CN106365982A - 一种医药级双乙酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了双乙酸钠制备技术领域的一种医药级双乙酸钠的制备方法，该医药级双乙酸钠的制备方法包括如下步骤：S1：选择制备仪器；S2：制备醋酸钠；S3：制备双乙酸钠；S4：溶解；S5：搅拌结晶；S6：冷却结晶；S7：过滤、干燥；S8：检测；该发明的原料选择药用醋酸钠，原材料来源广，成本较低，反应物价格低廉，制取简单，产品氯化物和重金属含量更低，绿色环保，减少后处理步骤，符合药用标准，同时产率较高，采用乙醇作为溶剂，结晶效果好，产品得率高，剩余的母液不会影响循环使用，节约资源，该发明操作方便，节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及双乙酸钠的制备技术领域，具体为一种医药级双乙酸钠的制备方法。
背景技术
双乙酸钠，分子式为C4H7NaO4，又称二乙酸钠、双醋酸钠，商品名为Vita-crop(维他可乐波)是一种性质稳定、价格低廉的新型食品饲料防霉剂、酸味剂和改良剂，被美国食品和药品管理局定为安全物质，具有高效防霉、防腐、保鲜，提高适口性，增加营养价值，助生长等功效，现广泛应用于畜禽饲料，除了作为上述的食品和饲料添加剂，双乙酸钠还可以应用在医疗与制药领域中，因此对于双乙酸钠的制备的要求更加严格，有的时候必须达到药用级的标准，现有的双乙酸钠的制备方法成本较高，杂质含量高，工艺路线长，不能达到药用级要求，为此，我们提出一种医药级双乙酸钠的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种医药级双乙酸钠的制备方法，以解决上述背景技术中提出的现有的双乙酸钠的制备方法成本较高，杂质含量高，工艺路线长，不能达到药用级要求的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种医药级双乙酸钠的制备方法，该医药级双乙酸钠的制备方法包括如下步骤：
S1：选择制备仪器：由于在制备双乙酸钠的过程中需要冷却，因此选取内设回流冷凝管的四口烧瓶；
S2：制备醋酸钠：在四口烧瓶中先加入氢氧化钠，然后滴加醋酸，得到醋酸钠和少量的水；
S3：制备双乙酸钠：在所述步骤S2中得到的醋酸钠和少量水的混合物中加入一定量的醋酸，得到双乙酸钠，缓慢加热至熔融；
S4：溶解：在步骤S3中得到的熔融物中加入乙醇溶液，将熔融物全部溶解；
S5：搅拌结晶：将步骤S4中得到的溶解的熔融物进行搅拌，使其析出结晶；
S6：冷却结晶：将步骤S5中的到的产物使用回流冷凝管进行回流冷却，析出结晶；
S7：过滤、干燥：将步骤S6中得到的结晶放置在过滤器内进行过滤，温度控制在85-95℃进行干燥；
S8：检测：抽取步骤S7中通过过滤和干燥得到的双乙酸钠进行纯度检测，检测是否符合药用级双乙酸钠的标准。
优选的，所述步骤S2中的反应方程式为CH3COOH+NaOH＝CH3COONa+H2O，该反应体系的温度控制在110-130℃，从而去除60％-75％的水分。
优选的，所述步骤S2中投入的氢氧化钠和醋酸的摩尔比为10/9。
优选的，所述步骤S3中的化学反应方程式为：CH3COONa+CH3COOH＝CH3COOH·
CH3COONa，其中醋酸钠和投入的醋酸的摩尔比为1.015/1。
优选的，所述步骤S3中的加热方法为蒸馏法，蒸馏的温度控制在145-165℃。
优选的，所述步骤S4中投入的乙醇的浓度为48％，而且乙醇和醋酸钠的摩尔比为0.95/1，使得反应液流动性好。
优选的，所述步骤S5中的搅拌速度控制在35-45r/min，搅拌速度不宜过快，如果过快会使得结晶的颗粒太小，过滤困难，如果过快，结晶的颗粒太大，使得晶体与母液的分离不够完全。
优选的，所述步骤S6的冷却结晶的冷却速率控制在3.05-3.2℃之间，从而在不影响成品质量的前提下缩短生产周期。
优选的，所述步骤S6的冷却终点的温度控制在25.5-27℃之间，使得产品结晶较多，剩余的母液较少。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该发明的原料选择药用醋酸钠，原材料来源广，成本较低，反应物价格低廉，制取简单，产品氯化物和重金属含量更低，绿色环保，减少后处理步骤，符合药用标准，同时产率较高，采用乙醇作为溶剂，结晶效果好，产品得率高，剩余的母液不会影响循环使用，节约资源，该发明操作方便，节约成本。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种医药级双乙酸钠的制备方法，该医药级双乙酸钠的制备方法包括如下步骤：
S1：选择制备仪器：由于在制备双乙酸钠的过程中需要冷却，因此选取内设回流冷凝管的四口烧瓶；
S2：制备醋酸钠：在四口烧瓶中先加入氢氧化钠，然后滴加醋酸，得到醋酸钠和少量的水；
S3：制备双乙酸钠：在所述步骤S2中得到的醋酸钠和少量水的混合物中加入一定量的醋酸，得到双乙酸钠，缓慢加热至熔融；
S4：溶解：在步骤S3中得到的熔融物中加入乙醇溶液，将熔融物全部溶解；
S5：搅拌结晶：将步骤S4中得到的溶解的熔融物进行搅拌，使其析出结晶；
S6：冷却结晶：将步骤S5中的到的产物使用回流冷凝管进行回流冷却，析出结晶；
S7：过滤、干燥：将步骤S6中得到的结晶放置在过滤器内进行过滤，温度控制在85-95℃进行干燥；
S8：检测：抽取步骤S7中通过过滤和干燥得到的双乙酸钠进行纯度检测，检测是否符合药用级双乙酸钠的标准。
实施例2
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S2中的反应方程式为CH3COOH+NaOH＝CH3COONa+H2O，该反应体系的温度控制在110-130℃，从而去除60％-75％的水分。
实施例3
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S2中投入的氢氧化钠和醋酸的摩尔比为10/9。
实施例4
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S3中的化学反应方程式为：CH3COONa+CH3COOH＝CH3COOH·CH3COONa，其中醋酸钠和投入的醋酸的摩尔比为1.015/1。
实施例5
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S3中的加热方法为蒸馏法，蒸馏的温度控制在145-165℃。
实施例6
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S4中投入的乙醇的浓度为48％，而且乙醇和醋酸钠的摩尔比为0.95/1，使得反应液流动性好。
实施例7
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S5中的搅拌速度控制在35-45r/min，搅拌速度不宜过快，如果过快会使得结晶的颗粒太小，过滤困难，如果过快，结晶的颗粒太大，使得晶体与母液的分离不够完全。
实施例8
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S6的冷却结晶的冷却速率控制在3.05-3.2℃之间，从而在不影响成品质量的前提下缩短生产周期。
实施例9
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S6的冷却终点的温度控制在25.5-27℃之间，使得产品结晶较多，剩余的母液较少。
实施例10
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S8完成后，还可以对剩余的母液进行母液循环实验，检测剩余的母液是否能够循环重复利用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种医药级双乙酸钠的制备方法，其特征在于：该医药级双乙酸钠的制备方法包括如下步骤：
S1：选择制备仪器：由于在制备双乙酸钠的过程中需要冷却，因此选取内设回流冷凝管的四口烧瓶；
S2：制备醋酸钠：在四口烧瓶中先加入氢氧化钠，然后滴加醋酸，得到醋酸钠和少量的水；
S3：制备双乙酸钠：在所述步骤S2中得到的醋酸钠和少量水的混合物中加入一定量的醋酸，得到双乙酸钠，缓慢加热至熔融；
S4：溶解：在步骤S3中得到的熔融物中加入乙醇溶液，将熔融物全部溶解；
S5：搅拌结晶：将步骤S4中得到的溶解的熔融物进行搅拌，使其析出结晶；
S6：冷却结晶：将步骤S5中得到的产物使用回流冷凝管进行回流冷却，析出结晶；
S7：过滤、干燥：将步骤S6中得到的结晶放置在过滤器内进行过滤，温度控制在85-95℃进行干燥；
S8：检测：抽取步骤S7中通过过滤和干燥得到的双乙酸钠进行纯度检测，检测是否符合药用级双乙酸钠的标准。
2.根据权利要求1所述的一种医药级双乙酸钠的制备方法，其特征在于：
所述步骤S2中的反应方程式为CH3COOH+NaOH＝CH3COONa+H2O，该反应体系的温度控制在110-130℃，从而去除60％-75％的水分。
3.根据权利要求1所述的一种医药级双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中投入的氢氧化钠和醋酸的摩尔比为10/9。
4.根据权利要求1所述的一种医药级双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的化学反应方程式为：CH3COONa+CH3COOH＝CH3COOH·CH3COONa，其中醋酸钠和投入的醋酸的摩尔比为1.015/1。
5.根据权利要求1所述的一种医药级双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的加热方法为蒸馏法，蒸馏的温度控制在145-165℃。
6.根据权利要求1所述的一种医药级双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中投入的乙醇的浓度为48％，而且乙醇和醋酸钠的摩尔比为0.95/1，使得反应液流动性好35-45r/min。
7.根据权利要求1所述的一种医药级双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的搅拌速度控制在35-45r/min，搅拌速度不宜过快，如果过快会使得结晶的颗粒太小，过滤困难，如果过快，结晶的颗粒太大，使得晶体与母液的分离不够完全。
8.根据权利要求1所述的一种医药级双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S6的冷却结晶的冷却速率控制在3.05-3.2℃之间，从而在不影响成品质量的前提下缩短生产周期。
9.根据权利要求1所述的一种医药级双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S6的冷却终点的温度控制在25.5-27℃之间，使得产品结晶较多，剩余的母液较少。
10.根据权利要求1所述的一种医药级双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S8完成后，还可以对剩余的母液进行母液循环实验，检测剩余的母液是否能够循环重复利用。
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