CN106336488A - 一种采用复合引发剂合成高固含量低粘度pop的方法 - Google Patents

一种采用复合引发剂合成高固含量低粘度pop的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种采用复合引发剂合成高固含量低粘度POP的方法，采用偶氮二异丁腈和过氧化‑2‑乙基己酸叔戊酯的混配物为复合引发剂，异丙醇为链转移剂，大单体为分散剂，苯乙烯、丙烯腈为聚合单体，一定分子量的聚醚多元醇为基础聚醚，固含量30％～50％的POP成品为底料；将上述反应原料先进行预混，混合温度为0～10℃，搅拌速度为100～150转/分钟，然后送入聚合反应釜，控制反应温度为110～140℃，反应压力为0.2～0.5MPa，聚合得到目标产物。本发明制备得到高固含量、低粘度、残单量低、单体转化率及产品收率高的POP材料，该材料用于制备聚氨酯泡沫材料，具有硬度高、回弹率大和承载能力高的优点。

Description

一种采用复合引发剂合成高固含量低粘度POP的方法
技术领域
本发明属于聚合物合成技术领域，具体涉及一种有助于提高生产效率的采用复合引发剂合成高固含量低粘度POP的方法。
背景技术
聚合物多元醇(POP)是以通用聚醚多元醇为基础聚醚，经乙烯基单体接枝聚合制得的聚醚改性品种，既保持了聚醚主链原有的柔性，又具有支链乙烯基聚合物的刚性，它能使聚氨酯泡沫具有较高的承载能力和良好的回弹性能，主要生产高回弹块状泡沫、模塑软泡及半硬质聚氨酯泡沫塑料等。
目前POP生产中常用的引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)，它具有引发效率高、价格低等优点，但室温下为固体，在有机溶剂中溶解度低，给使用中的混合、分散等带来困难；AIBN在产品精制阶段会分解出四甲基丁二腈结晶物，极易堵塞设备管道，需定期拆卸管路进行清理，影响生产效率；在POP的生产过程中，还可用过氧化-2-乙基己酸叔戊酯作为引发剂，然而其具有价格高的缺点。因此需要对现有的引发剂体系进行改进，在提高生产效率和产品质量的同时降低生产成本。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种连续化生产程度及生产效率高的采用复合引发剂合成POP的方法，该方法得到的POP具有高固含量低粘度的特点。
技术方案：本发明所述的一种采用复合引发剂合成高固含量低粘度POP的方法，采用偶氮二异丁腈和过氧化-2-乙基己酸叔戊酯为复合引发剂，大单体为分散剂，苯乙烯、丙烯腈为聚合单体，一定量的溶剂为链转移剂，一定分子量的聚醚多元醇为基础聚醚，固含量30％～50％的POP成品为底料；将上述反应原料先进行预混，混合温度为0～10℃，搅拌速度为100～150转/分钟，然后送入聚合反应釜，控制反应温度为110～140℃，反应压力为0.2～0.5MPa，聚合得到目标产物。
优选地，为提高聚合效率，避免在聚合过程中出现结晶物堵塞管道，所述复合引发剂总用量为体系总量的0.2wt％～5wt％。
优选地，所述复合引发剂中偶氮二异丁腈和过氧化-2-乙基己酸叔戊酯的混合比例为0.5～2:1。
优选地，所述基础聚醚分子量为3000～6000，官能度3～6。
优选地，所述基础聚醚为KGF3010，其聚合方法为以甘油为起始剂、KOH为催化剂的环氧丙烷开环聚合；所述基础聚醚的羟值在52mgKOH/g～58mgKOH/g之间。
优选地，所述单体苯乙烯与丙烯腈的重量比例为7/3～3/7。
优选地，所述的链转移剂为异丙醇或十二烷基硫醇。
优选地，所述大单体为分子量3000～15000的聚醚多元醇与反应性不饱和化合物的聚合产物，其中的聚醚多元醇官能度为3～8，所得到的大单体分子量≥3000g/mol。
优选地，所述的作为底料的POP为KGP345，其固含量为45％。
本发明还提供了一种采用上述方法制备的POP制备聚氨酯泡沫材料的方法，将POP与TDI按质量比1:0.5～1在20～30℃下进行自由发泡反应，反应结束后得到聚氨酯泡沫材料。
有益效果：(1)本发明通过采用偶氮二异丁腈和过氧化-2-乙基己酸叔戊酯的复配引发聚合，并调配复合引发剂中各组分的配比，减少生产过程中AIBN分解的结晶体对生产设备的管道堵塞问题，提高连续化生产效率，同时降低了达到同等效果的昂贵原料过氧化-2-乙基己酸叔戊酯的添加量，降低生产成本；(2)本发明中通过复合引发剂搭配特定的基础聚醚、POP成品底料以及链转移剂等原料和特定的反应温度和压力参数，提高单体转化率，制备得到高固含量、低粘度的POP，该制备配方和制备方法具有残单量低和产品收率高的优势；(3)该方法制备的聚合物多元醇用于制备聚氨酯泡沫材料，具有硬度高、回弹率大和承载能力高的优点，对于生产高回弹块状泡沫、模塑软泡有重要意义。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。本发明中所使用的原料若无特别说明均为常规市售。
实施例1：采用偶氮二异丁腈和过氧化-2-乙基己酸叔戊酯的复合引发剂合成高固含量低粘度POP的方法，室温下向第一反应釜中加入200g KGP345成品作为底料，氮气置换4次，升温至110℃；将1000g KGF3010，5g AIBN，5g TAPEH，200g异丙醇，60g大单体，570g苯乙烯，300g丙烯腈进行预混，混合过程的温度为8℃，搅拌速度为130转/分钟，预混完成后用计量泵将预混料压入第一反应釜中，使物料在120℃、0.3MPa下进行反应，反应完成的物料由第一反应釜溢流至老化釜，然后每批次产品取1000g进行真空脱单体，计算结晶物量,检测合格后得产品A。
实施例2：本实施例与实施例1相同，其不同在于：混合引发剂总用量占体系总量的0.2％，异丙醇的添加量为体系总重的5wt％，苯乙烯与丙烯腈的添加质量比为3:7，物料预混过程中的温度为2℃，搅拌速度为100转/分钟，在第一反应釜中，物料在110℃、0.2MPa下进行反应，最终得到产品A1。
实施例3：本实施例与实施例1相同，其不同在于：混合引发剂总用量占体系总量的5％，异丙醇的添加量为体系总重的15wt％，苯乙烯与丙烯腈的添加质量比为3:7，物料预混过程中的温度为10℃，搅拌速度为150转/分钟，在第一反应釜中，物料在140℃、0.5MPa下进行反应，最终得到产品A2。
实施例4：本实施例与实施例1相同，其不同在于：本实施例中采用单一的偶氮二异丁腈作为引发剂，得到产品B。
实施例5：本实施例与实施例1相同，其不同在于：本实施例中采用单一的过氧化-2-乙基己酸叔戊酯作为引发剂，得到产品C。
对实施例1、4、5中得到的POP产品A、B、C进行分析对比，具体数据如表1所示：
表1 实施例1、4、5中得到的POP产品A、B、C的分析数据
由上表可知，采用本发明配方和方法制备的POP产品A相比于采用单一偶氮二异丁腈作为引发剂得到的POP产品B具有粘度低、固含量高、单体转化率高、残单率低和副产物结晶量小的优势；相对于单一采用过氧化-2-乙基己酸叔戊酯作为引发剂得到的POP产品C具有固含高、单体转化率高、残单率低以及原料成本低的优势，综上本发明配方产品具有粘度低、固含量高、单体转化率高、残单率低、副产物结晶量小以及原料成本低的优点。
实施例1中采用复合引发剂体系制备的POP产品还可用于制备聚氨酯泡沫材料，具体反应条件为将POP产品与TDI按质量比1:0.65在25℃下进行自由发泡反应，最终得到聚氨酯泡沫材料D1,作为对比，同样将实施例4和实施例5中的POP材料按相同条件制备聚氨酯泡沫材料，分别得到产品D2和产品D3，并对产品DI、D2和D3的物理机械性能进行测试分析，具体数据如表2所示；
表2 聚氨酯泡沫材料DI、D2和D3的制备条件及物理机械性能数据
D2 D3 D1
POP，g 100(C) 100(B) 100(A)
TDI，g 65 65 65
料温/℃ 25 25 25
环境温度/℃ 20 20 20
密度kg/m3 17.6 17.7 17.6
落球回弹率％ 26 27 28
40％压陷硬度 135 160 176
伸长率％ 230.8 207.2 220
拉伸强度KPa 69.3 73.6 74.8
撕裂强度N/cm 1.41 1.64 2.09
由上表数据可知，采用本发明方法得到的POP制备得到的聚氨酯发泡材料相比于采用单一的引发剂体系得到的POP材料制备的聚氨酯发泡材料具有回弹率高、产品硬度高、拉伸强度高、承载力高和撕裂强度高的优势，对于生产高回弹块状泡沫、模塑软泡有重要意义。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (10)

1.一种采用复合引发剂合成高固含量低粘度POP的方法，其特征在于：采用偶氮二异丁腈和过氧化-2-乙基己酸叔戊酯为复合引发剂，大单体为分散剂，苯乙烯、丙烯腈为聚合单体，一定量的溶剂为链转移剂，一定分子量的聚醚多元醇为基础聚醚，固含量30％～50％的POP成品为底料；将上述反应原料先进行预混，混合温度为0～10℃，搅拌速度为100～150转/分钟，然后送入聚合反应釜，控制反应温度为110～140℃，反应压力为0.2～0.5MPa，聚合得到目标产物。
2.根据权利要求1所述采用复合引发剂合成高固含量低粘度POP的方法，其特征在于：所述复合引发剂总用量为体系总量的0.2wt％～5wt％。
3.根据权利要求1所述采用复合引发剂合成高固含量低粘度POP的方法，其特征在于：所述复合引发剂中偶氮二异丁腈和过氧化-2-乙基己酸叔戊酯的混合比例为0.5～2:1。
4.根据权利要求1所述采用复合引发剂合成高固含量低粘度POP的方法，其特征在于：所述基础聚醚分子量为3000～6000，官能度3～6。
5.根据权利要求1所述采用复合引发剂合成高固含量低粘度POP的方法，其特征在于：所述基础聚醚为KGF3010，其聚合方法为以甘油为起始剂、KOH为催化剂的环氧丙烷开环聚合；所述基础聚醚的羟值在52mgKOH/g～58mgKOH/g之间。
6.根据权利要求1所述采用复合引发剂合成高固含量低粘度POP的方法，其特征在于：所述单体苯乙烯与丙烯腈的重量比例为7/3～3/7。
7.根据权利要求1所述采用复合引发剂合成高固含量低粘度POP的方法，其特征在于：所述链转移剂为甲苯、乙苯、二甲苯、丁醇、异丙醇或硫醇中的一种或几种混合物，其添加量为体系总量的5wt％～15wt％。
8.根据权利要求1所述采用复合引发剂合成高固含量低粘度POP的方法，其特征在于：所述大单体为分子量3000～15000的聚醚多元醇与反应性不饱和化合物的聚合产物，其中的聚醚多元醇官能度为3～8，所得到的大单体分子量≥3000。
9.根据权利要求8所述采用复合引发剂合成高固含量低粘度POP的方法，其特征在于：所述的反应性不饱和化合物为马来酸酐或邻苯二甲酸酐。
10.根据权利要求1所述采用复合引发剂合成高固含量低粘度POP的方法，其特征在于：所述的作为底料的POP为KGP345，其固含量为45％。
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