℃,干热处理时间2h。
本方法首先对大豆蛋白/β-葡聚糖混合溶液进行高压微射流均质处理,使蛋白与多糖在溶液中分散均匀,提高两者的相互作用,然后将混合液进行超声辅助酶交联处理,协同后续干热处理技术制备大豆蛋白/β-葡聚糖复合物。超声的空化作用所产生的一系列物理效应的协同作用,可以提高酶交联的效率、减少酶用量,利于大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的形成,同时后续的热处理也是促进大豆蛋白与β-葡聚糖相互作用的一种重要手段,利于蛋白糖化,形成大豆蛋白/β-葡聚糖复合物;同时高压微射流均质、超声、酶交联及糖化等处理保证了大豆蛋白/β-葡聚糖复合物具有很好的凝胶特性及凝胶稳定性。该方法具有工艺设备简单、操作安全、制备时间短及成本低等特点,获得的大豆蛋白/β-葡聚糖复合物具有高凝胶性且凝胶稳定性好,可应用于肉制品、大豆制品及乳制品中,改善产品的营养特性及质构特性。
附图说明
附图本发明总工艺路线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明具体实施例进行详细描述,
一种高凝胶性大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)从燕麦中提取得到β-葡聚糖,将β-葡聚糖与水混合,加热到85℃使其充分溶解形成1%的β-葡聚糖溶液,冷却至室温后向β-葡聚糖溶液中加入一定量的大豆分离蛋白使蛋白浓度达到5%,充分混合后得到大豆蛋白/β-葡聚糖混合液;(2)将混合液进行高压微射流均质处理,所述的微射流均质压力为40-120MPa,向均质后的混合液中加入转谷氨酰胺酶,并将其置于超声波处理器中进行超声辅助酶交联处理,所述的超声功率为100-300W,酶添加量为混合液质量的1-5%,反应温度为30-50℃,反应时间为0.5-2.5h,反应pH为6-8;(3)将超声辅助酶交联处理后的混合液冷却至室温,然后于4℃下透析24h,将透析后的混合液进行真空浓缩、真空微波干燥得到干粉,将干粉进行干热处理,所述的干热处理温度为50-70℃,干热处理时间为1-5h,干热处理后即得大豆蛋白/β-葡聚糖复合物。
所述的优选微射流均质压力为100MPa。
所述的超声辅助酶交联优选参数为:超声功率250W,酶添加量为混合液质量的2%,反应温度40℃,反应时间1h,反应pH7。
所述的干热处理优选参数为:干热处理温度65℃,干热处理时间2h。
实施例1:
从燕麦中提取得到β-葡聚糖,将β-葡聚糖与水混合,加热到85℃使其充分溶解形成1%的β-葡聚糖溶液,冷却至室温后向β-葡聚糖溶液中加入一定量的大豆分离蛋白使蛋白浓度达到5%,充分混合后得到大豆蛋白/β-葡聚糖混合液,在微射流均质压力为100MPa下将混合液进行高压微射流均质处理,然后在超声功率为250W、反应温度为40℃、反应pH为7下向均质后的混合液中加入2%转谷氨酰胺酶进行超声辅助酶交联处理1h,将超声辅助酶交联处理后的混合液冷却至室温,然后于4℃下透析24h,将透析后的混合液进行真空浓缩、真空微波干燥得到干粉,在温度为65℃下将干粉进行干热处理2h,干热处理后即得大豆蛋白/β-葡聚糖复合物。该方法得到的大豆蛋白/β-葡聚糖复合物具有高凝胶性,在90℃下加热10min能形成高凝胶强度的凝胶,凝胶强度为181.24g。
实施例2:
从燕麦中提取得到β-葡聚糖,将β-葡聚糖与水混合,加热到85℃使其充分溶解形成1%的β-葡聚糖溶液,冷却至室温后向β-葡聚糖溶液中加入一定量的大豆分离蛋白使蛋白浓度达到5%,充分混合后得到大豆蛋白/β-葡聚糖混合液,在微射流均质压力为80MPa下将混合液进行高压微射流均质处理,然后在超声功率为200W、反应温度为45℃、反应pH为7.5下向均质后的混合液中加入1.5%转谷氨酰胺酶进行超声辅助酶交联处理1h,将超声辅助酶交联处理后的混合液冷却至室温,然后于4℃下透析24h,将透析后的混合液进行真空浓缩、真空微波干燥得到干粉,在温度为65℃下将干粉进行干热处理2h,干热处理后即得大豆蛋白/β-葡聚糖复合物。该方法得到的大豆蛋白/β-葡聚糖复合物具有高凝胶性,在90℃下加热10min能形成高凝胶强度的凝胶,凝胶强度为177.63g。
实施例3:
从燕麦中提取得到β-葡聚糖,将β-葡聚糖与水混合,加热到85℃使其充分溶解形成1%的β-葡聚糖溶液,冷却至室温后向β-葡聚糖溶液中加入一定量的大豆分离蛋白使蛋白浓度达到5%,充分混合后得到大豆蛋白/β-葡聚糖混合液,在微射流均质压力为120MPa下将混合液进行高压微射流均质处理,然后在超声功率为150W、反应温度为35℃、反应pH为7下向均质后的混合液中加入1%转谷氨酰胺酶进行超声辅助酶交联处理2.5h,将超声辅助酶交联处理后的混合液冷却至室温,然后于4℃下透析24h,将透析后的混合液进行真空浓缩、真空微波干燥得到干粉,在温度为70℃下将干粉进行干热处理1h,干热处理后即得大豆蛋白/β-葡聚糖复合物。该方法得到的大豆蛋白/β-葡聚糖复合物具有高凝胶性,在90℃下加热10min能形成高凝胶强度的凝胶,凝胶强度为176.87g。
Claims (4)
1.一种高凝胶性大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)从燕麦中提取得到β-葡聚糖,将β-葡聚糖与水混合,加热到85℃使其充分溶解形成1%的β-葡聚糖溶液,冷却至室温后向β-葡聚糖溶液中加入一定量的大豆分离蛋白使蛋白浓度达到5%,充分混合后得到大豆蛋白/β-葡聚糖混合液;(2)将混合液进行高压微射流均质处理,所述的微射流均质压力为40-120MPa,向均质后的混合液中加入转谷氨酰胺酶,并将其置于超声波处理器中进行超声辅助酶交联处理,所述的超声功率为100-300W,酶添加量为混合液质量的1-5%,反应温度为30-50℃,反应时间为0.5-2.5h,反应pH为6-8;(3)将超声辅助酶交联处理后的混合液冷却至室温,然后于4℃下透析24h,将透析后的混合液进行真空浓缩、真空微波干燥得到干粉,将干粉进行干热处理,所述的干热处理温度为50-70℃,干热处理时间为1-5h,干热处理后即得大豆蛋白/β-葡聚糖复合物。
2.根据权利要求1所述的一种高凝胶性大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备方法,其特征在于所述的优选微射流均质压力为100MPa。
3.根据权利要求1所述的一种高凝胶性大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备方法,其特征在于所述的超声辅助酶交联优选参数为:超声功率250W,酶添加量为混合液质量的2%,反应温度40℃,反应时间1h,反应pH7。
4.根据权利要求1所述的一种高凝胶性大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备方法,其特征在于所述的干热处理优选参数为:干热处理温度65℃,干热处理时间2h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410253215.4A CN104031276B (zh) | 2014-05-29 | 2014-05-29 | 一种高凝胶性大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410253215.4A CN104031276B (zh) | 2014-05-29 | 2014-05-29 | 一种高凝胶性大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104031276A true CN104031276A (zh) | 2014-09-10 |
CN104031276B CN104031276B (zh) | 2016-09-14 |
Family
ID=51462286
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410253215.4A Expired - Fee Related CN104031276B (zh) | 2014-05-29 | 2014-05-29 | 一种高凝胶性大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104031276B (zh) |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104719609A (zh) * | 2015-04-08 | 2015-06-24 | 北京市农林科学院 | 一种核桃浓缩蛋白及其制备方法 |
CN104855670A (zh) * | 2015-05-19 | 2015-08-26 | 江西师范大学 | 高凝胶强度高溶胀性大豆分离蛋白透明水凝胶的制备方法 |
CN104855671A (zh) * | 2015-05-19 | 2015-08-26 | 江西师范大学 | 一种复合改性牛血清白蛋白乳化性的方法 |
CN107118360A (zh) * | 2017-06-10 | 2017-09-01 | 复旦大学 | 一种大豆分离蛋白基天然高分子水凝胶及其制备方法 |
WO2019037563A1 (zh) * | 2017-08-21 | 2019-02-28 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 一种使用花生分离蛋白制备的Pickering乳液及其制备方法 |
CN109845779A (zh) * | 2017-11-28 | 2019-06-07 | 吉林农业大学 | 一种杂粮玉米饼及其制备方法 |
CN111642561A (zh) * | 2020-07-07 | 2020-09-11 | 蚌埠市江淮米业有限公司 | 一种大米的保鲜加工方法 |
CN112137035A (zh) * | 2020-09-28 | 2020-12-29 | 上海来伊份股份有限公司 | 一种高纤鸡蛋干及其制备方法 |
CN112753846A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-05-07 | 吉林农业大学 | 一种超持水大豆分离蛋白凝胶及其制备方法 |
CN113349284A (zh) * | 2021-06-17 | 2021-09-07 | 武汉轻工大学 | 一种乳化稳定型富硒大豆分离蛋白复合体及其制备方法和应用 |
CN113439836A (zh) * | 2021-06-28 | 2021-09-28 | 西北农林科技大学 | 一种利用低频高强度超声波预处理协同可得然凝胶多糖改善大豆分离蛋白凝胶特性的方法 |
CN113651972A (zh) * | 2021-09-02 | 2021-11-16 | 浙江工商大学 | 一种接枝改性鱼肉蛋白-糖耦联复合物的制备方法 |
CN115211467A (zh) * | 2022-07-13 | 2022-10-21 | 晟东方贸易(北京)有限公司 | 一种乳浓缩物及其制备方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1599640A (zh) * | 2001-11-16 | 2005-03-23 | 迈克纳斯公司 | 用于合成生物聚合物的载体以及生产生物聚合物的方法 |
-
2014
- 2014-05-29 CN CN201410253215.4A patent/CN104031276B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1599640A (zh) * | 2001-11-16 | 2005-03-23 | 迈克纳斯公司 | 用于合成生物聚合物的载体以及生产生物聚合物的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
胡晓: "酶法交联与微射流均质改性花生蛋白及其结构与功能特性研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
赵城彬等: "燕麦β-葡聚糖对大豆分离蛋白酸致凝胶物理性质影响的研究", 《食品工业科技》 * |
Cited By (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104719609A (zh) * | 2015-04-08 | 2015-06-24 | 北京市农林科学院 | 一种核桃浓缩蛋白及其制备方法 |
CN104855670A (zh) * | 2015-05-19 | 2015-08-26 | 江西师范大学 | 高凝胶强度高溶胀性大豆分离蛋白透明水凝胶的制备方法 |
CN104855671A (zh) * | 2015-05-19 | 2015-08-26 | 江西师范大学 | 一种复合改性牛血清白蛋白乳化性的方法 |
CN107118360A (zh) * | 2017-06-10 | 2017-09-01 | 复旦大学 | 一种大豆分离蛋白基天然高分子水凝胶及其制备方法 |
US11540534B2 (en) | 2017-08-21 | 2023-01-03 | Institute of Food Science and Technology, Chinese Academy of Agricultural Sciences | Pickering emulsion prepared using peanut protein isolate and preparation method thereof |
WO2019037563A1 (zh) * | 2017-08-21 | 2019-02-28 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 一种使用花生分离蛋白制备的Pickering乳液及其制备方法 |
CN109845779A (zh) * | 2017-11-28 | 2019-06-07 | 吉林农业大学 | 一种杂粮玉米饼及其制备方法 |
CN111642561A (zh) * | 2020-07-07 | 2020-09-11 | 蚌埠市江淮米业有限公司 | 一种大米的保鲜加工方法 |
CN111642561B (zh) * | 2020-07-07 | 2024-03-29 | 蚌埠市江淮米业有限公司 | 一种大米的保鲜加工方法 |
CN112137035A (zh) * | 2020-09-28 | 2020-12-29 | 上海来伊份股份有限公司 | 一种高纤鸡蛋干及其制备方法 |
CN112753846A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-05-07 | 吉林农业大学 | 一种超持水大豆分离蛋白凝胶及其制备方法 |
CN112753846B (zh) * | 2021-01-27 | 2023-08-29 | 吉林农业大学 | 一种超持水大豆分离蛋白凝胶及其制备方法 |
CN113349284A (zh) * | 2021-06-17 | 2021-09-07 | 武汉轻工大学 | 一种乳化稳定型富硒大豆分离蛋白复合体及其制备方法和应用 |
CN113439836A (zh) * | 2021-06-28 | 2021-09-28 | 西北农林科技大学 | 一种利用低频高强度超声波预处理协同可得然凝胶多糖改善大豆分离蛋白凝胶特性的方法 |
CN113439836B (zh) * | 2021-06-28 | 2024-03-22 | 西北农林科技大学 | 一种利用低频高强度超声波预处理协同可得然凝胶多糖改善大豆分离蛋白凝胶特性的方法 |
CN113651972A (zh) * | 2021-09-02 | 2021-11-16 | 浙江工商大学 | 一种接枝改性鱼肉蛋白-糖耦联复合物的制备方法 |
CN115211467A (zh) * | 2022-07-13 | 2022-10-21 | 晟东方贸易(北京)有限公司 | 一种乳浓缩物及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104031276B (zh) | 2016-09-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104031276A (zh) | 一种高凝胶性大豆蛋白/β-葡聚糖复合物的制备方法 | |
CN106901205A (zh) | 一种高钙鱼糜制品的加工方法 | |
CN104095243B (zh) | 一种酶解活性肽纳米硒的制备工艺 | |
CN105285937B (zh) | 一种姜油纳米乳液的制备方法 | |
CN106387654B (zh) | 一种抗老化改性玉米粉的制备方法 | |
CN106942386A (zh) | 一种低致敏性豆粉的生产方法 | |
CN105725170A (zh) | 一种甜菜果胶和蛋白质复合乳化剂及其制备方法 | |
CN102241784A (zh) | 一种利用草菇制备多糖的提取方法 | |
CN103211082B (zh) | 一种大豆蛋白及其制备方法 | |
CN105475608A (zh) | 挤压-超声联用制备糖基化玉米醇溶蛋白的方法、产品及应用 | |
CN107568410A (zh) | 一种制备高可溶性共架结构的大米蛋白的方法 | |
CN103891897A (zh) | 一种水解燕麦含乳饮料及其制备方法 | |
CN104054893B (zh) | 一种小麦水解蛋白的工业化生产方法 | |
CN102217700B (zh) | 一种花生蛋白制备方法 | |
CN104855671A (zh) | 一种复合改性牛血清白蛋白乳化性的方法 | |
CN106942459A (zh) | 一种超高胶凝度高胶蛋白粉的制备和应用 | |
CN105475881A (zh) | 一种咸蛋清脱盐方法、咸蛋清蛋白肽粉及制备方法 | |
CN105154502A (zh) | 一种酶法改性小麦蛋白制备肉制品填充剂的方法 | |
CN104186911A (zh) | 一种由南极磷虾粉制备的分离蛋白粉 | |
CN110724289A (zh) | 一种制备富含山楂果胶、明胶的可食性膜的方法 | |
CN107198132A (zh) | 改善血豆腐质构的制备方法 | |
CN107080263A (zh) | 一种仿生酶解制备豌豆肽粉的生产方法 | |
CN102146427A (zh) | 微波辅助酶解制备猪血活性肽的方法 | |
CN107495172A (zh) | 一种咸蛋清脱盐方法 | |
CN108029846A (zh) | 利用臭氧-水力空化协同处理大豆分离蛋白的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160914 Termination date: 20200529 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |