CN102351248B - 钼酸铈材料的合成方法 - Google Patents

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本发明涉及一种钼酸铈材料的合成方法。钼酸铈材料的合成方法，其特征在于它包括如下步骤：1)按赖氨酸与硝酸铈的摩尔比例为1∶1，钼酸铵与硝酸铈的摩尔比为1∶1；2)按将钼酸铵溶解在去离子水中，搅拌使钼酸铵溶解，得到溶液A；3)将赖氨酸溶于乙二醇中，搅拌，得到溶液B；4)再将硝酸铈加入到所得溶液B中，搅拌，得到混合液C；5)将混合液C逐滴加入到溶液A中，继续搅拌30min后转移至反应釜中；将反应釜放入烘箱加热至100℃后恒温反应10h，最后冷却至室温；洗涤，干燥，得到的产物为花状的钼酸铈材料。本发明具有易于操作、低成本、可控制产物纯度、形貌尺寸的特点。

Description

钼酸铈材料的合成方法
技术领域
本发明涉及一种钼酸铈材料的合成方法。
背景技术
钼酸铈是一种新型的稀土化合物材料，基于稀土铈具有良好的吸附活性，而钼基氧化物是一类重要的催化剂，因此钼酸铈具有良好的吸附-催化活性，在太阳光下能直接选择性吸附或催化氧化有机染料，在处理染料废水治理环境的技术领域具有广泛应用。
简单、快速、可控地制备不同形貌的钼酸铈，对钼酸铈的性质研究和应用开发具有重要意义。目前，关于生物分子作为辅助试剂，利用溶剂热法合成不同形貌结构材料的报道很多。溶剂热法具有成本低，条件温和、易于操作、目标产物的纯度高，分散性好，形貌尺寸等可控优点，在相关材料的工业生产方面具有巨大的优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、低成本、可控制形貌尺寸的钼酸铈材料的合成方法。
本发明所述的不同形貌是指花状、球状或扇形状。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：钼酸铈材料的合成方法之一，其特征在于它包括如下步骤：
1)按赖氨酸与硝酸铈的摩尔比例为1∶1，钼酸铵与硝酸铈的摩尔比为1∶1，选取钼酸铵、赖氨酸和硝酸铈，备用；
2)按去离子水与钼酸铵的配比为20mL∶0.1236g，将钼酸铵溶解在去离子水中，搅拌使钼酸铵溶解，得到溶液A；
3)按乙二醇与赖氨酸的配比为20mL∶0.0146g(乙二醇与去离子水的体积比为1∶1)，将赖氨酸溶于乙二醇中，搅拌，得到溶液B；
4)再将硝酸铈加入到所得溶液B中，搅拌，得到混合液C；
5)将混合液C逐滴加入到溶液A中，继续搅拌30min后转移至反应釜中；将反应釜放入烘箱加热至100℃后恒温反应10h，最后冷却至室温；所得产物用水和乙醇交替离心洗涤各3次，然后60℃干燥4小时，得到的产物为花状的钼酸铈材料。
钼酸铈材料的合成方法之二，其特征在于它包括如下步骤：
1)按赖氨酸与硝酸铈的摩尔比例为1∶1，钼酸铵与硝酸铈的摩尔比为3∶2，选取钼酸铵、赖氨酸和硝酸铈，备用(仅采用去离子水做溶剂)；
2)按去离子水与钼酸铵的配比为20mL∶0.1483g，将钼酸铵溶解在去离子水中，得到溶液A；
3)按去离子水与赖氨酸的配比为20mL∶0.0117g，将赖氨酸溶于去离子水中，搅拌，得到溶液B；
4)再将硝酸铈加入到所得溶液B中，搅拌，得到混合液C；
5)将混合液C逐滴加入到溶液A中，继续搅拌30min后转移至反应釜中；将反应釜放入烘箱加热至100℃后恒温反应10h，最后冷却至室温；所得产物用水和乙醇交替离心洗涤各3次，然后60℃干燥4小时，得到的产物为球状的钼酸铈材料。
钼酸铈材料的合成方法之三，其特征在于它包括如下步骤：
1)钼酸铵与硝酸铈的摩尔比为3∶2(仅采用去离子水做溶剂)，备用；
2)按去离子水与钼酸铵的配比为20mL∶0.1483g，将钼酸铵溶解在去离子水中，搅拌，得到溶液A；
3)按去离子水与硝酸铈的配比为20mL∶0.0347g，将硝酸铈溶于去离子水中，搅拌，得到溶液B；
4)再将溶液B逐滴加入到溶液A中，继续搅拌30min后转移至反应釜中；将反应釜放入烘箱加热至100℃后恒温反应10h，最后冷却至室温；所得产物用水和乙醇交替离心洗涤各3次，然后60℃干燥4小时，得到的产物为扇形状的钼酸铈材料。
本发明的有益效果是：在简单的反应体系中，通过调整反应物和溶剂的组成比例，很容易地实现了不同形貌钼酸铈的可控合成。本发明方法所用试剂常用、便宜，低成本；合成步骤简单、易于工业化生产；产物形貌单一、可控。所合成不同形貌的钼酸铈可用于光催化、吸附剂等各个领域。
附图说明
图1(a)是实施例1得到产物的场发射扫描电镜照片。
图1(b)是实施例2得到产物的场发射扫描电镜照片。
图1(c)是实施例3得到产物的场发射扫描电镜照片。
图2(a)是实施例1得到产物的XRD图谱。
图2(b)是实施例2得到产物的XRD图谱。
图2(c)是实施例3得到产物的XRD图谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
将0.1236g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解在20毫升去离子水中，在磁力搅拌下溶解，得到溶液A；将赖氨酸[L-lysine]0.0146g加入到20毫升乙二醇中，在磁力搅拌下溶解，得到溶液B；再将0.0434g硝酸铈[Ce(NO3)3·6H2O]加入到上述溶液B中得到混合液C；将混合液C逐滴加入到A溶液中，继续搅拌30min后转移至反应釜中；将反应釜放入烘箱加热至100℃后恒温反应10h，最后冷却至室温；所得产物用水和乙醇交替离心(10000转/分×5分钟)洗涤，然后60℃干燥4小时，得到的产物为得到花状钼酸铈材料。图1(a)是所得产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为片状组成的花状结构。图2(a)是所得产物的XRD图谱，证明所得产物为钼酸铈Ce2(MoO4)3·4.5H2O。
实施例2：
将0.1483g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解在20毫升去离子水中，在磁力搅拌下溶解，得到溶液A；将赖氨酸[L-lysine]0.0117g加入到20毫升去离子中，在磁力搅拌下溶解，得到溶液B；再将0.0347g硝酸铈[Ce(NO3)3·6H2O]加入到上述溶液B中，磁力搅拌得混合液C；将混合液C逐滴加入到A溶液中，继续搅拌30min后转移至反应釜中；将反应釜放入烘箱加热至100℃后恒温反应10h，最后冷却至室温；所得产物用去离子水和乙醇交替离心(10000转/分×5分钟)洗涤各3次，然后60℃干燥4小时，得到的产物为得到球状钼酸铈材料。图1(b)是所得产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为由粒子组成的球状结构。图2(b)是所得产物的XRD图谱，证明所得产物为钼酸铈Ce2Mo3O13。
实施例3：
将0.1483g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解在20毫升去离子水中，在磁力搅拌下溶解，得到溶液A；将0.0347g硝酸铈[Ce(NO3)3·6H2O]溶解在20毫升去离子水中，在磁力搅拌下溶解，得到溶液B；将溶液B逐滴加入到A溶液中，继续搅拌30min后转移至反应釜中；将反应釜放入烘箱加热至100℃后恒温反应10h，最后冷却至室温；所得产物用去离子水和乙醇交替离心(10000转/分×5分钟)洗涤各3次，然后60℃干燥4小时，得到的产物为得到扇形状钼酸铈材料。图1(c)是所得产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为由棒状和球状组成的扇形状结构。图2(c)是所得产物的XRD图谱，证明所得产物为钼酸铈Ce2Mo3O13。

Claims (3)

1.钼酸铈材料的合成方法，其特征在于合成步骤如下：
1）按赖氨酸与硝酸铈的摩尔比例为1∶1，钼酸铵与硝酸铈的摩尔比为1∶1，选取钼酸铵、赖氨酸和硝酸铈，备用；
2）按去离子水与钼酸铵的配比为20mL∶0.1236g，将钼酸铵溶解在去离子水中，搅拌使钼酸铵溶解，得到溶液A；
3）按乙二醇与赖氨酸的配比为20mL∶0.0146g，将赖氨酸溶于乙二醇中，搅拌，得到溶液B；
4）再将硝酸铈加入到所得溶液B中，搅拌，得到混合液C；
5）将混合液C逐滴加入到溶液A中，继续搅拌30min后转移至反应釜中；将反应釜放入烘箱加热至100℃后恒温反应10h，最后冷却至室温；所得产物用水和乙醇交替离心洗涤各3次，然后60℃干燥4小时，得到的产物为花状的钼酸铈材料。
2.钼酸铈材料的合成方法，其特征在于合成步骤如下：
1）按赖氨酸与硝酸铈的摩尔比例为1：1，钼酸铵与硝酸铈的摩尔比为3：2，选取钼酸铵、赖氨酸和硝酸铈，备用；
2）按去离子水与钼酸铵的配比为20mL∶0.1483g，将钼酸铵溶解在去离子水中，得到溶液A；
3）按去离子水与赖氨酸的配比为20mL∶0.0117g，将赖氨酸溶于去离子水中，搅拌，得到溶液B；
4）再将硝酸铈加入到所得溶液B中，搅拌，得到混合液C；
5）将混合液C逐滴加入到溶液A中，继续搅拌30min后转移至反应釜中；将反应釜放入烘箱加热至100℃后恒温反应10h，最后冷却至室温；所得产物用水和乙醇交替离心洗涤各3次，然后60℃干燥4小时，得到的产物为球状的钼酸铈材料。
3.钼酸铈材料的合成方法，其特征在于合成步骤如下：
1）钼酸铵与硝酸铈的摩尔比为3：2，备用；
2）按去离子水与钼酸铵的配比为20mL∶0.1483g，将钼酸铵溶解在去离子水中，搅拌，得到溶液A；
3）按去离子水与硝酸铈的配比为20mL∶0.0347g，将硝酸铈溶于去离子水中，搅拌，得到溶液B；
4）再将溶液B逐滴加入到溶液A中，继续搅拌30min后转移至反应釜中；将反应釜放入烘箱加热至100℃后恒温反应10h，最后冷却至室温；所得产物用水和乙醇交替离心洗涤各3次，然后60℃干燥4小时，得到的产物为扇形状的钼酸铈材料。
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