CN106336805A - 一种耐高温紫外光固化涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种耐高温紫外光固化涂料,其组成按重量份计包括:马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯;光引发剂;三乙胺;耐热剂量;水;乙醇;所述耐热剂有按质量计2%的乙醛肟、3%的三氯乙醛、1%的磷酸锂以及余量的甘露醇。本发明中适量的乙醛肟、三氯乙醛可以有效提高所形成的涂料层的耐高温性能,在高温下不易褪色、脱落,并保持足够的光泽和光滑度。而磷酸锂的使用更能明显增强涂料层的硬度。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料,具体涉及一种耐高温紫外光固化涂料。
背景技术
耐热涂料在工业生产及日常生活等许多领域都发挥着不可替代的作用,不可忽视的是,传统耐热涂料的制备及涂覆、固化过程中的许多环节都不能满足环境友好及高效率、低能耗的要求,例如一些溶剂型涂料存在毒性及高挥发性有机物排放的问题。
目前耐热涂料研究的主要方向是绿色环保及减量化,中国专利 CN 101024739A公开了一种水性无机耐热涂料,其组成 ( 重量百分比 ) 为 :高岭土 35 ~ 46%,石英粉30 ~35%,陶瓷短纤维4~10%,二氧化钛4~8%,铁红10~15%,液相为钠水玻璃和助剂,助剂为液相质量的 3.5 ~ 6.5%,固化后的涂层附着力强、硬度和冲击强度高 ;美国纳幕尔杜邦公司在中国申请的专利 CN1751106A 涉及一种耐热粉末涂料,其主要成分为聚硅氧烷树脂和低熔点玻璃颗粒,该涂层能够经受550℃以上的高温而不从基材上脱落,对上述环保型耐热涂料而言,虽然水性涂料和粉末涂料在制备及涂覆过程中的挥发性有机物排放较低,但其涂料固化方式均为热固化,涂料用烘烤设备中在较高温度下固化成膜,这种方法的能耗较大并且涂料固化速度慢、生产效率低。
此外,现有技术的耐热涂料在高温下仍容易出现褪色、光泽降低、摩擦系数增加等问题。
发明内容
有鉴于此,本发明一种本发明的目的是针对现有技术存在的问题,提供一种紫外光固化涂料,固化后涂层能够经受短时间高温热处理而不开裂、不脱落,保持光泽、光滑而不褪色。
本发明的目的通过以下技术方案实现:一种耐高温紫外光固化涂料,其组成按重量份计包括 :
马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯 35 ~60份 ;
光引发剂 1~ 2.5份 ;
三乙胺0.5~ 1.5份 ;
耐热剂量0.01~0.03份;
水20~40份;
乙醇10~15份
所述耐热剂有按质量计2%的乙醛肟、3%的三氯乙醛、1%的磷酸锂以及余量的甘露醇。
所述乙醛肟由羟胺和乙醛水溶液反应而得,可选用任意一种现有技术实现。所述三氯乙醛是无色易挥发油状液体,有刺激性气味。沸点97.8℃。熔点-57.5℃。相对密度1.5121。折射率1.4580;溶于水、乙醇、乙醚和氯仿。可选用任意一种市售产品实现。磷酸锂是白色结晶性粉末,溶于稀酸,微溶于水,可选用现有技术实现。甘露醇甘露醇是山梨糖醇的同分异构体,两种醇类物质的二号碳原子上羟基朝向不同,分子式是C6H14O6,分子量为182.17。易溶于水,为白色透明的固体,可选用现有市售产品实现。适量的乙醛肟、三氯乙醛可以有效提高所形成的涂料层的耐高温性能,在高温下不易褪色、脱落,并保持足够的光泽和光滑度。而磷酸锂的使用更能明显增强涂料层的硬度。马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯、光引发剂、三乙胺均可选用任一种现有技术实现。本发明还包括必要的消泡剂、流平剂等成分,均可选用现有技术实现。
进一步的,所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基苯丙酮。
2-羟基-2-甲基苯丙酮是一种化学物质,分子式是C10H12O2。可选用现有技术实现。
更进一步的,制备方法包括以下步骤 :
1) 制备所述马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯;
2)马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯加入三乙胺搅拌后,加入水,搅拌15min,再加入光引发剂和耐热剂和乙醇搅拌30min既得。
优选的,步骤1)具体为将大豆油、甲酸和催化剂加入容器,搅拌升温到60℃时,加入双氧水,再次升高到75℃,反应后将粗产品分去水层,用NaOH溶液洗涤,当废液的pH值为5~6时,用蒸馏水将产品洗到中性,再将产品进行减压蒸馏,得环氧大豆油,所述大豆油∶甲酸∶双氧水∶催化剂按质量比为100∶10∶35∶9,其中步骤1)中所述的催化剂为强酸性阳离子交换催化剂 ;
将环氧大豆油、丙烯酸和阻聚剂加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器和温度计的四颈烧瓶中,搅拌,升温,测定反应物的酸值,当酸值小于 8mgKOH/g 时停止反应,得环氧大豆油丙烯酸酯,所述环氧大豆油∶丙烯酸∶阻聚剂,按质量比为 100 ∶ 70 ∶ 0.8,所述升温是升至80℃时反应0.5h,然后继续升温至120℃,其中步骤2)中所述的阻聚剂为对苯二酚 ;
将环氧大豆油丙烯酸酯倒入装有搅拌器、温度计和冷凝管的四颈烧瓶中,加热,加入催化剂和马来酸酐反应,再升温反应后,降温,制成水溶性紫外光固化涂料基体树脂,即马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯;所述环氧大豆油丙烯酸酯∶马来酸酐∶催化剂,按质量比为 100∶ 25 ∶ 1.5;所述加热的温度为 55℃,所述加入催化剂和马来酸酐反应的时间为0.5h,所述再升温反应的温度为65℃,再升温反应的时间为3h ;所述降温的温度为40℃,所述催化剂选自三乙胺,三苯基膦或四正丁基溴化胺。
优选的,在步骤1)中,所述加入双氧水的速度控制在 0.5滴/s,所述反应的时间为6 ~ 10h。
优选的,所述反应的时间为8h。
优选的,在步骤 1) 中,所述NaOH 溶液的浓度为 3%~ 4%。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解,下面将结合实施例对本发明作进一步详细描述:
实施例1
本实施例提供一种耐高温紫外光固化涂料,其组成按重量份计包括 :
马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯45份 ;
光引发剂 1.5份 ;
三乙胺1份 ;
耐热剂量0.02份;
水35份;
乙醇12份
所述耐热剂有按质量计2%的乙醛肟、3%的三氯乙醛、1%的磷酸锂以及余量的甘露醇。
进一步的,所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基苯丙酮。
更进一步的,其制备方法包括以下步骤 :
1) 制备所述马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯;
2)马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯加入三乙胺搅拌后,加入水,搅拌15min,再加入光引发剂和耐热剂和乙醇搅拌30min既得。
所述马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯可选用现有技术实现。
本实施例还包括消泡剂和流平剂。所述消泡剂为聚硅氧烷丙烯酸酯;所述流平剂为聚硅氧烷丙烯酸酯。
实施例2
本实施例提供一种耐高温紫外光固化涂料,其组成按重量份计包括 :
马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯60份 ;
光引发剂 1份 ;
三乙胺1.5份 ;
耐热剂量0.01份;
水40份;
乙醇10份
所述耐热剂有按质量计2%的乙醛肟、3%的三氯乙醛、1%的磷酸锂以及余量的甘露醇。
进一步的,所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基苯丙酮。
更进一步的,其制备方法包括以下步骤 :
1) 制备所述马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯;
2)马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯加入三乙胺搅拌后,加入水,搅拌15min,再加入光引发剂和耐热剂和乙醇搅拌30min既得。
本实施例还包括消泡剂和流平剂。所述消泡剂为聚硅氧烷丙烯酸酯;所述流平剂为聚硅氧烷丙烯酸酯。
实施例3
本实施例提供一种耐高温紫外光固化涂料,其组成按重量份计包括 :
马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯 35份 ;
光引发剂 2.5份 ;
三乙胺0.5份 ;
耐热剂量0.03份;
水20份;
乙醇15份
所述耐热剂有按质量计2%的乙醛肟、3%的三氯乙醛、1%的磷酸锂以及余量的甘露醇。
进一步的,所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基苯丙酮。
更进一步的,其制备方法包括以下步骤 :
1) 制备所述马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯;
2)马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯加入三乙胺搅拌后,加入水,搅拌15min,再加入光引发剂和耐热剂和乙醇搅拌30min既得。
实施例4
本实施例提供一种耐高温紫外光固化涂料,其组成按重量份计包括 :
马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯 50份 ;
光引发剂 2份 ;
三乙胺0.8份 ;
耐热剂量0.02份;
水15份;
乙醇13份
所述耐热剂有按质量计2%的乙醛肟、3%的三氯乙醛、1%的磷酸锂以及余量的甘露醇。
进一步的,所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基苯丙酮。
更进一步的,其制备方法包括以下步骤 :
1) 制备所述马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯;
2)马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯加入三乙胺搅拌后,加入水,搅拌15min,再加入光引发剂和耐热剂和乙醇搅拌30min既得。
实施例5
本实施例提供一种耐高温紫外光固化涂料,其组成按重量份计包括 :
马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯 35 ~60份 ;
光引发剂1.6份 ;
三乙胺1.2份 ;
耐热剂量0.03份;
水35份;
乙醇14份
所述耐热剂有按质量计2%的乙醛肟、3%的三氯乙醛、1%的磷酸锂以及余量的甘露醇。
进一步的,所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基苯丙酮。
更进一步的,其制备方法包括以下步骤 :
1) 制备所述马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯;
2)马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯加入三乙胺搅拌后,加入水,搅拌15min,再加入光引发剂和耐热剂和乙醇搅拌30min既得。
优选的,步骤1)具体为将大豆油、甲酸和催化剂加入容器,搅拌升温到60℃时,加入双氧水,再次升高到75℃,反应后将粗产品分去水层,用NaOH溶液洗涤,当废液的pH值为5~6时,用蒸馏水将产品洗到中性,再将产品进行减压蒸馏,得环氧大豆油,所述大豆油∶甲酸∶双氧水∶催化剂按质量比为100∶10∶35∶9,其中步骤1)中所述的催化剂为强酸性阳离子交换催化剂 ;
将环氧大豆油、丙烯酸和阻聚剂加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器和温度计的四颈烧瓶中,搅拌,升温,测定反应物的酸值,当酸值小于 8mgKOH/g 时停止反应,得环氧大豆油丙烯酸酯,所述环氧大豆油∶丙烯酸∶阻聚剂,按质量比为 100 ∶ 70 ∶ 0.8,所述升温是升至80℃时反应0.5h,然后继续升温至120℃,其中步骤2)中所述的阻聚剂为对苯二酚 ;
将环氧大豆油丙烯酸酯倒入装有搅拌器、温度计和冷凝管的四颈烧瓶中,加热,加入催化剂和马来酸酐反应,再升温反应后,降温,制成水溶性紫外光固化涂料基体树脂,即马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯;所述环氧大豆油丙烯酸酯∶马来酸酐∶催化剂,按质量比为 100∶ 25 ∶ 1.5;所述加热的温度为 55℃,所述加入催化剂和马来酸酐反应的时间为0.5h,所述再升温反应的温度为65℃,再升温反应的时间为3h ;所述降温的温度为40℃,所述催化剂选自三乙胺,三苯基膦或四正丁基溴化胺。
优选的,在步骤1)中,所述加入双氧水的速度控制在 0.5滴/s,所述反应的时间为8h。
优选的,所述反应的时间为8h。
优选的,在步骤 1) 中,所述NaOH 溶液的浓度为 3%~ 4%。
对比例1
本对比例提供一种紫外光固化涂料,其组成按重量份计包括 :
马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯45份 ;
光引发剂 1.5份 ;
三乙胺1份 ;
耐热剂量0.02份;
水35份;
乙醇12份
所述耐热剂有按质量计2%的甲醛肟、3%的三氯乙醛、1%的磷酸锂以及余量的甘露醇。
进一步的,所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基苯丙酮。
对比例2
本对比例提供一种紫外光固化涂料,其组成按重量份计包括 :
马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯45份 ;
光引发剂 1.5份 ;
三乙胺1份 ;
耐热剂量0.02份;
水35份;
乙醇12份
所述耐热剂有按质量计2%的乙醛肟、3%的一氯乙醛、1%的磷酸锂以及余量的甘露醇。
进一步的,所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基苯丙酮。
对比例3
本对比例提供一种紫外光固化涂料,其组成按重量份计包括 :
马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯45份 ;
光引发剂 1.5份 ;
三乙胺1份 ;
耐热剂量0.02份;
水35份;
乙醇12份
所述耐热剂有按质量计2%的乙醛肟、3%的三氯乙醛、1%的碳酸锂以及余量的甘露醇。
进一步的,所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基苯丙酮。
对比例4
本对比例提供一种光固化涂料,其组成按重量份计包括 :
马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯45份 ;
光引发剂 1.5份 ;
三乙胺1份 ;
水35份;
乙醇12份
进一步的,所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基苯丙酮。
紫外光固化耐热涂料应用方法如下 :
采用线棒涂膜器将所述的紫外光固化耐热涂料均匀涂于经表面预处理的钢板上,以130mW/cm2 的紫外光,照射 85s 使涂料固化,得到涂层,层经氮气气氛600℃条件下热处理1h 后,并对其性能进行测试。其结果如表1、表2所示。
表1.
表2.
采用GB/T6739所记载的方法(铅笔刻划法)对所形成的图层硬度进行测试。其结果如表3.
表3.
测试组 | 硬度 |
实施例1 | 5H |
实施例2 | 3H |
实施例3 | 3H |
实施例4 | 2H |
实施例5 | 3H |
对比例1 | 3H |
对比例2 | 2H |
对比例3 | H |
对比例4 | H |
Claims (6)
1. 一种耐高温紫外光固化涂料,其组成按重量份计包括 :
马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯 35 ~60份 ;
光引发剂 1~ 2.5份 ;
三乙胺0.5~ 1.5份 ;
耐热剂量0.01~0.03份;
水20~40份;
乙醇10~15份
所述耐热剂有按质量计2%的乙醛肟、3%的三氯乙醛、1%的磷酸锂以及余量的甘露醇。
2.根据权利要求1所述的耐高温紫外光固化涂料,其特征在于:所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基苯丙酮。
3.根据权利要求1所述的耐高温紫外光固化涂料,其特征在于:其制备方法包括以下步骤 :
1) 制备所述马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯;
2)马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯加入三乙胺搅拌后,加入水,搅拌15min,再加入光引发剂和耐热剂和乙醇搅拌30min既得。
4.如权利要求3所述的一种水溶性紫外光固化涂料,其特征在于:
步骤1)具体为将大豆油、甲酸和催化剂加入容器,搅拌升温到60℃时,加入双氧水,再次升高到75℃,反应后将粗产品分去水层,用NaOH溶液洗涤,当废液的pH值为5~6时,用蒸馏水将产品洗到中性,再将产品进行减压蒸馏,得环氧大豆油,所述大豆油∶甲酸∶双氧水∶催化剂按质量比为100∶10∶35∶9,其中步骤1)中所述的催化剂为强酸性阳离子交换催化剂 ;
将环氧大豆油、丙烯酸和阻聚剂加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器和温度计的四颈烧瓶中,搅拌,升温,测定反应物的酸值,当酸值小于 8mgKOH/g 时停止反应,得环氧大豆油丙烯酸酯,所述环氧大豆油∶丙烯酸∶阻聚剂,按质量比为 100 ∶ 70 ∶ 0.8,所述升温是升至80℃时反应0.5h,然后继续升温至120℃,其中步骤2)中所述的阻聚剂为对苯二酚 ;
将环氧大豆油丙烯酸酯倒入装有搅拌器、温度计和冷凝管的四颈烧瓶中,加热,加入催化剂和马来酸酐反应,再升温反应后,降温,制成水溶性紫外光固化涂料基体树脂,即马来酸化环氧大豆油丙烯酸酯;所述环氧大豆油丙烯酸酯∶马来酸酐∶催化剂,按质量比为 100∶ 25 ∶ 1.5;所述加热的温度为 55℃,所述加入催化剂和马来酸酐反应的时间为0.5h,所述再升温反应的温度为65℃,再升温反应的时间为3h ;所述降温的温度为40℃,所述催化剂选自三乙胺,三苯基膦或四正丁基溴化胺。
5.如权利要求 4 所述的一种水溶性紫外光固化涂料,其特征在于:在步骤1)中,所述加入双氧水的速度控制在 0.5滴/s,所述反应的时间为 6 ~ 10h。
6.如权利要求5 所述的一种水溶性紫外光固化涂料,其特征在于:所述反应的时间为8h;在步骤 1) 中,所述NaOH 溶液的浓度为 3%~ 4%。
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