CN1063490C - 全成分珍珠原液或珍珠粉制备工艺 - Google Patents

全成分珍珠原液或珍珠粉制备工艺 Download PDF

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全成分珍珠原液或珍珠粉制备工艺，先将药用珍珠用乳酸膨化、置换、分离出乳酸钙液和角壳蛋白。乳酸钙液加贝壳粉、加热、冷却，过滤，结晶得乳酸钙粉，角壳蛋白用胰肽酶E等复合酶酶解，酶解液和乳酸钙粉混合得全成分珍珠粉或珍珠原液。本发明工艺过程简单、反应条件温和，有利于防止活性成分的破坏。采用本工艺，可使珍珠的全成分转为综合混合体-珍珠原粉或原液，原液可加蒸馏水配制成不同浓度，用于珍珠营养制品的生产中。

Description

全成分珍珠原液或珍珠粉制备工艺
本发明涉及一种利用酶酶解珍珠中有效成分制备珍珠原液或珍珠粉的工艺。
珍珠自古以来是各贵中药，现代ESR技术已证明珍珠具有清除超氧阴离子自由基和羟基自由基的能力，确实具有延缓衰老的作用。
珍珠的主体化学成份为碳酸钙，其约占总重量的92％，碳酸钙微溶于水不易为人体所吸收。珍珠中还含有18种蛋白质氨基酸，3种非蛋白质氨基酸和多种微量元素，及新发现的珍珠叶啉类化合物，尚未开发的活性多肽类化合物等，这些物质几乎被碳酸钙所包围，即使磨成细粉，也只有一小部分暴露出来，能被人吸收的很少，为此水解珍珠提取有效成分为人们所重视。
现在所采取的水解珍珠法有如CN1046283A等所公开的高温高压纯水水解法，CN107891A等公开的酸水解法，这两种水解法均存在不足，故被酶水解法所替代。CN1080323A采用单一酶解法，它是将珍珠粉经稀HCl酸洗，软化后，用胃蛋白酶、木瓜蛋白酶或胰蛋白酶酶解得酶解液，而后用蚌肉加水、蛋清吸附加酶酶解后与上述酶解液合并得珍珠原液。《传统“珍珠水解液”的工艺改进研究》(见湛江水产学院学报Yol、14ND 2De1994、P57-60)采用复合酶酶解，它是将珍珠粉脱钙、珠母贝全脏器脱腥后混合打浆，而后先用木瓜蛋白酶，后用胰蛋白酶酶解，而后灭酶、过滤、脱色、灌封、杀菌得珍珠原液，说是采用复合酶，实际为两种单一酶先后酶解，所提取氨基酸总量只有465mg/100ml。
本发明的目的旨在提供一种用复合酶酶解提取珍珠全成分，制备珍珠粉及珍珠原液的工艺。采用本工艺，珍珠不需磨成粉，珍珠中的全部有效成分不仅能保留，而且以活性原态存在于珍珠原粉或珍珠原液中，以利人体吸收。
本发明目的的实现方式为：全成分珍珠粉及珍珠原液制备工艺，
1、将药用珍珠洗净，而后置于与其重量比为1∶5-6的30％乳酸中浸泡3-5天膨化、置换，无机钙变成乳酸钙液，加热60℃-75℃1小时，进一步反应，而后分离得乳酸钙液和角壳蛋白；
2、向乳酸钙液中加入2-5％的贝壳粉，调PH值至6.4-6.8，搅拌中和酸，而后加热至60℃-75℃半小时，过滤冷却，得乳酸钙粗结晶；
3、粗结晶加蒸馏水，加温至60℃-75℃半小时，冷却重结晶过滤分离、干燥、粉碎，得纯净乳酸钙粉；
4、取角壳蛋白，按重量比为15％的量加水得溶液，向溶液中加入其重量1.2-1.6％的胰肽酶E.0.4-0.6％的胰凝乳蛋白酶和/或0.4-0.6％的丝氨酸酶，调PH值为6.5-7.5，保温40℃-55℃、酶解3-4小时；
5、取酶解液煮沸半小时灭酶，加压过滤取滤液，
6、将酶解滤液和纯净乳酸钙粉混合后，得全成分珍珠原液，再灌装灭菌得产品，或将酶解滤液喷至纯净乳酸钙粉上，混匀后在40℃-50℃真空干燥30-40分钟，得全成分珍珠粉。
下面参照附图详述本发明。
图1本发明工艺流程图
图2丙氨酸最大吸收波长示意图
图3工艺条件因素与总氨基酸含量关系图
参照附图，本发明采用符合中国药典1990版一部199页的药用珍珠，珍珠先由乳酸膨化、置换，分离出乳酸钙液及角壳蛋白，角壳蛋白用胰肽酶E、胰凝乳蛋白酶、丝氨酸酶复合酶解。采用本工艺相对酸水解、单一酶水解呈优，具体比较见表1：
表1
项    目     酸水解     单一酶水解     复合酶水解
物料处理 珍珠粉 珍珠粉 珍珠不需粉碎
脱    钙 盐酸 盐酸 有机酸
催 化 制 强酸 单一植物蛋白水解酶 由动、植物蛋白水解酶组成的复合酶系统
水解温度 120℃ 65℃ 40-55℃
时    间 24小对 7-8小时 3-4小时
效    率 1-2次 需反复水解2次以上，滤过处理常发生困难 只需一次，滤过顺利
氨基酸种类 3者无差异
总氨基酸含量 两者无差异 提高3倍以上
无机酸残留液 有 无 无
活性成份 钙丢失有些活性成份可能被破坏 钙丢失不受破坏 保留单一酶解的优点钙不丢失，包括珍珠的全成份
从表1中可见，采用本工艺酶水解温度低，时间短，不仅可全部提取出珍珠中的全部有效成分，且还使其呈活性状态。
用单一酶、复合酶酶水解所得的酶解液，用比色法测定总氨基酸的含量，具体测试如下：
一、仪器与试药
复合酶解珍珠原液：本工艺制备产品
对照品：丙氨酸A.R.
水合茚三酮，乙二醇，正丙醇，三氯化钛均为分析纯
醋酸缓冲液(PH5):0.2mol/l NaAC液7.0ml+0.2mol/l HAC液3.0ml
756MC型分光光度计：上海分析试嚣三厂
二、实验部分
1、试剂及对照液的配制：
茚三酮试液：乙二醇17.5ml，水合茚三酮5.0g，醋酸缓冲液(PH5)75ml，三氯化钛1.0ml，混合均匀，置冰箱冷藏备用；
丙氨酸对照液：精密称取已干燥恒重的丙氨酸对照品2.64mg置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀即得(105.6ng/ml)对照液。
2、测定波长的选择：
精密量取丙氨酸对照液2.5ml置25ml量瓶中，加水7.5ml，茚三酮试液2.5ml，沸水浴保温15mln，取出流水冷却，待颜色稳定后加入正丙醇∶水=1∶1的溶液至刻度，摇匀，放置10mln，在500-600nm波长之间扫描，以丙氨酸为“0”的随行溶液作空白，结果在565nm处有最大吸收(如图2)。
3、标准曲线的制备：
精密量取丙氨酸对照液(105.6ng/ml)1.5、2.0、2.5、3.0、3.5ml分别置25ml量瓶中，加水至10ml，茚三酮试液2.5ml，沸水浴中保温15mln，取出流水冷却，加入正丙醇∶水=1∶1的溶液至刻度，摇匀，放置10mln，依法在565nm波长处测定吸收度A值，以丙氨酸为“0”的随行溶液作空白。测得A值分别为0.375,0.528,0.680,0.835,0.988。经直线回归得方程为：
A=-0.085+0.0726I    γ=0.9999
4、加样回收率测定：
精密量取样品1ml置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，再精密量取1ml置25ml量瓶中共7份。其中5份分别各精密加入丙氨酸对照品液一定量(见表1)，依标准曲线硕下自加入至10ml起方法操作，测定A值，代入回归方程计算含量。结果见表2：
表2
样品号 样品测得量(ug) 加入量(ug) 测得总量(ug) 回收率(％)
    12345     155.2155.2155.2155.2155.2     52.852.8105.6105.6105.6     207.4205.8258.3254.8257.2  98.8695.8397.6394.3296.59
平均回收率为：96.66％
5、样品测定：
精密量取1、2、3号样品各1ml，分别置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；精密量取4、5、6、7、8、9号样各1ml，分别置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用。
其中1、2、3号样品为木瓜酶，加量为2.5％,4、5、6号样品胰凝乳蛋白酶，加量为3％,7、8、9号样品为胰肽酶E等三种复合酶。
精密量取上述1-9号样品稀释液各1ml，分别置25ml量瓶中，依标准曲线项下自加水至10ml起方法操作，测定A值，计算结果见表3：
表3
从表中可见，采用复合酶酶解，由角壳蛋白中所提取的总氨基酸含量高。
2、3显著性检验
实验结果采用极差计算和方差分析(F0.1(2.2)=1,F0.05(2.2)=9,F0.01(2.2)=99)，具体结果见表。
表4
方差来源 离差平方和 自由度 均方 F值 显著性 极差
    ABC误差     24.2142.4061.2700.087     2222  12.1071.2030.6400.044  275.15927.34114.545     ＜0.01＜0.05＜0.10  3.7181.2640.8930.238
从表中可见：①因素A(酶的组合)对各项指标均有非常显著作用，②因素B(角壳蛋白的浓度)有显著作用，③因素C(反应温度)有一定作用。
2、4酶解条件的优选：
以总氨基酸含量K为纵座标，以A、B、C三因素为横坐标，其关系图如图所示，从图中可见：A因素：K3＞K2＞K1,B因素：K1＞K2＞K3,C因素：K3＞K2＞K1，因此最优选的酶解条件为A3B1C3，即酶的组合为三种酶组合，角壳蛋白的浓度为15％，反应温度为60℃。
采用本发明工艺生产的珍珠原液较比文献值的总氨基酸含量高，具体比较见表5。
表5
氨基酸名称 酶解品mg/100ml 文献值mg/100ml 氨基酸名称 酶解品mg/100ml 文献值mg/100ml
天冬氨酸ASP苏氨酸THR丝氨酸SER谷氨酸QU甘氨酸QY丙氨酸ALA胱氨酸EYS微氨酸VAL蛋氨酸MEF  261.63108.50124.76411.43160.25140.3532.90115.9556.17  201.5041.20151.90105.70356.30384.2080.50108.0092.30     异亮氨酸ILE亮氨酸LEU酪氨酸TYR苯丙氨酸PHE赖氨酸LYS组氨酸HlS精氨酸ARG脯氨酸PRO总和  106.42197.9692.4890.36193.5140.36235.8888.922459.20     66.40124.6074.20171.3086.2019.5089.0046.402199.20
注：文献值摘自黄秋莺、张敏、屠成水：珍珠鉴别及其质量探讨，《药物分析》杂志13(4):266,1993。
角壳蛋白溶液如酶酶解时，也可加上述三种中的两种，即胰肽酶E与胰凝乳蛋白酶，或胰肽酶E与丝氨酸酶，加量同三种酶时加量。加两种酶酶解，效果优于单一酶，但稍逊于三种复合酶。
本发明直接用药物珍珠为原料，不需粉碎，工艺过程简单，反应条件温和，有利于防止活性成分的破坏。采用本工艺，可将珍珠中各种无机盐成分变成可溶性小分子有机盐，分离的角壳蛋白以复合酶酶解为氨基酸和小肽，使珍珠的全成分转为综合混合体-珍珠原粉或原液，原液可按所需加蒸馏水配制成不同浓度的溶液，用于珍珠营养制品的生产中。

Claims (1)

1、全成分珍珠原液或珍珠粉制备工艺，其特征在于具体工艺过程为：
1)将药用珍珠洗净，而后置于与其重量比为1∶5-6的30％乳酸中浸泡3-5天膨化、置换，无机钙变成乳酸钙液，加热60℃-75℃1小时，进一步反应，而后分离得乳酸钙液和角壳蛋白；
2)向乳酸钙液中加入2-5％的贝壳粉，调PH值至6.4-6.8，搅拌中和酸，而后加热至60℃-75℃半小时，过滤冷却，得乳酸钙粗结晶；
3)粗结晶加蒸馏水，加温至60℃-75℃半小时，冷却重结晶过滤分离、干燥、粉碎，得纯净乳酸钙粉；
4)取角壳蛋白，按重量比为15％的量加水得溶液，向溶液中加入其重量1.2-1.6％的胰肽酶E、0.4-0.6％的胰凝乳蛋白酶和/或0.4-0.6％的丝氨酸酶，调PH值为6.5-7.5，保温40℃-55℃、酶解3-4小时；
5)、取酶解液煮沸半小时灭酶，加压过滤取滤液，
6)、将酶解滤液和纯净乳酸钙粉混合后，得全成分珍珠原液，再灌装灭菌得产品，或将酶解滤液喷至纯净乳酸钙粉上，混匀后在40℃-50℃真空干燥30-40分钟，得全成分珍珠粉。
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