CN106362773A - 聚乙烯醇纤维降解新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚乙烯醇纤维降解新方法；通过制备一种新型的复合磁性材料Fe3O4@NiO@CoS@WO3。并将该材料成功用到了聚乙烯醇纤维降解中。这种改性的复合材料的制备虽然比较麻烦，但是所用的材料都比较常见，而且价格便宜。制备的复合催化剂的催化降解聚乙烯醇纤维非常有效，而且还可以很容易的回收。而且催化剂的制备工艺简单，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯醇纤维降解新方法；通过制备一种新型的复合磁性材料，并将该材料成功用到了聚乙烯醇纤维降解中，该材料对聚乙烯醇纤维的降解具有较高的催化效率，属于化学材料与工业材料降解领域。
背景技术
聚乙烯醇纤维具有柔软、保暖、吸湿等特性。其最初的发现与应用也是由于其与棉花相近的性能，所以被称为“合成棉花”。其强度、耐腐蚀性均优于棉花，且比棉花轻，且化学稳定性好。因此可用于制作帆布、胶管、胶鞋、工作服、渔网和缆绳。此外，聚乙烯醇纤维在造纸等方面也有具有重大的价值。
聚乙烯醇纤维具有极高的化学稳定性，因此该纤维在工业，农业和生活中得到了广泛的应用。但是，其极高的化学稳定性使聚乙烯醇纤维的降解变得异常艰难，所以对生态环境造成了巨大的污染。
常规的处理方法是焚烧，但焚烧会产生许多有毒气体，依旧对环境造成污染；细菌降解的方法在温度和溶液酸碱性上受到了严重限制，而且细菌降解时间过长，成本高，所以该方法也得不到大范围的实际应用；而回收再利用是相对比较环保的处理方法，也是相对以上方法中能够实际应用的技术。但是，回收再利用的聚乙烯醇纤维在强度和耐酸碱性方面会有很大的下降，这在很大一定程度上限制了回收再利用方法的应用。因此简单高效的降解聚乙烯醇纤维的方法处于迫切需求中。
为了简单高效的降解聚乙烯醇纤维，本发明以设计合成了该复合催化剂Fe3O4@NiO@CoS@WO3，并将该材料成功用到了聚乙烯醇纤维降解中，该复合材料催化聚乙烯醇纤维的降解目前尚未报道。
发明内容
本发明公开了一种聚乙烯醇纤维降解新方法；通过制备一种新型的复合磁性材料，并将该材料成功用到了聚乙烯醇纤维降解中。在我们的研究中发现，这种复合催化剂有利于聚乙烯醇纤维的降解。
本发明提供了一种聚乙烯醇纤维降解新方法；具体合成和降解步骤如下:(1)先采用溶剂热法，将聚丙烯酸和三氯化铁以8:1～1:1的比例溶解于二乙二醇(5～15mL)中，剧烈搅拌加热到120～350℃，搅拌3～24h后，离心干燥得到黑色粉末固体Fe3O4。(2)将NiCl2、Fe3O4以1:1～10:1的比例混合在去离子水，无水乙醇和正丁醇的混合溶剂中，室温下搅拌15～120min，在120～250℃下用反应釜加热4～36h，离心干燥得到产物Fe3O4@NiO。(3)将CoCl2与Fe3O4@NiO以1:1～5:1的比例混合去离子水中，搅拌下滴加乙二胺，当溶液变为黄色，顺序加入十六烷基三甲基溴化铵和硫代乙酰胺，充分搅拌30～120min，在90～280℃下用反应釜加热3～48h，离心干燥得到产物Fe3O4@NiO@CoS。(4)将WO3和Fe3O4@NiO@CoS以1:1～1:3的比例混合在烧瓶中，交换后将溶胶放置5～24h得到凝胶，之后用蒸馏水超声洗涤及离心分离，最后干燥得到产物Fe3O4@NiO@CoS@WO3。其中所得到复合材料经过红外、电镜表征，见附图1(5)聚乙烯醇的降解，取5g棉纱加入到95g水中，加热到95℃，搅拌回流3个小时，待聚乙烯醇完全溶解。之后取10g棉纱溶液于50mL反应釜中，加入5g 30％双氧水以及0.2g Fe3O4@NiO@CoS@WO3催化剂进去，在40-120℃下反应2-6h。反应结束冷却后，用磁铁将复合催化剂吸走，剩余的混合物洗涤并称量剩余的聚乙烯醇纤维。
具体实施方式
本发明提供了一种聚乙烯醇纤维降解新方法；通过制备一种新型的复合磁性材料，并将该材料成功用到了聚乙烯醇纤维降解中。这种改性的复合材料可以显著提高聚乙烯醇纤维降解，而且催化剂的制备工艺简单，绿色环保。
实施例一：一种聚乙烯醇纤维降解新方法，包括以下工艺步骤：
本发明提供了一种聚乙烯醇纤维降解新方法；具体合成和降解步骤如下:(1)先采用溶剂热法，将聚丙烯酸和三氯化铁以1:1的比例溶解于二乙二醇(15mL)中，剧烈搅拌加热到250℃，搅拌14h后，离心干燥得到黑色粉末固体Fe3O4。(2)将NiCl2、Fe3O4以3:1的比例混合在去离子水，无水乙醇和正丁醇的混合溶剂中，室温下搅拌50min，在150℃下用反应釜加热12h，离心干燥得到产物Fe3O4@NiO。(3)将CoCl2与Fe3O4@NiO以2:1的比例混合去离子水中，搅拌下滴加乙二胺，当溶液变为黄色，顺序加入十六烷基三甲基溴化铵和硫代乙酰胺，充分搅拌60min，在210℃下用反应釜加热6h，离心干燥得到产物Fe3O4@NiO@CoS。(4)将WO3和Fe3O4@NiO@CoS以1:1的比例混合在烧瓶中，交换后将溶胶放置12h得到凝胶，之后用蒸馏水超声洗涤及离心分离，最后干燥得到产物Fe3O4@NiO@CoS@WO3。(5)聚乙烯醇的降解，取5g棉纱加入到95g水中，加热到95℃，搅拌回流3个小时，待聚乙烯醇完全溶解。之后取10g棉纱溶液于50mL反应釜中，加入5g 30％双氧水以及0.2g Fe3O4@NiO@CoS@WO3催化剂进去，在40℃下反应6h。反应结束冷却后，用磁铁将复合催化剂吸走，剩余的混合物洗涤并称量剩余的聚乙烯醇纤维。降解率65％。
实施例二：一种聚乙烯醇纤维降解新方法，包括以下工艺步骤：
本发明提供了一种聚乙烯醇纤维降解新方法；具体合成和降解步骤如下:(1)先采用溶剂热法，将聚丙烯酸和三氯化铁以2:1的比例溶解于二乙二醇(12mL)中，剧烈搅拌加热到180℃，搅拌12h后，离心干燥得到黑色粉末固体Fe3O4。(2)将NiCl2、Fe3O4以2:1的比例混合在去离子水，无水乙醇和正丁醇的混合溶剂中，室温下搅拌80min，在190℃下用反应釜加热24h，离心干燥得到产物Fe3O4@NiO。(3)将CoCl2与Fe3O4@NiO以2:1的比例混合去离子水中，搅拌下滴加乙二胺，当溶液变为黄色，顺序加入十六烷基三甲基溴化铵和硫代乙酰胺，充分搅拌70min，在240℃下用反应釜加热8h，离心干燥得到产物Fe3O4@NiO@CoS。(4)将WO3和Fe3O4@NiO@CoS以1:2的比例混合在烧瓶中，交换后将溶胶放置15h得到凝胶，之后用蒸馏水超声洗涤及离心分离，最后干燥得到产物Fe3O4@NiO@CoS@WO3。(5)聚乙烯醇的降解，取5g棉纱加入到95g水中，加热到95℃，搅拌回流3个小时，待聚乙烯醇完全溶解。之后取10g棉纱溶液于50mL反应釜中，加入5g 30％双氧水以及0.2g Fe3O4@NiO@CoS@WO3催化剂进去，在80℃下反应3h。反应结束冷却后，用磁铁将复合催化剂吸走，剩余的混合物洗涤并称量剩余的聚乙烯醇纤维。降解率72％。
实施例三：一种聚乙烯醇纤维降解新方法，包括以下工艺步骤：
本发明提供了一种聚乙烯醇纤维降解新方法；具体合成和降解步骤如下:(1)先采用溶剂热法，将聚丙烯酸和三氯化铁以3:1的比例溶解于二乙二醇(5～15mL)中，剧烈搅拌加热到250℃，搅拌6h后，离心干燥得到黑色粉末固体Fe3O4。(2)将NiCl2、Fe3O4以3:1的比例混合在去离子水，无水乙醇和正丁醇的混合溶剂中，室温下搅拌90min，在160℃下用反应釜加热36h，离心干燥得到产物Fe3O4@NiO。(3)将CoCl2与Fe3O4@NiO以4:1的比例混合去离子水中，搅拌下滴加乙二胺，当溶液变为黄色，顺序加入十六烷基三甲基溴化铵和硫代乙酰胺，充分搅拌75min，在180℃下用反应釜加热36h，离心干燥得到产物Fe3O4@NiO@CoS。(4)将WO3和Fe3O4@NiO@CoS以1:1的比例混合在烧瓶中，交换后将溶胶放置12h得到凝胶，之后用蒸馏水超声洗涤及离心分离，最后干燥得到产物Fe3O4@NiO@CoS@WO3。(5)聚乙烯醇的降解，取5g棉纱加入到95g水中，加热到95℃，搅拌回流3个小时，待聚乙烯醇完全溶解。之后取10g棉纱溶液于50mL反应釜中，加入5g 30％双氧水以及0.2gFe3O4@NiO@CoS@WO3催化剂进去，在120℃下反应3h。反应结束冷却后，用磁铁将复合催化剂吸走，剩余的混合物洗涤并称量剩余的聚乙烯醇纤维。降解率87％。
附图说明：
图1.是说明书中具体实施案例1聚乙烯醇纤维降解后物质分子量。
Claims (2)
1.本发明公开了一种聚乙烯醇纤维降解新方法；通过制备一种新型的复合磁性材料Fe3O4@NiO@CoS@WO3，实现聚乙烯醇纤维的降解。
2.本发明提供了一种聚乙烯醇纤维降解新方法；具体合成和降解步骤如下:(1)先采用溶剂热法，将聚丙烯酸和三氯化铁以8:1～1:1的比例溶解于二乙二醇(5～15mL)中，剧烈搅拌加热到120～350℃，搅拌3～24h后，离心干燥得到黑色粉末固体Fe3O4。(2)将NiCl2、Fe3O4以1:1～10:1的比例混合在去离子水，无水乙醇和正丁醇的混合溶剂中，室温下搅拌15～120min，在120～250℃下用反应釜加热4～36h，离心干燥得到产物Fe3O4@NiO。(3)将CoCl2与Fe3O4@NiO以1:1～5:1的比例混合去离子水中，搅拌下滴加乙二胺，当溶液变为黄色，顺序加入十六烷基三甲基溴化铵和硫代乙酰胺，充分搅拌30～120min，在90～280℃下用反应釜加热3～48h，离心干燥得到产物Fe3O4@NiO@CoS。(4)将WO3和Fe3O4@NiO@CoS以1:1～1:3的比例混合在烧瓶中，交换后将溶胶放置5～24h得到凝胶，之后用蒸馏水超声洗涤及离心分离，最后干燥得到产物Fe3O4@NiO@CoS@WO3。(5)聚乙烯醇的降解，取5g棉纱加入到95g水中，加热到95℃，搅拌回流3个小时，待聚乙烯醇完全溶解。之后取10g棉纱溶液于50mL反应釜中，加入5g 30％双氧水以及0.2g Fe3O4@NiO@CoS@WO3催化剂进去，在40-120℃下反应2-6h。反应结束冷却后，用磁铁将复合催化剂吸走，剩余的混合物洗涤并称量剩余的聚乙烯醇纤维。
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| CN107244699B (zh) * | 2017-05-18 | 2019-08-20 | 武汉纺织大学 | 一种具有纳米片层组装的三维环状微纳结构的硫化钴的制备方法及其应用 |
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170201 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |